HPLC法测定藏药二十五味珍珠丸中西红花苷_的含量_尼珍
HPLC法测定藏药二十五味珊瑚丸中β－细辛醚的含量
HPLC法测定藏药二十五味珊瑚丸中β－细辛醚的含量兰钧;阿萍【摘要】Objective To establish a UPLC determination method forβ-asarone in Ershiwuwei Shanhu Pills.Methods The chro-matogram column was Waters Xselect CSH C18 (4.6mm ×250mm,5μm),the mobile phase consisted of methanol-water (20∶80) and the flow rate was 1 mL/min.The detection wavelength was 254nm and the column temperature was35℃.Results The linear range ofβ-asarone was 0.4963~2.9778μg,r=0.9999.The average recovery rate was 99.27%,RSD%=1.1%.Conclusion The method is accurate,reliable,fast,sensitive,and suitable for quality control of Tibet traditional medicine Ershiwuwei Shanhu Pills.%目的：建立藏药二十五味珊瑚丸中β－细辛醚的HPLC含量测定方法。
方法：采用Waters XSELECT CSH C18色谱柱，以甲醇－水（56∶44）为流动相，流速为1.0mL／min，检测波长为254nm，柱温为35℃。
结果：β－细辛醚在0.9926～2.9778μg范围内线性良好（r＝0.9999），平均回收率为99.27％，RSD为1.1％。
结论：该方法准确、可靠、快速、灵敏，可用于藏药二十五味珊瑚丸的质量控制。
二十五味珊瑚丸的微生物限度检查方法验证
二十五味珊瑚丸的微生物限度检查方法验证王玮;古桑德吉;德吉卓嘎【摘要】Objective Set up Ershiwuwei shanhu wan microbiological examination method.Methods Pouring method and mem-brane filtration method were used respectively for four kind of positive strain rate experiments.Result Ershiwuwei shanhu wan strong bacteriostasis,finally USES the membrane filtration method can eliminate the bacteriostatic action,Three strains of recovery rate can reach 50%.Conclusion Using the membrane filter method for determination of aerobe in Ershiwuwei shanhu wan,Mold and yeast can press pour method,Control bacteria can according to the conventional method.%目的：建立二十五味珊瑚丸微生物检查方法。
方法：分别采用倾注法和薄膜过滤法对4种阳性菌株进行回收率实验。
结果：二十五味珊瑚丸有较强的抑菌作用，采用薄膜过滤法才能彻底消除其抑菌作用，3种菌株回收率均能达到50％。
结论：采用薄膜过滤法测定二十五味珊瑚丸中的需氧菌，霉菌和酵母菌可按倾注法测定，控制菌可按常规法测定。
【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2016(025)020【总页数】3页(P27-29)【关键词】二十五味珊瑚丸;倾注法;薄膜过滤法【作者】王玮;古桑德吉;德吉卓嘎【作者单位】西藏自治区食品药品检验所药理室，西藏拉萨 850000;西藏自治区食品药品检验所药理室，西藏拉萨 850000;西藏自治区食品药品检验所药理室，西藏拉萨 850000【正文语种】中文【中图分类】R284藏药二十五味珊瑚丸(藏药名：球玛尔尼阿日布)由公元18世纪著名藏医药学家帝玛尔·丹增彭措研制，转载于公元19世纪藏医药学家迷旁·朗杰加措编撰的《集药利乐库》，该书记载了二十五味珊瑚丸的配方及功能主治，并沿用至今[1]，现收载于1995年版中华人民共和国卫生部药品标准(藏药第1册)中。
藏药二十五味獐牙菜丸质量标准提高
藏药二十五味獐牙菜丸质量标准提高古桑德吉;尼玛潘多【摘要】目的:建立二十五味獐牙菜丸的质量控制方法.方法:采用显微鉴别法对处方中显微特征强、重复性高的红花和甘草进行显微特征的定性鉴别;对处方中小檗皮、丁香、木香进行薄层色谱法定性鉴别.结果:显微鉴别方法的专属性强,重现性好;薄层色谱方法简便、专属性强.结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药二十五味獐牙菜丸的质量控制.%Objective To establish a quality Standard for Ershiwuweizhangyacai Pills.Methods CarthamiFlos and Glycyrrhize Radix et Rhizoma are main components of Ershiwuweizhangyacai Pills,it were distinguished by microscopic distinction.Berberidis Cortex,Caryophylli Flos and Aucklandiae Radix were identified by TLC(Thin Layer Chromatography).Results Microscopic identification is specific and repeatable;TLC is easy going and has a good specificity.Conclusion TLC is simple,precise and repeatable.This method is worked for quality control of Ershiwuweizhangyacai pills.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2017(026)007【总页数】3页(P15-17)【关键词】二十五味獐牙菜丸;质量标准;显微特征;薄层鉴别【作者】古桑德吉;尼玛潘多【作者单位】西藏自治区食品药品检验所,西藏拉萨 850000;西藏自治区食品药品检验所,西藏拉萨 850000【正文语种】中文【中图分类】R284.1藏药二十五味獐牙菜丸系藏族验方，最早记载于藏医著名古籍《四部医典》。
