碘滴定液的配制与标定
碘滴定液配制与标定操作规程
陕西汉王药业有限公司GMP管理文件1 目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。
2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。
3引用标准：《中国药典》二010版二部附录。
4误差要求：5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液6基准试剂：基准三氧化二砷7仪器与用具碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）8操作步骤8.1 I=126.90 12.69g→1000ml8.2 配制取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
8.3 标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
8.4 计算公式m()LC/=molV46⨯49.式中：m—为基准三氧化二砷的称取量（mg）；V—为本滴定液的消耗量，（ml）；49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。
8.5 注意事项配位离子，反应是可逆的，配制时应先将8.5.1 I2难溶于水，但易溶于KI溶液生成I-3I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO，因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。
9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。
10贮存时间：一个月。
11培训：11.1 培训对象：相关检验人员。
11.2 培训时间：半小时。
碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程
目 的：制订碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：碘酸钾滴定液（0.05 、0.01667mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、烧杯等。
2.试剂及试液 蒸馏水、基准碘酸钾。
3.配制
3.1碘酸钾滴定液（0.05 mol/L ）：取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
碘酸钾滴定液（0.01667 mol/L ）。
取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
4.结果计算:
)5667.3(700.100000.133⨯=KIO KIO W F
式中：F 表示碘酸钾滴定液的校正因子。
W 表示基准物取样量。
5.注意事项与技术要求
5.1本液应临用前配制。
碘滴定液
碘滴定液(0.05 mol／L)
I2＝253.81 12.69g→1000ml
配制依据：《中国药典》2010年版二部附录P183
配制日期：室温：湿度：
天平：电子天平CP224C（TP002）（单位：g）电热恒温干燥箱：BGZ-146 【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻轻摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025 mol／L)时，可取碘滴定液(0.05 mol／L)加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
计算公式：。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：质检员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。
5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→H2AsO3+3NaClH2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L ）时，可用碘滴定液（0.05mol/L ）加水稀释制成 。
7、计算公式碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要 碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml ），但有大量KI 存在时，I2与KI 形成可溶性的KI3铬离子。
2020版《中国药典》碘滴定液配制与标定操作规程
制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于碘滴定液(0.05mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平（百分之一）、移液管(5ml A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50ml A 级)、取样勺、容量瓶（1000ml ）2、试药与试液：2.1碘（AR ）、碘化钾（AR ）；2.2硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：（见EK/SOP-QC8006硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）；2.3淀粉指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。
3、配制：3.1分子式：I 2 分子量：253.813.2欲配浓度：12.69g → 1000ml3.3取碘13.0g ，加碘化钾36g 与水50mL 使溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml ， 摇 匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4、标定与复标：4.1原理：I 2+2Na 2S 2O 3 → Na 2S 4O 6+2NaI4.2 操作方法：4.2.1 精密量取本液25ml ，置碘瓶中，加水100ml 与盐酸溶液（9→100) lml ,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用碘滴定液（0.025moL/L ）时,可取碘滴定液（0.05moL/L ）加水稀释制成。
