不同来源栀子中栀子苷含量测定

高效液相法测定不同产地栀子中栀子甙的含量

２项下各产地样品溶液各１，色谱条２Ｏ按
３１色谱条件．
件进样测定，以色谱峰面积计算得不同产地栀子中栀子甙的
含量，果见表１结。
色谱柱：ｕｌｓＣ８（．ｍｘ５ｍｍ，Ｏｍ）流动相Ｎｃｏｉｌ柱４ｍ２０ｅｌ６１；
３５样品测定．
岛津Ｌ一Ａ型高效液相色谱仪，ＡＣ６６Ｖ型紫外检测器。栀
子（产地分别为广西、浙江、湖南、四川、贵州、海南）经鉴定，
符合《中国药典）０５年版一部标准规定；）０２栀子甙（中国药品
生物制品检定所）所用试剂均为分析纯。；
水一乙腈一酸（６１：．１为流动相；测波长２８ｍ。结果不同产地栀子中栀子甙含量有明显差异。结论此法操作简单，磷８：００）４检３ｎ快
速，准确，重现性好，可作为栀子的含量测定方法和定性方法。关键词：高效液相色谱法；子甙；量栀含
１
饮片特征
４ｒ，Ｏｌ超声波振荡提取１ｈ然后定容于５ｒ量瓶中，ａ．，５Ｏｌａ滤过，
生栀子为长卵圆形或椭圆形。表面红黄色或棕红色，具有６８－条纵棱，棱问常有１条明显的纵脉纹，并有分枝，有顶宿存萼片。薄革质，皮略有光泽，内表面具２３－条隆起的假隔膜，破开后种子多枚，扁卵圆形，结成团，集橙红色或淡红色，
３２１对照品溶液准确称取栀子甙对照品１ｍ．．．ｇ置于ｌｍｌ９Ｏ

不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定

不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定D eter m i n a ti on of Ja s m i n o i d i n i n Garden i a a t D i fferen t Culli n g Pero i d赵静,游国钧,李辉(湖南中医药高等专科学校,湖南　株洲　412012)[摘要]　目的:比较不同采收时期栀子中栀子苷的含量,制定科学的采收时间。

方法:采用RP-HP LC法,ODS柱,乙腈-水(15ζ85)为流动相,检测波长238n m。

测定不同采收时期品种共5批栀子的栀子苷含量。

结果:浓度在16.4～82.0μg ・m l-1范围内,栀子苷的进样量与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9995,n=5),平均回收率为102.3%,RSD%=2.3%(n= 5)结论:该法简便、准确,可为栀子的采收时期提供科学依据。

[关键词]　采收时期;栀子;栀子苷;RP-HP LC[Abstract]　Objective:To compare the content of jas m inoidin in gardenia at different culling peri od f or setting up scientific cull2 ing peri od.Method:RP-HP LC method was used,the chr omat ography consisted of ODS colu mn with acet onitrile-water(15ζ85)as mobile phase at the detecti on wavelength238n m.The jas m inoidin in five batches of gardenias were deter m ined at different culling stage.Result:W hen the concentrati on was at the range of16.4～82.0μg・m l-1,the sa mp le size and peak area of jas m inoidin showed a linear relati oshi p(r=0.9995,n=5).The average recovery was102.3%with RSD%=2.3%(n=5),Conclusi on:The method is si m p le,accurate,can supp ly scientific basis f or culling peri od of gardenia.[Key words]　Culling peri od;Gardenia;Jas m inoidin;RP-HP LC[中图分类号]R927.2　[文献标识码]A　[文章编号]1672-951X(2007)07-0102-01 栀子来源于茜草科植物栀子Gardenia jas m inoides Ellis 的干燥成熟果实,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒、消肿止痛的功效。

生栀子与炒栀子中栀子苷含量比较

３．８加样回收率试验取已知含量的生栀子粉末６份，每份约０．０５ｇ，精密称
定，精密加入栀子苷对照品溶液适量，按照供试品溶液的制
备方法处理，测定其含量，计算栀子苷的平均回收率＝９８．１％，ＲＳＤ＝１．９％，结果见表１。
１仪器与试药
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００高效液相色谱仪，ＤＡＤ检测器；ＹＦ－１１３系列高速中药粉碎机（浙江瑞安市环球药械厂），ＲａｙｔｅｋＲａｙｎｇｅｒＳＴ－２０型红外测温枪（美国雷泰公司），ＣＣＦＧ－１６０型电炒锅（广东湛江家用电器工业公司）。
生栀子与炒栀子中栀子苷含量比较
邵考珍１，谭梅英２，詹利之３
（１．佛山市南海区第七人民医院，广东佛山５２８２４８；２．广东省第二中医院，广东广州５１００９５；３．广州中医药大学青蒿研究中心，广东广州５１０４０５）
摘要：目的：研究炒制对栀子中栀子苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法对生栀子与炒栀子中栀子苷含量进行测定，以ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｂａｘＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）为色谱柱，以乙腈－水（１５∶８５）为流动相，检测波长２３８ｎｍ，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温２５℃。结果：炒栀子中栀子苷的含量较生栀子降低。结论：栀子的炒制符合中医临床用药标准。
２栀子炒制
取栀子药材，在５０℃烘箱中烘干。分别称取样品５份，每份５０ｇ，置炒锅中，调整火力并控制炒制时间，照清炒法（附录 ⅡＤ）炒至黄褐色。

