制药工程项目实验4
制药工艺学实验课程设计
制药工艺学实验课程设计
概述
制药工艺学是制药工程最基础的学科之一,它主要研究药物的制备工艺、药物的性质分析及质量控制等内容。本课程设计旨在让学生通过实践操作,掌握基本的制药工艺学知识和实验技能,提高学生的实验能力和科学素养。
实验目的
1.了解制药工艺学的基础理论和实验方法;
2.学习常见药物的制备工艺和操作技能;
3.掌握一定的药物质量控制和分析能力;
4.培养学生的实验技能和科学素养。
实验内容与方案
实验一磷酸氢钙片的制备和分析
实验目的
通过本实验,学生将掌握以下技能和知识:
1.掌握磷酸氢钙片的制备方法;
2.熟悉磷酸氢钙片质量控制的基础知识;
3.学习分析磷酸氢钙片的物理和化学参数。
实验设备和材料
1.高速搅拌器、真空泵、烘箱、电子天平、滤纸、喷雾瓶;
2.磷酸氢钙、二氧化硅、玉米淀粉、硬脂酸。
实验步骤
1.将磷酸氢钙和二氧化硅混合,加入水中搅拌至均匀;
2.加入玉米淀粉和硬脂酸继续搅拌,直至混合物均匀粘稠;
3.过滤混合物,得到滤饼;
4.将滤饼放入烘箱中干燥;
5.用高速搅拌器将干燥滤饼粉碎;
6.将粉末加入喷雾瓶中,以二氧化硅为助剂进行微粒化处理;
7.将微粒化的粉末进一步加工成磷酸氢钙片。
实验评价标准
1.磷酸氢钙片制备成功;
2.磷酸氢钙片大小均匀;
3.磷酸氢钙片的物理和化学参数符合要求。
实验二盐酸利福平片的制备和分析
实验目的
通过本实验,学生将掌握以下技能和知识:
1.掌握盐酸利福平片的制备方法;
2.熟悉盐酸利福平片质量控制的基础知识;
3.学习分析盐酸利福平片的物理和化学参数。
实验设备和材料
1.高速搅拌器、真空泵、烘箱、电子天平、滤纸、进口盐酸、硬脂酸、
制药工程试验设计及计算方法
制药工程试验设计及计算方法
制药工程试验设计及计算方法
作为一个综合性学科,制药学既涉及到化学、物理、生物等多个学科,同时还包含着众多专业,如制剂学、药理学、药代动力学等。制药工程试验设计及计算方法是制药学的重要组成部分之一,它不仅关系到制药工程研究的实验过程质量,还直接影响着质量和效率等方面。因此,在制药工程领域中,熟悉试验设计及计算方法显得尤为重要。
试验设计
制药工程试验设计是指通过一定的方法和技术,从众多因素中找出对药物质量最为关键的因素,从而确定影响药物质量的具体原因,确定製造过程可控范围,通过不断的改进,优化药物质量,提升制药工程研究的质量和效率。
试验设计过程中,需要注意以下几个方面:
1.确定试验目标及要求:明确试验目的和要求,包括具体试验范围、试验方法、试验程序、试验方案和试验说明等。
2.确定试验因素:通过对现有数据或实验结果的分析,确定包括药品配方、原料质量、工艺参数等多种因素,并将其分为主要因素和次要因素。
3.确定试验方案:制定试验方案,应考虑到实验可行性、
实验周期、实验费用、实验硬件设施等因素,以及试验因素之间的相互制约关系。
4.实验设计:选择合适的实验设计方法,包括单因素试验
设计、多因素试验设计等,然后进行实验操作并记录实验数据。
5.数据分析与处理:对实验数据进行分析和处理,通过方
差分析、回归分析等方法确定主要影响因素,综合评价分析结果,得出结论之后,进行实验总结。
计算方法
计算方法是指对实验所产生的数据进行处理,以便得到能用来指导制药工程和产品实际生产的各种应用公式和规律。常用的计算方法有:制剂质量检验计算、静态动态液相平衡计算、药物热力学计算等。
制药工程专业实验
制药工程专业实验
制药工程专业实验为制药工程专业地核心课程之一,它改革了原来各专业课单独开设实验课地方式,将基本操作实验技术、化学合成药物制备、生物药物制备、工业制剂等实验内容有机地结合形成综合性地制药工程专业实验.通过本课程地教学,使学生加深巩固对工业制剂、药物及中间体合成制备及质量控制地专业知识,理论联系实际,同时在有机化学实验地基础上,提高药物及中间体合成制备地实验技能.培养分析和解决实际问题地能力,为毕业论文及将来地工作打下一定地实验基础,成为掌握一定实验技能地专业技术人才. 本课程面对制药工程专业四年级学生,总学时为64学时,4学分.
