农药加工与分析课件
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总件数≤10，开l件；总件数11～20，开2件；总件数21 ～ 260，每增加20件，增开1件，不足20件按20件计；总件数 ≥261，开15件。
3．固体制剂采样 所取样品应包括上、中、下三个部位。
（三）采样报告和记录
①生产厂(公司)的名称和地址。 ②产品名称、有效成分含量、中文通用名称、剂型。 ③生产日期或(和)批号。 ④生产和抽样检验的执行标准。 ⑤产品等级。 ⑥产品总件数和每件中包装瓶(或袋)的数量和净含量。 ⑦采样件数。⑧采样方法。⑨采样地点。⑩采样日期。 ⑪其他说明。采样产品现场环境条件和采样当时天气情况
茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法(chromatography)。
Ø填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱(column)。 Ø具有大表面积的CaCO3固体颗粒称为固定 相(stationary phase)。
Ø推动被分离的组分（色素）流过固定相的 惰性流体（上述实验用的是石油醚）称为流 动相(mobile phase)。 Ø在柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图 (chromatogram)。
2、悬浮制剂
取80mL试样于烧杯中，于(0±2)℃制冷器保持1h， 每间隔15min搅拌15s一次，观察外观有无变化。继续放置 7天后取出，恢复室温后测定筛析、悬浮率等。
第五节 悬浮率测定
悬浮率的测定是决定可湿性粉剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂 、水分散粒剂和悬浮种衣剂等多种剂型质量好坏的重要因 素之一。
等，产品异常现象，如结晶、沉淀、分层和无法混匀等，包 装、包装标签破损和产品渗漏等。 ⑫采样人姓名签字。 ⑬采样产品生产销售或拥有者代表姓名签字。
三、抽取样品的包装、运输和贮存
（一）包装 抽取的样品装入符合要求的样品瓶、袋后，应进行密封， 粘贴封条和牢固醒目的标签。
（二）运输和贮存 农药样品的运输应符合国家有关危险货物的包装、运输规 定。
第三章 有效成分分析——经典方法
第一节 薄层色谱法
一、薄层色谱法原理
薄层色谱法的原理按作用方式分为吸附、分配、离子 交换及凝胶色谱法等。农药分析中主要使用吸附薄层 色谱。
• 吸附色谱法：利用样本中各组分的理化性质不同，它们在 吸附剂（或固定相）上被吸附或解吸附的作用力大小不 同，在随展开剂由原点向预定的前沿移动时，各组分在两 相间反复进行吸附和解吸附过程，吸附强的成分难于被展 开剂解吸下来，移动速度较小，吸附弱的成分较易被展开 剂解吸附，移动速度大。移动速度的差别，使各成分达到 分离。
第一章 原药与制剂分析的采样
商品农药采样方法国家标准：GB 1605—2001
一、概述
（一）采样安全 ①要避免农药与皮肤接触，避免误食、吸、污染个人用品或周
围环境，不要在农药附近存放食品。 ②避免液体农药泄漏和溅出，防止固体农药粉尘扩散； ③取样前要确认已具备冲洗条件。 ④取样期间和其后未完全清洗之前，不得进食、吸烟、饮水
显 色方 法
1.0ml1MAgNO3+5mol/L NH3－丙酮185ml， 日光或紫外光照5min
0.1gPdCl2+1MH2SO4 5ml.溶解后+100ml H2O
色斑 灰或棕
黄色
I2 荧光硅胶
多数农药 有紫外 吸收农药
碘熏薄板5－10min GF254. HF254制板，
展开后挥发干溶剂，
紫外照射下观察
3.4 低温稳定性的测定
低温稳定性是指试样在0℃保持1h后外观的变化 情况和0℃保持7天后物化指标等的变化情况。
1、乳剂和均相液体制剂
移取100mL试样于离心管中，再置于(0±2)℃制冷器 保持1h，每间隔15min搅拌15s一次，检查有无固体物或油 状物析出。继续放置7天后取出，在室温下静置3h，离心 分离15min ，记录底部析出物的体积。