栀子药材中栀子苷的含量测定

1.2.7 样品的含量测定精密称取干燥、粉碎的栀子粉末适量，加甲醇 - 水（1 1 1）50 mI，超声振荡提取 30 min，过滤，滤液定容到 100 mI，精密稀释至与对照品溶液相近浓度，按“ 1 . 2 . 1”项方法测定栀子苷含量，结果见表 1。
Table 1 The contents of sample（s ! = 3）
栀子药材不同部位栀子苷的含量不同［2］，故选择药材不同药用部位可能有含量的差异。
参考文献
1 中华人民共和国国家药典委员会，中国药典［S］. 一部 . 北京：化学工业出版社，2000 . 201
2 唐盈 . 栀子及其炮制品京尼平苷的含量测定［J］. 中药通报， 1988，1（3 6）：18
Fructus Gardeniae .
Key ords：Fructus Gardeniae；Geniposide；RP - HPLC
CLC number：R917
Document code：A
Article ID：1006 - 010（3 2003）05 - 0374 - 02
栀子来源于茜草科植物栀子属的栀子（ Gardenia jasminoides Ellis）及其同属多种植物的果实，为常用中药材，具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒的功效，其主要有效成分为多种环烯醚萜苷类化合物。中国药典规定［1］：按干燥品计算，含栀子苷（geniposide）不少于 1.8% 。由于药材栀子来源于多种植物，其品种的产地不同，质量优劣差异很大，现选择不同品种和产地的 12 批栀子，用反相高效液相色谱法测定栀子苷含量，为栀子的优选提供科学依据。
制方法。
关键词：栀子；栀子苷；RP - HPLC

HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量

ＨＰＬＣ法测定不同产地栀子中栀子苷含量摘要:目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。

方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。

结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。

结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。

关键词:栀子;栀子苷;高效液相色谱法栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实,为临床常用中药,其性寒味苦,无毒,入心、肝、肺、三焦经,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒之功效。

