GC_MS法分析荔枝果肉脂肪酸组成

GC-MS 法分析荔枝果肉脂肪酸组成
钟慧臻1 ，徐玉娟2, * ，李春美1 ，温靖2 ，吴继军2 ，刘亮2
(1. 华中农业大学食品科技学院，湖北武汉430070；
2.广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所，广东省农产品加工公共实验室，广东广州510610)
摘要：采用氯仿甲醇(C M) 法提取荔枝果肉中的脂肪酸，经甲酯化处理用气相色谱- 质谱联用仪进行分析。

结果分离鉴定出16 种脂肪酸，其主要化学成分为不饱和脂肪酸；含量最高的成分为油酸(44.405%) ，其次为棕榈酸
(25.144%) ，再次为亚油酸(18.905% )；其中直链饱和脂肪酸(S FA) 为 28.44% ，单不饱和脂肪酸(M UF A) 为 52.46% ，
多不饱和脂肪酸(P UF A) 为 19.11% 。

关键词：荔枝果肉；脂肪酸；气相色谱- 质谱(GC-MS) 法
GC-MS Analysis of Fatty Acid Composition of Litchi Pulp
ZHO NG Hui-zhe n 1，X U Yu-j uan2,*，LI Chun-mei1，WE N J i n g2，WU Ji-j un2，LIU Liang2
(1. College of Food Science and Technology, Huazhong Agric ultur al University, Wuhan 430070, Chin a ； 2. The Sericul ture and Far m Produce Processing Re search Institute of Guangdong Ac ade my of Agricultural Sciences, Guangdong Open Access Labor atory of
Agricultur al Product Processing, Guangzhou 510610, China)
Ab s tr ac t ：A GC-MS method was de veloped for the fatty acid composition an alysis of litchi pulp. Fatty acids were extracted from litchi pulp using a mixture of chloroform and meth anol (2:1, V/V) and esterfied with methanol prior to GC-MS. A to tal of
16 f atty ac id s we re i sol ate d an d i den tifi ed, an d mo st o f the m wer e un satur ated f atty aci ds, espe ci al ly th e c on te n t of
9-octadecenoic acid was the highest (44.405% of total f atty acids) followed by hexadecanoic acid (25.144%) and 9,12-octadeca- dienoic acid (18.905%). On the whole, straigh t-ch ain satur ation fatty acids (SFA) acco unted for 28.44%, monounsatur ated fatty acids (MUFA) 52.46% and polyun satur ated f atty acid s (PUFA) 19.11%.
K e y w o r d s ：l i tch i pulp ；f atty aci d ；GC-M S
中图分类号：TS207.3 文献标识码：A文章编号：1002-6630(2009)16-0220-03
荔枝(Litchi chinensis Sonn)为无患子科(Sapindaceae)荔枝属( L itch) 常绿乔木[1] 。

原产于我国南部，在我国已有 2200 多年的栽培历史。

在南、北回归线附近地区均有栽种。

我国荔枝产量约占全世界的80% ，其中广东栽培面积最广。

荔枝柔嫩多汁、香味浓郁、富含多种人体必需的营养成分，能滋养益心、填精补髓、养肝血、止烦躁，具有滋补和药用价值，享有“岭南果王”、“果中珍品”等美誉，深受国内外消费者喜爱[2] 。

目前国内外关于荔枝壳及核成分的研究比较多[3] ，关于荔枝果肉成分的研究涉及单果重、可食率、出汁率、可溶性固形物、可溶性总糖[4] 、不同品种荔枝的香气[5] 等。