E膜＝E外－E内＝0.059lg
αH+ (试) αH+ (内)
E膜＝K+0.059lg αH+ (试) ＝K玻－0.059pH
式中，K是玻璃电极的常数，上式说明，玻璃电极 的膜电位E膜与试液pH的成直线关系。
测pH值的原理
E电动势＝E甘－E玻璃＝E甘－ （K玻－0.059pH） ＝ E甘－K玻+0.059pH
色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用
不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分 配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些 物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间进行 反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程）从而使各 物质得到完全分离。
色谱法的分类
1．按两相分子的聚集状态分类：
第四节 贮藏稳定性测定
热贮稳定性是指试样在54℃下贮存14天后，其有效
成分的变化情况。
1、液体制剂
用注射器将30mL试样注入具塞玻璃瓶中，再将玻璃 瓶置于(54±2)℃恒温箱或恒温水浴中贮存14天，取出后 测定其规定项目。
2、粉体制剂
将20g试样于烧杯中铺成等厚的平滑均匀层，再将一 个能产生2.45kPa平均压力的配套圆盘压在上面，置于 (54±2)℃恒温箱或恒温水浴中贮存14天，取出后测定其 规定项目。
等。 ⑤要保证可用设备及时安全清洗，并能安全地处理污染物品，
如个人保护服、用具和手巾等。
（二）采样工具
图 1-1 一般的取样器
二、采样技术
（一）采样的一般规定 1. 批次和批次采样的基本原则 2. 采样准备 3. 随机采样原则 4 .样品的混合与缩分 5 .样品份数
（二） 采样方法
1．商品原药采样
流动相
液体 液体
固定相
固体 液体
类型
液-固色谱 液-液色谱
液相色谱
气体 气体
固体 液体
气-固色谱 气-液色谱 气相色谱
2．按操作方式分类：
柱色谱
填充柱色谱 毛细管柱色谱
平面色谱
纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱
3．按分离机制分类：
Ø分配色谱法 Ø吸附色谱法 Ø离子交换色谱法 Ø空间排阻色谱法 Ø亲合色谱法 Ø化学键合相色谱法 Ø毛细管电色谱法 Ø毛细管电泳法 Ø……
• Rf影响因素：溶剂极性，吸附剂活 度，薄层厚度，层析缸中溶剂蒸汽 饱和度，空气湿度。
溶剂（展开剂）选择
• 溶剂（展开剂）选择： 展开剂也被称为溶剂系统、流动 相或洗脱剂，是薄层色谱法中用作流动相的液体。展开 剂的选择必须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这 两者结合起来加以考虑
• 一般情况下用用混合溶剂剂调节极性。 弱极性溶剂：石油醚、烃、卤烃 中等极性：乙醚、丙酮、醇、乙酸乙酯 强极性 ： 水、酸
由于电极与待测溶液之间的界面上有液体接界电位E界，玻 璃膜内外产生不对称电位E不对称，则两电极间的电动势为：
E电动势＝ E甘－K玻+0.059pH+ E不对称+E界 K总＝ E甘－K玻+ E不对称+E界 E电动势＝ K总+0.059pH
• 测定pH值是以标准溶液作为基准的。因此标准缓冲溶液 的准确配制十分重要。
第三节 乳液稳定性的测定
• 乳液稳定性是指试样用标准硬水稀释放置1h后乳 液的分层情况。
操作过程：在250mL烧杯中加入100mL(30±2)℃标准硬
水，用移液管移取1mL乳剂试样，在不断搅拌下慢慢加入 至硬水中，配成100mL乳状液，继续搅拌30s，立即转移至 清洁、干燥的100mL量筒中，置于(30±2)℃恒温水浴中1h 后取出，观察乳状液的分离情况，若无浮油、沉油和沉淀 析出，则判断稳定性合格。