栀子药理研究表明其具有抗炎、镇静、镇痛、保肝利胆、抗凝血等作用[1],环烯醚萜类化合物和二萜色素类化合物是栀子的主要成分,也是其主要生物活性物质。

栀子苷是栀子的主要活性成分,具有抗炎、解热、利胆等作用;水提取物有利胆、降压、抗菌消炎作用;醇提取物有解热、镇静作用。

本文建立了HPLC测定栀子中栀子苷含量的方法[2],对7产地的10批栀子中栀子苷含量进行了测定,为中药栀子的质量评价提供科学依据。

1 仪器与试药美国Agillent 1100高效液相色谱仪,二级阵列检测器,1100色谱工作站。

栀子苷(Geniposide)对照品(批号110749-200309)购自中国药品生物制品检定所。

乙腈和甲醇均为色谱纯,水为纯化水。

药材及中试饮片样品购自不同产地,其中江西泰和、江西秀谷、浙江淳安各2批,江西永丰、湖南浏阳、浙江苍南、福建贯岭各1批。

经广东食品药品职业学院中药标本馆鉴定为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。

2 方法与结果2.1 色谱条件大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱。

流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm,进样量10μL。

栀子苷的含量测定

高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。

实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。

所用的仪器为高效液相色谱仪。

色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。

除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。

影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。

反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。

其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。

R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。

2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。

实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。

2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。

高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量

的含量测定。关键词：栀子；含量；测定
栀子别名黄栀子、黄果树、山栀子、红枝子、山栀、白蟾，是茜草称取同一批的栀子样品６份，按测定方法项下的方法制备供试科植物栀子的果实。栀子具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等品溶液，测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值，结果ＲＳＤ为０．６３％，结果作用㈣。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第ｌ批药食两用表明此方法的重现性良好。资源。栀子常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症［３－６］。２．７准确度试验《本草通玄》记载： “ 仲景多用枝子茵陈，取其利小便而蠲湿热也。古取对照品适量，分别添加供试品中，含量分别相当于标示量的方治心痛，每用枝子，此为火气上逆，不得下降者设也。（若）泥丹溪之１２０％、１５０％、１８０％。取模拟样品照“ 含量测定”项下方法试验，计说，不分寒热，通用枝子，属寒者何以堪之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊算回收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．５２％。素一１一葡萄糖甙、栀子素、藏红花素、格尼泊素一１一Ｂ— Ｄ一龙胆二糖２．８样品稳定性试验甙等。现代药理研究表明栀子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下取同一批栀子样品，按２＿３项下的供试品制备方法制备供试品，等作用。本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙的进行了含将供试品置室温下放置，分别于第０、１、２、３、４、５、６小时，精密吸取量测定。供试品溶液ｌＯ注入液相色谱仪中，记录色谱图。测定栀子中栀子１仪器与试药甙的ＲＳＤ＝Ｏ．６３％。结果表明供试品６小时内稳定。１．１仪器：ＳＰＥＣＯＲＤ２５０ＰＬＵＳ紫外可见分光光度计（德国耶拿２．９样品含量测定分析仪器股份公司）；ＦＡ１００４万分之一分析天平（上海书培实验设依照上述含量测定方法，测定栀子三批样品中栀子甙的含量，备有限公司）；赛多利斯ＰＢ一１０酸度计（北京晨曦勇创科技有限公结果三批样品的含量分别为１．９％、２．Ｏ％、１．９％。３讨论司）；博翔兴旺８０ＫＨＺ高频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）；莱伯泰科ＬＣ６００高效液相色谱仪（北京莱伯泰科仪器股３．１流动相的选择份有限公司）；Ｒ一２１０瑞士ＢＵＣＨＩ旋转蒸发仪ｆＪ一州尚准仪器有限公分别考察水一甲醇一磷酸（４０：６０：０．０１），水一甲醇一乙腈一磷酸（５０：１０：４０：０．０１），０．１％醋酸铵溶液一甲醇（８０：２０），水一甲醇一乙司）；ＨＱ一５０高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）。５０：１０：４０），甲醇一水一三乙胺（７０：３０：０．２），水一乙腈（８５：１５）不１．２色谱柱：奥泰公司ｃ色谱柱（２２０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ＸＩｍ）。腈（１．３对照品：栀子甙同比例的流动相，结果以水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相，供试１．４试剂：甲醇（金坛市金冠化工厂）、乙腈（天津市顺呈化工有品各峰分离效果最好，故选用水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相。限公司）、三乙胺（济南鸿鑫化工有限公司）、磷酸（金坛市金冠化工３．２检测波长的选择厂）、醋酸铵（济南润尔特化工有限公司）。制备栀子甙对照品稀释液照紫外一可见分光光度法（中国药典１．５试药：栀子２０１０版一部附录ＶＡ），于１９０～９００ｎｍ波长范围内进行全波长光２测定方法确定谱扫描，记录吸收光谱。在２３８ｎｍ处有最大吸收峰，故选用２３８ｎｍ为检测波长【１１。２．１色谱条件本实验表明此方法分离效果好、方法简便、快捷、准确，、专属性依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：水一可用于栀子中栀子甙的含量测定。乙腈（８５：１５）为流动相，检测波长：２３８ｎｍ，流速：１．０ｍｌ・ｍｉｎ～。柱温：好，参考文献３０￣Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于２０００。２．２对照品溶液的制备【１】李利娟，李宏霞，吴欣桐，鄢波，周东．栀子甙对血管性痴呆大鼠行为Ｊ】．四川大学学报（医学版），２００９（４）．精密称取栀子甙对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每学和脑组织病理改变的影响『ｌｍＬ含２０ｇ的溶液，即得。【２】杨奎，闵志强，石娅萍，向靓，蒙亚江，邬春久，黄薇，唐波．栀予总环烯醚萜苷对脑出血大鼠炎症反应与神经元凋亡的影响［Ｊ］．中药新药与２．３供试品溶液的制备取供试品粉碎，精密称取（相当于栀子甙２００ｇ），置具塞锥形临床药理。２００９（１）．瓶中，精密加入流动相１０ｍＬ，密塞，精密称定重量，超声处理２０分【３］任强，孙丽华，刘新民，刘春雨，权丽辉，谢忱，廖永红．栀子的化学成Ｊ１．广东药学院学报，２００９（２）．钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，滤过。取续滤液，即分及抗白血病活性研究『得。『４】刘益华，李晶，林曼婷，周海虹，陈少东．栀子有效成分栀子苷的现代２．４精密度试验研究进展『Ｊ１．中国药学杂志，２０１２（６）．精密称取栀子甙对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为【５】丁嵩涛，刘洪涛，李文明，李秀英，于超．栀子苷对氧化应激损伤血管２Ｏｇ・ｍＬ－的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取１Ｏｌ，连续内皮细胞的保护作用『Ｊ］．中国药理学通报，２００９（￣．６】李宝莉腾雅慧，杨暄＇古月锐，方志远，袁秉祥．栀子油的提取和对中枢进样６次，记录峰面积。结果，ＲＳＤ＝０．５５％，表明本方法精密度良好。【２．５对照品的线性考察神经系统的作用『Ｊ］．第四军医大学学报，２００８（２３）．精密称取适量栀子甙对照品，加人流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０微克的溶液。分别精密上述溶液吸取ｌ０Ｌ，注人液相色谱仪，依照２．１项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积）为纵坐标，对照品进样量㈤为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，栀子甙在５～５０ｇ・ｍＬ－范围内呈良好的线性关系。

栀子苷的含量测定

高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。

实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。

所用的仪器为高效液相色谱仪。

色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。

除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。

影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。

反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。

其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。

R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。

2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。

实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。

2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。

3种栀子中栀子黄色价、栀子苷及总皂苷含量比较

3种栀子中栀子黄色价、栀子苷及总皂苷含量比较作者：贺鹏罗旭璐阚欢刘云陆斌赵平来源：《江苏农业科学》2014年第08期摘要：采用紫外分光度法、HPLC法对3个栀子品种混-1、B13-1、C13-1果实、果仁、果皮中的栀子黄色价、栀子苷含量、总皂苷含量进行了测定。

结果表明，B13-1、C13-1果实的栀子黄色价较高且数值相当，混-1果实的色价相对较低；C13-1果实中的栀子苷含量最高（3.86%），B13-1次之（3.14%），混-1最低（2.84%）；3个品种的栀子黄色价、栀子苷及总皂苷的含量均以果仁中最高；3个栀子品种中，品种B13-1任何部位的栀子黄色价都是最高的；C13-1果实中栀子苷、总皂苷含量较其他品种高，B13-1果仁中栀子苷含量较其他品种高。

关键词：栀子；品种；栀子黄色价；栀子苷；总皂苷中图分类号：R284.1 文献标志码：A文章编号：1002-1302（2014）08-0287-02栀子为茜草科（Rubiaceae）栀子属（Gardenia）植物栀子（G. jasminoides）的干燥成熟果实，是我国传统的大宗常用中药材之一，具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等功效，用于治疗热病心烦、湿热黄疸、淋证涩痛、目赤肿痛等症[1-2]。

研究表明，栀子的主要化学成分包括栀子黄色素（gardenia yellow）、栀子苷（geniposide）、皂苷类（saponins）等，桅子具有抗氧化[3-4]、细胞毒性[5]、抗炎[6]、抗血栓[7]等多种生理活性。

