COD测定方法的改进及银的回收
重铬酸钾法测定COD存在问题及改进研究进展
重铬酸钾法测定COD 存在问题及改进研究进展温淑瑶1,马占青2,高晓飞1,王晓岚1(1.北京师范大学地理学与遥感科学学院,北京 100875; 2.杭州职业技术学院化学工程系,浙江杭州 310018)摘 要:肯定了传统的CO D 测定方法)))重铬酸钾法的优点,指出了存在的不足和问题:耗时长、试剂用量大、耗水、耗电、费人工、排污严重、存在氯的干扰、贵金属的浪费。
较为全面地叙述了对上述各问题改进的国内外研究进展,简单介绍了CO D 测定的几种新方法,指出了未来需要的是准确、快速、稳定、灵敏、价格合理、携带方便、无二次污染的环境友好型CO D 在线自动监测仪。
关键词:化学需氧量(CO D);重铬酸钾法;测定中图分类号:X132 文献标志码:A 文章编号:1002-4956(2010)01-0043-04On several aspects of COD determination with potassiumdichromate method and its improvement progressWen Shuy ao 1,M a Zhanqing 2,Gao Xiaofei 1,Wang Xiao lan 1(1.Schoo l of G eog raphy,Beijing N or mal U niv ersity ,Beijing 100875,China; 2.Department of ChemicalEngineer ing,Hangzhou V ocatio n and T echnical Co lleg e,H angzhou 310018,China)Abstract:A dv antag es of tradit ional CO D deter mination w ith potassium dichromate met ho d wer e affir med.Its sho rtcoming s w ere discussed,including that it needs too many time,to o much chemicals,t oo much water ,too much electricity,and to o many man -day s.It causes serious po llut ion,it w as interfer ed by chlo rine io n and it wastes noble metal.Its impro vement pro gr ess of abov e aspects was nar rated.N ew metho ds o f CO D determina -tion wer e intro duced briefly.In the future ,automatic inst rument of COD deter minatio n w ill be needed.T he auto matic instrument should be quick,stable,sensitiv e,a fair pr ice,easy to car ry about,no second po llution and ha rmless to environment.Key words:chem i caloxygen de m and(C O D );potas si um di chr om at e m et hod;det er m i nati on收稿日期:2009-01-16基金项目:国家基础科学人才培养基金项目资助(J0630532)作者简介:温淑瑶(1968)),女,江苏人,博士,高级实验师,主要从事环境监测、环境影响评价和环境化学方面的教学和科研.化学需氧量(COD)是水质监测的必测项目,是我国实施排放总量控制的指标之一。
从CODcr法废液中回收银
仪器 ： 烧杯 、 灰 滤 纸 、 斗 、 墨 坩 埚 、 燥 无 漏 石 干 箱、 电炉 、 电热 炉 。 药品： 四硼酸 钠 、 酸纳 、 化 钠 、 皮 、 酸 碳 氯 锌 硫
衡量水 质污 染程 度的一 项重 要指标 。在 此法 分析 中， 为了促 使废水 中直链 烃有 机物加 快 氧化 ， 回 在 流液时 需 要 加 入 一 定 量 的 硫 酸 银 （ ２Ｏ ） 催 ＡｇＳ ４ 作 化剂， 测定 后 的废 液 中会 含 有 可 溶 性银 盐 的有 毒
（ 阳 市 辽 中县 化 工 总 厂 ， 宁 ， 中， １２ ０ 沈 辽 辽 １０ ０ ）
摘 要 ： 防止可溶 性银 盐对环 境二 次 污染 ， 两种技 术从 Ｃ Ｄ ｒ法 测定废 水 Ｃ Ｄ 的废 液 为 用 Ｏ ｃ， Ｏ 中回收 银 ， 回收 率均达 ８ ％以上 。 ５
关 键词 ： 废液 ； Ｏ ｒ银 回收 Ｃ Ｄｃ；
Ａｇ Ｓ ２ Ｏ４＋２Ｎａ ＝ Ｎａ Ｓ Ｃ１ ２ Ｏ４＋２ ＡｇＣ１ ２ Ｃ１ Ｚｎ＝ Ｚｎ ｚ十２Ａｇ Ａｇ ＋ Ｃｌ
△
后 ， 在人 的皮肤 、 会 眼睛 及 粘膜 沉 积 ， 使这 些 部 位 产生永 久 性的 、 可怕 的蓝色 色变 ， 钦食 中含 有 可 若 溶性 银 盐 ， 会有 呕 吐 、 强烈 胃痛 、 血性 胃炎 等症 出 状， 最终 导致 急性 死亡 ｌ 。若 Ｃ Ｄ ｒ 液 中 含有 ＿ ２ ｊ Ｏ ｃ废
金属锌 置换 法 和碳 酸 钠 加 热复 分解 法 ， 达 都
的化学 物质 。可溶 性银盐通 过 各种渠 道进 入人 体
（ 所用药 品 除锌皮 以外 其余 均 为分析纯 ） 。
水中化学需氧量(COD)测定实验方案改进
水中化学需氧量（COD）测定实验方案改进作者：郝楠来源：《学周刊》2017年第13期摘要：高重铬酸钾硫酸回流法是测定化学需氧量的标准方法。
该方法测定结果准确、重现性高，但该方法存在分析时间长，使用剧毒药品，二次污染严重等不足，难以在实验教学中予以推广。
针对这些不足，教师应积极优化实验方案，从而缩短实验课程所需时间，降低教学成本。
关键词：化学需氧量；COD；重铬酸钾；滴定中图分类号：G64 文献标识码：A 文章编号：1673-9132（2017）13-0017-02DOI：10.16657/ki.issn1673-9132.2017.13.007化学需氧量又称化学耗氧量，简称COD。