I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI + C5H5N·SO3 C5H5N·SO3 + CH3OH →C5H5N·HSO4CH3
确定终点的办法常用“永停滴定法” I-－2e- I2
第二节 酸度测定
一、酸碱滴定法
二、氢离子浓度测定方法
测定pH值的装置 1、玻璃电极； 2、甘汞电极
玻璃电-AgCl电极
二、操作技术 • 薄层色谱法的操作程序为
制板、活化、点样、展开、 显色、定性和溶出。
特点： 操作简单、效果比纸上色谱法要好。 显色后斑点集中并且可以定量分析（与薄层扫描仪 配套）。 试样量少，几微克到几百微克。 可以为高效液相色谱选择合适的固定相。
薄层色谱分析方法
• 薄层色谱主要用于定性分析，重要 的指标是Rf i 。 Rf i=Xi /Y Xi：溶质i从点样点所行距离； Y：溶剂所行距离
第二章 农药理化性状分析
第一节 水分的测定
卡尔·费休法、共沸法
卡尔·费休法（Karl Fisher）是一种非水溶液氧化还原测定 水分的化学元素分析方法,该法的原理是:以合适的溶剂溶解样 品,加入已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲 醇组成的溶液）时，水将与I2、SO2、C5H5N进行定量反应。
按规定方法测定试样和留在量筒底部悬浮液中的有效成分 含量。
10 X1＝ 9
×
M1－M2 M1
×100＝111.1
×
M1－M2 M1
式中 M1：配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g； M2：留在量筒底部25mL悬浮温液中有效成分质量，g。
第六节 细度测定
细度通常用筛析法测定，即以能否通过某一孔径的标准筛目 来表示其粒子大小。一般有干筛和湿筛两种方法。
(1)农药原粉 原粉开采件数取决于被采样产品包装的总件数
(2)液体原药 如有结晶析出，应采取适当的安全措施，温热熔 化，混匀 后再进行采样。每批产品开采3 ～5件，每件取样 不少于500 mL，混合均匀，最后取不少于200 mL的样品， 密封存放备检。
2．液体制剂采样
开采件数 采样时需打开包装件的数量要求：
基本原理：药剂在进入水中之后，服从托克斯定律，粒子下 降的速度与其本身的密度和粒径的平方成正比。
在农药制剂加工中，影响粒子下降速度的主要原因 为粒 径大小和粒谱的宽窄。
分散剂的加入会有效阻止小颗粒聚结成大颗粒。
测定悬浮力的量筒
• 操作过程：称取适量试样，置于盛有 标准硬水的烧杯中，用手摇荡做圆周 运动，将该悬浮液在温度恒定的水浴 中放置一段时间后，用标准硬水将其 全部洗入量筒中，并稀释至刻度，盖 上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒 在1min内上下颠倒30次。打开塞子， 再垂直放入无振动的恒温水浴中，静 置一段时间后，用吸管将内容物的 9/10悬浮液移出，不要摇动或搅起量 筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是 在液面下几毫米处。
细度百分含量X＝[(m-m1)/m] ×100% 式中： m——粉剂样品的重量，（g）；
m1——筛上残余物的重量，（g）。
• 干筛法：称20g样品，均匀分散于20目的筛子上，装上筛
底和筛盖。振荡10min，停止振荡，打开塞盖，用毛笔轻 松刷开形成的团粒，盖上盖子再筛20min，如此重复，一 直到筛上的残余物的重量比前一次减少小于0.1克为止。 筛上残余物转移到称量瓶中称重。
色谱(chromatography)分离
• 问题：
1、运动员在同一起跑线起跑，却在不同时间达到终点； 2、不同的人逛同一条街，有的人需要小时，有的人却只 要15分钟； 3、用筛子可以使不同直径的颗粒得到较好的分离。
î展示分离模拟过程
茨维特实验（动画m4-1-1.swf）
Ø1906年，茨维特利用不同色素在活性碳酸钙与石油醚的共同作用之 下在玻璃柱中呈现出不同的运行速度，能使其达到彼此分离.