4.3计算：碘滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：2)/(11⨯⨯=V V C L mol C 式中：C 1为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L ；V 1为硫代硫酸钠滴定液的消耗量，ml ；V 为本液的消耗量，ml 。
置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通则8006 P432六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8006硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
【精品文档】碘滴定液(0.1mol)配制标定规程教学教材
碘滴定液（0.1mol/L）配制标定规程1.目的：建立一个碘滴定液（0.1mol/l）的配制及标定。
2.范围：适用于配制碘滴定液（0.1mol/l）的质检部门。
3.责任：质检科下属标准溶液的配制和标定者。
4.程序：4.1配制前准备工作4.1.1仪器和工具4.1.1.1试剂瓶 1000ml （棕色）4.1.1.2棕色酸式滴定管 50ml （已标定过）4.1.1.3碘量瓶 250ml 5只4.1.1.4量筒 10ml、50ml各一只4.1.1.5扭力天平 1只4.1.1.6标化专用的万分之一双盘电光天平4.1.1.7垂熔玻璃滤器4.1.2试剂4.1.2.1碘 AR4.1.2.2碘化钾 AR4.1.2.3盐酸4.1.2.4氢氧化钠滴定液（1mol/L）4.1.2.5甲基橙指示液4.1.2.6硫酸滴定液（0.5mol/L）4.1.2.7碳酸氢钠 AR4.1.2.8淀粉指示剂4.1.2.9标定用基准物：三氧化二砷4.2配制：I=126.90称取碘13.0克，加碘化钾36克，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量，使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.3标定：4.3.1先将基准三氧化二砷置于105℃干燥至恒重。
4.3.2精密称取干燥至恒重的三氧化二砷3份（约0.15克每份），置于250ml碘瓶中，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解。
4.3.3加水20m与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色。
4.3.4再加碳酸氢钠2克，水50ml与淀粉指示液2ml，用碘液滴定至溶液显浅蓝紫色即为终点。
4.3.5复标者也称取3份同样操作。
4.4计算公式MC（mol/L）=V×49.46式中 M————基准三氧化二砷的称取量（mg），V————本滴定液的消耗量，49.46——与每1ml的碘滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。
5.注意事项及有关注释5.1碘在水中几乎不溶，且有挥发性，但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘化钾的挥发性。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶ 50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL 10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO3+3NaClH 2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7、计算公式W三氧化二砷×0.05 ×10004.946 ×碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。
阐述碘量法中标准溶液的配制与标定
阐述碘量法中标准溶液的配制与标定碘量法是常用的氧化还原滴定法之一，它是利用I2的氧化性和I-的还原性测定物质含量的滴定分析方法。
它的基本反应为：+e=-。
固体I2水溶性较差且易挥发，为了增加其溶解度，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-形式存在，其反应为：+-→-ΦΘ（-/-）=，ΦΘ（-/-）知，I2是一种较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而I-则是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用，因此，碘量法分为直接碘量法和间接滴定法两种。
直接碘量法（碘滴定法）是直接用碘标准溶液滴定待测液，而间接滴定法（滴定典法）是用硫代硫酸钠滴定溶液里的碘。
本文作者对直接碘量法和间接碘量法在反应条件和标准溶液的配制、标定时应注意的问题加以分析讨论，并用具体操作加以论证。
1 分析与讨论1.1 直接碘量法1.1.1 应用与反应条件直接碘量法用I2的标准溶液直接滴定电极电位比ΦΘ（I2/I-）低的还原性物质的方法，如SO2、S2-、SO32-、S2O32-、Sn2+、As2O3、Sb3+、抗坏血酸和还原糖等[1]。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行滴定，只能在弱酸性或近中性溶液中进行[2]，因为碘与碱发生歧化反应：I2+2OH-→IO-+I-+H2O，3IO-→2I-+IO3-从而消耗较多的碘标准溶液，影响测定结果的准确性。
1.1.2 淀粉指示剂[3]可溶性淀粉是碘量法常用的指示剂。
淀粉与I2作用形成蓝色的吸附化合物，灵敏度很高。
实践证明：直链淀粉遇I2变色必须有I-存在，而且I-的浓度越高，则显色的灵敏度也越高。
同时，该显色反应还受温度、酸度、溶剂和电解质等因素的影响，另外淀粉指示剂使用时必须现用现配。
1.1.3 碘标准溶液的配制与标定（1）配制[1，3]。
由于I2易挥发，且对天平有腐蚀性，不宜在分析天平上称量，所以一般用市售的碘先配制近似浓度的溶液，然后进行标定。
配制I2溶液时，先在托盘天平上称取一定量的I2和三倍于I2质量的KI，置于研钵中，加少量水研磨，使I2全部溶解，然后稀释至一定体积，贮存于棕色的试剂瓶中，放置暗处保存。
碘滴定液配制标准操作规程
1.目的：建立本规程旨在为碘滴定液的配制、标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室碘滴定液的配制、标定有效。
