最新基础化学实验实验原理及思考题
《基础化学实验》思考题答案
《基础化学实验》思考题答案【篇一:大学化学实验思考题答案】=txt>一、思考题及参考答案:1、因为edta与金属离子络合反应放出h+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的ph值。
若溶液酸度太高,由于酸效应,edta的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑t在水溶液中有如下:-h2in ? hin2- ? in3- (pka2=6.3pka3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在ph6.3时呈紫红色,ph11.55时,呈橙红色。
而铬黑t与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑t指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。
根据实验结果,最适宜的酸度为ph 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。
3、 al3+、fe3+、cu2+、co2+、ni2+有干扰。
在碱性条件下,加入na2s或kcn掩蔽cu2+、co2+、ni2+,加入三乙醇胺掩蔽al3+、fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1. 如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。
(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。
试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。
(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。
(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。
(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。
(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。
2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
基础化学实验1 __思考题
《基础化学实验1》思考题参考解答一、化学实验基本知识和仪器洗涤1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器?简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准?本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。
玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗,再用毛刷沾取去污粉刷洗,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水润洗2~3次即可。
玻璃仪器上若粘附油性污物,在用水冲洗后,加入洗液浸泡一段时间,倒净洗液,再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。
已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润,形成均匀的水膜,不挂水珠。
2.试用下列玻璃仪器时:锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶,哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的?上述玻璃仪器中,清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。
3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录?用25mL量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0mL,用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00mL。
4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节,在实验前要作好哪些准备工作?充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证,为此在实验前应尽可能深入和全面地预习,除了应理解实验目的和要求、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所需的常数和有关物质的物理、化学性质及实验操作步骤外,还应清楚实验中应该出现的实验现象、避免发生实验事故的注意事项、影响实验结果的操作关键、所用仪器的准备要求和基本操作方法等内容,才能使整个实验过程能有条不紊的依次完成。
二、物质的称量1. 什么是直接称量法和差减称量法?什么情况下用减量称量法称量?直接称量法是先称出空容器的质量,再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。
差减称量法又称减量法,先准确称量样品和称量瓶总质量,然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶(或烧杯)中,再次准确称量该样品和称量瓶总质量,两次称得的质量之差即为该锥形瓶(或烧杯)中试样的质量。
化学实验思考题答案
实验2.1:硫酸铜的提纯(1) 粗硫酸铜中亚铁离子为什么要氧化为铁离子后再除去?而除去铁离子时为什么要调节溶液的pH值为4左右,pH值太大或太小有什么影响?二价铁离子只有在pH值为7.6-9.6的时候才会沉淀二价铜离子只有在pH值为4.4-6.4的时候才会沉淀三价铁离子只有在pH值为2.7-3.7的时候才会沉淀因为氢氧化亚铁比氢氧化铜先沉淀,氢氧化铜比氢氧化铁先沉淀,如果不先把二价铁离子氧化为三价铁离子,直接加入碱,则会造成二价铁离子与二价铜离子一起沉淀,这样就达不到除杂的目的了。
pH值太大有氢氧化铜沉淀出现;pH值太小氢氧化亚铁沉淀不完全。
它们会影响三价铁离子的除杂。
(2) KMnO4, K2Cr2O7, Br2, H2O2都可以使亚铁离子氧化为铁离子,你认为选用哪种氧化剂较为合适,为什么?选用H2O2作为氧化剂。
1.使用KMnO4, K2Cr2O7, Br2作为氧化剂会生成杂质离子,影响硫酸铜的提纯,污染环境;2.使用KMnO4, K2Cr2O7, Br2作为氧化剂,其本身具有颜色,会干扰实验现象观察;3.H2O2还原产物是水,不引入杂质离子,不污染环境。
(3) 调节溶液的pH值为什么常选用稀酸,稀碱而不用浓酸浓碱,除酸碱外还可以选用那些物质来调节溶液的pH值?稀酸稀碱对溶液的pH影响较小,不会瞬间大改变溶液的pH,使溶液容易调节到一个需要的pH值;可以用酸式盐或碱式盐调节溶液pH。
(4) 精制后的硫酸铜溶液为什么要加几滴稀硫酸调节pH至1-2,然后再加热蒸发?因为硫酸铜是强酸弱碱盐,加热的时候,会出现水解现象,有氢氧化铜胶体出现,CuSO4 + 2H2O = Cu(OH)2 + H2SO4,此反应是可逆的。
加入硫酸后,反应向左移动,抑制硫酸铜的水解。
实验2.2 硫酸亚铁铵的合成(1) 制备过程中为什么要保持溶液有较高的酸性?因为硫酸亚铁铵中的铵根离子和亚铁离子在水中很容易水解,保持较强的酸性,增大氢离子的浓度,由于水解平衡的原因,抑制了两种阳离子的水解,因此,原溶液还能保持原来的成分,不会变质。
清华大学普通化学实验基础思考题答案及重点
清华大学普通化学实验基础思考题答案及
重点
该文档旨在提供清华大学普通化学实验基础思考题的答案和重
点内容。
以下是对每个思考题的答案和相关知识重点的概要:问题1:化学实验的基本原则是什么?