它是指水体中还原性物质所消耗的氧化剂的氧当量（单位：mg/L）。
该指标在一定程度上可以表征水体受还原性污染的情况，所以化学需氧量COD作为水质监测的一个重要参数，是地表水、生活污水及各种工业废水监测的主要项目之一。
只有经过处理后COD值符合标准的污水才允许排放。
在环保问题受到越来越多重视的情况下，在高校实验课堂上指导学生练习COD的检测，无疑可以更好地将教学与社会需求相衔接。
目前，实验室测定COD大都采用重铬酸钾硫酸回流法作为标准方法（GB11914-89）[1]。
该方法具有测定结果准确、重现性高，适用范围广泛等优点，可用于检测COD值在30 mg/L 至700 mg/L的样品。
但该方法同样存在分析时间长，使用剧毒药品，二次污染严重等不足。
所以在实验教学中，一般情况下通过酸性高锰酸钾法让学生练习测定COD。
该方法虽然简便快速，不会带来二次污染，但因为高锰酸钾的氧化能力弱于重铬酸钾，所以不能将水中的有机物完全测出，所测出结果亦被称为高锰酸盐指数。
如果要准确的测定COD，还是需要通过重铬酸钾法进行。
按照国标GB11914-89，在强酸性环境下加入重铬酸钾标准溶液，经过高温加热回流两小时，在硫酸银催化下重铬酸钾可以充分氧化水样中的还原性物质，然后以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液中剩余的重铬酸钾并确定其浓度，从而可以得到在加热过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液量，用于计算水样化学需氧量。
CODCr在线监测废液中银的回收
COD Cr在线监测废液中银的回收汤爱华1，黄现统2，曹洪涛1(1．枣庄三益环保检测有限公司，山东枣庄 277800；2．枣庄市环保局，山东枣庄 277800)[摘要]在线监测废液中含有大量的金属银，也含有对环境污染严重的汞及六价铬。
文章探讨了一种简单的实验室法回收金属银，在氨-pH9.182的标准缓冲溶液体系中，实现银的还原，得到高纯度的银粉。
对废液进行了还原、沉淀、中和、吸附一系列处理后，水质达到国家排放标准。
[关键词]COD；还原；回收[中图分类号]X [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)18-0100-01The Recycling of Silver in Wastewater COD Cr On-line Monitoring InstrumentTang Aihua1, Huang Xiantong2, Cao Hongtao1(1. Zaozhuang Sanyi Environmental Protection Testing Co., Ltd., Zaozhuang 277800；2. Zaozhuang Environmental Protection Agency, Zaozhuang 277800, China)Abstract: In the online monitoring waste liquid includes the massive metal silver, also contains mercury and hexavalent chromium serious environmental pollution. The paper discussed a simple laboratory method to recover metallic silver, in ammonia-pH 9.182 standard buffer solution system, restore silver to obtain high-purity silver. As to liquid waste, reduction, precipitation, neutralization and adsorption are used. Passing through a series of processing, the water quality achieves the national emission standard.Keywords: COD；reduction；recycling化学需氧量(COD)是评价水体污染程度的一项重要综合性指标。
COD测定方法改进
COD测定方法改进【摘要】目的：本着节能降耗、方便快速的目的，在回流时间、催化剂加入量两方面对国标法测定化学需氧量做了进一步的改进。
方法：采用加热回流80min，催化剂的加入量为20ml时，测定废水中能被重铬酸钾氧化的还原性物质的含量。
结果：在催化剂的体积为20 mL，加热回流80min的实验条件下，实验结果完全能够达到GB/T 11914-1989法中RSD为4.0%要求。
结论：本方法所用仪器简单，操作简便，适用范围广，试剂消耗量少，分析时间短，利于快速、准确的报出分析结果。
【关键词】废水化学需氧量回流加热改进化学需氧量（C h e m i c a l O x y g e n Demand，COD）是评价水体有机污染程度的综合指标，在我们炼油企业，COD是排放污水水质监测的一个重要参数。
它是指在一定条件下，用强氧化剂处理时，水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，一般以氧的质量浓度表示，以mg/ L 记。
COD超标会造成水体表面质量下降，不同程度地威胁水体中生物群的生存。
因此，及时掌握和控制环境中COD值，对环境水质的污染防治和监测具有极为重要的意义。
目前，测定废水中COD的方法很多，但广泛采用的是被认为是标准法的重铬酸钾法（CODCr）。
标准法对样品氧化完全，测定结果准确，重现性好。
但不足之处是加热回流时间较长（2h），消耗试剂毒性大，容易造成二次污染，为进行逐日的控制分析，需要快速、高效的分析方法，以便尽快反映出水质的污染情况。
我参照了有关资料，对COD的测定方法进行了改进，并在回流时间和催化剂加入量方面进行了大量的试验工作。
2 结果与讨论2.1 加热回流时间试验试验对不同废水样品在本方法的条件下测定其COD值，观察在回流40min、60min、80min、100min、120min不同时间下的氧化效果，结果见表1。