实验一快速柱色谱
从混合物中分离出单一地化合物,至今仍然是化学工作者地基本任务之一.在开始对某种物质从化学地角度进行考察之前,通常首先需要获得足够量地纯物质.有许多分析方法在进行实际分析之前,同样首先要求把各个组分从试样中分离出来.自然界中地许多物质,主要以混合物地形式存在;例如,我国地中草药,每味药内大多含有多种成分;合成产品和许多化学反应地产物通常也不尽是单一地物质,反应过程中除主要反应外还常伴随着副反应,甚至有地原料可能就是一种混合物,得到地产物非常复杂;而科学研究和工业生产大多要求从天然或合成产物中分离出纯物质;因此,化学工作者最经常进行地工作之一,就是把复杂地混合物分离成各个单一地纯物质.
有关分离地历史已很悠久,分离方法也较多,如沉降、澄清、沉淀、过滤、萃取、升华、重结晶、蒸发、蒸馏、精馏和色谱等.但对于结构与性质十分相似地各组分地分离,大多数分离方法是无能为力地,而色谱法则是非常有效地分离方法.色谱法又分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱、气相色谱、液相色谱、薄层色谱和柱色谱等.这里对常用地快速硅胶柱色谱地实验方法与技巧进行讲解.
制药工程专业实验报告
制药工程
专业课程实践报告
年级:2010 级
学号:20106774
姓名:吴垒
专业:制药工程
指导老师:张起辉
季金苟
徐溢
2013年7月4日
一:三黄片的制备与检测
一、实验目的和要求
1、根据本次实验,回顾天然药物的实验内容;
2、大概了解《中国药典》的主要内容;
3、熟悉并掌握三黄片的制备与检测方法。
二、实验原理和方案
1、药典是一个国家记载药品标准、规格的法典,一般由国家药典委员会组织编纂、出版,并由政府颁布、执行,具有法律约束力。
第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行,以后陆续发行1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版共9个版次。《中国药典》的特色之一是药品中包括中国传统药,为了更好的继承和发扬中国特色药,从1963年版开始把药典分为两部,一部收载中药,二部收载化学药、生物制品药。它的的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分,其中正文部分为所收载药品或制剂的质量标准,本次实验中的三黄片的标准既是由此而来。
2、三黄片
【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g
【制法】以上三味,黄芩浸膏系取黄芩,加水煎煮三次,第一次1.5小时,第二次1小时,第三次40分钟,合并煎液,滤过,滤液加盐酸调节PH值至1~2,静置1小时,取沉淀,用水洗涤使PH值至5~7,烘干,粉碎成细粉。取大黄150g,粉碎成细粉;剩余大黄粉碎成粗粉,加水回流提取三次,滤过,合并滤液,回收乙醇并减压浓缩至稠膏状,加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及适量辅料,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣;或压制500片,包薄膜衣,即得。
制药工程专业实验讲义
黄山学院
制
药
工
程
专
业
实
验
讲
义
黄山学院化学化工学院制药工程教研室
2014-03
制药工程专业实验
制药工程专业实验为制药工程专业的核心课程之一,它改革了原来各专业课单独开设实验课的方式,将基本操作实验技术、化学合成药物制备、生物药物制备、工业制剂等实验内容有机地结合形成综合性的制药工程专业实验。通过本课程的教学,使学生加深巩固对工业制剂、药物及中间体合成制备及质量控制的专业知识,理论联系实际,同时在有机化学实验的基础上,提高药物及中间体合成制备的实验技能。培养分析和解决实际问题的能力,为毕业论文及将来的工作打下一定的实验基础,成为掌握一定实验技能的专业技术人才。本课程面对制药工程专业四年级学生,总学时为48学时,2学分。
实验讲义内容主要参考了天津大学等编写的《制药工程专业实验指导》、尤启冬编《药物化学实验与指导》、林宁编《药剂学实验》、刘文英编《药物分析实验与指导》,结合我校学生特点编写而成,供校内2011级制药工程专业学生使用。
本讲义在张辉、柯仲成老师组织下,由制药工程教研室老师编写,参加编写的有史建俊、李伟伟、程子洋、王爱东、胡逢恺、张毅等老师。初稿讨论修改后张辉、王爱东二位老师负责统稿,最后由陈国平处长和周权主任审定。在此表示衷心的感谢!