湿筛法：称20克样品置于500mL烧杯中，加入300mL自来水，用玻璃棒
搅拌2～3min，使其呈悬浊状。然后全部倒至筛上，再用水清洗烧杯， 洗水也倒至筛中，直至烧杯底部的粗颗粒全部洗至筛中为止。然后用内 径9 ～10mm的橡皮管导出的自来水冲洗筛上的残余物，水流速为4 ～ 5L/min。橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持 水流对准筛上的残余物，使其能充分洗涤，一直洗到通过筛的水清亮透 明，没有明显的悬浮物存在为止。把残余物冲至筛之一角，并转至恒重 的蒸发皿中，将蒸发皿中的水分加热至近干，再置于烘箱内在适当的温 度下烘干，冷却，称至恒重。
点样
(1)点样量 (2)点样方式
一般用微量注射器或校正过的移液管点样，点 样位置距薄层板底端2cm，两端各留出1—1.5cm。 点样斑点应尽量小，带尽量细直，以保证较好的 分离效果。
几种显色剂及显色方法
显色：不同显色剂有不同显色法
显色剂
被显色物质
AgNO3/NH3 有机Cl.Br
PdCl2
含硫有机物
黄色 紫色斑
定性定量分析
(1)定性分析：以化合物的Rf值作为定性的依据。 (2)定量分析：溶出定量法
第二节 重量分析法
3．固体制剂采样 所取样品应包括上、中、下三个部位。
（三）采样报告和记录
①生产厂(公司)的名称和地址。 ②产品名称、有效成分含量、中文通用名称、剂型。 ③生产日期或(和)批号。 ④生产和抽样检验的执行标准。 ⑤产品等级。 ⑥产品总件数和每件中包装瓶(或袋)的数量和净含量。 ⑦采样件数。⑧采样方法。⑨采样地点。⑩采样日期。 ⑪其他说明。采样产品现场环境条件和采样当时天气情况
茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法(chromatography)。
Ø填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱(column)。 Ø具有大表面积的CaCO3固体颗粒称为固定 相(stationary phase)。
Ø推动被分离的组分（色素）流过固定相的 惰性流体（上述实验用的是石油醚）称为流 动相(mobile phase)。 Ø在柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图 (chromatogram)。
2、悬浮制剂
取80mL试样于烧杯中，于(0±2)℃制冷器保持1h， 每间隔15min搅拌15s一次，观察外观有无变化。继续放置 7天后取出，恢复室温后测定筛析、悬浮率等。
第五节 悬浮率测定
悬浮率的测定是决定可湿性粉剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂 、水分散粒剂和悬浮种衣剂等多种剂型质量好坏的重要因 素之一。
等，产品异常现象，如结晶、沉淀、分层和无法混匀等，包 装、包装标签破损和产品渗漏等。 ⑫采样人姓名签字。 ⑬采样产品生产销售或拥有者代表姓名签字。
三、抽取样品的包装、运输和贮存
（一）包装 抽取的样品装入符合要求的样品瓶、袋后，应进行密封， 粘贴封条和牢固醒目的标签。
（二）运输和贮存 农药样品的运输应符合国家有关危险货物的包装、运输规 定。
第三章 有效成分分析——经典方法
第一节 薄层色谱法
一、薄层色谱法原理
薄层色谱法的原理按作用方式分为吸附、分配、离子 交换及凝胶色谱法等。农药分析中主要使用吸附薄层 色谱。
• 吸附色谱法：利用样本中各组分的理化性质不同，它们在 吸附剂（或固定相）上被吸附或解吸附的作用力大小不 同，在随展开剂由原点向预定的前沿移动时，各组分在两 相间反复进行吸附和解吸附过程，吸附强的成分难于被展 开剂解吸下来，移动速度较小，吸附弱的成分较易被展开 剂解吸附，移动速度大。移动速度的差别，使各成分达到 分离。
第一章 原药与制剂分析的采样
商品农药采样方法国家标准：GB 1605—2001
一、概述
（一）采样安全 ①要避免农药与皮肤接触，避免误食、吸、污染个人用品或周
围环境，不要在农药附近存放食品。 ②避免液体农药泄漏和溅出，防止固体农药粉尘扩散； ③取样前要确认已具备冲洗条件。 ④取样期间和其后未完全清洗之前，不得进食、吸烟、饮水
显 色方 法
1.0ml1MAgNO3+5mol/L NH3－丙酮185ml， 日光或紫外光照5min
0.1gPdCl2+1MH2SO4 5ml.溶解后+100ml H2O
色斑 灰或棕
黄色
I2 荧光硅胶
多数农药 有紫外 吸收农药