通过对以上数据分析可得到如下结论：COD值在700mg/L以下时，COD值随回流时间的加长先升高后稳定，在回流80min与回流120min时测定COD值基本是相同的。
COD废液的处理及贵金属银回收再利用
COD废液的处理及贵金属银回收再利用魏立铭（本钢不锈钢冷轧丹东有限责任公司，辽宁丹东 118000）摘要：将CODcr检测后的废液收集起来，通过中和、沉淀、络合等措施，进行废液处理和有用物质回收，既减少了环境污染，又对贵金属银进行循环再利用，具有经济和环境双重效益。
关键词：CODcr、废液、回收银The Disposal of COD Effluent and Recycling and Re use of Precious Metal SilverWEI Li-ming(Bendgang Stainless Steel Cold Rolling Mill Dandong Co.,Ltd Liaoning Dandong 118000)Ahstract:Collect the effluent produced after CODcr detection and conduct the effluent disposal and recyclin g of useful materials through the measures including neutralization, sedimentation and complexation etc, by which not only the environmental pollution could be reduced but also the .recycling and reuse of precious metal silver could be achieved, which has both economic and environmental benefits.Key words:CODcr ，Effluent ，Recycling silver1引言CODcr（化学需氧量）是综合评价水质污染程度的重要指标之一，我国已将重铬酸钾法作为测定CODcr的标准[1]。
CODcr测定废液中银的回收和循环利用
２ 银 的 回收 和循环 使 用 将新收集到 的 Ｃ Ｄ Ｏ 棕 红 色 废 液 自然 放 置
一
论 含 Ａ ． ０ 。 水 中银 的 回收 一般 采用 沉淀 ｇ０ ２ ８ｇ 废 法， 即在废 水 中加 入一 定量 的沉 淀试 剂 （ Ｎ ｚ ， 如 ａＳ
２ 江苏省贵金属深加工技术及其应用重点建设实验 室 ， ． 江苏 常州 ２ ３ ０ ） １０ １
摘 要 ： 出 了针 对 Ｃ Ｄ 提 Ｏ 测 定 过 程 所 产 生废 液 中银 的再 生 利 用 新 方 法 。 方 法 由氢 氧 化 该
钠沉淀一硝酸溶解一 电解一制备硫酸银等几个 步骤组成 ，不仅能够使废液中的银得到有效 回
基 金项 目ｉ 江苏省高校 自然科学重 大基础研究项 目（６ Ｊ ６ ０ ９ ０ＫＡ １１） 作者简介 ： 朱雯（９ ３一） 女 ， １７ ， 博士研究生 ， 讲师 ， 主要研究方向为环境工程 。
维普资讯
２０ ０７年 第 ３期
Ｃ Ｄ 测 定废 液 中银 的 回收 和循一 硝 酸溶解 一 电解一 制
备硫 酸银 的方 法 ， 理 Ｃ Ｄ 定过 程所 产 生废 处 Ｏ 。 测 液 ，不仅 能够使 废 液 中的银 得到有 效 回收 ， 且 而 可 以循 环使 用 于 Ｃ Ｄ Ｏ 测 定过程 。 方法 具有 操 该
硫 酸 银 只起 催 化 作 用 而 没有 被 消 耗 ，测定 后 的
段时间， 或加 双氧 水等 氧化 剂将 Ｃ Ｄ Ｏ 废液 氧
化 成淡 蓝 色溶液 ，过滤 ， 在搅 拌 下滴 加饱 和氢 氧
可溶 性氯 化物 等 ）使银 离 子分别 生成 Ａ ｚ、 ｇ１ ， ｇＳ Ａ Ｃ 等沉 淀 ， 固液 分离后 再进 行金 属 回收 Ｈ 。但 是 ， 】
基于节能降耗的COD测定方法改进
基于节能降耗的COD测定方法改进摘要：随着科技的不断发展，COD测定方法也取得了长足的进步。
本文通过对目前COD标准测定方法的研究基础上，提出其存在的问题，并试图通过对消解方法的改进、催化剂的替代等实现COD测定方法的改进，以期进一步降低试剂的使用量，而新的测定方法也更加环保、无污染。
随着节能降耗的理念不断深入人心，在未来COD测定方法将会进行全面升级，并有发展COD在线监测技术趋势。
关键词：节能环保水质样品COD测定实验一、引言COD测定是水质监测分析中一项重要的指标之一。
COD是化学含氧量，主要表明水质中还原性的物质有多少，是环境监测中的必测项目。
目前试验室多采用重铬酸钾硫酸回流法，此方法能够准确地对水质进行分析，重现性高，但其分析同样也存在着一定的缺点，如分析时间长、对于批量测定困难问题，并且会产生严重的二次污染，对于目前在水质调查中大批量样品的测定以及水质在线监测适应度不够，需要进行改进。
随着我国经济的发展，在化工行业中的能源消耗问题变得十分严峻，国家政府也在积极倡导建立资源节约型、环境友好型社会，通过优化组织结构的方式，实现现代工业产能的提升。
对于COD测定方法，其改进后也将进一步降低能源消耗，同时对环境起到保护的作用。
二、标准测定方法的改进首先是消解方法的改进，标准方法中消解回流需要两个小时，为了进一步缩短时间，提高效率，密封消解法、开管消解法与超声波消解法等应运而生。
其次对于氧化剂的选择，国标方法中以重铬酸钾为氧化剂，虽然能够对水质中的绝大多数有机物氧化反应，但对芳香族有机物氧化能力差。
使用硫酸高铈来进行替代。
第三主要是对酸体系的研究，通过以硫酸-硫酸银体系研究，可以有效缩短反应时间，但需要大量浓酸、银盐来消除氯离子。
另外对于代替催化剂的研究、氯离子消除的研究都促进了COD测定方法的改进。
[1]三、COD测定方法实验研究1.COD测定原理在水质样品中增加一定量的重铬酸钾，并在强酸溶解下使用银盐当作催化剂，沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，使用硫酸亚铁铵对水中没有被还原的重铬酸钾进行滴定，通过对硫酸业铁铵的消耗量，可以换算出消耗氧的质量浓度。
重铬酸钾法测COD及其方法的改进
重铬酸钾法测COD及其方法的改进（一）重铬酸钾法测定COD化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