由于编写时间仓促,我们的水平有限,如有错误之处敬请斧正。
山学院制药工程教研室
二零壹肆年三月
目录
实验1 细胞SOD的提取与分离 (4)
实验2 溶菌酶的制备 (7)
实验3 芦丁的提取和鉴定 (8)
实验4 大枣多糖的提取 (11)
实验5 片剂的制备 (13)
阿司匹林制药工程实验方案
江西科技师范大学制药工程实验设计方案
药物:阿司匹林
系别:药学院
班级:09级制药2班
实验人员:黄显文、梁昕奕
学号:20093228、20094343.
报告规格
实验目的四、实验方法及步骤
实验原理五、实验记录及数据处理
实验仪器六、误差分析及问题讨论
实验一、阿司匹林的合成
1、实验目的
(1)掌握酯反应和重结晶的原理及基本操作。
(2)掌握阿司匹林的合成方法。
2、实验原理
2.1 酸催化合成阿司匹林
最早阿司匹林的合成是在浓硫酸催化下,由水杨酸和乙酸酐作用而成,浓硫酸严重腐蚀设备、污染环境,且易发生副反应,已引起化学工作者的广泛关注。为此,吕亚娟等采用微波辐射,磷酸催化合成了阿司匹林,适宜反应条件为:0.01 mol 水杨酸,0.02mol乙酸酐,2滴浓磷酸,在功率300W微波下辐射3.5min,阿司匹林产率达90%,反应速度和产率大大提高。隆金桥等利用草酸催化合成了阿司匹林,当3.0g 水杨酸,6 mL乙酸酐,0.5g草酸为催化剂,80℃反应50min ,阿司匹林收率达91.5 %。
2.2 碱催化合成阿司匹林
水杨酸是较弱的有机酸,在碱作用下会形成酚氧负离子,是一种有利的亲核试剂,能进攻乙酰基的羰基碳,形成中问体而有利于阿司匹林的合成。张国升等利用0.2 g固体氢氧化钾为催化剂,2.5g水杨酸,3 m L乙酸酐,60~65oC 反应20min ,阿司匹林产率达90%。宋小平等使用碳酸钠为催化剂是,优化反应条件为:4.0 g 水杨酸,5.5 m L乙酸酐,0.1 g 无水碳酸钠,在60~65℃,反应30 min ,阿司匹林产率达91%。
旋风分离器分离效率测定
旋风分离器分离效率测定
[适用对象] 制药工程专业
[实验学时] 4学时
一、实验目的
掌握旋风分离器粒级效率、总效率的测定方法,并明确两者之间的关系。
二、实验原理
旋风分离器对颗粒的平均分离效果为总效率,对某一粒径颗粒的分离效果为粒级效率。测定出被截留下来的颗粒质量与进入分离器的全部颗粒的质量之比极为分离效率。
粒级一般指的是颗粒尺寸的一个范围,本实验粒级由振荡筛而确定其范围。
三、仪器设备
鼓风机、旋风分离器、袋滤器、振荡筛、天平、必要的容器(分别装盛由分离器截留、袋滤器截留的颗粒,也装盛由振荡筛分级后的各部分颗粒,大致每组需要10个)
四、相关知识点
本课程知识点:袋滤器,旋风分离器性能,鼓风机,振荡筛。
其他课程知识点:天平测量,药筛分级。
五、实验步骤
(一)实验准备
1、熟悉旋风分离器总效率、粒级效率的意义和计算公式。
2、熟悉药筛分级标准。
3、熟悉天平测量质量方法。
4、准备好实验记录纸,将需要记录的数据先列好表格。
(二)实验过程
1、检测整个管路系统接口处是否接合牢固,对接合不牢固部位重新扎紧。打开管路装粉槽入口,向其中装入经碾磨的干燥面粉。
2、启动鼓风机,并运行一刻钟左右。停机,将袋滤器不再鼓胀后,将袋滤器、旋风分离器底部出口的接粉容器内粉末分别取出,用两个不同的容器装盛,并在天平中测定出各自的总质量,记录数据。
3、先将袋滤器接收的粉末加入振荡筛,启动振荡筛,进行分级,将每一级的粉末取出后,分别称量其质量并记录。
4、对旋风分离器底部出口的接粉容器所接收的粉末作与上一步相同的处理。
5、停机,停止实验。打扫旋风分离器、振荡筛,将其中所留下的颗粒予以清除。打扫实验室,将设备、容器归位。
制药工程专业微生物实验讲义
(怀化学院微生物学课程组)
微生物学实验室学生要求
为了营造一个安全有效、秩序良好的实验室环境,达到“科学、规范、安全、高效”的目的,特对进入微生物学实验室进行实验的学生作如下要求。