碘熏薄板5－10min GF254. HF254制板，
展开后挥发干溶剂，
紫外照射下观察
3.4 低温稳定性的测定
低温稳定性是指试样在0℃保持1h后外观的变化 情况和0℃保持7天后物化指标等的变化情况。
1、乳剂和均相液体制剂
移取100mL试样于离心管中，再置于(0±2)℃制冷器 保持1h，每间隔15min搅拌15s一次，检查有无固体物或油 状物析出。继续放置7天后取出，在室温下静置3h，离心 分离15min ，记录底部析出物的体积。
E膜＝E外－E内＝0.059lg
αH+ (试) αH+ (内)
E膜＝K+0.059lg αH+ (试) ＝K玻－0.059pH
式中，K是玻璃电极的常数，上式说明，玻璃电极 的膜电位E膜与试液pH的成直线关系。
测pH值的原理
E电动势＝E甘－E玻璃＝E甘－ （K玻－0.059pH） ＝ E甘－K玻+0.059pH
色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用
不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分 配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些 物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间进行 反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程）从而使各 物质得到完全分离。
色谱法的分类
1．按两相分子的聚集状态分类：
第四节 贮藏稳定性测定
热贮稳定性是指试样在54℃下贮存14天后，其有效
成分的变化情况。
1、液体制剂
用注射器将30mL试样注入具塞玻璃瓶中，再将玻璃 瓶置于(54±2)℃恒温箱或恒温水浴中贮存14天，取出后 测定其规定项目。
2、粉体制剂
将20g试样于烧杯中铺成等厚的平滑均匀层，再将一 个能产生2.45kPa平均压力的配套圆盘压在上面，置于 (54±2)℃恒温箱或恒温水浴中贮存14天，取出后测定其 规定项目。
等。 ⑤要保证可用设备及时安全清洗，并能安全地处理污染物品，
如个人保护服、用具和手巾等。
（二）采样工具
图 1-1 一般的取样器
二、采样技术
（一）采样的一般规定 1. 批次和批次采样的基本原则 2. 采样准备 3. 随机采样原则 4 .样品的混合与缩分 5 .样品份数
（二） 采样方法
1．商品原药采样
流动相
液体 液体
固定相
固体 液体
类型
液-固色谱 液-液色谱
液相色谱
气体 气体
固体 液体
气-固色谱 气-液色谱 气相色谱
2．按操作方式分类：
柱色谱
填充柱色谱 毛细管柱色谱
平面色谱
纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱
3．按分离机制分类：
Ø分配色谱法 Ø吸附色谱法 Ø离子交换色谱法 Ø空间排阻色谱法 Ø亲合色谱法 Ø化学键合相色谱法 Ø毛细管电色谱法 Ø毛细管电泳法 Ø……
• Rf影响因素：溶剂极性，吸附剂活 度，薄层厚度，层析缸中溶剂蒸汽 饱和度，空气湿度。
溶剂（展开剂）选择
• 溶剂（展开剂）选择： 展开剂也被称为溶剂系统、流动 相或洗脱剂，是薄层色谱法中用作流动相的液体。展开 剂的选择必须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这 两者结合起来加以考虑
• 一般情况下用用混合溶剂剂调节极性。 弱极性溶剂：石油醚、烃、卤烃 中等极性：乙醚、丙酮、醇、乙酸乙酯 强极性 ： 水、酸
由于电极与待测溶液之间的界面上有液体接界电位E界，玻 璃膜内外产生不对称电位E不对称，则两电极间的电动势为：
E电动势＝ E甘－K玻+0.059pH+ E不对称+E界 K总＝ E甘－K玻+ E不对称+E界 E电动势＝ K总+0.059pH
• 测定pH值是以标准溶液作为基准的。因此标准缓冲溶液 的准确配制十分重要。
第三节 乳液稳定性的测定
• 乳液稳定性是指试样用标准硬水稀释放置1h后乳 液的分层情况。
操作过程：在250mL烧杯中加入100mL(30±2)℃标准硬
水，用移液管移取1mL乳剂试样，在不断搅拌下慢慢加入 至硬水中，配成100mL乳状液，继续搅拌30s，立即转移至 清洁、干燥的100mL量筒中，置于(30±2)℃恒温水浴中1h 后取出，观察乳状液的分离情况，若无浮油、沉油和沉淀 析出，则判断稳定性合格。