作为风味前体物的脂肪酸的研究还未见报道。

本实验采用 GC-MS 法对荔枝果肉中的脂肪酸进行检测分析，旨在为荔枝的风味形成机制进行探讨，为评价荔枝保健价值和营养价值及其加工提供参考。

1材料与方法
1.1材料、试剂与仪器
秤砣荔枝，由广东省农业科学院作物研究所茂名市荔枝种植示范基地提供。

采摘八成熟荔枝放于－ 18 ℃冷库冻藏备用。

甲醇、氯仿、石油醚等均为分析纯；三氟化硼 - 甲醇溶液(BF3〃2CH3OH)Aldrich 公司。

HP6890GC/5975MS 型气相色谱 - 质谱联用仪美国
收稿日期：2008-10-31
基金项目：国家自然科学基金委员会- 广东省联合基金项目(u0731005)；“十一五”国家科技支撑计划项目(2006BA D05A02)；
广东省自然科学基金团队项目(06200586)；广东省自然科学基金重点项目(07117971)；
广东省关键领域重点突破招标项目(2005A20302002)
作者简介：钟慧臻(1985 －) ，女，硕士研究生，研究方向为食品风味物质。

E-m a i l ：zh e n z h2005@163.c o m
※分析检测 食品科学
2009, Vol. 30, No. 16 221
惠普公司；SB-2000 旋转蒸发器 Eyela 公司；BS-124S
2.2
定量分析
通过 G170LBA 化学工作站数据处理系统，按面积 归一化法进行定量分析，求得各化学成分的相对百分含 量。

荔枝果肉脂肪酸甲酯的组成及相对含量见表 1 [10] 。

电子分析天平 1.2 方法
Sartorius 公司。

1.2.1
脂肪酸的提取[6-7]
称取荔枝果肉 15.0g ，加入 5ml 1mol/L NaCl 溶液， 表 1
荔枝果肉脂肪酸甲酯的组成及相对含量
在 105 ℃烘箱中保温 5min ，加入 25ml 氯仿 - 甲醇溶液 (2:1，V/V)，将其研磨成浆后 5000r/min 离心 10min ，取 下层氯仿层， 50 ℃旋转蒸发至干， 备用。

T ab le 1 Co mp o si ti o n s a nd p e rc en ta g e s o f fa t ty a ci d m et h y l e st er s
f r om l itch i p u lp
序号
保留时间(min) 化合物 分子式 相对百分含量(%) 相似度(%)
1.2.2
脂肪酸甲酯化[6,8]
2ml 甲醇溶解于按 1.2.1 节的方法制得的脂肪酸后， 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
16
14.434 17.478 19.748 19.889 20.184 20.594 23.577 25.625 25.886 25.994 26.295 26.658 33.387 33.645 34.921 44.301
十四酸甲酯 十五酸甲酯 7- 十六碳烯酸甲酯 顺式 -9- 十六碳烯酸甲酯
反式 -9- 十六碳烯酸甲酯 十六烷酸甲酯 十七烷酸
甲酯
9,12- 十八碳二烯酸甲酯 顺式 -9- 十八碳烯酸甲酯 反式 -9- 十八碳烯酸甲酯 10- 十八碳烯酸甲酯 十八烷酸甲酯 11,14- 二十碳二烯酸甲酯
11- 二十碳烯酸甲酯 二十烷酸甲酯 二十二烷酸甲酯
C 15 H 30 O 2 C 16 H 32 O 2 C 17 H 32 O 2 C 17 H 32 O 2 C 17 H 32 O 2 C 17 H 34 O 2 C 18 H 36 O 2 C 19 H 34 O 2 C 19 H 36 O 2 C 19 H 36 O 2 C 19 H 36 O 2 C 19 H 38 O 2 C 21 H 38 O 2 C 21 H 40 O 2 C 21 H 42 O 2 C 23 H 46 O 2
0.200 0.064 0.631 0.631 0.208 25.144 0.077 8.905 44.405 5.047 0.580 1.533 0.200 0.955 0.257 1.166
94 95 99 99 99 99 93 99 99 99 99 99 91 99 96 99
加入 4ml 0.5mol/L NaOH- 甲醇溶液，在 65℃水浴锅中保 温 15min 后，加入 3ml 14% 三氟化硼 - 甲醇溶液保温 5min 。