答案:化学实验的基本原则包括实验设计的合理性、操作的正
确性、数据记录的准确性、结果的客观性和安全性的保障。
问题2:请简要描述一下实验室中常见的安全措施。
答案:实验室常见的安全措施包括佩戴实验室服装、戴安全眼镜、佩戴手套、使用实验室工具和设备时要小心谨慎、避免直接接
触化学物质等。
问题3:请解释以下实验室术语:“计量玻璃器皿”和“过滤纸”。
答案:计量玻璃器皿是用于测量溶液体积的玻璃,如量筒、容量瓶等。
过滤纸是用于过滤溶液中固体颗粒的纸膜,常用于分离固液混合物。
问题4:请解释以下实验操作:“蒸馏”和“萃取”。
答案:蒸馏是一种分离液体混合物的方法,通过加热将液体组分转化为气体,然后再冷凝回液体进行分离。
萃取是一种将溶质从溶剂中提取出来的分离方法,常用于提取有机物。
问题5:请解释以下实验室现象:“沉淀”和“溶解”。
答案:沉淀是指在溶液中出现的固体颗粒,通常是由于溶解度不足而形成。
溶解是指固体在液体中迅速分散并与液体分子形成分子间作用,使固体完全消失。
请注意,以上内容只是对每个问题的简要回答和相关知识重点的概要,具体内容还需要进一步深入学习和理解。
如有任何问题或需要进一步解释的地方,请随时提问。
基础化学实验1思考题
《基础化学实验1》思考题参考解答一、化学实验基本知识和仪器洗涤1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器?简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准?本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。
玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗,再用毛刷沾取去污粉刷洗,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水润洗2~3次即可。
玻璃仪器上若粘附油性污物,在用水冲洗后,加入洗液浸泡一段时间,倒净洗液,再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。
已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润,形成均匀的水膜,不挂水珠。
2.试用下列玻璃仪器时:锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶,哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的?上述玻璃仪器中,清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。
3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录?用25mL量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0mL,用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00mL。
4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节,在实验前要作好哪些准备工作?充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证,为此在实验前应尽可能深入和全面地预习,除了应理解实验目的和要求、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所需的常数和有关物质的物理、化学性质及实验操作步骤外,还应清楚实验中应该出现的实验现象、避免发生实验事故的注意事项、影响实验结果的操作关键、所用仪器的准备要求和基本操作方法等内容,才能使整个实验过程能有条不紊的依次完成。
二、物质的称量1. 什么是直接称量法和差减称量法?什么情况下用减量称量法称量?直接称量法是先称出空容器的质量,再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。
差减称量法又称减量法,先准确称量样品和称量瓶总质量,然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶(或烧杯)中,再次准确称量该样品和称量瓶总质量,两次称得的质量之差即为该锥形瓶(或烧杯)中试样的质量。
基础化学实验实验原理及思考题
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、 实验原理控制变量法:测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。
邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。
Fe 2++3NN N N3Fe 2+红色配合物二、 实验步骤1、显色反应的实验条件(1)测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线(2)显色剂用量与吸光度曲线2、试样中铁含量的测定三、数据处理Fe 含量的计算:5.00对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么答:工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物,故在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH •HCl)将Fe3+还原为Fe2+,然后,进行铁的总量的测定。
2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液,有何影响答:盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+,如果配制已久,还原能力减弱,就会使部分铁离子得不到还原,造成分析结果偏小。
3、显色时,加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒为什么答:不能,盐酸羟胺(NH2OH •HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+,邻二氮菲是显色剂,乙酸钠用来调节酸度(若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色)。
水中微量氟的测定思考题用氟电极测得的是F -离子的浓度还是活度如果要测定F -离子的浓度,该怎么办答:在没有加入总离子强度缓冲液(即TISAB )时,测量的数值都是离子活度。
如果在测量时,加入了TISAB ,可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。
蒸馏及沸点的测定一、实验原理蒸馏:根据混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。
广泛应用于炼油、化工、轻工等领域(沸点至少相差300C的两种物质才能进行有效分离)。
沸点:液体的饱和蒸气压等于外界压强时,大量气泡从液体内部溢出,即液体沸腾,此时的温度称为溶液的沸点。
基础化学实验思考题答案
基础化学实验思考题答案【篇一:分析化学实验(第三版)思考题答案】txt>一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(p2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
(5g粗重铬酸钾溶于10ml热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100ml浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。
既节约,又提高了效率。
已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
大一基础化学实验二十九思考题答案
大一基础化学实验二十九思考题答案思考题
1、为什么提取出的咖啡因呈绿色?答:因为提取出的粗咖啡因中含有叶绿素。
2、采取哪些措施可提高咖啡因的收率?答:通过少量多次萃取来实现。
3、除升华提纯外,还有哪些方法可以提纯?答:还可以用重结晶、离子交换、柱层析等方法提纯。
富马酸二甲酯的合成
一、实验原理顺丁烯二酸酐(马来酸酐)在水解过程中,当无异构化催化剂存在时,生成马来酸,有异构化催化剂时,生成富马酸。
顺丁烯二酸酐与甲醇醇解生成马来酸二甲酯,再异构化生成富马酸二甲酯。
二、思考题
1、实验中甲醇过量数倍有何作用?答:使马来酸酐反应充分,提高马来酸酐的转化率,从而提高产率。
2、本实验中为什么要用nahco3调节溶液的ph值?答:使用nahco3可以除去乙酸,同时保护酯基不会被水解掉。
《基础化学实验》思考题答案
《基础化学实验》思考题答案【篇一:大学化学实验思考题答案】=txt>一、思考题及参考答案:1、因为edta与金属离子络合反应放出h+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的ph值。
若溶液酸度太高,由于酸效应,edta的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑t在水溶液中有如下:-h2in ? hin2- ? in3- (pka2=6.3pka3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在ph6.3时呈紫红色,ph11.55时,呈橙红色。