中成药配方详解：二十五味珍珠丸
二十五味珍珠 丸
配方详解
药典中成药：二十五味珍珠丸配方详解>>>
二十五味珍珠丸 ErshiwuweiZhenzhuWa
n
药典中成药：二十五味珍珠丸配方详解>>>
配方：
珍珠、珍珠母、肉豆蔻、石灰华、红花、 草果、丁香、降香、豆蔻、诃子、檀香、 余甘子、沉香、肉桂、毛诃子、螃蟹、木 香、冬葵果、荜茇、志达萨增、金礞石、 体外培育牛黄、香旱芹、西红花、黑种草 子、人工麝香、水牛角浓缩粉。
药典中药材：檀香
炮制： 除去杂质，镑片或锯成小段，劈成小碎块。
药典中药材：檀香
性味： 辛，温。归脾、胃、心、肺经。
药典中药材：檀香
功效： 行气温中，开胃止痛。用于寒凝气滞，胸 膈不舒，胸痹心痛，脘腹疼痛，呕吐食少。
药典中药材：檀香
用法： 2～5g。
药典中药材：檀香
存储： 置阴凉干燥处。
药典中药材：余甘子详解>>>
药典中药材：珍珠母
炮制： 珍珠母：除去杂质，打碎。煅珍珠母：取 净珍珠母，照明煅法（通则0213）煅至酥 脆。
药典中药材：珍珠母
性味： 咸，寒。归肝、心经。
药典中药材：珍珠母
功效： 平肝潜阳，安神定惊，明目退翳。用于头 痛眩晕，惊悸失眠，目赤翳障，视物昏花。
药典中药材：珍珠母
用法： 10～25g，先煎。
药典中药材：丁香
性状： 。质坚实，富油性。气芳香浓烈，味辛辣、 有麻舌感。
药典中药材：丁香
炮制： 除去杂质，筛去灰屑。用时捣碎。
药典中药材：丁香
性味： 辛，温。归脾、胃、肺、肾经。
药典中药材：丁香
原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量
原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量作者：刘兰张勇仓钟铧次仁久米王聚乐来源：《中国药房》2018年第07期中圖分类号 R284 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2018）07-0973-04DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.07.26摘要目的：建立测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的方法，并考察西藏不同地区5个厂家生产的该药品中重金属含量情况。
方法：以浓硝酸-高氯酸（4 ∶ 1，V/V）消解二十五味珊瑚丸样品，采用火焰原子吸收分光光度法测定其中铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）3种重金属元素的含量，氢化物发生原子吸收分光光度法测定其中砷（As）、汞（Hg）2种重金属元素的含量。
结果：5种重金属元素含量检测在相应质量浓度范围内线性关系均良好（r均≥0.999 1）；Cu、Pb、Cd元素的检测限分别为0.001 6、0.041 2、0.036 3 mg/L，定量限分别为0.005 3、0.137 3、0.121 0 mg/L；As、Hg元素的检测限分别为0.325 7、0.692 3 μg/L，定量限分别为1.085 7、2.307 7 μg/L；精密度试验的RSD均≤5.54%（n=6）；稳定性试验的RSD均≤3.79%；重复性试验的RSD均≤3.72%；平均加样回收率为91.34%～110.11%，RSD为0.66%～6.80%（n=6）。
含量测定结果显示，5个厂家的样品中Cu含量皆未超标，但 Cd、Hg 含量均超标；其中还有4个厂家样品中Pb含量超标，2个厂家样品中As含量超标。
结论：建立的含量测定方法的准确度、灵敏度较高，且稳定性、重复性较好，适用于二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的测定；5个厂家生产样品均在一定程度上存在重金属超标问题。
关键词火焰原子吸收分光光度法；氢化物发生原子吸收分光光度法；二十五味珊瑚丸；重金属；含量测定ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a method for the contents determination of 5 heavy metals in Ershiwuwei shanhu pills，and to investigate the contents of heavy metals in Ershiwuwei shanhu pills produced by 5 manufacturers from different districts of Tibet. METHODS： Ershiwuwei shanhu pills were digested by HNO3-HClO4 （4 ∶ 1，V/V）. The contents of 3 heavy metals as Cu， Pb， Cd in samples were measured by flame atomic absorption spectrometry （FAAS）. The contents of 2 heavy metals as As，Hg in samples were measured by hydride generation atomic absorption spectrometry （HG-AAS）. RESULTS： 5 kinds of heavy metals have good linear relationship in the corresponding mass concentration range （all r≥0.999 1）. The limits of detection of Cu， Pb， Cd were 0.001 6， 0.041 2， 0.036 3 mg/L， and the limits of quantitation were 0.005 3， 0.137 3， 0.121 0 mg/L； the limits of detection of As， Hg were 0.325 7，0.692 3 μg/L， and the limits of quantitation were 1.085 