1.按已分好的班级组次,按时参加实验,并完成实验项目。
2.进入实验室前,要求穿戴整齐,需穿好实验服,不能穿人字拖类拖鞋进入实验室。
3.上课前要求上交当堂课程的实验预习报告。
4.要求独立或以小组为单位完成实验项目,实验期间保持实验室安静,不能大声喧哗,并
及时记录好实验数据。
5.实验完成后及时对实验结果进行分析并完成实验报告。
6.实验完成后需及时清洗实验器皿,清洁和整理实验台,做好卫生,保持实验室干净整洁。
授课教师:刘卫今、黎晓英
(以下实验内容仅供参考,具体内容以相应教材为准)
实验一培养基的制备与灭菌
一、实验目的
1.掌握培养基配制的原理。
2.通过对牛肉膏蛋白胨培养基、高氏一号培养基、马铃薯培养基的配制,掌握配制培养基的一般方法和步骤。
3.解高压蒸汽灭菌的基本原理及操作方法。
二、实验原理
1.什么是培养基,一般培养基应具备哪些营养要素?
2.培养基有哪些类型,为什么培养不同的微生物需要的培养基不同,培养基为什么要调节pH 值,配制好的培养基为什么要立即灭菌?
3.高压蒸汽灭菌的原理是什么?
三、实验材料和用具
牛肉膏、蛋白胨、琼脂、可溶性淀粉、葡萄糖(或蔗糖)、链霉素、1mol/L NaOH、1mol/L
H Cl、K
2HPO
4
·3H
2
O、MgSO4·7H
2
O、FeSO
4
·7H
2
O 试管、三角瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、
天平、牛角匙、pH试纸、棉花、牛皮纸、记号笔、线绳、纱布和玻璃漏斗等。
制药工程专业实验
制药工程专业实验
1、盐酸普鲁卡因的合成
2、苯乐来(扑炎痛)的合成
3、对羟基苯乙酸的合成
4、微胶囊的制备
5、复方乙酰水杨酸片和复方碳酸氢钠片的制备
6、茶叶成分的综合提取
7、管式反应器合成邻硝基苯甲醚
盐酸普鲁卡因的合成
一、 实验目的
1、通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成,学习酯化、还原等单元反应;
2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作;
3、掌握水溶性大的盐类进行分离及精致的方法。
二、实验原理
三、实验方法
(一)对硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇(俗称硝基卡因)的制备
1、原料规格及配比
表I:原料规格及配比
原料名称规格用量摩尔数摩尔比
20.0g 0.12 1
对-硝基苯甲酸工业用,含量>96%,
水分<1%
CP,d25=0.88,bp.163℃14.7g 0.123 1.044
β-二乙胺基乙
醇
150ml
二甲苯CP,d36≈0.86,
bp.136~144℃
2、操作
在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500ml三口瓶中(附注1)(装置见3-3-1)投入对-硝基苯甲酸、β-二乙胺基乙醇、二甲苯及止爆剂,油溶加热至回流(注意控制温度,油溶温度约为180℃,内温约为145℃),共沸带水6小时(附注2)。撤去油溶,稍冷,倒入250m l锥形瓶中,放置冷却,析出固体(附注3)。将上清液用倾泻法倒入减压蒸馏瓶中,
水泵减压蒸除二甲苯,残留物以3%盐酸140m l溶解。并与锥形瓶中的固体合并,用布什漏斗过滤,除去未反应的对硝基苯甲酸(附注4),滤液(含硝基卡因)供下步还原反应使用。
附注:
(1)羧酸和醇之间的酯化反应是一个可逆反应,反应达到平衡时,生成酯的量比较少(约65.2%),为使平衡向右移动,须向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理,将生成的水不断除去,从而打破平衡,使酯化反应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响,故实验中所用的药品应事先干燥。常用的共沸脱水体系如表II所示:
制药工程 药物化学实验讲义
THE EXPERIMENTS OF MEDICINAL CHEMISTRY (供药学、药剂、制药工程用)
实验一 苯佐卡因(Benzocaine )的合成
苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛、溃疡痛、一般性痒等。
化学结构式
化学名 对氨基苯甲酸乙酯
性 状 白色结晶性粉末,味微苦而麻,熔点88~90℃,易溶于乙醇,极微溶于水。 实验目的
通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程,掌握酯化反应和还原反应的原理及基本操作。
实验原理(主要合成路线) 1.还原反应
2.酯化反应
NH 2
COOC 2H 5
NO 2COOH
Sn COOH
NH 2
COOH
NH 2.HCl
NH 3.H 2O
COONH 4
NH 2
CH 3COOH NH 2
COOH
CH 3COONH 4
SnCl 4NH 3
.H 2O
Sn(OH)
NH 4
Cl
NH 2COOH
C H OH H 2SO 4
COOC 2H 5
NH 2.H 2SO 4
COOC 2H 5
NH 2
Na CO
实验步骤
1.对氨基苯甲酸的制备(还原)
称取4g对硝基苯甲酸、9g锡粉加入到100ml三颈瓶中,装上回流冷凝管和滴液漏斗,从漏斗中分批加入20ml浓盐酸,边加料边搅拌,反应立即开始(如有必要可用温火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约30分钟),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾入250ml烧杯中,加少量水消除留存的锡块固体。反应液冷至室温时,慢慢滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚好呈碱性。抽滤除去析出的Sn(OH)
制药专业实验-制药工程专业实验
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制药工程工艺实验教学大纲-天津科技大学生物工程学院
实验五、基因工程制药工艺技术实验
3
生物工程学院
实验基本内容:通过各种克隆手段,克隆出重组蛋白质药物的基因。然后通 过酶切和连接,将目的基因连接到某种载体上,构建正确的表达载体。然后转化 相应的感受态诉诸菌株,并筛选出能高效表达的工程菌株。本实验的主要内容包 括基因与基因工程概述,基因的表达与调控,基因克隆制药技术,以及常见基因 药物的生产工艺。
实验操作成绩 30%;实验报告成绩 20%;实验口试或笔试成绩 50%。
生物工程学院
制药工程工艺实验教学大纲
课程名称:制药工程工艺实验 英文名称:Experiment of Pharmaceutical Engineering and Technology 课程编码: 04410407 课程类别:必修
实验类别:独立设课实验 适用专业:制药工程
先修课程:药物化学、制药工艺学、微生物学、药剂学,药物合成反应 一、学时与学分
基本要求:通过基因工程药物的一些生产实例,掌握目的基因克隆的方法; 掌握表达载体的构建方法;了解基因工程制药的一些实用技术;了解基因工程药 物生产的上游技术;了解基因工程药物生产的下游技术。
五、实验的基本设备与器材配置
序号
仪器名称
序号
制药工程专业实习报告
制药工程专业实习报告
说明:实习报告是指各种人员实习期间需要撰写的对实习期间的工作学习经历进行描述的文本。它是应用写作的重要文体之一。
实习是学生在马上工作前的一段培训阶段,是有很重要的意义。实习是把学到的理论知识拿到实际工作中去应用和检验,以锻炼工作能力,有助于培养学生提早接触工作的氛围。下面是小编为大家整理的几篇制药工程专业实习报告范文,希望对大家有所帮助,仅供参考!