而铬黑t与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑t指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。
根据实验结果,最适宜的酸度为ph 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。
3、 al3+、fe3+、cu2+、co2+、ni2+有干扰。
在碱性条件下,加入na2s或kcn掩蔽cu2+、co2+、ni2+,加入三乙醇胺掩蔽al3+、fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1. 如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。
(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。
试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。
(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。
(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。
(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。
(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。
2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
基础化学实验思考题答案
基础化学实验思考题答案实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一.注意事项:1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。
2. 体积读数要读至小数点后两位。
3.滴定速度:不要成流水线。
4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。
5.固体氢氧化钠的称量,不能使用称量纸。
因为它在空气中会快速吸收水分,导致称量不准确。
再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性,吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。
二、思考题1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。
不需要。
不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。
2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么答:不能,因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分,而浓盐酸易挥发,应此不能直接配制其准确浓度。
只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂,而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞(或其它适当的指标剂)答:首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。
其次,因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。
用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色,用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到溶液由无色变红色。
其他:4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么答:不需要,因为HCL易挥发,NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物标定,所以没有必要准确量取配制时水的体积。
5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂答:可以,因为酚酞指示剂的变色范围在,部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃()之内。
有机化学基础实验思考题
1.仪器装配和拆卸的一般顺序是?答:仪器装配的一般顺序是:从热源开始,先下后上,从左至右。
拆卸时,按相反的顺序。
2. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?答:不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
3.蒸馏时加入止暴剂的作用是什么?加入止暴剂为什么能防止暴沸?如果蒸馏前忘记加止暴剂,能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的止暴剂能否继续使用?答:蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象(防暴沸)。
当液体加热到沸腾时,止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心,使液体平稳地沸腾,从而防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏前忘记加止暴剂,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。
当重新蒸馏时,用过的止暴剂不能继续使用,应在加热前补添新的止暴剂。
4.蒸馏时火力太大或太小,对测定出来的沸点有什么影响?答:蒸馏时火力太大,会使部分液体的蒸气直接受热,从而温度计的读数偏高;蒸馏时火力太小,温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。
5.利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开?答:利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。
6.实验室常见的间接加热方法哪些?答:空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。
7.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为?蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办?当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理?答:蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于其容积的1/3。
蒸馏时,如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。
8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种,一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作,直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作,空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。
附:练习题1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A )A. 防止溶液暴沸B. 防止水蒸发C.增大有机物稳定性D.便于测定有机物沸点2.待蒸馏液体的沸点为85℃,应选择蒸馏的冷凝装置是( B )A.球型冷凝管B.直型冷凝管C.蛇型冷凝管D.空气冷凝管3. 在制备1-苯乙醇(b.p203.6℃)的实验中,为了将体系中的酒精除去,常采用水浴蒸馏的方法。
基础化学实验理论辅导
实验一 玻璃仪器的认领,洗涤和干燥
1. 烤干试管时为什么管口要略向下倾斜
答:烘干试管时,如果试管口向上,水蒸汽凝结成水珠后,会流到试管的底部,造成试管破裂.如果管口向下,就不会造成试管破裂了.
2. 按能否用于加热,容量仪器与非容量仪器等将所领取的仪器进行分类.P16-23, P38-42
⑥ 称好后要还原.
实验四 分析天平称量 — 差减称量法
1. 称量的方法有几种 什么情况下应用差减称量法 P29
2. 取用砝码为什么应按一定的顺序 怎样才能快速地称出物体的准确质量 P28
3. 简述用差减称量法称取一份0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾固体的实验步骤
答:1)先在托盘上粗称出称量瓶的质量.称好后再在右盘中加入0.5g 砝码.在左盘中加入0.5g试样,使天平平衡.