7，2.307 7 μg/L. RSDs of precision tests were ≤5.54%（n=6）；RSDs of stability tests were all≤3.79%；RSDs of reproducibility tests were ≤3.72%. Theaverage recovery rates were 91.34%-110.11% （RSDs were 0.66%-6.80%，n=6）. Results of contents determination showed that the contents of Cu in samples from 5 manufacturers were not out of limits， but the contents of Cd and Hg were all out of limits； the contents of Pb in samples from 4 manufacturers were out of limits， and the contents of As in samples from 2 manufacturers were out of limits. CONCLUSIONS： The established method has good accuracy， sensitivity， stability and reproducibility， and it is suitable for contents determination of 5 heavy metals in Ershiwuwei shanhu pills. To some extent，there is a problem of excessive heavy metals in samples from 5 manufacturers.KEYWORDS Flame atomic absorption spectrometry； Hydride generation atomic absorption spectrometry； Ershiwuwei shanhu pills； Heavy metals； Content determination二十五味珊瑚丸是由人工麝香、珊瑚、珍珠母、广木香、红花、朱砂、榜那等25味药材组成的复方制剂[1]，在1997年被原卫生部批准为国家中药保护品种[2]，主要用于白脉病（即神经系统疾病）的治疗，有清热定惊、开窍、通络、止痛等功效[3-4]，现收载于2015年版《中国药典》（一部）中[5]。
紫外分光光度法测定藏药二十五味余甘子丸中总鞣质的含量
紫外分光光度法测定藏药二十五味余甘子丸中总鞣质的含量目的：建立二十五味余甘子丸中总鞣质的含量测定方法。
方法：以没食子酸为对照品，磷钼钨酸为显色剂，检测波长760nm。
结果：没食子酸的线性范围为1.024～10.24μg（r=0.9996），平均回收率99.2%，RSD=0.6% 。
结论：该方法简单、准确、重复性好，可用于二十五味余甘子丸中总鞣质的含量测定。
标签：二十五味余甘子丸；紫外分光光度法；总鞣质；含量测定Abstract：ObjectiveTo set up a method for determination total tannin in ershiwuwei yuganzi pill. Methods Gallic acid to be reference，and colored with Phos phorus molybdenum tungsten acid，the wavelength of detect was set at 760 nm. Results The linearity was obtained within the range of 1.024～10.240 μg （r=0.9996）；The average recovery（n=6）was 99.2%，and RSD was 0.6%. Conclusion The method is simple，accurate and repeatable. It could be adopted to determinate the total tannin in ershiwuwei yuganzi pill.Keywords：ershiwuwei yuganzi pill；UV；total tannin；content determination藏药二十五味余甘子丸为藏医传统验方，处方由余甘子、巴夏嘎、甘青兰等二十六味药材制成的复方制剂，临床用于多血症、高血压、肝胆疼痛、声哑目赤、口渴、口唇发紫、月经不调[1]。
二十五味珍珠胶囊及其制备方法和质量检测方法[发明专利]
![二十五味珍珠胶囊及其制备方法和质量检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/67dd2dc24b35eefdc8d333f6.png)
专利名称：二十五味珍珠胶囊及其制备方法和质量检测方法专利类型：发明专利
发明人：王文超,王景,冷晓红,王春红,李晓萍
申请号：CN200910117268.2
申请日：20090429
公开号：CN101530590A
公开日：
20090916
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明是一种二十五味珍珠胶囊及其制备方法和质量检测方法，将二十五味药材分为矿物类和贵重药、贵细药、含挥发油药材、含水溶性成分药材四部分，将矿物质药和贵重药材粉碎至过80目筛，混合均匀；将含挥发油高的药材粉碎成粗粉，提取挥发油，用β－环糊精包合；将含水溶性成分药材水提后，减压浓缩至相对密度1.25～1.35，将以上三部分混合，在60℃～80℃干燥、粉碎过80目筛；将贵细药：水牛角浓缩粉、牛黄、麝香分别研磨成细粉，配研后，加入β－环糊精和糊精混合，装胶囊。
含量检测采用高效液相色谱法，检测制剂中胡椒碱含量；成分鉴别采用薄层色谱法，选择九种鉴别对象。
申请人：宁夏多维药业有限公司
地址：750101 宁夏回族自治区银川市永宁县望远经济开发区
国籍：CN
代理机构：宁夏专利服务中心
代理人：叶学军
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藏药二十五味驴血丸的指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别分析
藏药二十五味驴血丸的指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别分析作者：钟镥刘川何青秀张静张艺来源：《中国药房》2021年第04期摘要目的：建立藏药二十五味驴血丸的指纹图谱，测定其中5种成分的含量，并进行化学模式识别分析。