3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部5.内容：分子式：I2分子量：253.815.1 配制：◆取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ,摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2 标定◆精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml于盐酸溶液（9→100）1ml,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，既得。
5.3 试剂与仪器◆试剂：碘、碘化钾、盐酸、淀粉指示液。
◆仪器：架盘天平、定量移液管（10ml）、锥形瓶250ml、量筒（1000ml、50ml）、1000ml烧杯、酸式滴定管、1ml刻度吸管、电子天平、垂熔玻璃滤器。
5.4 注意事项◆滴定液浓度C（mol/L）中的基本单元为“1/2 I2”，亦即“I”；◆碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性；因此在配制中，为促使碘的的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
◆在上述配制过程中，于每1000ml的碘液（0.05mol/L）中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；◆本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑色包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定；◆配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。
碘的滴定
碘量法的滴定液的配制和标定2009-10-22 17:20【大中小】碘量法常用的滴定液有碘滴定液和硫代硫酸钠滴定液。
1.碘滴定液（0.05mol/L）的配制和标定配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
配制时加入大量碘化钾是为了克服碘在水中溶解度小的缺点，因为碘与碘化钾反应能形成可溶性的KI32-，使碘的溶解度增加。
形成KI32-后，碘的氧化性并不改变，并且还可降低碘的挥发性。
加入盐酸的作用是去除碘中微量碘酸盐杂质，防止碘在碱性溶液中发生自身氧化还原反应。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2m]，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，计算浓度，即得。
1mol的I2相当于1mol的Na3As03，即相当于mol的As203，As203的分子量为197.84，所以1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的As203。
2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制和标定配制：称取硫代硫酸钠26g，与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后，滤过。
配制Na2S203溶液时，应用新煮沸放冷的水，是为了除去水中的C02和02，并杀死嗜硫细菌。
因为水中溶解的C02、02能氧化硫代硫酸钠，使析出硫，而嗜硫细菌的存在能分解硫代硫酸钠，也可析出硫。
加人少量Na2C03使溶液呈弱碱性，既可抑制细菌的生长，又可防止硫代硫酸钠分解。
标定：《中国药典》2005年版采用置换碘量法标定硫代硫酸钠。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
碘滴定液配制与标定标准操作规程目的：建立碘滴定液配制与标定标准操作规程范围：适用于碘滴定液配制与标定操作职责：化验室滴定液配制人员及复核员执行标准：《中国药典》2020年版通则8006规程：1滴定液浓度：碘滴定液（0.05mol/ L）＝253.812分子式和分子量：I23 配制：3.1试剂：碘、碘化钾、盐酸。
3.2仪器与用具：电子天平、垂熔玻璃滤器。
3.3操作步骤：取碘13.0g加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4 标定：4.1试剂：盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)、淀粉指示液。
4.2仪器与用具：电子天平、量筒等。
4.3操作步骤：4.3.1 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.3.2如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
5 复标：按（标定）项下重检定。
6 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
7 注意事项：”。
7.1 本滴定液的浓度C（mol/L）的基本单元为“I27.2 碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾中形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。
因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
7.3在上述配制过程中中，于每1000ml 的碘滴定液（0.05mol/L ）加入盐酸3滴的目的。
在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）中加有的稳定剂碳酸钠。
碘标准滴定溶液的配制与标定
I 2
V V
1
2
V V
3
4
c 1
V1 — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 — 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c1 — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V3 — 碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL,); V4 — 空白试验中加人的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL),
3、需要哪些仪器和试剂？
1）仪器： 烧杯，量筒，棕色试剂瓶，天平，碘量 瓶，滴定管，移液管，分析天平等。 2）试剂： 碘，碘化钾，硫代硫酸钠，淀粉。
4、具体操作步骤是什么？
参考标准：GB/T 601-2002