1、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
2、干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至1000mg/L一下，再行测定。
3、访法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但低于10mg/L准确度较差。
4、仪器①回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
②加热装置：电热板或变组电炉。
③50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
5、试剂①重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
②试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
重铬酸钾法测定COD存在问题及改进研究进展
High & New Technology︱2︱2016年03期重铬酸钾法测定COD 存在问题及改进研究进展存在问题及改进研究进展沈柳君云南省文山州环境保护监测站，云南 文山 663099摘要：通过鉴定COD 来判定水资源污染的情况有利于为水资源污染有效的进行治理提供支持和依据。
鉴定COD 常用的方法就是重铬酸钾法，这种方法应用的范围比较广，本文笔者将对重铬酸钾法测定COD 存在的问题进行详细的分析，并根据存在的问题对改进研究的进展进行分析，希望可以为相关领域的研究提供一些参考和建议。
关键词：重铬酸钾法；COD；问题；改进研究进展中图分类号：X131.2 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2016）03-0002-011 重铬酸钾法测定COD 存在问题分析 由于重铬酸钾法具有测定结果准确、重现性较好，因此成为测定COD 的主要方法，应用时间长，并且应用的范围也比较广泛，可以对各种类型的COD 含量大于30mg/L 的水样进行检查，但是在长期的实践中，重铬酸钾法的应用也存在一些显著的问题，下面我们对这一问题进行详细的分析。
（1）耗用的时间比较长。
利用重铬酸钾法对COD 进行检测，存在加热沸腾之后的加热回流环节，而仅仅这一个环节就需要使用2小时的时间，因此一般情况下一批水样都需要3.5h 才可以鉴定完毕。
另外，在实验的过程中，需要采用手动滴定，操作比较慢，但是现场监测要求快速分析，从而两者之间产生很大的矛盾[1]。
（2）需要使用较多的试剂。
在对每一个水样进行监测时，需要的试剂包括重铬酸钾溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸亚铁铵溶液等，从而导致水样测定的费用较高。
（3）在监测的过程中需要回流冷凝水。
在利用重铬酸钾法对COD 进行测定时，需要在加热的过程中持续回流冷凝水，这就导致在没有回流冷凝水的地方就无法使用重铬酸钾法。
（4）受氯的干扰程度较大。
对于COD 值较低的水样进行监测时，如果使用重铬酸钾法将会导致测定的结果不准确，出现较大的误差，这主要是因为水样当中的氯离子容易与催化剂、消化剂等产生反应。
从COD废液中回收银离子
Ａ ２Ｏ ＋ Ｎ Ｃ１Ｎ ２０＋ Ａ Ｃ ｇ Ｓ ４２ ａ ＝ ａＳ ４２ ｇ １４
用 回收 的银粉 制备硫 酸一 酸银催 化 剂溶液 的过 程 ：首先 ，在 ｌ０ 硫 ｌ℃士 ｌ ℃下 将 制得银 粉 烘干 后称 取 １ｇ ４ ，在通 风柜 内取２０ Ｌ ０ｍ 浓硫 酸放 入４ ０Ｌ ０ｍ 烧
则 说明银粉 沉淀中还 有氯化银 （ 化银沉 淀不溶 于稀硝酸 ） 氯 ，此时需按 上法再
加入适 量 的硫 酸和锌粒 ， 以使 反应完全 。一般 经２ 次反复操 作即可得 纯度 ～３
污 染 程 度 的一 项 重 要 指 标 。 在 对 废 水 ＣＤ 析 时 常 用 重 铬 酸 钾 法 ， 以 Ｏ分
３ ６３ ９１６ ９ ０ ５ ．４ ． ９ ． ４５ ． ２ ． ９ ． ６ ３ ９１３ ８９
用沉 淀 、置换 等方 法，从 ＣＤｒ Ｏｃ 测定 废 液中 回收到 Байду номын сангаас重 金属 银 ，既避 免 了经
济损 失，又 消除 了环境检 测分 析废液 对环 境 的二次污 染 。
１实 验
１１仪器 和药 品 ． 仪 器：烧 杯 、漏 斗 、滤纸 、瓷坩 埚、烘 箱 、马弗 炉 。 药 品：氯 化钠 、硫酸 、氨 水、硝 酸 （ 所用 药品均 为分 析纯） 、锌 粒 。
１ ２ 原理
５５ ． ２ １ ３ ９ １ ６ ３ ９ ． ９ ．
由 表 ｌ 果 可 知 本 法 银 回 收 率 可 达 ９ ．％ 回 收 的 银 平 均 纯 度 为 结 １３ ， ９ ．％ ９ １，说 明本 回收方法 可行 。 ２２ 以回收 的银 粉制 备硫酸 银 ，
在 强 酸 性 介质 中 Ｃ Ｄｒ 液 中的 可 溶 性 银 盐 与Ｎ Ｃ 发 生 复 分解 反 Ｏ ｃ废 ａＩ 应 ，生 成难 溶性 的Ａ Ｃ沉 淀下 来 ，过滤 后用 锌粒 将银 置 换 出来 。其化 学反 ｇ１
试论COD测定方法改进
试论COD测定方法改进来源：国联资源网发布时间：2009-03-04 09:05:23试论COD测定方法改进段淑芳1沙小伟1 刘会利1 何军1李俊英2（1蒲城县环境监测站陕西蒲城715500 ）（2富平县环境监测站陕西富平711700）摘要：经过工作实经验证明,将统计检查成果进行整理分析,均符合质量标准要求,可用于大量的水质分析。
关键词：COD 测定改进节约时间化学需氧量，也就是我们常说的COD,是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。
它是我国实施排放总量控制和''双减排"的重要指标之一，是水和废水的必测项目，近年来，随着城乡建设和经济建设的不断发展，工业和生活污水量不断增加，COD测定频次高，耗时，耗力，快速测定仪又误差大，试剂成本高，所以改进COD测定方法节约时间势在必行，本着节约时间、人力的目的，特推荐此方法仅供参考使用。
一、重铬酸钾法1、原理：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示用硫酸亚铁溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．重铬酸钾标准熔液的配制：称取在120C。