方法：采用高效液相色谱法（HPLC）。
以秦皮乙素为参照，绘制10批藏药二十五味驴血丸的HPLC指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价，确定共有峰;同时采用相同的HPLC法测定藏药二十五味驴血丸中5种成分的含量;采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。
结果：10批藏药二十五味驴血丸共有11个共有峰，相似度均大于0.98;共指认了秦皮乙素、荭草苷、异牡荆素、异金雀花素和鞣花酸等5个共有峰。
秦皮乙素、荭草苷、异牡荆素、异金雀花素、鞣花酸检测质量浓度的线性范围分别为1.232～11.092 μg/mL（r=0.999 6）、2.766～24.893 μg/mL（r=0.999 5）、1.400～12.600 μg/mL（r=0.999 8）、0.600～5.400 μg/mL（r=0.999 5）、49.447～445.025 μg/mL（r=0.999 4）;精密度、稳定性（24 h）、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为101.29%（RSD=2.33%，n=3）、91.39%（RSD=1.22%，n=3）、90.28%（RSD=1.88%，n=3），98.76%（RSD=2.53%，n=3）、101.45%（RSD=2.84%，n=3）、100.44%（RSD=1.38%，n=3），100.91%（RSD=1.73%，n=3）、97.78%（RSD=2.07%，n=3）、99.15%（RSD=1.28%，n=3），100.27%（RSD=1.81%，n=3）、98.38%（RSD=1.89%，n=3）、101.92%（RSD=1.17%，n=3），95.50%（RSD=0.67%，n=3）、99.89%（RSD=0.38%，n=3）、100.10%（RSD=0.65%，n=3）。
HPLC法测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量
HPLC法测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量罗兴平;陈朝晖;杨玲霞【摘要】Objective To establish a HPLC method for the Determination of Flavonoids in Tibetan medicine Shibawei Dujuan pills.Methods The HPLC analysis was carried out on Kromasil C18 (250mm × 4. 6mm,5μm) with a mixture of methanol -0. 1% phosphate (50∶50)as the mobile phase.The determination wavelength was set at 360nm with the flow rate of 1.0mL·min-1. Results The hyperosid,quercetin,kaempferol and isorhamntin showed good linearity in the range of 0. 0773 ~0. 773μg、0. 0467 ~0. 467μg、0. 0428~0.428μg and 0. 0536~0. 536μg respectively.The average recovery rate of hyperosid,quercetin and isorhamn-tin were 98. 76% (RSD=1. 71%)、97. 57% (RSD=1. 16)and 97. 74% (RSD=1.26)respectively.Conclusions The method is stable and accurate.It can be used for the content determination of flavonoids in tibetan medicine shibawei dujuan pills.%目的：建立HPLC法同时测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分含量的方法。
高效液相色谱法测定藏成药二十五味儿茶丸中乌头碱的含量
高效液相色谱法测定藏成药二十五味儿茶丸中乌头碱的含量达娃卓玛;武尉杰;魏屹;谭睿【摘要】目的：建立测定二十五味儿茶丸中乌头碱含量的高效液相色谱( HPLC )法。
方法色谱柱为 Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为0.04 mol / L 三乙胺（用磷酸调节 pH 至3.0）-甲醇（60：40），流速为1.0 mL / min，检测波长为233 nm，柱温为40℃。
结果乌头碱进样量在0.02992-0.2244μg（ r =0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系；乌头碱加样回收率为102.27%，RSD 为2.21%（ n =6）。
结论该方法简便、准确、重复性好，可作为该制剂的质量控制方法。
【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(000)018【总页数】3页(P49-50,51)【关键词】二十五味儿茶丸;乌头碱;高效液相色谱法【作者】达娃卓玛;武尉杰;魏屹;谭睿【作者单位】西藏自治区食品药品检验所，西藏拉萨 850000;西南交通大学生命科学与工程学院，四川成都 610031;西南交通大学生命科学与工程学院，四川成都 610031;西南交通大学生命科学与工程学院，四川成都 610031【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0二十五味儿茶丸是藏医传统药方，用于治疗“白脉”病、痛风、风湿性关节炎、关节肿痛变形与四肢僵硬、黄水病、“冈巴”病等。
本品由儿茶、西藏棱子芹、黄精、天冬、喜马拉雅紫茉莉、蒺藜、乳香、决明子、黄癸子、宽筋藤、麝香、铁棒锤等25味中藏药组方，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药(第1册)》，未涉及方中成分的定性和定量测定方法。
铁棒锤中二萜类生物碱既是有效成分，也是毒性成分。