制药工程专业实习报告范文1
制药工程专业生产实习是制药工程专业本科人才培养计划中非常重要的实践性教学环节。通过生产实习,学生通过对制药企业一个或几个特定的制药车间的了解和参加实际生产和劳动,初步了解制药工业GMP、药事管理、环境保护等方面的政策与法规,使学生在掌握中药制药和化学制药基本原理的基础上,了解制药企业中药制药工艺、制药设备与车间工艺设计、工程制图、电工与电子技术、工业药剂学、药物化学等课程的联系与应用,加深对理论知识的理解和掌握,培养学生认识、了解、观察、分析生产工艺与工程的能力,着重培养学生理论联系实际及解决实际问题的意识和能力,从而显著提高学生的综合素质,为毕业专题实习和就业打下基础。
1实习目的与任务
1.1实习目的
(1)初步了解制药工业GMP、药事管理、环境保护等方面的政策与法规;
(2)在掌握中药制药和化学制药基本原理的基础上,了解制药企业中所涉及的专业课程的联系和应用;
(3)熟悉药品生产工艺流程(从原料到成品),学习各车间物料流程,加强安全知识的学习,把理论与实践相结合;
(4)培养社会实践能力,提高综合素质,未毕业专题实习和就业打下基础。
实验报告5:乳剂的制备及乳剂型基质的制备
药剂学实验实验报告
实验五乳剂的制备及乳剂型软膏剂基质的制备
(药学专业、09制药工程)
一、实验目的和要求
1. 掌握几种常用的乳剂制备方法;
2. 熟悉乳剂类型的鉴别。
3. 掌握乳剂型基质的制备方法
二、实验内容和原理
1. 实验内容
实验1:以阿拉伯胶为乳化剂制备乳剂
以豆油、阿拉伯胶等为原料,通过干胶法制备乳剂。
实验2:以聚山梨酯80为乳化剂制备乳剂
以豆油、聚山梨酯80等为乳化剂制备乳剂
实验3:石灰搽剂(W/O型乳剂)的制备
以氢氧化钙、花生油为原料,通过新生皂法制备W/O型石灰搽剂。
实验4:乳剂型软膏剂基质的制备
2. 实验原理
(请根据实验教材自己补充,包括乳剂的定义、分类;乳化剂的作用机理与种类,其热力学稳定性等。)
三、主要仪器设备
1. 实验材料:阿拉伯胶、聚山梨酯80、氢氧化钙、花生油、鱼肝油、硬脂酸、
单硬脂酸甘油酯、油酸山梨坦(司盘80)、液状石蜡、白凡士林、甘油、山梨酸、蒸馏水
2.设备与仪器:恒温水浴箱、研钵、具塞玻璃瓶、烧杯、量筒等。
四、实验步骤、操作过程
(根据实验过程填写,必须列出处方)
实验1:实验书59页以阿拉伯胶为乳化剂制备乳剂
实验2:实验书59页以聚山梨酯80为乳化剂制备乳剂
实验3:实验书62页石灰搽剂的制备
实验4:按以下处方及制备方法制备:
实验4:乳剂型软膏剂基质的制备
处方:硬脂酸7.5g 单硬脂酸甘油酯7.5g 聚山梨酯80:5.5g 油酸山梨坦2g 液状石蜡12.5g 白凡士林7.5g
甘油12.5g 山梨酸1g 蒸馏水75g
制备:将油相成分(硬脂酸、油酸山梨坦、单硬脂酸甘油酯、液状石蜡及凡士林)与水相成分(聚山梨酯80、甘油、山梨酸及水)分别加热至80摄氏度,将油相加入水相中,边加变搅拌,至冷凝成乳剂型基质
制药工程专业实验指导书for
制药工程专业实验
实验讲义
化学化工学院制药工程系编
二○一四年九月
前言
制药工程专业实验是制药工程系一门独立的专业必修课,主要面向三年级学生开设。本讲义是依据制药工程专业实验教学大纲的要求编定,目的是通过教学和实践,使学生在有机化学实验的基础上,进一步巩固有机合成的基本操作,同时学习较复杂的单元反应操作和常见药物的合成方法,对难度较大的多步骤有机合成有初步的认识和理解,在合成方法、工艺条件、反应终点的观察和判断,成品的分离纯制、产物的收率及质量要求方面获得全面的训练,在有机合成技巧、合成路线设计思路以及动手能力上有进一步的提高。
在教学过程中,根据不同题目,对学生有不同的要求。基本要求是实验前作好预习,查阅有关文献和数据,了解实验的基本原理和方法;实验时认真观察反应现象,做好实验记录;实验结束后及时写出实验报告,讨论出现的现象和问题。
限于水平有限,本实验讲义中错误和不妥之处难免,恳请批评指正。我们要在使用过程中不断总结经验,进一步修正提高。
编者
2014年9月
目录
实验一阿司匹林的合成 (3)
实验二扑炎痛的合成 (5)
实验三苯佐卡因中间体的合成 (7)
实验四止咳酮的合成 (11)
实验五外消旋体的拆分 (13)
实验六对氨基水杨酸钠稳定性实验 (16)
实验一 阿司匹林(Aspirin )的合成
一、目的要求
1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。
