有效数字数值修约及运算法则

费休氏水分测定法（P225）
费休氏试液的标定应取3份以上，3次连续标 定结果应在±1%以内，以平均值作为费休 氏试液的滴定度
滴定液（P502）
标定工作应由初标者（配制者）和复标者在相同条 件下各作平行试验3份，除另有规定外，其相对平 均偏差应不得大于0.1%；
初标平均值与复标平均值的相对偏差也不得大于 0.1%；
注意事项
要根据取样的要求，选择相应的量具。 （1） “精密称定”系指称取重量应准确到所取
重量的0.1％，可根据称量选用分析天平或半微量 分析天平；“精密量取”应选用符合国家标准的移 液管；必要时应加校正值。 （2）“称定”（或“量取”）系指称取的重量 （或量取的容量）应准确至所取重量（或容量）的 百分之一。
比如5.28 报告中应该打印数据，应为5.3
有关物质结果的正确书写
超过1%，保留一位小数，比如1.2% 小于1%，保留小数点后两位，比如0.12%
最大杂质峰面积/对照溶液主峰面积 =0.20（0.20%）----百分之一对照
或者=0.20（0.10%）-----两百分之一对照
非水溶液滴定法（P176）
数值修约及其进舍规则
例1 修约间隔为0.1
拟修约数值
修约值
1.050
1.0
0.350
0.4
数值修约及其进舍规则
例2 修约间隔为1000(103)
拟修约数值
修约值
2500
2x103
5500
6x103
例3 将下列数字修约成两位有效位数
拟修约数值 修约值
0.0385
0.038
34500
偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者， 相对偏差不得过1.0%。
氮测定法（PLeabharlann 81）供试品测定2份，常量法相对偏差不得过 0.5%、半微量法不得过1.0%；空白2份， 极差不得大于0.05ml。
乙醇量测定法（气相色谱法P185）
2份供试品溶液，测定结果的相对平均偏差 不得大于2.0%，否则应重新测定。根据测 定结果的平均值来判定是否符合规定，若不 符合规定则应复测。
主要依据
中国药典2010 年版“凡例” 中国药品检验操作规范（2010年
版） 国家标准GB8170—2008《数值
修约规程》
主要适用于
适用于药检工作中除生物检定统 计法以外的各种测量或计算而得 的数值。
有效数字的基本概念
有效数字系指在检验工作中所能得到有 实际意义的数值。
其最后一位数字欠准是允许的，这种由 可靠数字和最后一位不确定数字组成的 数值，即为有效数字。
注意事项
将上述规定的限度改为“不得大于4％”， 而其原始数据不变，则
0.0408÷1.004×100.0 % =
4.064%
4%
未超过4％的限度，应判为符合规定（不 得大于 4％）。
在实验中要求：
1. 正确地记录分析数据 2. 正确地选取用量和选用适当的分析仪器 3. 正确地表示分析结果 定量分析(滴定和重量分析)一般要求四位有
数值修约及其进舍规则
数值修约 是指对拟修约数值中超出需要保留位数时的
舍弃，根据舍弃学来保留最后一位数或最后 几位数。
数值修约及其进舍规则
进舍规则口诀：
四舍六入五考虑，五后非零则进一， 五后全零看五前，五前偶舍奇进一， 不论数字多少位，都要一次修约成。
注意：按英、美、日药典方法 修约时，按四舍五入
含量测定时，取2份供试品测定读数结果其 极差应在0.020以内，否则应重做。
干燥失重和炽灼残渣
检验记录结果和标准要求保持有效数字一致 不如：不得过2.0%， 检验记录应写成1.5%，或0.15%，或
0.015% 检验报告上应为1.5% 0.2% 符合规定
费休氏水分、旋光度和pH值等
酸度要求5.0～6.0 记录中应该按照pH计中的实际读数记录，
注意事项
4. 在判定药品质量是否符合规定 之前，应将全部数据根据有效数 字和数值修约规则进行运算，将 计算结果修约到标准中所规定的 有效位数，而后进行判定。
注意事项
例如： 异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0％，今
取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408 g，请判 定是否符合规定？ 本例为3个数值相乘除，其中0.0408的有效位数最 少，为三位有效数字，以此为准（在运算过程中暂 时多保留一位）。 0.0408÷1.004×100.0 % = 4.064% 因药典规定的限度为不得过4.0%，故将计算结果 4.064％修约到千分位为4.1％，大于4.0％，应判 为不符合规定（不得大于4.0％）。
甲氧基、乙氧基和羟丙基测定法（P187189）
气相色谱法：供试品应测定2份，相对偏差 不得过2.0%；
容量法：供试品应测定2份，相对偏差不得 过0.5%；
干燥失重测定法（二部P221）
供试品称取：干燥失重在1.0%以下的品种 可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平 行实验两份。
干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条 件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以 下。
酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于3份。 酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不 得超过0.1%、0.2%，不同操作者标定的平均值 的相对偏差不得超过0.1%、0.2%；