例：配制c（12 I2 ）=0.1mol/L的碘标准滴定溶液1000mL
步骤：称取13 g碘及35 g碘化钾，溶于100 ml水中，稀释至1 000 mL， 摇匀，贮存于棕色瓶中。
称取13gI2和35gKI于1000mL烧杯中
加水稀释 至1000mL
贮存于棕色试剂瓶
c（
1 2
I
2
）=0.1mol/L的碘标准滴定溶液的标定
步骤：量取 35.00mL-40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150mL水(15℃ -20℃ ) ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.1 mol/L]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L)， 继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250m L水(15℃-20℃)，加 0.05mL-0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代 硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1 mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
碘滴定液配制与标定操作规程(Ep)
标题 : 碘滴定液配制与标定操作规程（Ep8.0）文件编码YN-QM-06Title:1 目的 Purpose建立碘滴定液配制与标定操作规程，规范检验操作，确保检验结果的准确性。
2 范围 Scope碘滴定液(0.05mol／L)的配制与标定。
3 职责Responsibility3.1 检验员负责实施本规程。
3.2 检验室负责审核规程的执行性，质管部负责审核内容法规、注册的符合性。
3.3QC 经理对本规程的正确、有效实施进行监督与指导。
4 定义NA5 内容 Procedure5.1 仪器和工具5.1.1 棕色试剂瓶1000ml5.1.2 棕色酸式滴定管50ml5.1.3 20ml、2ml，5.0ml刻度吸管5.1.4 碘量瓶250ml5.1.5 量筒10ml、50ml5.1.6 100ml,1000ml容量瓶5.1.7 电子天平5.1.8 垂熔玻璃滤器5.2 试剂5.2.1 碘5.2.2 碘化钾5.2.3 冰醋酸5.2.4 0.1M硫代硫酸钠滴定液5.2.5 淀粉5.2.6 碘化汞5.3 配制5.3.1 0.5M的碘溶液配配制：称取127g碘（R）和200g碘化钾(R)用纯化水溶解后，并用纯化水稀释定容至1000ml。
5.3.2 0.05M的碘溶液配配制：称取12.7g碘（R）和20g碘化钾(R)用纯化水溶解后，并用纯化水稀释定容至1000ml。
5.3.3 0.01M的碘溶液配配制：称取0.3g碘化钾(R)加入到20ml0.05M的碘溶液中，用纯化水稀释至100ml。
5.3.4 稀醋酸的配制：准确称取12g冰醋酸，用纯化水稀释定容至100ml。
5.3.5 淀粉指示液的配制：准确称取1g磨成粉沫状的可溶性淀粉，溶于5ml的纯化水，把混合物倒标题 : 碘滴定液配制与标定操作规程（Ep8.0）Title:文件编码YN-QM-06入100ml含有10mg碘化汞（R）的沸水中，不断搅拌。
该指示剂在使用前要进行灵敏度的测试。
实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定
化学分析实验报告（Ⅱ）专业：工业分析与检验班级：1432班实训人员：第一项目组指导教师：张华君检测日期：2015-11-19验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。
二、实验原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。
As 2O 3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。
反应式为：O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+⇔++该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH ≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +，保持pH=8左右。
在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO 43-氧化I -析出I 2。
由标定反应式可知，As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。
也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”，用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为： I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62-以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂固体试剂I 2（分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHCO 3（分析纯）、H 2SO 4溶液、淀粉试剂（10g/L ）、酚酞指示剂（10g/L ）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。
四、实验步骤1、配制c （1/2I2）=0.1mol/L 的碘溶液500mL 。
称取6.5gI 2放于小烧杯中，称取17gKI ，准备蒸馏水500mL ，将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中，每次加水5~10mL ，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
碘滴定液的标定和注意事项