栀子在我国分布区域广泛，产地、品种、采收期的不同对栀子药材成分影响较大。

栀子黄色素作为一种稀有的优良水溶性天然植物色素，被广泛应用于食品、化妆品、医药领域[8]。

近年来，学者们相继开展了栀子苷含量测定方法、水溶性成分指纹图谱等研究，发现栀子果仁中的栀子黄色素、栀子苷含量最高，且栀子苷含量因产地不同存在较大差异[8-15]。

目前关于不同品种栀子中主要化学成分的含量研究鲜有报道。

栀子花中栀子苷的提取与测定

浙江中医杂志２０１８年７月第５３卷第７期
· ５４３ ·
栀子花中栀子苷的提取与测定
朱慧慧白岩。
１浙江省湖州市南浔区中医院浙江湖州３１３００９２浙江农林大学浙江临安３１１３００
关键词栀子花栀子苷提取测定采摘时期炮制方法
心、肝、肺、胃经。目前对栀子的研究比较成熟，但对栀子水（１：１，ｖ／ｖ）作为提取溶剂，本试验采用段起等人在花的研究却甚少，偶有学者涉及。本试验旨在分析不测定栀子苷时使用的方法，按照超声提取技术进行提
同采摘时期和炮制方法对含量测定的影响，从而确定最佳采摘时期和最佳炮制方法的最优组合，为栀子花药材质量控制提供依据。１仪器与材料１．１仪器：Ｗａｔｅｒｓ６００高效液相色谱仪；精密分析天
取，提取时间为ｌｈ，功率为２５０ｗ。再加甲醇一水同浓度的定容至５０ｍｌ，摇匀。按上述方法将每种栀子花分别提取后，待用。将提取溶液分别抽滤，取滤液经０．４５ｕＩｌｌ微孔滤膜再次过滤，取ｌｍｌ滤液用甲醇一水（１：１，ｖ／ｖ）定容至２５ｍｌ，作为栀子花供试品溶液。
１０ｌ。
２．２溶液制备：具体如下。
２．２．１对照品溶液制备：精密称取栀子苷对照品
０５０ Fra bibliotek１００
１，５０
２００
２５０
３ＯＯ
２．４ｍｇ（精确到０．Ｏｌｍｇ）置ｌＯｍｌ容量瓶中，加甲醇一水（１：

近红外光谱快速测定栀子逆流提取过程中栀子苷含量

０．１３２，预测值和真实值相关系数达到Ｏ．９９６。结论ＮＩＲ可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于中药逆流提取过程有
效成分含量的变化规律。
关键词：栀子；栀子苷含量；逆流提取；近红外定量方法
中图号：Ｒ２８４．１文献标志码：Ａ文章编号：１６７２ —０４８２（２０１４）０１ —００７２ —０４
ＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧｅｎｉｐｏｓｉｄｅＣｏｎｔｅｎｔＤｕｒｉｎｇＧａｒｄｅｎｉａＣｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔＥｘｔｒａｃｔＰｒｏｃｅｓｓＴｈｒｏｕｇｈｎｅａｒＩｎｆｒａｒｅｄＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
ｔｅｒｍｉｎｅｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｗｉｔｈＨＰＬＣａｓｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅ．ＲＥＳＵＬＴＳＴｈｅｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ（Ｒ）ａｎｄｒｏｏｔ－ｍｅａｎ－
南京中医药大学学报２０１４年１月第３Ｏ卷第１期
一
７２一
Ｊ（ＸＲＮＡＬ
ＮＡＮＪＩＮＧ￣
ＩＴＹＯＦＴＣＭＶｏ／３０＾ｂ．１Ｊａｎ．２０１４

不同产地栀子生品中栀子苷含量的测定

8 43. 9 39. 2 40. 1 44. 2 23. 5 41. 2 34. 7
RSD/ %
1. 2 2. 4 3. 7 2. 5 1. 2 2. 0 4. 8 2. 3
3. 2 笔者曾试验了加热回流法、渗漉法、超声法提取样品 ,结果 3 种方法无显著性差异 ,因此选用简便易操作的超声法提取样品。 3. 3 在用高效液相色谱法测定栀子苷时 ,发现乙腈 2水系统 (15∶85) 比甲醇2水系统 (25∶75) 分离效果更好 ,且具有出峰快、分析时间短的特点。 [ 参考文献 ]
[ 收稿日期 ] 2002201216 [ 基金项目 ] 国家中医药管理局中医药科学技术研究基金 (国中医药科 00201 KZ01) [ 通讯作者 ] 电话 : (010) 64286851 E2mail :lvmp @sina. com
塞 ,称定重量 ,超声处理 20 min ,放冷 ,再称定重量 , 用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,精密量取续滤液 10 mL ,加甲醇定容于 25 mL 容量瓶中 ,摇匀 ,即得。
(北京中医药大学 ,北京 100029)
栀子为茜草科植物 Gardenia jasm i noi des Eills 的干燥成熟果实 ,是传统中药 ,具泻火除烦 ,清热利尿 ,凉血解毒的功效[1 ] 。栀子的主要有效成分为栀子苷[2 ,3 ] 。栀子生长地区广泛 ,主产于浙江、江西、湖北、湖南等地。随着临床应用的日益广泛 ,栀子在中成药制剂的现代研究中正日益受到关注。本文通过对江浙等 8 个不同产地栀子的栀子苷含量的比较 ,为制剂生产厂家优选货源提供参考。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 Waters 高效液相色谱仪 , Waters 600 泵 ,Waters 2487 双波长紫外检测器 ,Millinium 32 色谱处理软件 , TP2205B 超声波清洗机 , FA1104 电子分析天平。 1. 2 试剂乙腈为色谱纯 (美国 Fisher 公司) ;甲醇为分析纯 (北京化工厂) ;水为双重蒸馏水 (自制) 。 1. 3 样品栀子样品在各产地收集购买。其中杭州产者两种 ,个大者为样品 1 ,个小者为样品 2 。各样品经北京中医药大学龚树生教授鉴定均为茜草科植物 G. jasm i noi des 的成熟果实。 1. 4 对照品栀子苷 (074929806 , 含量测定用 ,中国药品生物制品检定所提供) 。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件色谱柱 : Nova2PakC18 (3. 9 mm × 150 mm , 5 μm) ; 柱温 : 室温 ; 流动相 : 乙腈2水 (15 ∶ 85) ; 检测波长 : 238 nm ;流速 : 1. 0 mL ·min - 1 。理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于 1 500 ,在上述色谱条件下 ,对照品和样品的色谱图见图 1 ,图 2 。 2. 2 样品制备取样品粉末 0. 1 g (过 2 号筛) ,精密称定 ,置具塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 25 mL ,密

