第二章 常用自动分析仪器的使用与维护.

• 有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓 H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4 • 凯氏定氮法反应式为： • 2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中 CuSO4做催化剂）
• 2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放 出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中 • 反应式为: • (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 • 2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
分析原理及日常使用和维 护
凯氏定氮仪就是完成无机氮的碱解蒸馏过 程，即在经过消解后的硫酸铵中加入碱液， 在热蒸汽下进行碱解蒸馏，具体如下:
• NH3+H2O→NH4OH NH4OH+H3BO3→NH4· H2BO3+H2O • 凯氏定氮仪可以自动完成对样品的定量加 碱、加酸、自动蒸馏过程，当被测样品完 全消解后，反应中释放的氨气与水蒸气经 过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收 液(含有甲基红-溴甲酚绿混合定氮指示剂) 的三角瓶中，最后用标准酸液进行滴定。
七、仪器的操作
• 一、准备工作 1安装仪器 2配置溶液 3加酸加碱量的确定 按消煮样品时加入硫酸量计算出所需加 入氢氧化钠的量，根据消煮液中氮的大约 含量计算所需加入的硼酸量。根据计算量 确定加碱时间和加硼酸时间。
• 二、仪器操作 1 开冷凝水，开机打开电源开关，空蒸清洗管 路。 2 显示屏上显示“P”(KDY-9820型凯氏定氮仪 的结构见图1)。按[转换]键，硼酸状态指示灯 亮，按【+】键或按【-】键，设定加硼酸时 间。再按【转换】键，使加碱状态指示灯亮 ，按【+】键或按【-】键，设定加碱时间(操 作键盘见图2)。
• 3.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性 溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。 • 4.氨是否完全蒸馏出来，可用pH试纸测试 馏出液是否为碱性。 • 5.向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉 淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸 铜反应生成氧化亚铜沉淀。
• 四、凯氏定氮仪的维护与保养 • 1.仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热 或潮湿的地方，室内温度不得超过10℃～ 30℃，通风要好，应有良好的散热条件。 • 2.仪器前部槽皿中若积有液体，应经常擦净 。
• • • • • • • 图三、 1：电源开关 2：电源插座 3：自来水 4：排水池 5：加水桶 6：硼酸加液桶7 ：碱加液桶 • 8：仪器 • 9：工作台
4、安装
• 1、参照安装位置图平稳放置仪器。 • 2、按图二所列各管接口接管。a、冷水入 口（9）接自来水节门。b、冷凝水排出口 （10）、蒸气发生器排水出口（11）分别 接排水管，放入排水池，并使它们排水通 畅。c、蒸气发生器供水入口（12）、硼酸 吸收液入口（13）、碱液入口（14）分别 接加水桶、硼酸加液桶、碱加液桶出液口 ，三个压缩空气出口（15）分别接三个加 液桶进气口。 • 3、请电工人员安装配电。
缺陷
• 从凯氏定氮原理可以知道：凯氏定氮法是 将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行 检测，以得到含氮量的测定值乘以一定系 数得出蛋白质含量。而含氮有机物不仅仅 是蛋白质，还有三聚氰胺等等。 •
• 在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准 和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法， 这就为造假者提供了可乘之机。蛋白质中 的含氮量不超过30%，三聚氰胺的最大的 特点是含氮量很高（66%），溶于水后无 色无味，也就是说在一杯清水中加入三聚 氰胺，然后用凯氏定氮法检测，结果显示 是含有蛋白质的。由于“凯氏定氮法”只 能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规 化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上 可以测出较高的蛋白质含量。
• 3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液 滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量， 然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的 含量 • 反应式为： • (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4 H3BO3 • (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
• 5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的 液体，颜色由蓝绿色变为砖红色，即到达 终点。按含氮量-粗蛋白质含量公式进行计 算，取得测定结果。
八、凯氏定氮仪使用的注意事项
• 1.若设定的加硼酸时间或加碱时间为零秒钟 ，则自动工作过程完成后显示窗显示“E” 不闪动，发出“嘀——”约2s提示音。 • 2.若按下【启动】键后，三角瓶托盘仍处于 下端，显示窗显示自下而上闪动的“-”符号 ，并发出“嘀-嘀-嘀”的提示音，提示应放 空三角瓶在托盘上，使托盘升起。