为了更好地控制二十五味儿茶丸的质量，以高效液相色谱(HPLC)法对方中铁棒锤所含乌头碱进行含量测定。
现报道如下。
1 仪器与试药岛津LC-6AD型高效液相色谱仪；Class VP色谱工作站。
HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量
HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量马宏伟;孙绪丁;田汝芳【摘要】Objective To develop a method for the content determination of croci stigma in zuozhudaxi.Methods HPLC method was adopted.The determination was performed on Waters C18 column (250mm×4.6mm,5μm)with mobile phase consisted of metha-nol-acetonitrile-0.05mol/L ammonium acetate (40∶5∶55)at the flow rate of 1ml/min.The detection wavelength was set at 440 nm, and column temperature was 30 ℃.Results The linear range of crocin Ⅰ were 6.208~62.08μg/ml(r=0.9997 )with an average recovery of 98.31%(RSD=0.86%,n=6);RSDs of precision,stability and reproducibility tests weve all lower than 2%.The lin-ear range of crocinⅡwere 3.072~30.72μg/ml (r=0.9999)with an average recovery of 97.69%(RSD=0.99%,n=6);RSDs of precision,stability and reproducibility tests weve all lower than 2%.Conclusion The method is simple,accurate,and can be used for the content determination of croci stigma in zuozhudaxi.%目的：建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。
HPLC 法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷－I 和西红花苷－Ⅱ的含量
HPLC 法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷－I 和西红花苷－Ⅱ的含量杨博涵;朱旭江【摘要】ObjectiveTo set up the quality standard of Renqing Mangjue capsules.MethodsThe content of crocin -Ⅰ and crocin-Ⅱ were determined by HPLC,which conducted with a DAD detector and the detection wavelength set at 440nm.The column was C18 (4.6mm ×250mm,5μm)with mobile phase consisted of methanol -water (50:55)and the flow rate was 1.0 ml·min -1. The column temperature maintained at 25℃.ResultsHPLC determined that crocin -Ⅰwas in range from 0.0336 to 0.4987μg, whi ch presented a good linear relationship (r =0.9999).The average recovery was 97.43%,RSD was 2.18%.HPLC determined that crocin -Ⅱwas in range from 0.0129 to 0.1818μg,which presented a good linear relationship (r=0.9998).The average re-covery was 99.75%,RSD was 1.53%.ConclusionThe method is simple in operation.The results are accurate,reliable and good in reproducibility.The method can effectively control the quality of Renqing Mangjue capsules.%目的：建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。
国内外不同来源藏红花的品质评价
国内外不同来源藏红花的品质评价林东昊;茅人飞【摘要】通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定藏红花中有效成分西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量;通过紫外-可见分光光度法测定标示藏红花香味强度、芳香度和色度的3个特征参数,以评价国内外不同来源藏红花的品质.采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-水(45:55,体积比),流速1 mL/min,检测波长440 nm,柱温30℃.西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在5.419μg/mL～108.373μg/mL(r=1.0000)和3.822μg/mL～76.433μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.81％(相对标准偏差为1.50％)和97.47％(相对标准偏差为0.95％).运用该HPLC法测定,结果准确、可靠,国内外不同来源藏红花中有效成分含量、品质差异显著.紫外-可见分光光度法测定波长分别为257、330、440 nm,不同来源藏红花的3个特征参数具有显著差异,分属不同质量等级.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2019(040)013【总页数】5页(P178-182)【关键词】高效液相色谱法;紫外-可见分光光度法;藏红花;不同来源;西红花苷-Ⅰ;西红花苷-Ⅱ;特征参数【作者】林东昊;茅人飞【作者单位】上海师范大学生命科学学院,上海200234;上海瀛洲西红花种植专业合作社,上海202155【正文语种】中文藏红花为鸢尾科植物番红花（Crocus sativus L.）的干燥柱头，又名西红花、番红花，出产于伊朗、希腊、西班牙、印度等地，因最早是由中东地区经西藏传入我国，故而得名藏红花。