思考题:
①为什么选用BaCl2 ,Na2CO3和NaOH作沉淀剂而不用其他的钡盐,碳酸盐或强碱溶液
答:是为了在除杂的过程中不引入杂质离子.
(同样地,使用盐酸而不用其他的酸来调节溶液的pH值也是这个道理.)
②为什么先除去SO42-,后除去Ca2+ 和Mg2+,其除去的顺序能否颠倒
答:不能,因为除去SO42-用的沉淀剂是BaCl2,过量的Ba2+可随Ca2+一起除去,如果先除去Ca2+ 和Mg2+,则在随后除去SO42-之后,还要再除去过量的Ba2+.
3) 在指数盘上增加0.49g环码,左盘小烧杯中加入0.5g左右的NaCl试剂.在低于0.5g,但快接近读数时,可打开天平门,用左手大拇指,食指和掌心握紧药匙,用食指轻轻弹勺柄,慢慢加NaCl入烧杯中,直到刻度,适当调节指数盘.如果加多了,关闭升降枢,用药匙取出多余的试样,再重复上述操作或者重新称取;记下所称取质量;
基础化学实验
基础化学实验实验项⽬蒸馏及常量法测沸点液体有机混合物的纯化和分离,溶剂的回收,经常采⽤蒸馏的⽅法来完成。
蒸馏包括常压蒸馏(简单蒸馏)、减压蒸馏、⽔蒸⽓蒸馏等。
减压蒸馏、⽔蒸⽓蒸馏将在后⾯的学习中介绍。
蒸馏、分馏、减压蒸馏和⽔蒸⽓蒸馏都是有机制备中常⽤的重要操作。
⼀般⽤于以下⼏个⽅⾯:(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较⼤差别时才能达到有效的分离;(2)测定化合物的沸点;(3)提纯,除去不会发的杂质;(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂进⾏浓缩溶液。
沸点是液体有机化合物的重要物理常数。
根据被测液体的量分为常量法和微量法两种,⽤蒸馏的⽅法来测定液体沸点⽅法叫常量法,此法⼀般需要样品量不少于10mL,适合对热易分解、易氧化的化合物。
当样品量较少时,需要采⽤微量法测定沸点。
本次实验利⽤蒸馏操作进⾏常量法测液体沸点。
⼀、实验⽬的1.了解蒸馏的原理及沸点的意义;2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸;3.掌握常量法测定沸点、分离提纯⼄醇以及简单蒸馏的基本操作。
⼆、实验原理所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸⽓,⼜将蒸⽓冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏装置是由蒸馏(热源、蒸馏瓶、温度计)、冷凝(冷凝管)、接收(接液管、接收器)三个部分组成(如图7.1)。
图7.1蒸馏装置图当液态物质受热时,由于分⼦运动使其从液体表⾯逃逸出来,形成蒸⽓压,随着温度的升⾼,蒸⽓压增⼤,待蒸⽓压和⼤⽓压相等时,液体沸腾,此时的温度称为该液体的沸点。
每种纯液态有机化合物在⼀定的压⼒下均有固定的沸点。
在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾,被蒸出来,沸点⾼的随后蒸出,不挥发的的则留在蒸馏瓶中,由此,可达到分离和提纯的⽬的。
但在蒸馏沸点⽐较接近的混合物时,各种物质的蒸⽓将同时蒸出,只不过低沸点的多⼀些,故难于达到较好的分离和提纯的⽬的,因此,蒸馏对于沸点相差较⼤(如相差30℃)的液态混合物进⾏分离和提纯,效果较好。
伴随蒸馏的过程中,由此可测得液体混合物不同组分的沸点。
无机化学基础实验思考题全解
无机化学基础实验思考题1.什么叫“中间控制检验”?在提纯NaCl的过程中,为什么要进行中间控制检验?答:在提纯过程中,取少量清液,滴加适量试剂,以检查某种杂质是否除尽,这种做法称为中间控制检验。
由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质,随食盐来源不同而含量不同,为了节省除去这些杂质的试剂和时间,应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。
2.为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂?除去CO32-用盐酸而不用其它强酸?答:加BaCl2可去除SO42-;加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子,多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去,Na2+与Cl-生成NaCl,而不引入新的杂质。
3.为什么先加BaCl2后加Na2CO3?为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3?什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3?(已知KSPBaSO4=1.1×10-10 KSPBaCO3=5.1×10-9)答:先知BaCl2除去SO42-,过量的Ba2+加Na2CO3可除去,若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。
再加BaCl2除去SO42-时,过量的有毒的Ba2+,还得再想办法除去。
生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3,则在较大量的Na2CO3,存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3:BaSO4+ Na2CO3=BaCO3↓+ Na2SO4这样就达不到除去Na2CO3的目的。
因为KSPBaCO3≈5OK SPBaSO4因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时, BaS04就可能转化为BaC03.4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?答:溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。
加水过多对后面的蒸发处理增加困难;而且由[Ba2+][ SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂;加水过少粗盐溶不完而影响产率。
基础化学实验思考题答案
基础化学实验思考题答案实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一.注意事项:1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。
2. 体积读数要读至小数点后两位。
3.滴定速度:不要成流水线。
4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。
5.固体氢氧化钠的称量,不能使用称量纸。
因为它在空气中会快速吸收水分,导致称量不准确。
再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性,吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。