HPLC法测定蒙药栀子-3汤中栀子苷含量

㊃研究性论文㊃H P L C法测定蒙药栀子-3汤中栀子苷含量张跃祥1,张智慧1,王玉华1*,王伟2(1.内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110;2.内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司,内蒙古呼和浩特010010)摘要目的:建立栀子-3汤中栀子苷的含量测定方法㊂方法:高效液相色谱法,A l l t i m aC18(250mmˑ4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(15ʒ85);流速1.0m L/m i n;柱温30ħ;进样量10μL;检测波长为238n m㊂结果:栀子苷与峰面积在0.027~0.541μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为102.24%,R S D为1.50%㊂结论:该法简单㊁灵敏度高㊁专属性好,可用于栀子-3汤中栀子苷的测定㊂关键词高效液相色谱法;栀子-3汤;栀子苷中图分类号:R284.1文献标识码:A 文章编号:1672-8351(2020)12-0001-03D e t e r m i n a t i o no fG e n i p o s i d e i n M o n g o l i a n M e d i c i n eZ h i z i-3T a n g b y H P L CZ h a n g Y u e x i a n g1,Z h a n g Z h i h u i1,W a n g Y u h u a1*,W a n g W e i2(1.C o l l e g e o f P h a r m a c y,I n n e rM o n g o l i aM e d i c a lU n i v e r s i t y,H o h h o t010110,C h i n a;2.I n n e rM o n g o l i aS h e n g t a n g I n t e r n a t i o n a lM o n g o l i a n M e d i c i n eR e s e a r c h I n s t i t u t eC o.L t d.,H o h h o t010010)A b s t r a c t:O b j e c t i v e:T od e v e l o p am e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f g e n i p o s i d e i nZ h i z i-3T a n g.M e t h-o d s:T h eA l l t i m aC18c o l u m n(250mmˑ4.6mm,5μm)w a s a d o p t e d.T h em o b i l e p h a s e c o n s i s t e do f a c e t o n i t r i l e-w a t e r(15ʒ85);t h e f l o wr a t ew a s1.0m L/m i n;t h e c o l u m n t e m p e r a t u r ew a s30ħ;t h e i n j e c t i o na m o u n tw a s10μL;a n d t h e d e t e c t i o nw a v e l e n g t hw a s238n m.R e s u l t s:T h e g e n i p o s i d e h a d a g o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p w i t h t h e p e a ka r e a i n t h e r a n g e o f0.027-0.541μg(r=0.9999);t h e a v e r-a g e s a m p l e r e c o v e r y w a s102.24%a n dt h eR S D w a s1.50%.C o n c l u s i o n:T h i sm e t h o d i ss i m p l e, s e n s i t i v e a n d s p e c i f i c,i t c a nb eu s e d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f g e n i p o s i d e i nZ h i z i-3T a n g.K e y w o r d s:H P L C;Z h i z i-3T a n g;G e n i p o s i d e栀子-3汤是由栀子㊁苏木㊁红花三味药材等比例组成的蒙药制剂㊂本品具有清血热,活血通经的功效,临床上主要用于小腹胀痛㊁月经不通等症㊂栀子是方中君药,文献[1-2]研究显示,栀子具有泻火除烦㊁清热利湿㊁消肿止痛的功效,用于治疗热病心烦㊁湿热黄疸㊁淋证涩痛㊁血热吐衄和扭挫伤痛等㊂主要成分是环烯醚萜㊁黄酮㊁三萜㊁有机酸和挥发油等成分,环烯醚萜类成分栀子苷是栀子的主要指标成分㊂目前,栀子-3汤无含量控制标准,因此本文采用高效液相色谱法[3]建立了栀子-3汤中栀子苷的含量测定方法,该法的建立为栀子-3汤质量标准的研究奠定了基础㊂1仪器与试药1.1仪器岛津S C L-10A V P型高效液相色谱仪(岛津仪器有限公司,日本);S B L-20D T型超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司,宁波);M e t t l e r-T o l e d oX P R10型万分之一电子天平和M e t t l e r-T o-l e d oM S105D U型百万分之一电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司,江苏)㊂1.2试药栀子苷对照品(购于中国药品生物制品检定所,批号110749-201919,纯度97.1%);栀子-3汤样品(锡林郭勒市镶黄旗蒙医院提供,批号201809006㊁201809012㊁201809013);自制样品(批号201908018);流动相所用乙腈为色谱纯,水为超纯水,其他试剂为分析纯㊂2方法与结果2.1色谱条件A l l t i m aC18色谱柱(250mmˑ4.6mm,5μm);乙腈-水(15ʒ85)为流动相;流速1.0m L/m i n;柱温30ħ;进样量为10μL;检测波长238n m;理论板数按栀子苷峰计算理论板数应不低于1500㊂2.2制备对照品溶液取栀子苷对照品加入甲醇使溶解并制成每1m l 含30μg的溶液,作为对照品溶液㊂2.3制备供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,准确加入甲醇25m l,密塞,称定溶液和瓶子的总重,超声处理(功率250W,频率40k H z)20分钟,放到室温,再称定重量,用甲醇补足因超声提取过程中减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液㊂2.4制备阴性对照溶液按本品处方配制不含栀子药材的阴性样品,同法制成阴性对照溶液㊂2.5专属性试验精密吸取对照品溶液㊁供试品溶液及阴性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪中,记录色谱图㊂见图1㊂A.