藏红花是世界著名的天然香料、食用染料，也是名贵的中草药。
在我国，藏红花作为食用香辛料和调味品收载于GB/T 12729.1-2008《香辛料和调味品名称》，作为中药材收载于《中华人民共和国药典》一部[1]中。
藏药二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A及汞盐等重金属含量测定
藏药二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A及汞盐等重金属含量测定刘凤玲;李子璇;聂丽娟;阿呷尔布;袁瑞英;王聚乐【摘要】The phenomenon of mixing useing between Saussurea lappa in the Ershiwuwei prescription and radix aristolochiae in aristolochic acid existed in their utilization and circulation. The article established a method of RP-HPLC (Mobile phase:Methanol-0.05%Glacial acetic acid 62-38%;detection wavelength:250nm;Column temperature:30℃;flow rate:was 1.0ml/min) and detected the contend of Aristolochic Acids A in prescription, and the second method for inspection of heavy metal from"Chinese Pharmacopoeia"2010 edition and titration of Ammonium thiocyanate were used to detect the contents of total heavy metals and mercury sulfide in Ershiwuwei Shanhuwan. The soluble mercury salts was inspected with general identification test and controlled its quality to ensure the safety of clinical application. Aristolochic acid A and soluble mercury salts were not detected in the sample, but the total content of heavy metals was between 200~225ppm, the average content of mercury sulfide was 29.75 mg/g and RSD was 0.56%. The result showed that the source of Saussurea lappa controlled well in the Ershiwuwei Shanhuwan but the total content of heavy metals was high. Therefore, it is necessary further analysis to detect whether it is the active ingredient of the product or toxic substances. In this study, ammonium thiocya-nate titration methed used for testing the content of mercuric sulfide is very simple and reproducible with accu-rate result,and it can be used for controling qualityof Ershiwuwei Shanhuwan.%藏药二十五味珊瑚丸处方中的木香在流通和使用过程中存在与含马兜铃酸的青木香混用现象.文章建立RP-HPLC法(流动相:甲醇-0.05%冰醋酸(62:38);检测波长:250nm;柱温:30℃;流速:1mL/min)测定处方中马兜铃酸A的含量,并采用2010年版《中国药典》重金属检查法第二法、硫氰酸铵滴定法,分别测定了二十五味珊瑚丸处方样品中的重金属总量和硫化汞的含量,采用一般鉴别试验对可溶性汞盐进行检查,控制其质量,保证临床使用安全性.马兜铃酸A和可溶性汞盐在样品中均未检出;所检测样品中重金属总含量在200~225ppm之间;硫化汞平均含量为29.75 mg?g-1,RSD为0.56%.结果表明,藏药二十五味珊瑚丸中木香的来源控制较好;重金属总含量较高,有必要进一步分析重金属成分是否为本品的活性必需成分以及是否具有毒性.本研究中硫氰酸铵滴定法测定硫化汞的含量方法简便、结果准确、重复性好,可用于藏药二十五味珊瑚丸的质量控制.【期刊名称】《西藏大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(030)002【总页数】6页(P65-70)【关键词】藏药二十五味珊瑚丸;马兜铃酸;重金属;汞盐【作者】刘凤玲;李子璇;聂丽娟;阿呷尔布;袁瑞英;王聚乐【作者单位】菏泽家政职业学院山东菏泽 274300;西藏大学医学院西藏拉萨850000;西藏大学医学院西藏拉萨 850000;西藏大学医学院西藏拉萨 850000;西藏大学医学院西藏拉萨 850000;西藏大学医学院西藏拉萨 850000【正文语种】中文【中图分类】R291.4二十五味珊瑚丸藏药保护品种，由珊瑚、珍珠母、诃子、木香、沉香、朱砂、龙骨、炉甘石等25味药材组成，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药》第一册及《中国药典》(2010版)中，具有开窍、通络、止痛、调和血压之功效，临床上用于顽固性头痛、白脉病、脑炎、头晕目眩、肢体麻木僵硬、神志不清、血压不调、抽风痉挛等病症的治疗[1]。