二、思考题1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么?答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。
不需要。
不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。
2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?答:不能,因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分,而浓盐酸易挥发,应此不能直接配制其准确浓度。
只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂,而用NaOH滴定HCl 溶液时使用酚酞(或其它适当的指标剂)?答:首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。
其次,因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。
用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色,用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到溶液由无色变红色。
其他:4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取?为什么?答:不需要,因为HCL易挥发,NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物标定,所以没有必要准确量取配制时水的体积。
5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?答:可以,因为酚酞指示剂的变色范围在8.0-9.6,部分处在HCl与NaOH 溶液的滴定突跃(4.31-9.70)之内。
0111级《基础化学实验》思考题参考答案Microsoft Word 文档
《基础化学实验1》实验思考题参考答案一、化学实验基本知识与玻璃仪器准备1、本实验中洗涤了什么玻璃仪器?简述定量分析常用的玻璃仪器的一般洗涤方法及被洗净的标准?学生在本实验中练习洗涤烧杯、锥形瓶、试剂瓶。
常用定量分析仪器的一般洗涤方法是:倒尽仪器中残留的液体,用自来水冲洗可溶性污物,用毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗仪器的内外器壁,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水润洗三次。
已洗净的玻璃仪器应是清洁透明的,其内外壁应能被水均匀地润湿,且不挂水珠。
凡已洗净的玻璃仪器内壁及仪器口部均不能再用布或纸擦拭,也不应倒置在实验桌上。
滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等精确刻度的仪器,可采用合成洗涤剂洗涤,方法是将配成0.1~0.5%的洗涤液倒入容器中,摇动几分钟,弃去,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水润洗三次。
2、使用下列玻璃仪器时:锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶、滴管和圆底烧瓶,哪些玻璃仪器在清洗干净后还需用待装溶液洗涤的?碱式滴定管和吸量管在清洗干净后还需用待装溶液洗涤,以确保从试剂瓶倒入(或吸入)管内的溶液浓度完全一致。
3、用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录?25mL量筒的分刻度为1mL,25mL滴定管的分刻度为0.1mL,25mL移液管的准确度与25mL滴定管相同,故用上述量器移取最大刻度溶液的体积读数应分别为25.0mL、25.00mL 和25.00mL。
4、实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节,在实验前要作好哪些准备工作?根据学生对实验重要性的理解及对预习准备工作的认识予以表述,除实验目的、原理、试剂及实验器材、实验内容等之外,宜有实验现象预测、结合实验思考题分析实验操作中的注意事项及影响实验结果的关键、实验中所需的数据等内容为佳。
《基础化学实验1》实验思考题参考答案二、物质的称量的1、什么是直接称量法、固定质量称量法和差减称量法?什么情况下选用差减称量法?直接称量法是将被称物放于天平盘,按规范操作进行称量的方法。
《大学基础化学》实验
《大学基础化学》实验部分实验一 硫酸铜的制备一、实验目的1、学习无机制备的一般方法2、学习台秤、加热、抽滤等无机制备的基本操作。
二、实验原理CuSO 4·5H 2O 俗称蓝矾、胆矾或孔雀石。
是蓝色透明三斜晶体。
在空气中缓慢风化。
易溶于水,难溶于无水乙醇。
加热时失水,当加热至258℃失去全部结晶水而成为白色无水CuSO 4。
无水CuSO 4易吸水变蓝,利用此特性来检验某些液态有机物中微量的水。
CuSO 4·5H 2O 用途广泛,如用于棉及丝织品印染的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂、铜的电镀等。
同时,还大量用于有色金属选矿(浮选)工业、船舶油漆工业及其他化工原料的制造。
本实验以工业氧化铜和硫酸为主要原料制备CuSO 4·5H 2O ,其中的不溶性杂质在过滤时可除去,可溶性杂质Fe 2+和Fe 3+,需用氧化剂(如H 2O 2)将Fe 2+氧化为Fe 3+后,调节 pH 值在3~4(注意不使溶液的pH >4,若pH 值过大,会析出碱式硫酸铜的沉淀,影响产品的质量和产量),再加热煮沸,使 Fe 3+水解成为 Fe(OH)3沉淀而除去。
将除去杂质的CuSO 4溶液进行蒸发,冷却结晶,减压过滤后得到蓝色CuSO 4·5H 2O 。
三、仪器和试剂仪器:台秤、煤气灯、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、滤纸、pH 试纸试剂: 工业CuO 、 H 2SO 4(3mol ·L -1)、H 2O 2(3%)、NH 3H 2O四、实验步骤趁热抽滤于小烧杯中称取工业小火−−→−−−→−−−−→−−−−−−→−∆+∆⋅+-min20ml 20O H min 5)(ml20~17SO H L mol 32421g 4CuO−−−−−→−−−→−−−−→−−→−=⋅++-4pH OH NH molL 2ml3O H %323122搅拌溶液于蒸发皿沉淀弃去−−−−−→−−−−→−↓−−→−=⋅+∆-2~1pH SO H L mol 13min104213)OH (Fe )OH (Fe 溶液于蒸发皿沉淀弃去趁热抽滤称重母液回收抽滤出现晶膜结晶冷却浓缩→⋅−→−−−→−−−→−∆O 2H 54CuS O五、实验结果CuSO 4·5H 2O 的产量: CuSO 4·5H 2O 的产率:实验二 碱标准溶液的配制和浓度标定一、实验目的1、学习用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 的方法2、学习分析天平、碱式滴定管的使用二、实验原理NaOH 易吸收空气中的水分和CO 2,不符合直接配制的要求,只能间接配制,即先配制近似浓度的溶液,再用基准物质标定其准确浓度。
