SRI便携式气相色谱仪在环境分析中的应用

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水中苯系物的分析可以采用直接进样,虽然省时省力,节省分析费用,但检测限高,只适于突发事件中高浓度的检测,仅作为一般参考方法;而二硫化碳溶剂萃取法虽然降低了检测限,但操作复杂,人为误差大,而且二硫化碳有毒,恶臭,所以一般不使用。EPA推荐使用吹扫捕集和静态顶空进样法。
仪器:SRI GC8610C便携式气相色谱仪,配有顶空进样器及标准顶空瓶,PID检测器,20M×0.32mm×1.5μm FFAP毛细管柱,Peaksimple工作站。
仪器:SRI Method 25 Methane/Nonmethane GC System,含FID检测器,填充柱,Backflush自动十通阀,内置静音空气发生器,Peaksimple工作站
(五)美国环保局标准方法TO-14测定室内空Hale Waihona Puke BaiduTVOC
仪器:SRI TO-14 Air Monitoring GC System含FID检测器,60米毛细柱,TO-14空气浓缩器,采样泵及控制接口,内置静音空气发生器,Peaksimple工作站。
SRI便携式气相色谱仪在环境分析中的应用
SRI便携式气相色谱仪满足美国EPA8021,8010,8015等方法,可用于固体、液体、气体中有机物的分析,现场快速的定量分析高磷类农药、鼠药、杀虫剂、有毒的卤代化合物、饮用水中的苯系物和挥发半挥发气体物质,车载和实验室使用均可。SRI便携式气相色谱仪配有快速及无限分段电脑程控柱温箱,其可以40ºC/min的速度由室温升到400ºC,并配有快速降温风扇,标准的进样口可连接标准填充柱及毛细柱。所有载气配备电子压力控制(EPC),并配有SRI公司最先进的32位WINDOWS版色谱控制与数据处理系统。可以配置内置热解析、吹扫捕集和内置空气压缩机。有16种检测器可选,可同时装配3到6种检测器,能够实现同种样品不同组分的同时检定。另可选配不同的进样方式如分流/不分流进样品、气体阀及液体阀等进样方式,有12种进样方式可选。可选单柱系统和双柱系统。所有灵活的配置大大提高了在复杂环境分析领域中的适用性。在美国被美国环境保护署、国家标准局、农业部、海关服务中心、陆军部、疾病管制中心及各大学、研究所、各大石油公司(BP, Chevron, Shell等)和知名企业(柯达胶卷、洛克希德发动机、固特异轮胎)等采用。
(四)水中久效磷
以磷酸三丁酯为内标,用GDX101固相柱对水中久效磷进行富集和净化,然后用氯仿洗脱,再用乙醇转容后,用FPD检测。
(五)饮用水中的氯仿
参见国家标准GB5750-85
二大气有机污染物
(一)车间空气中苯酐
苯酐对皮肤,眼睛和上呼吸道有刺激作用和致敏性,可导致过敏性的皮炎,鼻炎,支气管炎和哮喘,西方一些国家的卫生标准是6mg/m3,我国车间空气中苯酐的最高允许浓度是1mg/m3.
仪器:SRI GC8610C含NPD/DELCD复合检测器。
样品:O-Cl和O-P农药含量各为200pp。
四爆炸物检测
环境样品水,土壤中硝基爆炸物(如TNT,RDX等)经15米毛细柱分离后,用TID(热离子化检测器)检测。对常见硝基爆炸物的检测限低至1ppb.
仪器:SRI Explosives GC System含TID(热离子化检测器),热闪蒸进样口,15米毛细柱,内置静音空气发生器,Peaksimple工作站。
使用TID时,可以使用空气作为载气,这样仪器可以在野外不使用任何钢瓶及其他外置气体发生器展开分析工作。
下图是10ppm的爆炸混合物分析谱图。
(二)有机磷农药
环境样品中残留的有机磷农药,经溶剂提取,净化,浓缩后,采用ECD,FPD或者NPD检测。目前的色谱分析方法有以下几种:
中国国家标准分析方法:GB13292-91,GB/T14552-93,GB/T14553-93
美国EPA618方法
日本环境厅方法
SRI使用复合检测器同时检测有机氯和有机磷。
水中苯胺类化合物通过液液萃取,日本环境厅推荐使用乙醚,此外氯仿,苯也是常用的萃取剂。然后与溴反应通过衍生后用ECD检测,对苯胺的最低检测限可以达到0.02μg/L.
(三)饮用水中六氯丁二烯
国际饮用水水质准则规定饮用水中六氯丁二烯的准则值为0.06μg/L。使用ApiezonL为固定相的填充柱,ECD检测,最低检测限可以达到0.02μg/L.
(三)微量含硫气体分析
常规FPD只能检测ppm级的含硫气体,SRI Cryo-Sulful GC System对H2S的最低检测限可低至5ppb.
仪器:SRI GC8610C便携式气相色谱仪,配有十通气体进样阀,采样泵,冷凝浓缩装置,FPD检测器,60M毛细管柱,Peaksimple工作站。
仪器条件载气:10ml/min的He采样速率:20ml/min浓缩管温度:-10℃检测器温度:150℃检测器高压:500V
采用慢速定量滤纸采样,乙酸乙酯洗脱,25米非极性大孔径毛细柱分离,ECD检测,如果采样体积为10L的话,方法的检测限为1μg/L,色谱分析时间仅为5分钟。
(二)空气中的四氢呋喃
美国卫生标准规定空气中四氢呋喃含量不得高于590mg/m3,采用活性炭管采样,热解吸后用FFAP柱分离,FID检测,采样体积为2L时,检测限为5mg/m3.
(四)甲烷/非甲烷总烃的测定
中国国家环境保护局推荐标准«HJ/T38-1999固定污染源排气中非甲烷总烃的测定»使用双FID,一个检测器监测总烃,一个检测器测定甲烷,然后相减得到非甲烷总烃。而GB/T15263-94只能测定总烃,SRI Method 25 Methane/Nomethane GC System符合美国EPA Method 25,使用单检测器,通过切换同时测定甲烷和非甲烷总烃。
(二)水中苯胺类化合物
美国职业安全与卫生局(OSHA),日本等国家都把苯胺类列为主要监测项目或优先监测的污染物黑名单,我国在以颁布的污水综合排放标准(GB8978-88)中也规定了苯胺类的排放标准。国家环境保护局筛选出的68种水环境污染物中就有4种苯胺类化合物,它们是苯胺,对硝基苯胺,二硝基苯胺和2,6-二氯硝基苯胺。
SRI便携式气相色谱仪在环境应急检测领域中有许多重要应用,是非常有力的现场检测工具。空气污染物,化学物质泄漏造成的水体污染,农药残留,垃圾填埋场恶臭物质,基于EPA方法的直接热解吸或液体萃取技术进行的土壤污染分析。
下面是在一些环境领域中的应用介绍:
一水中有机污染物
(一)水中苯系物
石油产品,焦炉气和煤焦油,汽油,垃圾和有机物的焚烧都会产生苯系物的环境污染,苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入大气环境和水环境,由于苯系物微溶于水,所以降水可从大气中凝集挥发性苯系物而直接或间接的进入地表水。
其他材料:Tedlar空气采样袋,Tenax采样管。
三农药污染
(一)有机氯农药
环境样品中残留的有机氯农药,经溶剂提取,净化,浓缩后,采用ECD检测。目前的色谱分析方法有以下几种:
中国国家标准方法:GB7491-87,GB/T14550-93
美国<<水和废水标准检验法>>
美国EPA608方法
美国EPA618方法
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