不同厂家二十五味珍珠丸中丁香酚含量比较_李智勤
药物研究The medicine study作者简介：李智勤（1979－），女，工程师，主要从事药物制剂与质量标准研究工作。
不同厂家二十五味珍珠丸中丁香酚含量比较李智勤李晓强陈德道王维波甘肃奇正藏药有限公司，甘肃兰州730100【摘要】目的：测定西藏自治区藏药厂和甘南佛阁藏药有限公司两个厂家的二十五味珍珠丸中丁香酚含量，并做以比较。
方法：采用GC 法测定丁香酚含量。
结果：丁香酚在0．0197mg /ml 0.1181mg /ml 范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y =1071.5X －1.4839，r =0.9999，精密度和重复性良好。
结论：西藏自治区藏药厂的二十五味珍珠丸中丁香酚含量略高于甘南佛阁藏药有限公司的含量。
【关键词】二十五味珍珠丸；GC ；丁香酚；含量测定【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1007－8517（2012）21－0043－02藏药二十五味珍珠丸原为卫生部标准收载品种，后收录为《中国药典》2010版一部中药成方制剂品种，其由珍珠、珍珠母、肉豆蔻、石灰华、红花、丁香、草果、降香、诃子、沉香、西红花、牛黄、麝香等25味藏药组成，具有安神开窍功效，用于中风，半身不遂、口眼歪斜，昏迷不醒，神志紊乱，谵语发狂等的治疗。
本文对比了西藏自治区藏药厂与甘南佛阁藏药有限公司两种二十五味珍珠丸中丁香酚含量，观察不同厂家产品的含量差异。
1仪器与试剂1.1仪器Agilent 6890N 型气相色谱仪，FID 检测器，AOC20i 自动进样器，GC solution 色谱工作站。
METTLER TOLE-DO 型电子天平，KQ 500DE 型超声处理器。
1.2试剂与试药氮气、氢气为色谱纯，购自氦普公司，纯度大于99.99%。
正己烷为分析纯，天津市凯信化学工业有限公司生产。
丁香酚对照品（批号0725－200008，供含量测定用，中国药品生物制品检定所购入）。
二十五味珍珠丸（薄膜衣水丸，规格0.25g /丸，批号：100202，100203，100204；供试品来源：（1#）甘南佛阁藏药有限公司）。
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n 交流nHPLC 法测定藏药二十五味珍珠丸中西红花苷Ñ的含量尼珍,阿萍,格桑索朗(西藏自治区食品药品检验所,拉萨850000)摘要 目的:建立高效液相色谱法测定藏药二十五味珍珠丸中西红花苷Ñ含量。
方法:使用Sh i m -pack V P-OD S (250mm @416mm,5L m )色谱柱,以甲醇-水(45B 55)为流动相,流速110mL #m i n -1,检测波长440n m,柱温30e 。
结果:西红花苷Ñ浓度在1~100L g #mL -1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =019998);平均回收率为9617%,R SD 为113%。
结论:所建立的方法简便、准确,重复性好,可用于二十五味珍珠丸的质量控制。
关键词:二十五味珍珠丸;西红花苷Ñ;高效液相色谱法;含量测定中图分类号:R 917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2011)01-0151-03HPLC deter m i nation of croci n Ñi n Ershi w u wei Zhenz hu pillsN I Zhen ,A P i ng ,GE Sang Suo Lang(T i betan Instit u te for F ood and D rug Contro ,l L asa 850000,Ch i na)Abst ract Objec tive :To develop an H PLC m ethod fo r deter m i n ation of croci n Ñin E rshi w uw ei Zhenzhu pills .M et hods :The Sh i m -pack VP -ODS (250mm @416mm ,5L m )column w as adopted w ith a m ob ile phase o fm ethano l-w ater(45B 55),t h e flo w rate w as 110mL #m i n -1w it h co lu m n te m perature at 30e ,the w aveleng th o f detection w as set at 440n m.R esults :The linearity w as obta i n ed w ith i n t h e range of 1-100L g #mL -1(r =019998),and the average recovery(n =9)w as 9617%,and RSD w as 113%.C onclusion :The m ethod is si m ple ,re liable and reproduci b le ,and can be used effecti v ely for the quality contr o l of E rsh i w uw e i Zhenzhu pills .K ey w ords :E rshi w uw ei Zhenzhu p ills ;cronc i n Ñ;H PLC ;assay 第一作者 Te:l (0891)6832970;E -m ai :l n iz hen1221@163.co m二十五味珍珠丸系藏族验方,最早收载于5四部医典6的第三部/秘诀部0中,是由珍珠、红花、降香、沉香、诃子、木香、西红花等27味藏药材组成的藏药复方制剂,具有安神开窍的功效。
主要用于中风、半身不遂、口眼歪斜、昏迷不醒、神智紊乱、谵语发狂等。
目前该藏药收载于中国药典2005年版一部,其质量标准中未收载含量测定项,不能有效控制制剂质量。
处方中的西红花具有活血化瘀、清热解毒、解郁安神的作用,与本品的功能主治相符且为贵重药材,为保证药品的有效性和安全性,本文以西红花中的主要有效成分西红花苷Ñ[1]作为指标成分,采用H PLC 法进行测定,以控制本制剂的内在质量。
此方法合理,易于操作,结果准确、稳定,重复性好。