大学化学实验课后思考题参考答案
后再装上。
(2)试漏装入液体至一定刻线,直立滴定管5分钟,观察刻线的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出。
若有滴漏,酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。
(3)赶气泡酸式滴定管快速方液可赶走气泡,;碱式滴定管将胶管向上弯曲,用力挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴排出,排出气泡。
(4)滴定左手使用活塞,左手拇指在前,食指和中指在后,轻轻向内扣住活塞,逐渐放出溶液。
(5)读数读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即实线应与弯月面的最低点在同一水平面上。
为了减小误差,每次都从零开始读数。
排除滴定管中气泡的方法:同(3)2)使用移液管的操作要领是什么为何要垂直流下液体最后一滴液体如何处理答:移液管的操作要领:(1)洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤,然后用自来水洗涤,再用少量蒸馏水洗涤2-3次,再用待装液润洗2-3次。
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分,将管的下口插入欲取的溶液中,吸取溶液至刻度线2cm以上,迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面,调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒,注意最后一滴的处理,吹或不吹。
为了使液体自由落下,不停留在管内壁,确保移液准确定量,故放液时要垂直流下液体;若移液管上没有注明“吹”字,最后一滴不可吹出,因为在设计移液管时,移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时,应如何进行定量转移答:称取一定质量的固体放在小烧杯中,用水溶解,转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,不要接近瓶口,以免有溶液溢出。
待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直立,是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。
残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次,洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。
分析化学实验思考题
基础化学实验Ⅰ(下)基本知识问答1 指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免?答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。
(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。
(3)天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。
(4)容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。
(5)试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。
(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。
(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。
(8)天平的零点稍有变动:偶然误差。
(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。
(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。
2 系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差?答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。
方法误差可通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。
3 准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度?答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。
精密度高不一定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。
精密度是保证准确度的先决条件,精密度低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。
准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。
4 某分析天平的称量误差为±0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题?答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为:称取试样的质量为1.000g,相对误差为:这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。
《基础化学实验》化学反应速率与活化能的测定
《基础化学实验》化学反应速率与活化能的测定【实验目的】1.考察反应物浓度,反应温度及催化剂对反应速率的影响2.学习反应级数的实验测定方法3.通过化学反应速率的测定,计算反应的活化能【预习作业】1.完整地写出本实验测定化学反应速率、活化能及影响化学反应速率因素的的实验流程图,并在流程中标注上测定的实验条件及保证实验准确度所采取的措施及缘由。
2.本方法还有改进的地方吗?极限性在那里?那些操作或实验条件会对实验结果有较大影响,那些可以忽略?3.测定化学反应速率还有什么其他方法吗?能否借助仪器监控浓度与时间的变化关系?预习时通过查阅文献至少写出其中一种,并给出设计思路。
【实验原理】在水溶液中(NH4)2S2O8氧化KI的反应如下:(NH4)2S2O8+2KI=(NH4)2SO4+K2SO4+I2或S2O82-+2I-=2SO42-+I2(1)在一定温度条件下,其反应的平均速率可以表示为:v=[S2O8t2]=k[S2O82-]m[I-]n为了测定反应速率,我们必须测定在t时间内[S2O82-]浓度的变化。
我们用淀粉作指示剂。