碘滴定液的标定和注意事项碘滴定液•碘謫定液(O.OSmol/ L)• 12=253.«1• 12.69g^ 1000ml• ［配制歟碘B.Og-加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴弓水适最使成lOOOmb 摇匀，用垂熔玻蹒濾器濾过.■•【标定】取在105CT 燥至恒垂的早准一氧化「硼约0J5g ＞荊密称定，加氢氧化钠觸 定液(1mol/L) 10ml,微热使溶解*力冰20ml 与甲旱橙指力湫1獄加備18滴定幟(O.Smol / L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳战氢钠2g.水50ml 与淀粉指示液2mU 用本液滴 定至潘?ft 显浅蓝紫色・每lml 碘滴定液(O.lmol / L)相当于4.946ing 附三氧比—酬k 根拥 本液的消耗屋与二氧化—硼时取用呈，算山本液的浓度口即得匚•如需用碘滴定液(O.U25Tn 01/L)时，可取碘滴定液(0.1 mol/L 〉加水稀释制成"• 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存.注意事项；• 1 碘在水屮儿乎屮溶.且有杵发性;但在碘化钾的水溶蔽中能形成三碘絡离f 而解解. 并可降低碘的挥发性•因此在配制中，为促便碘的溶解，宜先将碱化钾36g 置具塞锥形瓶 中，加水50ml 解制成高浓度的碘化钾溶栽后，冉加入斫细的碘13%振摇使碘完全濬 解；而后再ill® KMJOml 中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml.摇匀，经3号垂熔肢璃漏斗滤 过'即得. • 2 在上述配制过程中，于® 1000ml 的碘滴定液(0, Imol/L)中加入盐酸3滴的目 的.在于使滴定液保持微战性，避兔微量确醴盐的存在j 并在与概代硫酸钠滴定液反应的过 程中用于中和硫代硫酸钠滴定液CO.Imol/L)中加有的稳定剂碳酸钠.•3 本滴定液具有挥发性与腐迪性，应贮存于具有較塞的棕色(戒用黑布包裹)玻瓶屮， 避免与软木塞或橡皮塞等有机物按触；并应配制后放宜周冉行标定，使英浓度课持稳定。
【精品文档】碘滴定液(0.1mol)配制标定规程
碘滴定液（0.1mol/L）配制标定规程1.目的：建立一个碘滴定液（0.1mol/l）的配制及标定。
2.范围：适用于配制碘滴定液（0.1mol/l）的质检部门。
3.责任：质检科下属标准溶液的配制和标定者。
4.程序：4.1配制前准备工作4.1.1仪器和工具4.1.1.1试剂瓶 1000ml （棕色）4.1.1.2棕色酸式滴定管 50ml （已标定过）4.1.1.3碘量瓶 250ml 5只4.1.1.4量筒 10ml、50ml各一只4.1.1.5扭力天平 1只4.1.1.6标化专用的万分之一双盘电光天平4.1.1.7垂熔玻璃滤器4.1.2试剂4.1.2.1碘 AR4.1.2.2碘化钾 AR4.1.2.3盐酸4.1.2.4氢氧化钠滴定液（1mol/L）4.1.2.5甲基橙指示液4.1.2.6硫酸滴定液（0.5mol/L）4.1.2.7碳酸氢钠 AR4.1.2.8淀粉指示剂4.1.2.9标定用基准物：三氧化二砷4.2配制：I=126.90称取碘13.0克，加碘化钾36克，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量，使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.3标定：4.3.1先将基准三氧化二砷置于105℃干燥至恒重。
4.3.2精密称取干燥至恒重的三氧化二砷3份（约0.15克每份），置于250ml碘瓶中，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解。
4.3.3加水20m与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色。
4.3.4再加碳酸氢钠2克，水50ml与淀粉指示液2ml，用碘液滴定至溶液显浅蓝紫色即为终点。
4.3.5复标者也称取3份同样操作。
4.4计算公式MC（mol/L）=V×49.46式中 M————基准三氧化二砷的称取量（mg），V————本滴定液的消耗量，49.46——与每1ml的碘滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。
5.注意事项及有关注释5.1碘在水中几乎不溶，且有挥发性，但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘化钾的挥发性。
碘滴定液配制、标定操作规程
1．目的:建立实验用碘滴定液的配制与标定的操作规程。
2．范围:适用于浓度为0.1mol/L的碘滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20204.2 仪器及用具：电子天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、刻度吸管、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）。
4.3 试剂：碘化钾、碘、盐酸溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液4.4碘滴定液配制：称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30ml纯化水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解与碘化钾溶液，烧杯加盖密封避光防止4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。
然后转入容量为1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2天。
经标定后，贮存于棕色具塞玻璃瓶中。
保证标准碘溶液中的碘和碘化钾比重为1:1.5.4.5标定：用移液管量取25ml碘溶液于250ml广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，逐碘缓慢滴定至无色，即为终点。
新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式：C 1=C2V2/V1=C2V2/25C1:碘标标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2:硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；V1：滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；V2：：标定时取碘溶液体积，单位为mL；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存，使用过的碘滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。
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碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。