• 5.自动工作状态不能继续工作，突然停止 • 这是由于周围有电场对计算机产生干扰， 按复位键或关机后再重新开机就可以。 • 6.测定值不稳定或过高 • 可能是蒸汽发生器不干净，将蒸汽发生器 内的水排空，换新水后再作测定。或者是 消煮管内液体过多，有碱液冲到蒸馏系统 中，这时可以空蒸蒸馏系统后再作测定。
• 3.长期使用后，在加热器上会结有水垢，它 将影响加热效率。若水垢过厚，在关机状 态下断电，可将蒸汽发生器顶上的一个旋 塞拧下，在管口处插入一个小漏斗，注入 除垢剂或冰醋酸清洗水垢(也可用稀释后的 硫酸)。清洗后，打开机箱内蒸汽发生器排 水节门将水排净，并加入清水多次清洗。 • 4.加碱液桶、加硼酸桶应定期清理沉淀物并 洗净。
• 3.将空三角瓶放在托盘上，此时托盘处在高 位。把装有样品的消煮管放在托盘上，要 与上端的橡胶塞装紧。
• 4.按【启动】键，仪器开始自动向三角瓶中 加硼酸，向消煮管内加碱，然后进入蒸馏 状态，待三角瓶中冷凝液达到预定体积量 时，三角瓶托盘落下，再蒸馏12s后蒸馏停 止工作，发出提示声响。在蒸馏过程中吸 收液逐渐变成蓝绿色。若用手动蒸馏，要 用pH试纸测试一下蒸馏液，根据酸碱性判 断是否蒸馏结束。若pH试纸显中性或酸性 ，即说明蒸馏结束，若显碱性，需要再继 续蒸馏直至显中性或酸性。
• 3、供水应符合水压和水温条件要求。、排 水池应低于仪器排水口10厘米以下，保证 排水通畅。 • 4、电源配置应符合供电条件要求。必须接 有地线，有单独供电开关和保险装置。确 保操作者的用电安全。 • 5、本仪器应安装在远离大的用电设备处， 工作场地无震动、无腐蚀性气体、无强电 磁场干扰。
3、安装位置图
• 1、微电脑全自动控制 2、红外线远距遥控控制系统 3、人性化操作显示系统 4、轻触按键触摸控制系统 5、水质在线液晶显示监测系统功能 6、内置RO膜防垢定时自动冲洗功能 7、系统定时自动冲洗功能 8、内置RO系统定期灭菌功能 9、系统开机自检功能 10、系统缺水指示功能
• 11、系统具备遥控设置定量取水功能 12、系统缺水报警功能 13、一机两用功能 14、系统制水指示功能 15、纯水备用指示功能 16、系统监测指示功能 17、系统具备水质、水量等升级功能 18、红外线远距遥控控制功能 19、采用模块式、快接式设计，维护、保养更方便 、快捷 20、系统具备电阻率和电导率自动转换检测显示功 能 21、配置手持式红外线遥控器，使主机拥有两套控 制操作系统，设备操作更方便、可靠
• 凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮 量的一种方法。即在有催化剂的条件下， 用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机 铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨 ，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸 收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品 中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定， 可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经 典的蛋白质定量方法。
三、KDY-9820外形结构
四、各部分的作用
• • • • • • • • • 蒸汽管 消煮管 加水管 加酸管 加碱管 接液槽 三角瓶 加硼酸管 冷凝管
五、工作仪器操作盘图及各按键作用
六、安装方法
• 1、安装前的检查 • 仪器开箱后，应参照随机所附装箱单 • 核对全部注明的整机及配套部件，并检查是否有所损坏， 如果有损坏请及时与本所联系。（请保留损坏部件） • 2、安装条件 • 1、本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的 地方，一般室内温度应该 • 不超过+10℃～30℃。 • 2、本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方，并有电 源插座的工作位置上，供水节门和电源位置距离仪器均不 应大于1米，以保证操作方便。
一、原理:
• 蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催 化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与 硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离， 用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根 据酸的消耗量乘以换算系数，并换算成蛋白质含 量。含氮量*6.25=蛋白含量
• 凯氏定氮法测定试样时，需经过消解、蒸 馏、滴定3个过程。样品的消解就是将含氮 的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消 化，使有机氮分解，分解的氨与硫酸结合 生成硫酸铵。样品经过消解后将试样中有 机氮转化为无机氮，再将消解后的样品进 行碱解蒸馏。
九、凯氏定氮仪的常见故 障和排除方法
• 1.蒸汽发生器水面已经达到水位，但是无蒸 汽产生，而且加热状态指示灯不亮。 • 主要原因可能是15A保险管烧断，因此需要 换一新的15A保险管。 • 2.加不上酸碱液 • 这主要是由于桶中酸碱液太少，导致吸管 离开酸碱液面。因此需要增加酸碱液。
• 3.酸碱桶没有气压 • 主要是由加气管路或桶盖密封不严造成的 ，要仔细检查各管接口处和桶盖并封紧漏 气处。还可能是由于电磁气泵漏气，那必 须更换电磁气泵。 • 4.碱桶内有气压，但加不上碱液 • 这是由于电磁阀断电不能开启，必须停机 待修；也可能是电磁阀、管路有堵塞，需 要疏通电磁阀和管路。
二、KDY-9820技术指标及特点
• 凯氏定氮仪采用微电脑进行过程控制，按下启动键，可自 动完成加碱，加硼酸吸收液和蒸馏过程。滴定过程需人工 进行。 技术指标：1、测定样品量：固体＜5克/样品，液体＜15 毫升/样品。 2、蒸馏速度：15-25毫升/分钟。 3、回收率：100（±1）%。 仪器使用条件：1、供电：交流220V／50HZ。 2、耗电功率：1.2千瓦。 3、冷却水压：0.15MPa。 4、冷却水温：低于20℃ • 5、环境温度：10-30 ℃