在过二硫酸铵与碘化钾两溶液混合前,先加入一定体积已知浓度的硫代硫酸钠溶液和淀粉溶液,由反应(1)释放的I2立即与Na2S2O3反应生成无色的S4O62-和I-:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-(2)反应(2)的速率比反应(1)快得多。
当Na2S2O3耗尽时,由反应(1)生成的I2立即与淀粉作用,使溶液呈蓝色。
由反应(1)和(2)可知,S2O82-减少的量为S2O32-减少量的一半,所以[S2O8]=2-[S2O322]由于在t内Na2S2O3完全耗尽,所以[S2O32-]就是Na2S2O3的起始浓度。
实验时,记录从反应开始到溶液出现蓝色所用的时间t,由v=实验证明反应(1)的速率为:v=[S2O8t2[S2O8t2]求得反应速率。
]=k[S2O8][I]2-m-n对v=k[S2O82-]m[I-]n两边取对数,可得:lgv=lgk+mlg[S2O82-]+nlg[I-]当[I-]不变时,用lgv~lg[S2O82-]作图,得一直线,斜率m为相对于[S2O82-]的反应级数。
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邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、 实验原理控制变量法:测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。
邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。
Fe 2++3NN N N3Fe 2+红色配合物二、 实验步骤1、显色反应的实验条件(1)测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线(2)显色剂用量与吸光度曲线2、试样中铁含量的测定三、数据处理Fe 含量的计算:5.00对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么?答:工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物,故在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH •HCl)将Fe3+还原为Fe2+,然后,进行铁的总量的测定。
2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液,有何影响?答:盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+,如果配制已久,还原能力减弱,就会使部分铁离子得不到还原,造成分析结果偏小。
3、显色时,加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒?为什么?答:不能,盐酸羟胺(NH2OH •HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+,邻二氮菲是显色剂,乙酸钠用来调节酸度(若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色)。
水中微量氟的测定思考题用氟电极测得的是F -离子的浓度还是活度?如果要测定F -离子的浓度,该怎么办?答:在没有加入总离子强度缓冲液(即TISAB )时,测量的数值都是离子活度。
如果在测量时,加入了TISAB ,可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。
蒸馏及沸点的测定一、实验原理蒸馏:根据混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。
广泛应用于炼油、化工、轻工等领域(沸点至少相差300C的两种物质才能进行有效分离)。
沸点:液体的饱和蒸气压等于外界压强时,大量气泡从液体内部溢出,即液体沸腾,此时的温度称为溶液的沸点。
液体的沸点跟外部压强有关。
意义:沸点的测定可以鉴定液体有机化合物或其纯度(有固定沸点的液体不一定都是纯液态化合物)。
二、思考题1、蒸馏时加入沸石的作用?若蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸时加入将近沸腾的液体中?重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:加沸石以防爆沸。
若加热前忘加沸石,应使液体稍冷后补加(接近沸点温度时不能补加!),然后继续加热。
若中途因故停止蒸馏,烧瓶中原有沸石不能延用,应重新加入沸石。
2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒为宜?答:蒸馏速度过快,会使蒸汽过热,破坏气-液平衡,影响分离效果。
熔点的测定一、实验原理1、熔点:当固体物质加热到一定温度时,从液体转变为液体,此时的温度称为熔点。
2、纯净的固体化合物一般都有固定的熔点,固-液两相间的变化非常敏锐,从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºC(除液晶外)。
当混有杂质后熔点降低,溶程增长。
意义:①可以定性的鉴定一个固体有机物②可以估计出有机物的纯度。
二、思考题1、若样品研磨得不细,对装样品有什么影响?对测定有机物的熔点数据是否可靠?答:样品研得不细或装得不实,这样样品颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,会导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
2、加热的快慢为什么会影响熔点?什么情况下可快?什么情况下要慢?答:加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
达到距熔点20℃之前可快,之后以1℃~2℃/min的速度上升,接近熔点时,0.2℃~0.3℃/min为宜。
3、可否用第一次测定时已熔化的的有机物和毛细管再做第二次测定?为什么?答:不能。
因为有些物质可能已经分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体,使所测数据产生偏差。
柱色谱分离染料一、实验原理从柱顶加入样品,溶液经过表面积很大、经过活化的多孔或粉状固体固定相(吸附剂,如Al2O3、硅胶)时,由于各组分吸附能力不同,向下移动的速度也不同,从而形成不同色带,继续洗脱,即可分别洗出。
二、 思考题1、柱色谱填装及加样时应注意什么问题?答:色谱柱应装填得均匀紧密,不能有气泡,亦不能出现松紧不匀和断层现象,否则会影响色带的齐整。
2、分离过程中,为什么不能让柱内的液体流干和不让柱内留有气泡?答:吸附剂变干会发生龟裂,使吸附剂不均匀,影响吸附效果;进气泡,影响分离出峰效果。
纸色谱分离氨基酸一、 实验原理以纸为载体,以纸上所含水分或其他物质为固定相,含有一定水分的有机溶剂作为流动相,利用样品中各组分的溶解度不同,移动速度不同。
极性小易与水结合,移动距离近,反之,距离远,从而达到分离的目的。