烘干2h的重铬酸钾12.258g溶于新制得的蒸溜水中，定容在100ml的容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液浓度为0.2500mol/L。
3、试亚铁灵指示液：称1.485g 邻菲罗啉和0.695g 硫酸亚铁溶于水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：称39.5g硫酸亚铁溶于新制得的蒸溜水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml溶量瓶中，加水稀释至标线。
用前用重铬酸钾标定。
5、硫酸亚铁铵后标定：准确吸10.00ml 重铬酸钾标准熔液溶液于500 ml锥形瓶中，加水100ml，再加30ml 浓硫酸，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
锅炉水质检测中含银废液的回收及再利用
锅炉水质检测中含银废液的回收及再利用作者：王宇平来源：《中国新技术新产品》2013年第07期摘要：锅炉水质监测中常采用莫尔法测定水中的Cl-含量，因而会产生含银废液。
如将此类废液直接排放，不仅会严重污染环境，还会造成经济浪费。
加强锅炉水质检测中含银废液的回收利用具有环保经济性。
本文探讨了锅炉水质检测中含银废液的银回收及再利用方法。
关键词：锅炉水质检测；含银废液；回收；再利用中图分类号：TK223.6 文献标识码：A水处理是确保锅炉系统安全、经济运行的关键，水处理不当可能会导致锅炉结垢、腐蚀或者汽水共腾等。
因此加强锅炉水质的日常检测工作非常必要。
锅炉水质检测常采用莫尔法测定水中的Cl-含量，检测后会产生含银废液，如果将其直接倾倒，不仅污染环境，还会造成重金属银流失，造成经济浪费。
根据工作实际，对锅炉水质化验中产生的含银废液进行了回收再利用研究。
1 锅炉水质检测含银废液成分分析相比于其他水质检测方法，Cl-测定后所产生的废液成分较为简单。
以莫尔法进行水样Cl-测定时，需在PH为6.6-10.5条件下进行，并以K2CrO4为指示剂，采用AgNO3标准溶液对Cl-进行滴定。
滴定过程中，Ag+与Cl-结合生成白色的AgCl沉淀，另有部分Ag+与CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀。
可见，如果将废液直接倾倒，其中的金属银会以AgCl和Ag2CrO4的形式流失。
2 含银废液的处理及废液中银的回收在AgCl沉淀收集分离银以及Fe-H2SO4体系还原AgCl的过程是，会产生大量的上清液以及清洗液等废液，因为这些液体往往酸度过大，且含有着大量的铁等离子，所以绝对不能够任意的进行排放，需要先进行科学合理的收集在一起，然后展开系统的分解、过滤、压缩，使之成为固体的废弃物之后再做安排，以免产生不必要的污染或浪费。
其具体的废液处理方法很多，但十分常用的即是加入Nacl处理废液还原回收银，利用Nacl从测定CODcr后的废液之中进行沉淀回收银的方法十分简单，且回收率也十分的高，可达到95%之上，且在50度-70度的常温时，AgCl的沉淀颗粒很大，易于快速沉降及澄清，浸出效率也较好。
COD废液中贵金属银的回收研究
１ 沉淀 法
根 据 难 溶 物 质 的溶 度 积 原理 ， 选 择 合 适 的沉 淀 剂 使
１ ． ２ ． ３ Ｃ ｕ ＋ Ｎ Ｈ ， ・ Ｈ ： Ｏ 性 的银 氨 络 离 子 ， 再加入铜丝 ， 常 温 放
沉淀物 的溶解度尽可能小 ， 即沉淀物的溶度 积常数 Ｋ ｓ ｐ 要小。首先将废液中的硫酸银转化为氯化银沉淀 ， 然后 将氯化银转化为银单质或硫酸银。根据氯化银生成方法 和银制备方法的不 同， 沉淀法 回收银有不 同的方法 。 １ ． １ 氯化银的生成方法 根据沉淀剂中氯离子来源的不
１ ６
安徽农学通 报 ， Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ Ａ ｇ ｒ ｉ Ｓ ｃ ｉ ． Ｂ ｕ ｌ １ ． ２ ０ １ ４． ２ ０ （ ２ ４ ）
．
ＣＯＤ废液 中贵金属 银的回收研 究
程蓓蓓 韩心悦 赵松涛 王 国栋 叶劲松
（ １ 合肥学院生物与环境 工程系 ， 安徽合肥 ２ ３ ０ ０ ２ ２ ： ２ 安徽省环境污染防治与生态修复协同创新中心 ， 安徽合肥 ２ ３ ０ ０ ２ ２ ）
置， 使银单质析出 ， 过滤 ， 除去多余 的铜丝 ， 最后经洗 涤 、 烘 干得 银粉 。该 方法简单 ， 但纯度较 低 ， 易造成二 次
污染。
化 学 方 程 式 为 ： Ａ ｇ Ｃ Ｉ ＋ ２ Ｎ Ｈ ， ・ Ｈ ０一 Ａ ｇ （ Ｎ Ｈ ３ ） ： ＋
２ Ｈ２ ０＋ Ｃ１ ．
２ Ａ ｇ （ Ｎ Ｈ３ ） ２ ＋ Ｃ ｕ— ÷２ Ａ ｇ ＋ Ｃ ｕ （ ＮＨ ３ ）
１ ． ２ ． ４ Ｎ ａ Ｃ Ｏ ＋ 炭粉 高温还原 法 将 Ａ ｇ Ｃ Ｉ 沉淀与炭粉 、 Ｎ ａ Ｃ Ｏ 混匀 ， 置于马沸炉 １ ０ ０ ０ ％灼烧 ， 熔化后冷却 ， 用氯 化钠洗涤银块 ， 得单质 Ａ ｇ ； 高温还原法回收银 的回收率超 过９ ４ ％， 反应时间较短 ， 不产生有害气体 ， 但该法需要高 温， 废液中仍然还含有重金属【 ８ 】 。
水质cod测定方法的改进研究
作者简介：李欣（1985—），男，硕士，讲师。
研究方向：分析化学。
基金项目：本文系吉林省教育厅科研产业处2016年度吉林省教育厅“十三五”科学技术研究规划项目“丁烯醛生产废水中COD 的去除”（项目编号：吉教科合字〔2016〕第130号）的阶段性研究成果之一。
水质COD 测定方法的改进研究李欣（吉林工业职业技术学院制药与环境技术学院，吉林吉林132013）摘要：关键词：中图分类号：X832文献标识码：A在水质分析过程中，化学需氧量（COD ）测定是一个极为重要的指标。
在一定程度上，COD 能够反映出水质受还原性物质污染的严重程度，是评价水体污染的主要指标之一，同时也是我国目前水质监测的一个主要参数。
探讨并改进了COD行业标准测定方法的实验条件，包括回流时间、酸度影响、氧化剂和催化剂等条件，设计出了氯离子干扰、优化催化剂和优化消解方法三个因素进行混合正交水质COD 测定条件的优化。