二、实验原理
阿司匹林为解热镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
制药工程专业实验讲义
制药工程专业实验讲义
河北科技大学制药工程实验室
二00九年十月
目录
制药工程专业实验注意事项 (1)
实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备 (2)
实验二离子交换树脂作为催化剂的酯化反应
——苄醇酯化反应 (3)
实验三苯妥英钠的合成 (4)
实验四扑炎痛的合成 (5)
实验五维生素C注射液的处方考察与制备
实验六阿司匹林的合成…………………………………………………………
实验注意事项
一、实验时的一般注意似项
1.实验前要认真预习,查阅实验中使用的药品、试剂的理化性质,做到心中有数。
2.实验进行时应检查仪器有无漏气、破碎,反应进行是否正常,非经教师许可,不得擅自离开。
3.实验中所有的药品,不得随意散失、遗弃,特别对易燃药品要按规定处理。
4.实验结束后要仔细洗手,严谨在实验室内吸烟或吃饮食物。
二、火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防
1.盛有易燃的有机溶液的容器不得靠近火源,. 勿将易燃溶剂倒入废物缸,倾倒易燃溶剂应远离火源最好在通风橱中进行。
2.一旦发生着火事故应首先关闭电源,然后迅速把容易着火的东西移开,向火源撒沙子,施用灭火器及石棉布覆盖火源。有机溶剂燃烧时,多数情况下严禁用灭火器。不得用火焰直接加热烧瓶。
3.接触固体或液体有毒物质时,必须戴橡皮手套,操作后立即洗手。切勿让毒品沾及五官和伤口。
4.使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿手或手握湿物接触电插头。实验完后应切断电源再将电源插头拔下。
三、制药专业实验常用仪器设备的使用
1.
实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备
目的与要求
1.通过本实验掌握付—克反应的操作及原理。
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制药工程项目实验4 课程设计报告
(食品药品制造工程学院)
设计题目:年产100吨阿司匹林胶囊设计
专业班级:制药142
指导教师:谢述琼赵天明
***名:***
学生学号: **********
设计地点:贵州理工学院
设计日期: 2017.7.3-2017.7.7
制药工程项目实验4任务书
题目:阿司匹林的合成、制剂工艺流程与总厂布局设计
一、目的任务
(1)设计任务
1.1 完成阿司匹林原料药合成工艺方案设计,绘制带主体设备的工艺条件图,编写工艺设计说明书。
阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。1897年8月10日,德国拜耳分司费利克斯成功地合成了它。一百多年来,阿司匹林不仅是一个使用广泛的、具有解热止痛作用和治疗感冒的药物,而且研究表明:它也能有效抑制心脏病的发生和中风时血液凝块的形成。
化学反应式:
产品制备:
在50mL干燥的锥形瓶中放置6.3g(0.0456mol)干燥的水杨酸和9.5g(约9mL,0.093mol)的乙酸酐[1],然后加10滴浓硫酸,充分振摇使固体全部溶解。在水浴上加热,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min,同时振摇[2]。稍微冷却后,在不断搅拌下倒入100mL冷水中,并用冰水冷却15 min,抽滤后,乙酰水杨酸粗产品用冰水洗涤两次,烘干得乙酰水杨酸粗产品重约7.6g(产率约92.5%)。
此产品可用乙醇/水进行结晶,重结晶产品约6.5g,熔点134-136℃。乙酰水杨酸为白色针状结晶,熔点的文献值为136℃。
产物分析:
在2支试管中分别放置0.05g水杨酸和本实验制得的阿司匹林,再加入1mL乙醇使晶体溶解。然后在每个试管中加入几滴100g·L-1三氯化铁溶液,观察其结果并加以
对照,以确定产物中是否有水杨酸存在。
1.2 完成阿司匹林制剂工艺方案设计,绘制带主体设备的工艺条件图,编写工艺设计说明书。(包含选用的制剂方法、选用的辅料等)
1.3 完成总厂布局方案设计,绘制总厂布局图(带功能区),编写设计说明书。需要结合实际选址情况与相关规范进行分析、说明。