再用 10ml 石油醚萃取两次，合并萃取液加入 10ml 蒸馏 水，离心(5000r/min ，10min) 取上清液 10ml ，氮气浓缩 至 2ml 。

待 GC-MS 分析。

1.2.3 实验条件 1.2.3.1 色谱条件
色谱柱：HP-5 弹性石英毛细管柱(30m × 0. 25mm ， 0.25μm )；升温程序：130 ℃保留 1min ，以 3℃/min 升 至 202℃，以 1℃/min 升至 211℃保留 1min ，以 3℃/min 升至 215℃保留 3min ，再以 40℃/min 升至 230℃，保留 10m i n ；进样口温度：230 ℃；检测器温度：250 ℃。

进样量：5μl ；溶剂延迟：3min ；载气(He) ml/min ；分流比：5:1 。

流速：60 由表 1 可知，荔枝果肉中含有 16 种脂肪酸，含量 最高的是顺式 -9- 十八碳烯酸(油酸)含量为 44.405% ，其 次是十六烷酸(棕榈酸)含量为 25.144% ，再者是 9,12- 十 八碳二烯酸( 亚油酸)18.905% 。

其中直链饱和脂肪酸 (SFA) 为十四烷酸( 豆蔻酸) 、十五烷酸、棕榈酸、十七 烷酸、十八烷酸( 硬脂酸) 、二十烷酸( 花生酸) 、二十二 烷酸( 山萮酸)7 种，占总脂肪酸含量的 28.44% ；单不饱 和脂肪酸(MUFA) 为 7- 十六碳烯酸、顺式 -9- 十六碳烯 酸、反式 -9- 十六碳烯酸、油酸、反式 -9- 十八碳烯酸、 10- 十八碳烯酸、11- 二十碳烯酸 7 种，占总脂肪酸含量 的 52.46%，多不饱和脂肪酸(PUFA)为亚油酸、11,14- 二 十碳二烯酸，占总脂肪酸含量的 19.11% 。

结果与文献 [11]、[12] 的研究结果相近，这进一步验证了植物油的脂 肪酸以不饱和脂肪酸为主。

不饱和脂肪酸主要以单不饱 和脂肪酸、油酸存在，多不饱和酸主要以亚油酸的形 式存在，而饱和脂肪酸主要为棕榈酸和硬脂酸。

研究 结果与文献报道[7]的荔枝核仁油的结果有一定的相似性。

荔枝核仁油中，含有 18.85% 直链饱和脂肪酸、50.30% 不饱和脂肪酸和 30.85% 环丙烷基脂肪酸。

在不饱和脂肪 酸中，含有 29.10% 油酸、亚油酸 21.20% 。

也存在花
生酸和棕榈酸和具有特殊结构的多不饱和脂肪酸，如二 氢苹果酸、顺 -78- 亚甲基十六烷酸、顺 -56- 亚甲基十 四烷酸等，但这些脂肪酸却未在荔枝果肉中发现。

1.2.3.2 质谱条件
电子轰击(EI)离子源；电子能量 70eV ；传输线温度 275℃；离子源温度 200 ℃；母离子 m/z 285；激活电压 1.5V ；质量扫描范围 m/z 30～450 。

2 结果与分析
2.1
定性分析
取经 1.2.1 、1.2.2 节处理过的荔枝果肉脂肪酸，用 气相色谱 - 质谱仪进行分析鉴定。

所确定的化学成分质 谱图用计算机谱图库(NIST) 检索，并参考标准谱图[9] 并 分别与 EPA/NIH 及相关文献对照确定其结果。

由化学工 作站给出的脂肪酸甲酯的总离子流图见图 1 。

50 45 40 35 30 25 20 15 10 5
15 20 25
30 35
40 45
时间(min)
荔枝果肉脂肪酸甲酯的总离子流色谱图
图 1
Fig .1 T IC of fatty acid meth y l est ers f rom li t chi p ulp
丰度(× 104)
食品科学
※分析检测
222 2009, Vol. 30, No. 16 3
结 论
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本研究采用氯仿甲醇(CM)法提取荔枝果肉中的脂肪 酸， 经甲酯化处理， 用气相色谱 - 质谱联用仪分析得 出，荔枝果肉中含有 16 种脂肪酸，单不饱和脂肪酸含 量较高。

[6]
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