2016.08.19色谱
色谱讲座课件_气相色谱法PPT_
气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测和记录系统
Filters/Traps
Air
Hydrogen
Gas Carrier
Column
Data system
Syringe/Sampler
Inlets
Detectors
Regul常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。 气路结构:主要有两种气路形式 单柱单气路，适用于恒温分析 双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使其基线稳定。 净化器:主要用来提高载气纯度。 稳压恒流装置:稳定载气流速。
100% polydimethyl siloxane (PDMS)
50% PDMS
50% phenyl
Increasing polarity
high polarity polyethylene glycol
100% cyanopropyl siloxane
温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室，检测室三处的温度。
气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下，气化室的温度比柱温高10 50C。
热导池检测器 thermal conductivity detector, TCD 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 电子捕获检测器 electron-capture detector, ECD 热离子化检测器 thermionic detector, TID 火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD
Flame Photometric Detector
Selective detection of sulfur- and phosphorus-containing compounds based on chemiluminescence in the H2 – Air flame Thermal excitation in the flame R R + hn S2 S2 + hn (lmax = 394 nm) HPO HPO + hn (lmax = doublet 510-526 nm)
一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法[发明专利]
![一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/50dda32a2379168884868762caaedd3383c4b569.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610160078.9(22)申请日 2016.03.18(71)申请人 蚌埠市产品质量监督检测中心地址 233000 安徽省蚌埠市蚌山区货场一路18号(72)发明人 陈敏 张坤 常松 张浩 (74)专利代理机构 安徽信拓律师事务所 34117代理人 娄尔玉(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(54)发明名称一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法(57)摘要本发明公开了一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法，涉及化学分析技术领域，以十八烷基键合硅胶为充填柱，蒸馏水-乙腈为流动相，并在流动相中加入磷酸。
利用本发明技术方案，能够提高分离效果，避免拖尾现象，从而准确地分析测定3,4-二氟苯硼酸的含量和有关物质，在实际生产过程中能有效的控制3,4-二氟苯硼酸的质量，并为该产品建立统一的标准打下基础。
权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 105823840 A 2016.08.03C N 105823840A1.一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法，其特征在于，以十八烷基键合硅胶为充填柱，蒸馏水-乙腈为流动相，并在流动相中加入磷酸。
2.根据权利要求1所述的3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法，其特征在于：所述磷酸的加入量为5.0mmol/L。
3.根据权利要求1所述的3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法，其特征在于：所述流动相由蒸馏水与乙腈按体积比60:40配制而成。
权 利 要 求 书1/1页CN 105823840 A一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法技术领域：[0001]本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法。
背景技术：[0002]3,4-二氟苯硼酸是一个重要的有机合成中间体，但在开发生产过程中发现该化合物没有现成的检测和分析方法，在公开发表的文献中也没有发现3,4-二氟苯硼酸的含量和杂质的检测方法。
色谱概论和经典液相色谱法PPT课件
04
液Байду номын сангаас色谱法的实验技术
实验前的准备
仪器准备
试剂准备
实验设计
安全措施
确保液相色谱仪、检测器、 泵、进样器等设备处于良好 工作状态，并进行必要的校
准和维护。
根据实验需求，准备适量的 流动相、固定相、样品等，
确保试剂的质量和纯度。
根据研究目的和目标化合物 性质，设计合理的色谱条件， 包括流动相组成、流速、柱
结合免疫分析的高特异性和液相色谱的高分离性能，实现对生
物样品中目标分子的快速、准确分析。
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定性分析
根据色谱图和检测器信号， 结合已知化合物的保留值或 光谱数据，对未知化合物进 行定性分析。
定量分析
通过外标法、内标法或标准 加入法等方法，依据色谱图 中的峰面积或峰高，对目标 化合物进行定量分析。
分离效果评估
根据分离后的色谱图，评估 色谱柱的分离效果、柱效等 指标，为实验条件的优化提 供依据。
快速分析
通过改进色谱柱和检测器技术，缩短分析时间和 提高检测速度，提高分析效率。
