第7章 扫描电镜

概括地说，x射线能谱分析的优点是： （1）计数率高达10000脉冲/s10-9A,，在束流低 到10-11A时仍能有足够的计数。 （ 2 ）允许使用微细的电子束，分析的室间分 辨率高。 （ 3 ）分析速度快，几分钟内把全部能谱同时 显示出来，而波谱一般需要几个小时。 （ 4 ）能谱分析无须聚焦，对试样高度不敏感， 扫描无散焦现象。 （ 5 ）无机械传动部件，体积小，适于附加到 现有电子光学微观分析仪器上去。
§8.2 扫描电镜在材料研究中的应 用

沿晶断口
沿晶断口又称晶界断裂，此时断裂沿晶界发 生。这是因为晶界往往是析出相、夹杂物及元 素偏析较集中的地方，因而其强度受到削弱。 沿晶断裂多属脆性，微观上为冰糖状断口。但 在某些情况线，例如由于过热而导致的沿原奥 氏体晶界开裂的石状断口，在石状颗粒表面上 有明显的塑形变形存在，呈韧窝特征，二氢韧 窝中常有夹杂物，郑重断口称为延性沿晶断口。
金属周期性交变应力引起的断裂称为疲劳 断裂。 从宏观上看，疲劳断口分为三个区域，即 疲劳核心区、疲劳裂纹扩展区和瞬时断裂区。 疲劳核心是疲劳是疲劳裂纹最初形成的地方， 一般起源于零件表面应力集中或表面缺席的 位臵，如表面槽、孔、国都小圆角、刀痕和 材料内部缺陷（夹杂、白点、气孔等）。疲 劳裂纹扩展区（简称疲劳区）裂纹扩展缓慢， 断口较为平滑，其微观特征是具有略带弯曲 但大致平行的疲劳条文（与裂纹扩展方向垂 直），条纹间距取决于应力循环的振幅。
§8.3 能谱仪结构及工作原理
能量色散谱仪简称能谱仪（ EDS ），目前已 成为扫描电镜或透射电镜普遍应用的附件。它 与主机共用电子光学系统，在观察分析样品的 表面形貌或内部结构的同时，能谱仪就可以探 测到感兴趣的某一微区的化学成分。 能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素 分析的方法，对于某一种元素的x光量于从主量 子数为 n1 的层上跃迁到主量子数为 n2 的层上时 有特定的能量么ΔE=En1—En2。

§8.2 扫描电镜在材料研究中的应 用

应力腐蚀开裂断口
应力腐蚀开裂是一定的介质条件和拉应力共 同作用下引起的一种破坏形式。其过程大致是， 首先在材料表面产生腐蚀斑点，然后在应力和 介质的联合作用下逐渐连接而相似，也包括逐 渐扩展区和瞬断区两部分，后者一般为延性破 坏。 因材料性质和介质不同，应力腐蚀开裂可能 是沿晶的，也可能是穿晶的。其断口的微观特 征主要是腐蚀坑、腐蚀产物及泥状花样。
§8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能
8.1.4 样品制备 扫描电镜样品制备方法除了含水量较多的主物 软组织样品外，其他的固体材料样品的制备方 法都是非常筒便的。对导电性材料来说，除了 几何尺寸和重量外几乎役有任何要求，尺寸和 重量对不同型号的扫描电镜的样品室也有不同 的要求。对干导电性较差或绝缘的样品著采用 常规扫描电镜来观察测必须通过喷镀金、银等 重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电佐处理， 否则将无法观察。 显然，所有的样品均必须元油污，无腐蚀等， 以免对镜简和探测器的污染。
1.断口分析
§8.2 扫描电镜在材料研究中的应 用
金属材料断口按断裂性质可分为脆性断口、 韧性断口、疲劳断口及环境因素断口；按断裂 途径可分为穿晶断口、沿晶断口及应 用
§8.2 扫描电镜在材料研究中的应 用