对照品B.供试品C.阴性对照1.栀子苷图1专属性试验色谱图图1的结果显示,供试品图谱和对照品图谱在相同的保留时间处有对应的栀子苷的色谱峰,且色谱峰的对称性好;阴性对照图谱中在此保留时间处无色谱峰出现,表明其他共存成分无干扰,方法专属性好㊂2.6线性关系精密吸取对照品溶液1㊁3㊁5㊁7㊁10㊁15㊁20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图㊂以峰面积积分值(Y)对栀子苷的进样量(X:μg)进行回归分析㊂结果显示,在0.027~0.541μg范围内栀子苷与积分值呈良好线性关系,回归方程为Y=638.5896X-143.6079(r=0.9999)㊂2.7稳定性试验取同一供试品溶液于制备后0㊁1㊁2㊁3㊁4㊁5㊁6㊁7h进样,记录色谱图㊂结果显示,在所考察的不同时间点范围内所测得峰面积积分值基本不变,R S D为1.51%㊂供试品溶液在12h内稳定,能够满足测定所需要的时间㊂2.8精密度试验取同一供试品溶液,连续进样6次,记录色谱图㊂6次测定峰面积积分值的R S D为0.92%,表明该液相色谱仪精密度良好㊂2.9重复性试验取批号201809006供试品6份,每份约0.1g,制备供试品溶液,测定栀子苷含量㊂结果显示,样品中栀子苷平均含量为11.34m g /g,R S D 为1.07%,方法重复性良好㊂2.10 加样回收试验取已知含量供试品(批号201809006,栀子苷含量为11.34m g /g )9份,每份约10m g ,精密称定,分别加入一定量的栀子苷对照品溶液,制备加样供试品溶液,进样,记录色谱图,计算加样回收率㊂栀子苷的平均回收率为102.24%,R S D 为1.50%,表明方法准确度好,结果见表1㊂表1 加样回收试验结果(n =9)序号样品量(g )供试品含量(m g )对照品加入量(m g )测得总量(m g )回收率(%)平均回收率(%)R S D(%)10.010780.122250.0650.1884101.6220.010970.124400.0650.1926104.8230.010940.124060.0650.1920104.3640.010310.116920.1300.2488101.2850.010550.119640.1300.2519101.60102.241.5060.010800.122470.1300.2554102.0770.010270.116460.1950.3119100.0680.010940.124060.1950.3251102.9490.010460.118620.1950.3166101.393 样品测定取三批样品(批号201809006㊁201809012㊁201809013)及自制样品(批号201908018)各两份,每份约0.1g ,制备供试品溶液,进样10μL ,记录色谱图㊂计算,即得结果㊂测定结果见表2㊂表2 样品含量测定结果批号取样量(g )含量(m g /g )平均含量(m g /g)2018090060.107010.940.108711.2311.092018090120.101310.920.108911.0010.962018090130.105011.280.104911.2211.252019080180.100310.750.106011.0010.85结果显示,三批样品及自制样中栀子苷的含量有所差异,可能是因栀子药材的来源不同及制备过程的损失量不同造成,因此需控制样品中栀子苷的含量以达到保证质量的目的㊂4 讨论4.1 测定指标的选择栀子是栀子-3汤的君药,栀子苷则是栀子主要活性成分之一,具有镇痛㊁抗炎㊁抗氧化㊁解热㊁利胆和轻泻等多种药理作用[4-6],故本试验选择栀子苷进行含量测定㊂4.2 色谱条件的选择本试验在确定色谱条件时,应用‘中国药典“2015年版栀子项下测定方法,并对柱温为25ħ㊁30ħ㊁35ħ的条件进行了考察[7-8]㊂结果显示,在柱温30ħ,流动相为乙腈-水(15ʒ85)条件下测定,栀子苷峰分离度及对称性良好,出峰时间适中㊂4.3 超声提取时间的选择在保证样品粉碎粒度㊁提取溶剂一致的情况下,分别考察超声提取10m i n ㊁20m i n ㊁30m i n 后,栀子-3汤中栀子苷的含量㊂结果显示,超声提取20m i n 后,栀子苷含量不再增加,故选择超声20m i n 可以保证提取完全㊂参考文献[1]郑玲,张文生.栀子现代药理作用研究进展[J ].环球中医药,2020,13(10):1813-1817.[2]李海波,马金凤,庞倩倩,等.栀子的化学成分研究[J ].中草药,2020,51(22):5687-5697.[3]陈华.中蒙药制剂的含量测定[J ].世界最新医学信息文摘,2017,17(25):208-209.[4]杨森,李攀登,李灵娟,等.高效液相色谱法测定清瘟解毒口服液中栀子苷的含量研究[J ].陕西农业科学,2020,66(10):57-60.[5]姜红,向思孟,夏宇博,等.均匀设计法优化栀子苷类活性成分提取工艺及其应用[J ].精细化工中间体,2019,49(6):49-53.[6]Y i n F ,L i u J H ,X i a o H ,e t a l .G e n i po s i d e p r e v e n t sP C 12c e H s f r o m p e r o x y n i t r i t ev i at h e m i t o g e n -a c t i v a t e d p r o t e i n k i n a s e s i g n a l i n gp a t h w a y[J ].J o u r n a l o fH e a l t hS c i e n c e ,2010,56(2):195-199.[7]国家药典委员会编.‘中华人民共和国药典“(一部)2015年版[S ].北京:中国医药科技出版社,259-260.[8]韩志广,雷露静,李旻辉.H P L C 测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量[J ].中国现代中药,2017,19(7):929-933.基金项目:‘内蒙古蒙药制剂规范“(第三册)(编号J Y C Z 18-027);内蒙古自治区级大学生创新创业训练项目(编号201910132014)㊂作者简介:张跃祥(1995-),女,硕士,研究方向:中蒙药材和方剂药效物质基础及质量控制的研究㊂E-m a i l:2426858390@q q.c o m ,T e l :184********㊂*通讯作者:王玉华(1959-),女,博士,教授,研究方向:中蒙药材和方剂药效物质基础及质量控制的研究㊂E -m a i l :y u h u a w a n g59@163.c o m ,T e l :(0471)6653151㊂。

HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量

12 h 时进样，记录峰面积，计算 RSD，结果表明供试品溶液在室温条件下 12 h 内基本稳定。见表 5。
表 5 稳定性试验
Fig.5 The test of stability
时间（h ）
0
2
4
8
12 平均 RSD（％）
栀子苷峰面积 2 901.9 2 878.1 2 914.3 2 904.7 2 897.8 2 899.36 0.46
取 3 批样品，按“2.4”项下的方法制备样品溶液，依法测
40 中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
2009 年 12 月第 6 卷第 34 期
· 药品鉴定 ·
表 6 回收率试验（n=5）
Tab.6 Results of recovery test (n=5)
称样量加入量测得量回收率
2005:173. [4] 赵健,唐灿.HPLC 法测定江西红栀子中栀子苷含量[J].四川中医,2009,27
(4):52-54. [5] 李伟佳,王强.HPLC 测定 4 种中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量[J].
中成药,2007,29(8):1177-1179. [6] 李健,饶凡,吴逢波,等.HPLC 测定鼻窦炎颗粒中的栀子苷[J].中国药师,
精密吸取 “2.3” 项下对照品溶液 10 μl，注入液相色谱仪，重复进样 5 次，考查日内精密度，连续 3 d 进样，每天 3 次，考查日间精密度，记录峰面积，计算 RSD，结果表明本法精密度良好。见表 2、3。
编号栀子苷峰面积
表 2 日内精密度试验
进样顺序栀子苷（％）

栀子不同部位中活性成分的含量测定

栀子不同部位中活性成分的含量测定作者：嘎拉沁等来源：《医学信息》2014年第11期摘要：目的对生药栀子中几种活性成分进行定性定量分析，并对不同产地、不同部位中所含成分进行探讨。

方法采用液质联用技术对栀子水提取液进行活性成分测定。

结果中国产与日本产栀子中确定了京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分。

不同产地栀子中主要成分含量稍有区别，但栀子果皮，种子等不同部位中主要成分含量与分布不同。

结论 HPLC-MS/MS法可准确、快速、同时测定栀子中多种成分，对生药栀子的质量控制提供科学依据。

关键词：栀子；HPLC-MS/MS；京尼平苷；京尼平龙胆二糖苷栀子（Gardenia jasminoides Ellis）：别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实[1]，常用于蒙药、中药及日本汉方。

蒙药药效：栀子蒙语名"朱如拉"，蒙药希拉汤和森登四味汤散的主要成分。

具有清血热、明目、祛"巴达干协日"、生津、调元之功效[2]。

中药药效：栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用[1]。

日本汉方药效：利胆、镇静、止血、解热为目的，用于精神不安、充血、黄疸等病状[3]。

其化学成分主要含环烯醚萜类成分，如京尼平苷（geniposide）、京尼平龙胆二糖苷（genipingentiobioside）、羟异栀子苷（gardenoside）、京尼平苷酸（geniposidic acid）等[4]。

笔者用HPLC-MS/MS法同时测定栀子中的活性成分，对其京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分进行了定性定量分析，结果已另文报道。

本文对中国产和日本产栀子的成分含量进行对比，并对栀子的果皮、种子所含成分进行了分析。

1资料与方法1.1仪器高效液相色谱仪Prominence LC-20A（日本SHIMADZU）；液相色谱质谱联用仪API2000 LC/MS/MS三重四极杆质谱系统（美国AB SCIEX）；数控式超声波细胞粉碎器，SONOPULS UW2070，BANDELIN。