微型化
发展微型化色谱柱和微型化检测器，降低样品消 耗和试剂消耗，实现绿色环保分析。
超高效液相色谱法的研究进展
高灵敏度检测
利用新型检测器技术，提高检测灵敏度和选择性，实现对低浓度 样品的有效分析。
宽分离范围
发展多模式超高效液相色谱技术，实现宽分离范围和高分离效率的 分离分析。
在食品分析中的应用
食品添加剂分析
液相色谱法用于检测食品 中添加剂的种类和含量， 确保食品添加剂的安全使 用。
营养成分分析
通过液相色谱法对食品中 的营养成分进行分析，了 解食品的营养价值，指导 消费者合理选择食品。
色谱概述和色谱理论基础
色谱法分类
按分离机理分类 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力
强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色 谱法。利用组分在固定液（固定相）中溶 解度不同而达到分离的方法称为分配色谱 法。利用组分在离子交换剂（固定相）上 的亲和力大小不同而达到分离的方法，称 为离子交换色谱法。利用大小不同的分子 在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的 方法，称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法。
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色谱有关术语
2. 半峰宽W1/2 即峰高一半处对应的峰宽，如前图中
GH间的距离．它与标准偏差σ的关系是： W1/2 = 2.354σ
3.基线宽度W 即色谱峰两侧拐点上的切线在基线
上的截距，如前图中IJ的距离．它与标准 偏差σ的关系是： W = 4σ 峰面积：A=1.065XW1/2bXh
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色谱有关术语
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色谱基本理论
2）载气进入色谱柱不是连续进行的，而是脉 动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。 3）所有组分开始时存在于第0号塔板上，而 且试样沿轴（纵）向扩散可忽略。 4）分配系数在所有塔板上是常数，与组分在 某一塔板上的量无关。
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色谱基本理论
n5.54( tr )2 16(tr )2 H L
基线 是柱中仅有流动相通过时，检测 器响应信号的记录值，稳定的基线应该是 一条水平直线。 保留值 1.保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现 峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。 2.死时间tM 不被固定相吸附或溶解的物 质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值 所需的时间称为死时间。
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色谱有关术语
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色谱基本理论
分子扩散项B/u（纵向扩散项）
纵向分子扩散是由浓度梯度造成的。组 分从柱入口加入，其浓度分布的构型呈 “塞子”状。由于存在浓度梯度，“塞子” 必然自发地向前和向后扩散，造成谱带展 宽。分子扩散项系数为 B＝2γDg
《色谱》投稿须知(2016)
《色谱》投稿须知(2016)
佚名
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】2016(34)6
【摘要】《色谱》是中国化学会和中国科学院大连化学物理研究所主办、中国利
学技术协会主管、国内外公开发行的专业性学术期刊,月刊。
主要报道色谱学科的
基础性研究成果、色谱及其交叉学科的重要应用成果及其进展,包括新方法、新技术、新仪器在各个领域的应用,色谱仪器与部件的研制和开发。
被Medline、CA、CSA、JST、 AA、CHI、 MSB-S、AJ、IC、SCOPUS等收录。
是百种中国杰出学术期刊、中国最具国际影响力学术期刊、中国科学院优秀期刊、中国科协优秀期刊、中文核心期刊、中国科技核心期刊、中国精品科技期刊,入选中国科协精品科技期
刊工程项目。
【总页数】1页(P636-636)
【关键词】学术期刊;中国化学会;中文核心期刊;精品科技期刊;中国科协;研究成果;
交叉学科;中国科学院
【正文语种】中文
【中图分类】TM911.4
【相关文献】
1.《微电机》投稿须知(2016版) [J],
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国土资源部公告2016年第19号——关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告
国土资源部公告2016年第19号——关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告文章属性•【制定机关】国土资源部(已撤销)•【公布日期】2016.08.16•【文号】国土资源部公告2016年第19号•【施行日期】2016.08.16•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】标准化正文国土资源部公告2016年第19号关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告《区域地球化学样品分析方法》（共34个部分）推荐性行业标准已通过全国国土资源标准化技术委员会审查，现予批准、发布，于2016年12月1日起实施。