韧窝断口 这是一种伴随有大量塑性变形的断裂方式， 宏观端口为显微状。在拉伸实验时，当应力超 过屈服强度并开始塑性变形，这时材料内部的 夹杂物、析出相、晶界、亚晶界或其他范性形 变不连续的地方将发生位错塞积，产生应力集 中，进而开始形成显微孔洞。随着应变增加， 显微孔洞不断增大，相互吞并，直到材料发生 颈缩和破断。结果在断口上形成许多微孔坑， 称为韧窝，在韧窝中心往往残留有引起开裂的 夹杂物。韧性较好的结构材料，在常温冲击试 验条件下也常常形成韧窝断开。
8.3.2多道脉冲高度分析器（MCA） 不同元素的特征x射线能量不同，经探头接收， 信号转换和放大后，其电压脉冲的幅值太小也 不一样。MCA作用在于将主放大器输出的，具 有不同幅值的电压脉冲（对应于下同的 X 光子 能量）按其能量大小进行分类和统计，并将结 果送人存储器或输出给计算机，也可以在 X-Y 记录仪或显示器记录或显示。
第八章 扫描电子显微分析
第二部分
1935年，德国的Knoll就提出了扫描电
镜的工作原理； 1938年，Ardenne开始进行实验研究； 1942年，Zworykin.Hill制成了第一台实 验室用的扫描电镜； 1965年才真正作为商品； 70年代开始，扫描电镜的性能突然提高 很多，其分辨率优于20nm和放大倍数 达100000倍者，已是普通商品信誉的指 标，实验室中制成扫描透射电子显微镜 已达到优于0.5nm分辨率的新水平。
§8.2 扫描电镜在材料研究中的应用
扫描电镜的像衬度主要是刺用样品表面 微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、 晶体结构或位向等）的差异，在电子束作 用下产生不同强度的物理信号，导致阴极 射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差 异，从而获得具有一定衬度的图像。
8.2.1表面形貌衬度及其应用 表面形貌衬度是利用二次电于信号作 为词制信号而得到的一种像衬度。由干 二次电子信号主要来自样品表层 5~10nm 深度范围，它的强度与原子序 数役有明确的关系，而仅财微区刻面相 对于入射电子束的位向十分敏感，且二 次电子像分辨率比较高．所以特别适用 于显示形貌衬度。
§8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能
8.1.3扫扬电镜的主要性能 1. 放大倍数 扫描电镜的放大倍数M定义为：在显像管 中电子束在荧光屏上最大扫描匝离和在镜 筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比 值 M=l/L l—灾光屏长度 L—电子束在试样上扫过的长度。
§8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能
§8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能
2．信号收集和显示系统
由闪烁体，光电倍增管和前臵放大器组成， 这是扫描电镜中最主要的信号检测器。
（l）H次电子和背反射电子收集器
显示装臵一般有两个显示通道：一个用来观 察，另一个供记录用（照相）。
(2)显示系统
§8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能
3．吸收电子检测器 试样不直接接地，而与一个试样电流 放大器相接，可检出被测试样吸收的电 子。 4．x射线检测器 它是检测试样发出的元素特征X射线波长 和光子能量，从而实现对试样微区进行 成分分析。 此外，扫描电镜也像透射电镜一样，需 配备真空系统和电源系统。
§8.2 扫描电镜在材料研究中的应 用
工程构件的断裂分析无论在理论上还是在应 用上都是十分有用的。断裂分析包括宏观分析 和微观分析，通过断口分析可以揭示断裂机理， 判断裂纹性质及原因，裂纹源及走向；辽可以 观察到断口中的外来物质或夹杂物。由于扫描 电镜的特点，使得它在现有的各种断裂分析方 法中占有夹出的地位。 材料断口的微观形貌往往与其化学成分、显 微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系， 所以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有 决定性作用。
§8.2 扫描电镜在材料研究中的应 用

解理断口及准解理断口 解理断裂是金属在拉应力作用下，由于原 子间结合键的破坏而造成的穿晶断裂。通常 是沿着一定的，严格的结晶学平面发生开裂， 例如，在体心立方点阵金属中，解理主要沿 {100}面发生，有时也可能沿集体和形变孪晶 的晶面{112}面发生。在密排六方点阵的金属 中，解理｛001｝面发生。 低温、高应变速率、应力集中及晶粒粗大 均有利于解理的发生。解理裂纹一经形成， 就会迅速扩展，造成灾难性破坏。

例如，每一个铁KαX光量子的能量为 6.40keV， 铜KαX光量子的能量力8.02keV。 X光量子的 目是作为测量样品中某元素的相对百分含量 用，即不同的及光量子在多道分析器的不同 道址出现，而脉冲数脉冲高度曲线在荧光屏 或打印机上显示出来，这就是 X 光量子的能 谱曲线。
8.3.1半导体探测器（探头） 探测器是能谱仪中最关健的部件，它决定了 该谱仪分析元素的范围和精度。目前大多使 用的是锂漂移硅Si（Li）探测器。 Si （ Li ）探测器可以看作是一个特殊的半导 体二极管，把接收的 X 射线光子变成电脉冲 信号。它有一个厚度约为3mm的中性区I，这 样互光量子在I区能够圭部被吸收，将能量转 化为电子空穴对，在 p － n 结内电场的作用下 放电产生电脉冲。
2.景深 3.分辨率
扫描电镜的景深比较大，成像富有立体感，所 以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。
分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一。 在理想谱况下，二次电子像分辨率等于电 子束斑直径。正是由于这个缘故，我们总 是以二次电子像的分辨率作为衡量扫描电 镜性能的主要指标。目前高性能扫描电钓 普通钨丝电子枪的二次成像分辨率已达 3.5nm左右。
8.2.2原子序数衬度及其应用 原子序数衬度是利用对样品微区原子序 数或化学成分变化敏感的物理信号作为 调制信号得到的、表示微区化学成分差 别的橡衬度。背散射电子、吸收电子和 特征x射线等信号对微区原子序数或化 学成分的变化敏感，所以可用来显示原 子序数或化学成分的差别。
§8.2 扫描电镜在材料研究中的应 用
§8.2 扫描电镜在材料研究中的应 用
3.过程的动态研究 有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉 伸台装臵，这就为研究断裂过程的动态 过程提供了很大的方便。在试样拉伸的 同时既可以直接观察裂纹的萌生及扩展 与材料显微组织之间的关系。又可以连 续记录下来，为科学研究提供最直接的 证据。
§8.2 扫描电镜在材料研究中的应 用

§8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能
8.1.1 基本原理
由子高能电子束与样 品物质的交互作用， 结果产生了各种信息： 二次电子、背反射电 子、吸收电子、X射线、 俄歇电子、阴极发光 和透射电子等
§8.1 扫描电镜工作原理、构造和性能
8.1.2扫描电镜的结构 扫描电镜包括以下几部分： 1．电子光学系统 该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室 等部件组成。它的作用与透射电镜下同，仅仅 用于获得扫描电子束。