水质条件；COD ；测定方法；优化研究1引言COD 表示在特定的条件下，采用强氧化剂去处理水样时所消耗掉氧化剂的量，以氧的mg/L 进行标识。
在水质分析过程中，COD 在很大程度上反映出水资源被有机物污染程度。
COD的测定通常在强酸条件下进行，试剂与特定的氧化剂一起加热回流，记录消耗氧化剂的量。
当前我国很多高校中的科研机构都在对COD 测定的行业标准，即中华人民共和国环境保护标准《水质化学需氧量测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）进行优化，行业标准中重铬酸钾回流法在某种程度上具有测定结果准确以及重现性较好等优点，但是该方法在实际应用中会消耗大量的氧化剂以及其他元素，所以在实际应用中还需要相关研究人员对其进行优化。
2水质化学需氧量测定方法的研究现状在中华人民共和国环境保护标准《水质化学需氧量测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）中，测定水质COD 的方法具有结果准确以及重现性较好的特点，能够适用于检测COD 数值大于30mg/L 的水样，但是未被稀释水样检测上限小于700mg/L 。
COD 测定方法的改进及银的回收
COD 测定方法的改进及银的回收我国以及英美等国普遍采用COD 来衡量水体受污染的程度,这种COD 分析废液中含有大量的贵金属银盐及巨毒的汞盐,未经处理直接排放,既造成大量贵金属银的流失,又对水体造成严重污染。
目前回收银的方法可分为两大类:一是采用金属还原剂将从COD 废液中沉淀出来的氯化银还原为银[1 ] ,或直接在废液中将银还原出来,然后再将银与浓硫酸反应制备硫酸银[2 ] ,由于是在固相中反应,因而反应时间需数小时以上;另一类是采用电解还原法[3 ] ,缺点是需要较复杂的电解装置。
许多学者对COD 测定方法进行了改进[4 ] 。
本文采用氯化银与浓硫酸反应制备硫酸银,反应时间约需半小时,同时实验结果表明,以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂进行测定COD 也是可行的。
1 实验方法1. 1 硫酸银制备原理利用浓硫酸的高沸点及氯化氢挥发性的特点,加热使氯化银与浓硫酸反应制备硫酸氢银,氯化银中的氯离子以氯化氢形式挥发出来。
待硫酸氢银的浓硫酸溶液冷却后,倾入冷水中,硫酸银晶体析出。
反应方程式如下:AgCl + H2SO4 (浓) > AgHSO4 + HCl ↑112 氯化银的提取刚收集的COD 废液呈棕红色,直接加入氯化钠提取氯化银,这时沉淀出的氯化银对废液中含有的指示剂有较强的吸附作用,呈淡红色,很难洗涤成白色的氯化银。
应将新收集到的COD 废液自然放置一段时间,也可加双氧水或数滴重铬酸钾溶液等氧化剂将COD 废液氧化成淡兰色溶液,此时加过量的氯化钠制备的氯化银经洗涤(以BaCl2 检验洗涤液中不含SO2 -4 后) 可得白色氯化银沉淀,经玻咯沙芯漏斗过滤、干燥备用。
113 硫酸银的制备取20g 氯化银,40ml 浓硫酸于500ml 烧杯中,盖上表面皿,在通风橱中用电炉加热硫酸止沸,待氯化银固体完全溶解后,再继续加热1min ,然后停止加热,移去表面皿冷却至室温,之后将其倾入冷水中,硫酸银晶体析出,洗涤、过滤、烘干。
化学需氧量(COD)测定方法改进及银盐的回收利用
化学需氧量(COD)测定方法改进及银盐的回收利用
张晓霞;马玉芹;孙敬亮;王一乾
【期刊名称】《长春理工大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2007(030)004
【摘要】在标准方法的基础上提出了一种新的快速、实用的测定COD的方法,即栗用烘箱进行消解,无需回流装置或高压反应釜.消解时间从2h缩短到了20 min,大大降低了实验成本,还可以成批消解水样.测试后的废液中的硫酸银进行回收再利用.通过对多种工业废水的测定,精密度、准确度达到测定要求.
【总页数】4页(P4-6,9)
【作者】张晓霞;马玉芹;孙敬亮;王一乾
【作者单位】长春理工大学,化学与环境工程学院,长春,130022;长春理工大学,化学与环境工程学院,长春,130022;长春理工大学,化学与环境工程学院,长春,130022;长春理工大学,化学与环境工程学院,长春,130022
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.化学需氧量（CODcr）测定方法的改进与探讨 [J], 郑建程
2.石油开发污水化学需氧量（CODcr）测定方法的改进探索 [J], 谢崇盛
3.高氯离子含量低化学需氧量水样中 COD测定方法改进 [J], 张艳红;苏家永;左滢;张玉君;赵雷
4.污水中化学需氧量(COD)的测定方法改进 [J], 李荣芬
5.银盐沉淀重铬酸盐法测定高氯低化学需氧量(CODCr)的方法探讨 [J], 陈周杰;马晓青
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COD监测技术及其方法的发展
收稿日期:2009-10-08作者简介:代凤玲(1971-),女,工程师,一直从事环境监测工作1C OD 监测技术及其方法的发展代凤玲 闫慧琴(内蒙古鄂尔多斯市环境监测站,东胜 017000)摘要:现在测定C OD 多数采用的是重铬酸钾硫酸回流法消解水样,此方法存在着消解后铬盐排放会造成二次污染、回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂易引起汞污染等缺点。
针对这些缺点本文将介绍一些新的方法和监测技术。