(2)设计参数
1.剂型:胶囊剂
2.厂址选择:都匀
二、设计内容
1. 设计方案简介:对给定或选定的工艺流程、主要设备的型式进行简要的论述。
2. 图纸:
①合成工艺流程图图(A3)
②制剂工艺流程图(A3)
③总厂布局图(A3)
3. 设计结果(包括涉及到的主要设备及其用途、工艺简介、制剂辅料等)评述、
汇总。
4. 参考文献。
三、时间安排
星期一:课程介绍与课程要求布置;学生完成准备工作;
星期二:设计方案简介工艺流程草图及说明;
星期三:总厂布局方案简介与总厂布局图;
星期四:小结,参考文献。
星期五:提交设计说明书与图纸。
四、设计工作要求
1、正确的设计思想和认真负责的设计态度。
设计应结合实际进行,力求经济、实用、可靠和先进。
设计应对生产负责。设计中的每一数据,每一笔一划都要准确可靠,负责到底。
2、独立的工作能力及灵活运用所学知识分析问题和解决问题的能力。
设计由学生独立完成,教师只起指导作用,学生在设计中碰到的问题和教师进行讨论。教师只做提示和启发,由学生自己去解决问题,指导教师原则上不负责检查计算结果的准确性,学生应自己负责计算结果的准确性,可靠性。
学生在设计中可以相互讨论,但不能照抄。
3、掌握装置设计的一般办法和步骤。
4、正确运用各种参考资料,合理选用各种经验公式和数据。
由于所用资料不同,各种经验公式和数据可能会有一些差别。设计者应尽可能了解这些公式、数据的来历、实用范围,并能正确地运用。
设计前,学生应该详细阅读设计指导书、任务书,明确设计目的、任务及内容。设计中安排好自己的工作,提高工作效率。
五、成绩评定
按照课程设计指导书成绩考核办法,进行考核并上报成绩。
六、参考文献
查阅相关文献资料,并按要求规范书写。
目录
设计说明书
年产100吨阿司匹林胶囊工艺设计 (6)
一、原始数据及条件 (6)
二、产品介绍 (6)
三、设计任务 (7)
四、产品方案 (7)
五、生产方法和工艺流程 (7)
六、制胶囊剂 (10)
1、处方组成 (10)
2、制备工艺 (10)
七、物料衡算 (12)
1、原辅料用量....................................... 错误!未定义书签。
2、批生产量的计算 (12)
八、主要工艺设备选型 (13)
1、选HG5-251-79搪玻璃K型反应罐 (13)
2、混合设备 (13)
3、流化床 (13)
九、厂址选择及车间布置设计 (14)
1、厂址选择 (14)
2、车间布置设计 (14)
3、洁净区划分和空气洁净等级说明 (15)
4、车间总体规划 (15)
5、车间组成 (16)
6、工序布局 (16)
7、室内装修 (16)
8、通风空调设计 (17)
9、电气和照明设计 (17)
十、三废处理及综合利用 (18)
十一、存在问题和建议 (18)
年产100吨阿司匹林胶囊工艺设计
一、原始数据及条件
剂型:胶囊剂
厂址选择:都匀
二、产品介绍
1、产品简介
阿司匹林:结构式分子量180
阿司匹林即乙酰水杨酸( Acetylsalicylic Acid),它的别名有:醋柳酸,醋酰基水杨酸,阿司匹灵,ASA, Aspirin等。本品为水杨酸类解热镇痛抗炎及抗通风药中最常用的药物。
本品为白色结晶或结晶性粉末,针状或颗粒状结晶,无臭或微带醋酸臭,味微酸,在干燥空气中稳定,遇湿气即缓缓水解成水杨酸与醋酸。难溶于水,水溶液曾酸性反应。易溶于乙醇,溶于乙醚、氯仿,在无水乙醚中微溶,在氢氧化碱或碳酸碱溶液中溶解,但同时分解。它的熔点在132~135℃之间[1]。
2、临床应用
(1)解热作用:可使发热病人的体温降至正常,但对正常体温无影响。常用于感冒,发热过高。常将本品与镇静剂苯巴比妥或抗组织胺药(如异丙嗪等)组成付方制剂,用于小儿发热。
(2)镇痛作用:本品通过抑制PGS合成而产生镇痛效应,但只具中等度镇痛,又无成瘾性,古临床广泛用于头疼,牙痛,神经痛,关节痛,肌肉痛及月经痛等中度钝痛,对外伤性剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。
(3)湿抗炎、抗风效应:抗炎作用也主要由于抑制PGS合成,从而取消PGS对缓激肽等致炎介质的致敏作用,其抗风湿作用除解热、镇痛等因素外,主要在于抗炎。临床将本品作为急性风湿性和类风湿性关节炎的主要药物。
(4)抗血小板聚集作用:血小板的聚集对于止血和血栓的形成有密切的关系,本