气相色谱在食品中反式脂肪酸的检测上的应用进展
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气相色谱在食品反式脂肪酸的检测上的研究进展
摘要:本文简要介绍了反式脂肪酸的结构、来源以及对人体的危害,同时重点讲述了
气相色谱技术在食品反式脂肪酸的检测上的一些应用。
关键词:气相色谱,反式脂肪酸,检测
Study progress on Gas Chromatography detection of Trans-Fatty
Acids in food
Abstract:This paper reviewed the structure,source and the hazard to human of Trans-Fatty Acids(TFA).Meanwhile,we focused on some applications of Gas Chromatography on detection of TFA.
Key words:Gas Chromatography,Trans-Fatty Acids,detection
1 前言反式脂肪酸(Trans-Fatty Acids,TFA)是油脂或含有油脂的食物中常见的一
个组成成分。
近年来,国外对TFA进行了广泛而深入的研究,发现它对人体具有较大的危害性,而我国在这方面的研究才刚刚起步。
由于TFA对人类健康的威胁,联合国粮农组织和世界卫生组织于1994年提出食品中得TFA的含量应低于4%,美国、日本、丹麦、加拿大及一些其他欧洲国家已制定食品标签法要求对食品中TFA含量必须做出强制性标示。
因此TFA含量的检测显得格外重要,美国官方农业化学家协会于1999年首先建立食品中TFA得分析方法。
目前,食品中反式脂肪酸的检测方法主要有:气相色谱法(GC)、红外光谱法(IR)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、气质联用(GC-MS)等。
其中气相色谱法可有效分离各种TFA并准确测定其含量,灵敏度较高,所以应用最广泛。
2 反式脂肪酸简介
2.1 反式脂肪酸的定义及结构从化学结构上讲,TFA是指含有反式非共轭双键结构不饱和脂肪酸的总称,它包括单不饱和反式脂肪酸和多不饱和反式脂肪酸,其化学结构分别对应一个或多个非共轭的双键构型。
天然脂肪酸中的双键多为顺式,氢原子位于碳链的同侧,而反式双键的两个氢原子位于碳链的两侧。
虽然TFA属于不饱和脂肪酸,但反式双键的存在使脂肪酸的空间构型产生了很大的变化,脂肪酸分子呈刚性结构,性质接近饱和脂肪酸。
2.2 反式脂肪酸的产生反式脂肪酸普遍存在于多种天然食物中,如牛羊肉、乳及乳制品、水果和蔬菜等。
膳食中的反式脂肪酸主要有以下二种来源。
2.2.1 天然食品天然食品主要是指反刍动物(如牛、羊)的脂肪组织、乳及乳制品。
饲料中的不饱和脂肪酸经翻出动物肠腔中的丁酸弧菌属菌群的酶促生物氢化作用,形成反式不饱和脂肪酸异构体,这些脂肪酸能结合与于机体组织或分泌到乳中。
反刍动物体脂中反式脂肪酸占总脂肪酸的4%~11%,牛奶、羊奶中反式脂肪酸占总脂肪的3%~5%,牛脂、牛奶中的反式脂肪酸以单烯键不饱和脂肪酸为主。
2.2.2 食用油脂的氢化加工食品人们为了防止食用油脂如人造黄油、豆油、色拉油、起酥油等烹调油脂的酸败、延长其保存期、减少在加热过程中产生的不适气味及味道,在上世纪60年代初期兴起了油脂氢化加工的生产工艺。
通过对油脂的氢化加工,可形
脂肪酸为主。
反式成多种双键位置和空间构型不同的脂肪酸异构体,其中以反式C18
:1
脂肪酸的含量和组成在不同油脂产品中变化很大,即使是同一类型、不同品牌的油脂产品差异也很大,其主要原因是由于所用的原料油、氢化加工的程度和技术不同所致。
2.3 反式脂肪酸对人体的危害反式脂肪酸的危害很多,归结起来有一下几种:降低记忆力,增加患心血管疾病、糖尿病和肥胖症的危险,导致必须脂肪酸的缺乏,抑制婴幼儿生长发育,甚至能降低男性生育能力等
2.4 各国对TFA问题的规定和建议 TFA最近几年才引起人们的注意,丹麦[1]率先设立了第一个人造脂肪使用法规,从2003年6月1日起,丹麦市场上任何人造脂肪含量超过2%的油脂都要被禁止,从2003年12月31日起,这个规定扩展到加工食品油脂,新规定对丹麦本国和外国生产的产品都有效。
美国FDA规定:从2006年1月1日开始,在食品营养标签中增加了饱和脂肪酸含量及TFA的含量,FDA同时提醒人们要尽可能少地摄入人造脂肪。