关键词:COD;监测技术;无汞开管法中图分类号:X83012文献标识码:A文章编号:1007-0370(2010)02-0080-03THE COD D ETECT I O N TECHNOLO GY AN D M ETHODDA I Fengling Y AN Huiqin(E rdos C ity Environm ental M onitoring S tation in InnerM ongolia,D ongsheng 017000) Ab s tra c t:Now most USES is the deter m inati on of COD dichr omate sulfuric acid reflux method water digesti on .This method has a dis 2charge can cause after the res oluti on of chr omate secondary polluti on,refl ow oxidati on by using a l ong ti m e,the pois onous salt as mercury masking agent of mercury polluti on caused by defects in Iraq .According t o these disadvantages,this article will intr oduce s ome ne w methods and monit oring technol ogy .Key wo rd s:C OD;W et ozone technique is app lied t o COD monit oring;Gas phase che m ical lu m inescence technol ogy app lied t o C ODmonit oring;M ercury -free open tube method1 COD 监测技术的发展多数采用的是重铬酸钾硫酸回流法消解水样,消解后铬盐排放会造成二次污染,这是COD 分析监测技术极需克服的问题。
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２ ． ４ 不 同生产 废 水 Ｃ Ｏ Ｄ分 析 验证
Ｓ
棚 ｊ
残
靛 罂
表 ３为市售分析纯硫酸银 ， 回收硫酸银作催
化剂与氯 离子 干扰 掩蔽 剂及 标 准法 Ｃ Ｏ Ｄ分析。
结果经统计检验 ， 表明无显著性差异 ， 标准色列法 与钼酸铵分光光度法测定结果经统计检验亦无显 著性差异 ， 表明标准色列法测定结果可信 。
（ 上接 第 ２ ４页 ）
［ ２］唐启义 ， 冯 明光 ． 实用统 计分析及其 Ｄ Ｐ Ｓ数据处理 系 统［ Ｍ］ ． 杭州： 科学 出版社 ， ２ Ｏ Ｏ ２ ．
特点 ， 特别适合于工程调试监测 。
参考文献 ： 由表 ２ 可见 ， 不 同操作人 员在不 同时 间和存
［１］美 国公共卫 生协会等 编 ， 宋仁 元等译 ． 水和废 水标 准 检验法 （ 第ｌ ５版 ） ［ Ｍ］ ． 北京： 中国建筑 工业 出版社 。
１ ９ ８ ５．
放条件下制作和存放标准色列对水样进行测定的
文章编号 ： １ ０ ０ ２ — ６ ０ ０ ２ （ ２ ０ ０ ４ ） ０ ６ — ０ ０ ２ ３ — ０ ２
Ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ＣＯＤ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｎ ｉ ｆ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ
圈 １ 相对 误差与 Ａ ｆ ａ Ｓ Ｏ ， ／ Ｃ ３ 一 之间的关 系
表 ３ 不同生产废水 Ｃ Ｏ Ｄ分析验证 结果
（ 下转第 ３ ｏ 页１
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境
监
测
第２ ０ 卷
第６ 期
２ ０ ０ ４ 年ｌ ２ 月
表 ３ 标准色 列验证与应用试 验测定结 果
刚收集的 Ｃ Ｏ Ｄ废液呈棕红色 ， 直接加入氯化 钠提取氯化银 ， 这时沉淀 出的氯化银对废 液 中含 有的指示剂有较强的吸附作用 ， 呈淡红色 ， 很难洗 涤成 白色 的氯化银 。应将 新收集 到的 Ｃ Ｏ Ｄ废 液 自然放置一段 时间， 也可加双氧水或数滴 重铬酸 钾溶液等氧化剂将 Ｃ Ｏ Ｄ废液氧化成淡兰色溶 液 ， 此时加 过 量 的氯化 钠制 备 的 氯化 银 经洗 涤 （ 以
３ ％， 回收硫酸银 与市售硫 酸银 无显著差异 ， 作者 认为用硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂是可行的。
的硫酸银 ， 使 以硫酸银作 氯离子干扰掩蔽剂在 经
济效益上得 以实现 ， 同时硫 酸银取代剧毒 的硫 酸 汞作掩蔽剂 ， 减化了 Ｃ Ｏ Ｄ废液的处理步骤及硫 酸 汞可能导致 的水体污染。 参考文献 ：
Ｃ Ｏ Ｄ测定 方法 的改进 及银 的 回收
费庆志， 刘卫 东
摘
（ 大 连 铁 道 学院 环 境 科 学与 工 程 系， 辽 宁大连 １ １ ６ ０ ２ ８ ）
要： 利 用浓硫 酸的 高沸点及氯化 氢挥发性 的特 点 ， 以Ｈ ２ Ｓ Ｏ ＋ ： Ａ ｇ Ｃ １ （ 重量 比） ＝３ ． ５ ： ｌ ， 在加 热 的条件 下制备 硫酸银 ， 反
是采用 电解 还原法 ， 缺点是需要 较复杂 的电解 装置。许多学者对 Ｃ Ｏ Ｄ测定 方法进行 了改进Ｈ Ｊ 。 本文采用氯化银 与浓 硫酸 反应制备硫酸银 ， 反应 时间约需半小时， 同时实验结果表 明， 以硫酸银作
氯离子干扰掩蔽剂进行测定 Ｃ Ｏ Ｄ也是可行的。
银沉淀 ， 经玻咯沙芯漏斗过滤 、 干燥备用。
１ 实验方法
１ ． １ 硫酸银制备原理
冷水 中， 硫酸银 晶体析 出， 洗涤、 过滤 、 烘干。由于
硫酸银溶解度较 大， 滤液用氯化钠 回收溶解损失 的硫酸银 。用于 Ｃ Ｏ Ｄ分析也可不 制备 出硫 酸银
利用浓硫 酸 的高沸点及 氯化 氢挥 发性 的特 点， 加热使氯化银与浓硫酸反应制备硫酸氢银 ， 氯 化银 中的氯离子以氯化氢形式挥发出来 。待硫酸 氢银 的浓硫酸溶液冷却后 ， 倾入冷水 中， 硫酸银 晶 体析 出。反应方程式如下 ： Ａ ｇ ｃ ｌ ＋Ｈ ２ Ｓ ０ ４ （ 浓） 垒Ａ ｇ Ｈ Ｓ Ｏ ＋ ＋Ｈ Ｃ １ 十
