2017药学专业知识一药物分析：气相色谱法

⽓相⾊谱法
⽓相⾊谱法
采⽤⽓体流动相(载⽓)流经装有填充剂的⾊谱柱进⾏分离测定的⾊谱⽅法。

流动相：⽓体
分类：
分离机制：吸附⾊谱、分配⾊谱
固定相的物态：⽓固⾊谱、⽓液⾊谱
⾊谱柱：填充柱⾊谱、⽑细管柱⾊谱
考点
考点1：⽓相⾊谱仪
结构：⽓源、进样⼝、⾊谱柱、检测器、显⽰和记录系统、温控系统
1.⽓源：提供载⽓(流动相)
FID检测器常⽤⽓源：载⽓多为氮⽓或氦⽓，常⽤的燃⽓为氢⽓，助燃⽓为空⽓;
2.进样⽅式：
溶液直接进样
顶空进样——适⽤于供试品中挥发性成分的进样
3.⾊谱柱
⾊谱柱类型填充柱⽑细管柱　分配柱吸附柱开管型填充型
固定相组成固定液+载体吸附剂、分⼦筛、⾼分⼦多孔⼩球⽑细管壁+固定液载体、吸附剂
固定液
烃类：⾓鲨烷
硅氧烷类：SE-30、OV-17
醇类：PEG-20M
-同分配柱-
载体化学惰性的多孔性微粒--- 4.检测器
⽕焰离⼦化检测器(FID) ⼤多数的有机化合物
氮磷检测器(NPD) 适⽤于含氮、磷元素的药物
⽕焰光度检测器(FPD) 适⽤于含磷、硫元素的药物
电⼦捕获检测器(ECD) 主要⽤于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物
质谱检测器(MS) ⼤多数药物，更灵敏
热导检测器(TCD) 通⽤型，但灵敏度低，应⽤较少
考点
考点2：⽓相⾊谱系统适⽤性试验
内容：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因⼦
要求：同⾼效液相⾊谱法
●⽓相⾊谱法的应⽤
适⽤范围：沸点低于450℃，热稳定性好的药物
鉴别、检查、含量测定
⽤⽓相⾊谱法进⾏检查的杂质：残留溶剂
⽤⽓相⾊谱法进⾏含量测定的药物：维⽣素E
06-09试题分析(考点较少)
1.⽓相⾊谱的检测器(09)
2.联系具体杂质或药物考察⽓相⾊谱的应⽤(07)
检查药物中的残留溶剂，各国药典均采⽤(　)
A.重量法
B.紫外-可见分光光度法
C.薄层⾊谱法
D.⽓相⾊谱法
E.⾼效液相⾊谱法
『正确答案』D
⽤⽓相⾊谱法测定维⽣素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采⽤的检测器是(　)
A.紫外检测器
B.荧光检测器
C.热导检测器
D.氢⽕焰离⼦化检测器
E.质谱检测器
『正确答案』D
多项选择题
⽓相⾊谱法常⽤的检测器有(　)
A.⽓焰离⼦化检测器
B.氮磷检测器
C.电化学检测器
D.蒸发光散射检测器
E.⽰差折光检测器
『正确答案』AB。