此外,美国纽约自2008年7月1日起禁止所有餐厅、快餐店、饼店等使用TFA。
加拿大、荷兰、德国、韩国、日本等国也相继制定了对本国TFA使用规定,而我国目前除台湾地区限制食品中TFA含量,并不定时地对市场上快餐业常用烹饪食品进行抽检外,尚无统一的限量标准。
3 气相色谱法在反式脂肪酸检测上的应用进展
气相色谱法是测定反式脂肪酸常用的方法,可以根据其保留时间和峰面积确定脂肪酸的组成及含量,检测方便、准确性高,是FDA推荐使用的方法,也是目前脂肪酸分析中应用最广的方法。
下面介绍一下近年来国内气相色谱在反式脂肪酸的检测上的研究进展。
黄杰[2]建立了检测食品中反式脂肪酸含量的方法。
用乙醚提取食品中脂肪,经甲酯化反应后,采用100m长CP-Sil88FAME毛细管柱、程序升温、FID检测器的气相色谱仪检测。
得出顺、反式脂肪酸的分离效果都良好;检出限为9μg/ml,线性r值为0.998,相对标准偏差(RSD)为0.73%-1.73%,加标回收率为97.4%-101.2%。
宋立华等[3]研究了不同色谱条件下食品中常见的反油酸、反异油酸及反亚油酸的分离效果,确定了色谱条件为:HP-88毛细管色谱柱(60×0.25mm,0.2μm);柱温:恒温180℃;检测器:250℃;进样器:250℃;载气:高纯氮,压力:100kPa,流速:16ml/min;氢气压力:100kPa,流速:28ml/min;空气压力:160kPa,流速:200ml/min;分流比:30:1;尾气吹流:18ml/min,在此操作条件下30min内能较好的分离顺/反式油酸甲酯及其同分异构体反异油酸甲酯和顺/反式亚油酸甲酯。
从甲酯化处理至气相色谱检测,方法的回收率在85.29%-86.41%范围内,相对标准偏差在1.47%-8.50%之间。
邓红莲等[4]应用气相色谱法对几种市售人造黄油、全脂奶粉和人造奶油的反式脂肪酸含量进行测定分析,采用外标法进行定量检测,检测出人造黄油中反式脂肪酸的含量为9.9%-14.3%,人造奶油中反式脂肪酸的含量为12.8%,均已超过代买等过对反式脂肪酸的限制量,对人体会产生危害,我们应该尽量少食用这些市售的油脂产品。
柯润辉等[5]研究了焙烤食品中反式脂肪酸的测定。
采用气相色谱法、内标法定量,对面包、饼干、蛋糕等11种市售常见焙烤食品中的反式脂肪酸含量进行测定分析。
结果表明,13中反式脂肪酸甲酯异构体的分离效果良好,11中样品中反式脂肪酸含量为0.10%-2.81%,其中丹麦小牛角面包最高,为2.81%;若以占脂肪的比例计,则方式脂肪酸含量为1.18%-10.75%,部分样品超过了丹麦等国对反式脂肪酸的限制量。
李静等[6]研究了油炸食品中反式脂肪酸。
采用氯仿-甲醇提取脂肪,甲醇钠甲基化脂肪酸,再通过薄层层析纯化甲酯,用气相色谱检测其中脂肪酸的含量,发现油炸后食品中饱和脂肪酸和反式脂肪酸含量比油炸前食品中含量有所升高,而油炸后食品中多不饱和脂肪酸和顺式脂肪酸含量比油炸前食品中含量显著降低。
4 展望反式脂肪酸作为一种对人体危害极大的物质,广泛存在于人们日常生活中,如
人们常吃的油炸食品,面包,饼干,蛋糕等,很容易使人们忽略。
近年来,我国在使用气相色谱法检测反式脂肪酸上却得了很大的进展,这为我国反式脂肪酸标准检测方法的建立和限量标准的实施提供了参考。
相信在不久的将来,我国就会在反式脂肪酸上有一个统一的规定了。
参考文献:
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[2].黄杰.甲酯化-气相色谱法检测食品中反式脂肪酸[J].中国卫生检验杂
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[3].宋立华,陆小华,杜韩香,林超.气相色谱检测食品中反式脂肪酸方法的研究[J].食
品科学,2008,29(12):511-515.
[4].邓红莲,徐小作.利用气相色谱法检测食品中反式脂肪酸含量[J].临床和实验医学
杂志,2007,8(7):25-27.
[5].柯润辉,尹子波,张英,尹建军.气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量[J].食
品研究与开发,2010,31(12):165-168.
[6].李静,邓泽元,范亚苇,吴丹,唐丽君.油炸食品中反式脂肪酸的研究[J].食品工业科
技,2006,27(5):49-50,53.。