二、 思考题1、R f 的含义?怎样计算?答:各组分相对位置的表示方法(比移值R f ),两组分∆R f 越大越易分离心的距离溶剂上升前沿至原点中点中心的距离溶质最高浓度中心至原f R 2、为什么要含有一定比例的水分,为什么要在密闭的容器中进行?答:因为固定相就是水,如果展开剂里含有水,增大其在水中的溶解度,有利于展开。
展开剂大多为类似石油醚之类的挥发性物质,如果不密闭,展开剂挥发掉,液面降低,爬板速度也会受影响,不容易展开。
【实验结论】通过实验可以知道每种氨基酸的在扩展剂中的移动速率是不相同的,利用每种氨基酸在纸上的位置不同可以计算出氨基酸的R f 值。
和标准的R f 值对比,得出氨基酸种类。
乙酸乙酯的合成一、 实验原理在少量酸(H 2SO 4或HCl )催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(Esterification)。
质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。
CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应:二、 思考题1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行? 答:酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
O C OHOH 2、饱和CaCl 2溶液洗涤的目的是什么?答:酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl 2作用生成CaCl 2•4H 2O 结晶化物,所以使用饱和CaCl 2除去少量未反应的乙醇。
3、可能副反应?粗乙酸乙酯主要杂质?如何除去?答:副反应见原理。
杂质有少量乙醇、乙醚、水和HAc 。
由于乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉;使用饱和Na 2CO 3溶液洗涤除去乙酸;紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤除去残留的Na 2CO 3溶液,然后用饱和CaCl 2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4、能否用浓NaOH 溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?答:不可以,使用浓NaOH 溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率。
5、酯层用饱和Na 2CO 3溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤,而不用CaCl 2溶液直接洗涤?答:当酯层用饱和Na 2CO 3溶液洗涤过后,若紧接着就用饱和CaCl 2溶液直接洗涤,有可能产生絮状的CaCO 3沉淀,使进一步分离变得困难,故在这步操作之间必须水洗一下。
由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤。
6、浓硫酸的作用是什么?答:在酯化反应中,浓硫酸起催化和吸水作用。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备一、 实验原理水杨酸分子中含—OH 、—COOH 双官能团。
本实验采用以强酸硫酸为催化剂,以乙酸酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
二、 思考题1、加入浓硫酸的目的是什么?答:浓硫酸作为催化剂。
水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作用。
水杨酸与酸酐直接作用须加热至150~160℃才能生成乙酰水杨酸, 如果加入浓硫酸(或磷酸),氢键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,同时副产物大大减少。
2、本实验中可产生什么副产物?如何除去?答:副产物包括水杨酸、水杨酰水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
用NaHCO 3溶液,副产物聚合物不能溶于NaHCO 3溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与NaHCO 3 溶液反应生成可溶性盐;水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
3、反应容器为什么要干燥无水?答:以防止乙酸酐水解转化成乙酸4、在H 2SO 4存在下,水杨酸和甲醇反应会得到什么产品?答:酯化反应,生成水杨酸甲酯。
从茶叶中提取咖啡因一、实验原理含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显著,178℃时很快升华。
用95%乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因,将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离.需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来。
所得萃取液中除了咖啡因外,还含有叶绿素、丹宁及其水解物等。
二、思考题1、为什么提取出的咖啡因呈绿色?答:因为提取出的粗咖啡因中含有叶绿素。
2、采取哪些措施可提高咖啡因的收率?答:通过少量多次萃取来实现。
3、除升华提纯外,还有哪些方法可以提纯?答:还可以用重结晶、离子交换、柱层析等方法提纯。
富马酸二甲酯的合成一、实验原理顺丁烯二酸酐(马来酸酐)在水解过程中,当无异构化催化剂存在时,生成马来酸,有异构化催化剂时,生成富马酸。
顺丁烯二酸酐与甲醇醇解生成马来酸二甲酯,再异构化生成富马酸二甲酯。
二、思考题1、实验中甲醇过量数倍有何作用?答:使马来酸酐反应充分,提高马来酸酐的转化率,从而提高产率。
2、本实验中为什么要用NaHCO3调节溶液的pH值?答:使用NaHCO3可以除去乙酸,同时保护酯基不会被水解掉。
临床输血知识一.输血认识的误区(一)输全血与输成分血1.全血并不全,一旦离开血液循环到体外,就开始发生变化。
由于全血里的各个成分需要的保存条件不同,所以不可能用一种保存液对血液中各个有效成分都起到保存作用。
2.全血在贮存一周后,由白细胞,红细胞,血小板等碎片形成的微聚物会通过输血器进入人体血液循环,阻塞毛细血管,造成肺微血管栓塞。
3.由于全血中含有各种细胞的抗原,如红细胞抗原,白细胞抗原和血小板抗原等,增加了自身免疫反应发生的危险。
4.全血可同时提高血液携氧能力和补充血容量,适用于血容量不足且有进行性出血的急性大量出血患者,对于血容量正常的贫血患者,输注全血后,增加的血容量要24小时后才能恢复到原来水平,所以有增加循环负荷的危险(二)新鲜血与库存血1.新鲜血只是一个相对的概念,对于不同保质时间的血液成分来说有不同的意义2.刚采出来的血液输给患者是不安全的,因为一天时间里来不及做乙肝,丙肝,艾滋,梅毒等疾病的检测。