1 仪器与试药岛津LC-20A 液相色谱仪。
西红花苷Ñ对照品(中国药品生物制品检定所,批号111588-200501,供含量测定用,使用前用五氧化二磷60e 减压干燥12h 以上);二十五味珍珠丸(西藏自治区藏药厂:批号08004A (1g 每丸),07311A (4丸每克),08334A (1g 每丸);西藏昌都光宇利民药业有限责任公司:批号20070501(1g 每丸),20070502(1g 每丸);西藏金珠雅砻藏药有限责任公司:批号20070601(4丸每克),070801(4丸每克),080501(4丸每克);西藏藏医学院藏药厂:批号080301(1g 每丸);阴性样品由西藏自治区藏药厂提供;甲醇为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
)151)药物分析杂志Ch i n J Phar m Ana l 2011,31(1)2 色谱条件[3,4]色谱柱:Sh i m -pack VP -ODS (250mm @416mm,5L m )色谱柱;流动相:甲醇-水(45B 55);流速:110m L #m i n -1;检测波长:440nm;柱温:30e ;进样量:10L L 。
3 溶液的制备311 对照品溶液 精密称取西红花苷Ñ对照品适量,加稀乙醇(4915%~5010%)制成每1m L 中含25L g 的溶液,即得。
312 供试品溶液[4]取丸剂粉末约115g ,精密称定,置50mL 量瓶中,加稀乙醇20mL ,20e 超声(功率250W,频率40k H z)处理20m in ,放至室温,加稀乙醇稀释至刻度,摇均,静置15m i n ,取上清液以0145L m 微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
313 阴性对照溶液 取不含西红花的阴性样品,照/3120项下的方法制成阴性对照溶液。
4 方法学考察411 专属性试验 吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10L L ,按上述色谱条件分别进样,并用W aters 2695液相色谱仪的二极管阵列检测器在200~500nm 范围内对峰进行确证,结果见图1。
样品在与对照品保留时间相同处有相应的峰,而阴性对照则没有,表明样品中其他成分对西红花苷Ñ的测定无干扰。
图1 高效液相色谱图Fi g 1 H PLC c h ro m at ogra m sA.对照品(ch e m ical ref eren ce substance)B.样品(s a m p l e ,LotNo .080501)C.阴性样品(n egati ve sa mp le w it hout S ti g m a C roci)1.西红花苷Ñ(croci n Ñ,2015m i n))152)药物分析杂志Ch i n J Phar m Ana l 2011,31(1)412 线性关系考察 精密称取西红花苷Ñ对照品适量,配制浓度分别为1,5,10,20,40,50,80,100L g #mL -1的系列对照品溶液,分别精密进样10L L 进行测定,以对照品进样浓度X (L g #mL -1)为横坐标,以峰面积Y 为纵坐标,绘制标准曲线,回归处理得直线方程:Y =5159@106X -2127@104r =019998结果表明西红花苷Ñ进样浓度在1~100L g #mL -1范围内呈良好的线性关系。
413 精密度试验 精密吸取对照品溶液10L L ,连续进样测定5次,西红花苷Ñ峰面积积分值的RSD (n =5)为011%。
414 重复性试验 精密称取同批样品(批号070801,西藏金珠雅砻藏药有限责任公司)5份,按/3120项下方法制得供试品溶液,进样测定。
结果平均含量为1114m g #g -1,RSD 为115%。
415 稳定性试验 取同一份供试品溶液(样品批号070801,西藏金珠雅砻藏药有限责任公司),分别在0,1,2,4,6,12,18,24h 进样10L L ,记录峰面积。
结果峰面积积分值的RSD 为013%,表明供试品溶液在24h 内较稳定。
416 加样回收率试验 精密称取已知西红花苷Ñ含量的样品(批号080501,西藏金珠雅砻藏药有限责任公司,西红花苷Ñ含量0124m g #g -1)约0175g ,共6份,分别精密加入西红花苷Ñ对照品溶液(0150m g #mL -1)014mL ,按/3120项下方法制备溶液,进样10L L ,计算加样回收率。
结果平均回收率为9617%,RSD 为113%。
5 样品含量测定取样品9批,分别按/3120项下方法制备供试品溶液;取西红花苷Ñ对照品,按/3110项下方法制备对照品溶液。
精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10L L 分别进样测定,记录峰面积值,计算西红花苷Ñ含量,结果见表1。
表1 样品中西红花苷Ñ含量测定结果(,n =4)Tab 1 A ssay resu lts ofcroci n Ñi n sa mp les批号(Lot N o .)含量(co n t ent )/m g #g -1RSD /%08030101150160708011113114080501012401420070501011601520070502011411808004A 012201707311A 011611507060101170176 讨论611 对照品溶液配制用溶剂的选择 参考文献方法[2~4],分别用甲醇及稀乙醇溶解对照品。
结果使用甲醇超声5m i n 后,对照品仍不能完全溶解;而用稀乙醇经振摇后,对照品完全溶解。
为确保含量测定的准确性,选择稀乙醇为对照品溶液配制用溶剂。
612 色谱条件的选择 比较不同比例甲醇-水(55B 45;45B 55[4])、乙腈-水(55B 45;35B 65;25B 75)等流动相系统对西红花苷Ñ峰与杂质峰的分离度、保留时间、理论板数等的影响。
发现流动相甲醇-水(45B 55)能保证样品中其他成分对西红花苷Ñ的测定无干扰,西红花苷Ñ峰与杂质峰的分离度\115,对照品、样品中西红花苷Ñ峰的理论板数大于3500。
613 不同色谱柱的考察 对3个牌号的色谱柱[Sh i m -pack VP-ODS 色谱柱(250mm @416mm,5L m )、Pheno m enex Ge m ini ODS 色谱柱(250mm @416mm,5L m )、W aters Sy mm etry Shield ODS 色谱柱(150mm @319mm,5L m )]进行考察,结果西红花苷Ñ峰面积积分值的RSD 为119%,表明这3种色谱柱均可用于本方法。