编号及名称如下：DZ/T 0279.1-2016《区域地球化学样品分析方法第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片-X射线荧光光谱法》DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.3-2016《区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.4-2016《区域地球化学样品分析方法第4部分：金量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.5-2016《区域地球化学样品分析方法第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.6-2016《区域地球化学样品分析方法第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.7-2016《区域地球化学样品分析方法第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.8-2016《区域地球化学样品分析方法第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.9-2016《区域地球化学样品分析方法第9部分：铊量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.10-2016《区域地球化学样品分析方法第10部分：氯和溴量测定粉末压片-X射线荧光光谱法》DZ/T 0279.11-2016《区域地球化学样品分析方法第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧-发射光谱法》DZ/T 0279.12-2016《区域地球化学样品分析方法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集-发射光谱法》DZ/T 0279.13-2016《区域地球化学样品分析方法第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.14-2016《区域地球化学样品分析方法第14部分：硒量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.15-2016《区域地球化学样品分析方法第15部分：锗量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.16-2016《区域地球化学样品分析方法第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.17-2016《区域地球化学样品分析方法第17部分：汞量测定蒸气发生-冷原子荧光光谱法》DZ/T 0279.18-2016《区域地球化学样品分析方法第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法》DZ/T 0279.19-2016《区域地球化学样品分析方法第19部分：金量测定泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法》DZ/T 0279.20-2016《区域地球化学样品分析方法第20部分：钨和钼量测定碱熔-催化波极谱法》DZ/T 0279.21-2016《区域地球化学样品分析方法第21部分：氟量测定离子选择电极法》DZ/T 0279.22-2016《区域地球化学样品分析方法第22部分：氯和溴量测定离子色谱法》DZ/T 0279.23-2016《区域地球化学样品分析方法第23部分：碘量测定离子色谱法》DZ/T 0279.24-2016《区域地球化学样品分析方法第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.25-2016《区域地球化学样品分析方法第25部分：碳量测定燃烧-红外吸收光谱法》DZ/T 0279.26-2016《区域地球化学样品分析方法第26部分：碳量测定燃烧-非水滴定法》DZ/T 0279.27-2016《区域地球化学样品分析方法第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法》DZ/T 0279.28-2016《区域地球化学样品分析方法第28部分：硫量测定燃烧-碘量法》DZ/T 0279.29-2016《区域地球化学样品分析方法第29部分：氮量测定凯氏蒸馏-容量法》DZ/T 0279.30-2016《区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.31-2016《区域地球化学样品分析方法第31部分：铂和钯量测定火试金富集-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.32-2016《区域地球化学样品分析方法第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.33-2016《区域地球化学样品分析方法第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔-离子交换-电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.34-2016《区域地球化学样品分析方法第34部分：pH值的测定离子选择电极法》2016年8月16日。
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150
乙炔C2H2
5223.52
互感器
总烃
100
一氧化碳CO
312.63
乙炔
3
二氧化碳CO2
910.93
氢气
150
总烃
13503.30
套管
甲烷
100
试验人员
乙炔
2
审核
氢气
500
分析结果及备注
油样不合格
乙烷C2H6
912.68
乙炔
5
乙烯C2H4
5621.10
氢气
150
乙炔C2H2
5224.55
互感器
总烃
100
一氧化碳CO
905.24
乙炔
3
二氧化碳CO2
2955.68
氢气
150
总烃
13243.92
套管
甲烷
100
试验人员
乙炔
2
审核
氢气
500Байду номын сангаас
分析结果及备注
油样不合格
变压器油气相色谱分析报告
编号；QTX-DL-040
分析单位：宁夏电科院
取样日期
2016.08.19
委托单位
供电四车间
分析日期
2016.08.19
设备名称
2#电煅炉
分析项目
分析数据μL/L
油中溶解气体含量的注意值
氢气H2
16458.26
设备类型
气体组分
含量
甲烷CH4
1486.00
变压器电抗器
总烃
150
乙烷C2H6
1175.52
乙炔
5
乙烯C2H4
5618.26
变压器油气相色谱分析报告
编号；QTX-DL-040
分析单位：宁夏电科院
取样日期
2016.08.19
委托单位
供电四车间
分析日期
2016.08.19
设备名称
1#电煅炉
分析项目
分析数据μL/L
油中溶解气体含量的注意值
氢气H2
11944.23
设备类型
气体组分
含量
甲烷CH4
1486.19
变压器电抗器
总烃
150