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响

结果较稳定，符合要求。
精密吸取上述栀子苷对照品溶液１Ｌ，每隔一０定时间段测定两次，其积分面积ＲＤ＝２８％Ｓ．１
含量从高到低排序，分别为安吉、缙云、丽水、温
州泰顺、淳安枫树岭。
栀子苷在２１０峰面积Ａ与其质量Ｍ呈现良好Ｏ～２ｇ
的线性关系，其回归方程为：Ａ＝３２２＋１．５１．Ｍ７９，
ｒ＝０．９９９４．ｎ＝６。
中药研究所俞旭平教授鉴定为栀子Ｇｒｅｉａｄｎａ
［基金项目］浙江省重大科技专项（０９１０１２０Ｃ２９）
注：栀子苷对照品加入量为２３５ｍｇ．５
２８不同产地及不同采集时间栀子中栀子苷含量．
测定
精密吸取刚配好栀子苷对照品溶液１５ｍ．Ｌ，２内不定期测定其峰面积，结果ＲＤ＝１２％４ｈＳ．０
［关键词］栀子；高效液相色谱法；栀子苷；含量
栀子ＧｒｅｉｊｓｉｉｓＥｌａｄｎａａｍｎｄｌｓ为茜草科常绿灌ｏｅｉ
ｊｓｉｏｅＥｌａｍｎｉｓｌｓ的干燥成熟果实。ｄｉ
２方法与结果
木，以成熟果实入药，又称山栀、生山栀子，属常用中药，在我国临床应用已有１６０多年历史。《０中国药典》２１００版规定栀子药材的含量测定成分为栀子苷【。《国药典》规定栀子的采收时间是９～１１中１月果实成熟呈黄色时，但产地调查发现９月大部分

水栀子不同炮制方法栀子苷的含量研究

水栀子不同炮制方法栀子苷的含量研究摘要：将水栀子通过五种不同的炮制方法进行栀子苷的含量对比，并比较五种炮制品的栀子苷含量。

使在临床应用方面更加方便，其药用资源利用更加充分。

方法把水栀子通过炒黄、炒焦、制碳、姜制、甘草水制的方法进行炮制。

采用HPLC测定，流动相为乙腈-水（15:85），测定水栀子炮制后栀子苷的含量差异。

并进行对比。

结果在炮制工艺中，栀子苷的含量随加工温度和加工时间的延长而下降。

且姜制和甘草水制的炮制品都有降低栀子苷造成的肝肾毒性。

结论由于水栀子与栀子化学成分分布相似，但含量差别较大。

且水栀子栀子苷的含量较大。

所以可以通过提取的方法来进行栀子苷的提取，以达到资源的利用。

栀子苷中都含有肝肾毒性，可以通过炮制的方法来降低此毒性。

关键词：水栀子；含量对比；栀子苷栀子 Gardeniae Fructus 为茜草科（Rubiaceae）植物栀子 Gardenia jasminoides Eills 的干燥成熟果实，主产于湖北、江西等长江以南的地区。

其有效成分主要为栀子苷。

栀子是我国传统的药食两用的中药，内服具有泻火除烦、清热利湿、凉血止血的功效，外用生品粉末与黄酒调成糊状可消肿止痛。

栀子又名木丹、鲜支、越桃、支子、枝子等。

目前现在的栀子加工有：炒、酒炙、生姜等。

炒栀子、焦栀子、炭栀子是清炒的方法。

目前《中国药典》所载的栀子炮类产品有：煎栀子、焦栀子、但在临床上栀子碳和姜栀子也在大量使用。

所以经过不同炮制方法其炮制的药品的有效成分的含量也不一样，临床应用也将不同。

1 实验过程与方法1.1实验方法供试溶液的制备：取样品0.1克，精确称重，然后加25 ml的甲醇，进行20 min的超声波，冷却后称重，用甲醇补充。

取10 ml的过滤液，加入50 ml量瓶中，加入甲醇至刻度，并摇晃均匀放凉后再进行称量。

对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品 5 mg，置于25 ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得对照品储备液，从储备液中取10 ml 至 50 ml 量瓶中，用甲醇定容，摇匀，得42.4 μg·ml-1 对照品溶液。

不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量测定

不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量测定杨来秀;敖格日乐图;温爱平;鞠爱华【摘要】目的：测定并比较不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量,为大栀子的质量控制提供依据。

方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C-18柱,流动相为：乙腈-水（15∶85）,流速1.0 m L/min,检测波长238nm。

结果：10个不同产地的蒙药材大栀子中栀子苷含量在4.6%-8.6%,其中贵州所产的一个批次中栀子苷含量最高（8.6%）。

结论：不同产地及不同采收时间的蒙药材大栀子中栀子苷的含量差异显著。

【期刊名称】《内蒙古医科大学学报》【年(卷),期】2016(038)001【总页数】4页(P65-67,70)【关键词】大栀子;栀子苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】杨来秀;敖格日乐图;温爱平;鞠爱华【作者单位】[1]内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110;[2]内蒙古国际蒙医医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R284.1大栀子为茜草科植物长果栀子Gardenia jasm-inoides Ellisf.Longicarpa Z.W.Xie et Okada 的干燥成熟果实。

蒙药名为“朱如拉”,为蒙医常用药材。

性温,味微酸、苦,具清血热、明目、祛“巴达干协日”,生津、调元之功效[1]。

大栀子中含有环烯醚萜类、黄酮类、二萜类、三萜类、有机酸酯类、挥发油、多糖等成分。

环烯醚萜苷类栀子苷是其主要有效成分之一[2～6],为控制其内在质量,本文建立了高效液相色谱法测定大栀子中栀子苷含量的方法,对4个不同产地的10批次大栀子中栀子苷的含量进行了测定,为蒙药材大栀子的质量评价提供科学依据。

waters 2990 photodiode Array Detector-600 Controller高效液相色谱仪,SHIMADZU AUY120万分之一电子天平,昆山市超声仪器有限公司KQ2200型超声仪。

乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。