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ａ ｋ ｉ ｎ ｇ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｉ ｔ ｃ ｏ ｆ Ｈ Ｃ １ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｈ ｉ ｇ ｈ ｂ ｏ ｉ ｌ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ， ， ｗ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｓ ｌ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ． Ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｈ ｔ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ， ： Ａ ｇ Ｃ ｌ （ ｗ ｔ ． ） ＞３ ． ５ ： １ ， ｈ ｅ ａ ｉ ｔ ｇｔ ｎ ｈｅ ｍ ｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｄ ｅ ｔ ｈ ａ ｔ ｈｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｔ ｍ ｅ ｉ ｓ ｓ ｈ ｏ ｒ ｔ ， ｏ ｎ ｌ ｙ ａ ｂ ｏ ｕ ｔ ａ ｈ ａ ｌ ｆ ｏ ｆ ｔ ｉ ｎ ｈ ｏ ｕ ｒ ； ｍ ｅ ｎｗ ａ ｈ ｌ ｉ ｅ ， ｗ ｈ ｅ ｎ Ａ ｇ ２ Ｓ Ｏ ＋ ： Ｃ １ 一（ ｗ ｔ ． ）＞４ ０： １ ，ｗ ｅ ｃ ｎ ａ ｅ ｌ ｉ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｈｅ ｔ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｒ ｅ ｎ ｅ ｅ ｏ ｆ Ｃ １ 一ｗ ｉ ｈ ｔ Ａ ｇ ２ ｓ ｏ ，ａ ｓ ａ ｍ ａ ｓ ｋ ｉ ｇ ｎ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ．
硫酸 ， 以防硫 酸分解 。烧 杯加盖表面皿可起 到硫
由表 ２ 可知， 制 备硫酸银 反应 的 Ｈ ： ｓ Ｏ ， Ａ ｇ Ｃ ｌ 重量 比应 大于 ３ ． ５ ｌ １ ， 反应 完毕后应 留有 少量浓
酸 回流作用 ， 实验可见到有硫酸沿烧杯壁流下 。
２ ． ３ 硫 酸 银 作氯 离 子干 扰掩 蔽 剂 的研 究
３ ． ６ 验证 与 应 用试 验
验证与应用试验测定结果见表 ３ 。
表３ 结果表明 ， 标准 色列法与钼 酸铵分光光 度法测定结果基 本一致 ， 可 以用其对水 中的活性
磷酸盐进行测定 。 用标准色列测定水 中的活性磷酸盐 ， 具有标 准色列制作快 、 稳定好 ， 测定快速 、 简便 ， 成本低等
杯上方罩上大漏斗 ， 然后串联大气采样吸收瓶与
大气采样泵 ， 用水或碱液吸收氯化氢。
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第６ 期
２ Ｏ ０ ４ 年ｌ ２ 月
２ 实验结果
２ ． １ 反应 温 度对 氯 化银 与 浓硫 酸 的反 应 影 响
烧杯 中不 同温度下的反应情况 。
由表 １ 可见 ， 氯化银与浓硫酸反应 ， 只有在浓
硫酸沸腾 状态下 （ 实测 温度 ３ ２ ０ ￣ Ｃ ） ， 才能迅 速反
应。
表１ 为２ ｇ 氯 化银与 ４ ｍ ｌ 浓硫酸于 盖表面皿
表 １ 反应 温度对氯化银 与浓硫酸的反 应影响结 果
２ ． ２ Ｈ ２ Ｓ ｏ ． ， Ａ ｇ Ｃ ｌ 重 量 比对 制 备硫 酸银 的 影 响
Ｂ ａ Ｃ Ｉ ２ 检验洗涤液 中不含 ｓ 一后 ） 可得 白色氯化
用金属还原剂将从 Ｃ Ｏ Ｄ废液 中沉淀 出来 的氯化
银还原为银ｕ Ｊ ， 或直接在废液中将银还原 出来 ， 然 后再将银与浓硫 酸反应制备硫酸银 Ｊ ， 由于是在
固相中反应 ， 因而反应时间需数小时以上 ； 另一类
Ｃ ｏ ｍ ｐ ￣ｅ ｄ ｗ ｉ ｈ ｔ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ． ｉ ｔ ｓ ｒ ｅ ｌ ａ ｉ ｔ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｌ ｅ ｓ ｓ ｈａ ｔ ｎ ３ ％ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：Ｃ ＯＤ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ；ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ；ｍａ ｓ ｋ ｉ ｇ ｎ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ
表２ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ， ／ Ａ ｇ Ｃ Ｉ 重量 比对 制备硫酸银影 响结果
８
７
６
５
４
３
２
ｌ
图１ 为 以硫酸银 作氯离子干扰掩蔽 剂 ， 测得 的Ｃ Ｏ Ｄ值与标准法 的相对误差同掩蔽量 Ａ ｇ ￣ Ｓ ０ ４ ，
Ｃ ｌ 一 （ 分析体系 中重量 比） 之 间的关 系。从 图 １ 可
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Ｖｏ １ ．２ ０ Ｎｏ． ６
２ Ｏ Ｏ ４年 １ ２月
Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｍｎ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ Ｃｈ ｉ ｎ ａ
Ｄ ｅ ｃ．２ Ｏ ０ ４
应 时间约需半 小时 ； 以硫 酸银 在 Ａ ｇ ２ Ｓ Ｏ ， ： Ｃ １ 一 （ 重量 比） ≥４ Ｊ Ｄ ： １的条件下掩 蔽氯 离子 干扰 ， 其误 差与标 准法相 比小于 ３ ％。
关键词 ： Ｃ Ｏ Ｄ分析 ；硫酸银 ；掩 蔽剂
中圈分 类号 ： Ｘ ８ ３ ２
文献标 识码 ： Ａ
收稿 日期 ： ２ ０ ０ ３ ． ０ ８ ． １ ８ 作者简 介 ： 费 庆志 （ １ ９ ６ ３ 一） ， 男， 山东 日照 人 ， 硕士， 副 教授 ．
晶体 ， 直接 加浓 硫酸 配 成一 定浓 度 的 Ａ ＆ ｓ ０ ４ 一
Ｈ ２ ｓ ０ ４ 溶液为 Ｃ Ｏ Ｄ分析使用。 为防止反应 放出的酸气污染环境 ， 可 以在烧