供试品每次测定应不少于2份。 原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得
过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，不得过0.3%。 制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对
基本概念
注意
非连续型数值(如个、分数、倍数、名 义浓度或标示量)是没有欠准数字的， 其有效位数可视为无限多位；常数π、 ｅ和系数2等值的有效位数也可视为是 无限多位。
基本概念
注意 pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后
的位数决定的，其整数部分只表明其真数的 乘方次数。例如pH=11.26([H+]=5.5×1012mol/L)，其有效位数只有两位。
基本概念
有效位数
1.在没有小数位且以若干个零结尾的数值中，有 效位数系指从非零数字最左一位向右数得到的位 数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数。如：
35000若有两个无效零，则为三位有效数字，写 为350×102
35000若有三个无效零，则为二位有效数字，写 为35×103
基本概念
在其它十进位数中，有效数字系指从非零数 字最左一位向右数而得到的位数。
进舍即可。
数值修约及其进舍规则
拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无 数字或皆为0时，若所保留末位数为奇数（1， 3，5，7，9）则进一，为偶数（2，4，6， 8，0）则舍弃。
修约间隔（rounding interval）—— 修约 值的最小数值单位。属于确定修约保留位数 的一种方式。
注：修约间隔的数值一经确定，修约值即为 该数值的整数倍。
基本概念
有效数字：检验工作中所能得到有实际 意义的数值。
有效数字=可靠数字+欠准数字 欠准数字：只能是上下差一个单位。
基本概念
如：12.50ml, 0.1234g
前三位是准确的，最后一位是估计的， 不甚准确，但它不是臆造的。记录时应 保留这一位。这四位都是有效数字。
有效数字 实际上能测到的数字(只 有一位不准确，称为可疑数字)。
标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数 字。
3份平行试验结果的相对平均偏差应不得大于 0.2%的滴定液有：氢氧化钠四丁基铵滴定液 （0.1mol/L）、烃铵盐滴定液（0.01mol/L）
原子吸收分光光度法（P70）
供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次， 测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%
注意事项
（3）取用量为“约××”时，系指取用量不 得超过规定量的 100土 10％。
（4）取用量的精度未作特殊规定时，应根 据其数值的有效位数选用与之相应的量具； 如 规 定 量 取 5ml 、 5.0ml 或 5.00ml 时 ， 则 应分别选用5～10ml的量筒、5～10ml的 刻度吸管或5ml移液管进行量取。
乘除
许多数值相乘除时，所得积或商的相对误差 比较任何一个数值的相对误差大，因此相乘 除时因以诸数值中相对误差最大(即有效位 数最少)的数值为准，确定其他数值在运算 中保留的位数和决定计算结果的有效位数。
在运算过程中，为减少舍入误差，其他数值 的修约可以暂时多保留一位，等运算得到最 后结果时，再根据有效位数弃去多余的数字。
✓ (1) 3.2、0.32、0.032、0.0032均为两 位有效数字，0.0320为三位有效数字
✓ (2) 10.00为四位有效数字 ✓ (3) 12.490为五位有效数字
基本概念
3、有效数字的首位数字为8或9时，其 有效位数可以多计一位。 85%, 115%, 均为三位有效数字 99.0%, 101.0%均为四位有效数字
效数字。 如标定 0.1mol/L HCl 滴定液 0.1052mol/L HCl
各种分析方法偏差汇总及书写要求
主要依据 《中华人民共和国药典》（2010年版） 《中国药品检验标注操作规范》（2010年
版）
旋光度测定法（P165）
比旋度测定时，供试液与空白溶剂用同一测 定管，每次测定应保持测定管方向、位置不 变。旋光度读数应重复3次，取其平均值， 按规定公式计算结果。以干燥品或无水物计 算。
石墨炉法可适当放宽
34x103
不许连续修约
拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获 得结果，而不得多次连续修约。
例修约15.4546，修约间隔为1 正确的做法为： 15.4546 →15； 不正确的做法为： 15.4546 →15.455
→15.46 →15.5 →16。
加减
许多数值相加减时，所得和的绝对误差比任 何一个数值的绝对误差都大。因此相加减时， 应以诸数值中绝对误差最大(即欠准数字的 位数最大)的数值为准，确定其他数值在运 算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。
如果使用excel计算
注意事项
正确记录检测所得的数值 应根据取样量、量具的 精度、检测方法的允产误差和标准中的限度规定， 确定数字的有效位数（或数位），检测值必须与测 量的准确度相符合，记录全部准确数字和一位欠准 数字。定量分析(滴定和重量分析)一般要求四位有效数字。
2.正确掌握和运用规则 不论是何种办法进行计算， 都必须执行进舍规则和运算规则，如用计算器进行 计算，也应将计算结果经修约后再记录下来。