I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI + C5H5N·SO3 C5H5N·SO3 + CH3OH →C5H5N·HSO4CH3
确定终点的办法常用“永停滴定法” I-－2e- I2
第二节 酸度测定
一、酸碱滴定法
二、氢离子浓度测定方法
测定pH值的装置 1、玻璃电极； 2、甘汞电极
玻璃电-AgCl电极
二、操作技术 • 薄层色谱法的操作程序为
制板、活化、点样、展开、 显色、定性和溶出。
特点： 操作简单、效果比纸上色谱法要好。 显色后斑点集中并且可以定量分析（与薄层扫描仪 配套）。 试样量少，几微克到几百微克。 可以为高效液相色谱选择合适的固定相。
薄层色谱分析方法
• 薄层色谱主要用于定性分析，重要 的指标是Rf i 。 Rf i=Xi /Y Xi：溶质i从点样点所行距离； Y：溶剂所行距离
第二章 农药理化性状分析
第一节 水分的测定
卡尔·费休法、共沸法
卡尔·费休法（Karl Fisher）是一种非水溶液氧化还原测定 水分的化学元素分析方法,该法的原理是:以合适的溶剂溶解样 品,加入已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲 醇组成的溶液）时，水将与I2、SO2、C5H5N进行定量反应。
按规定方法测定试样和留在量筒底部悬浮液中的有效成分 含量。
10 X1＝ 9
×
M1－M2 M1
×100＝111.1
×
M1－M2 M1
式中 M1：配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g； M2：留在量筒底部25mL悬浮温液中有效成分质量，g。
第六节 细度测定
细度通常用筛析法测定，即以能否通过某一孔径的标准筛目 来表示其粒子大小。一般有干筛和湿筛两种方法。
(1)农药原粉 原粉开采件数取决于被采样产品包装的总件数
(2)液体原药 如有结晶析出，应采取适当的安全措施，温热熔 化，混匀 后再进行采样。每批产品开采3 ～5件，每件取样 不少于500 mL，混合均匀，最后取不少于200 mL的样品， 密封存放备检。
2．液体制剂采样
开采件数 采样时需打开包装件的数量要求：
基本原理：药剂在进入水中之后，服从托克斯定律，粒子下 降的速度与其本身的密度和粒径的平方成正比。
在农药制剂加工中，影响粒子下降速度的主要原因 为粒 径大小和粒谱的宽窄。
分散剂的加入会有效阻止小颗粒聚结成大颗粒。
测定悬浮力的量筒
• 操作过程：称取适量试样，置于盛有 标准硬水的烧杯中，用手摇荡做圆周 运动，将该悬浮液在温度恒定的水浴 中放置一段时间后，用标准硬水将其 全部洗入量筒中，并稀释至刻度，盖 上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒 在1min内上下颠倒30次。打开塞子， 再垂直放入无振动的恒温水浴中，静 置一段时间后，用吸管将内容物的 9/10悬浮液移出，不要摇动或搅起量 筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是 在液面下几毫米处。
细度百分含量X＝[(m-m1)/m] ×100% 式中： m——粉剂样品的重量，（g）；
m1——筛上残余物的重量，（g）。
• 干筛法：称20g样品，均匀分散于20目的筛子上，装上筛
底和筛盖。振荡10min，停止振荡，打开塞盖，用毛笔轻 松刷开形成的团粒，盖上盖子再筛20min，如此重复，一 直到筛上的残余物的重量比前一次减少小于0.1克为止。 筛上残余物转移到称量瓶中称重。
色谱(chromatography)分离
• 问题：
1、运动员在同一起跑线起跑，却在不同时间达到终点； 2、不同的人逛同一条街，有的人需要小时，有的人却只 要15分钟； 3、用筛子可以使不同直径的颗粒得到较好的分离。
î展示分离模拟过程
茨维特实验（动画m4-1-1.swf）
Ø1906年，茨维特利用不同色素在活性碳酸钙与石油醚的共同作用之 下在玻璃柱中呈现出不同的运行速度，能使其达到彼此分离.
湿筛法：称20克样品置于500mL烧杯中，加入300mL自来水，用玻璃棒
搅拌2～3min，使其呈悬浊状。然后全部倒至筛上，再用水清洗烧杯， 洗水也倒至筛中，直至烧杯底部的粗颗粒全部洗至筛中为止。然后用内 径9 ～10mm的橡皮管导出的自来水冲洗筛上的残余物，水流速为4 ～ 5L/min。橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持 水流对准筛上的残余物，使其能充分洗涤，一直洗到通过筛的水清亮透 明，没有明显的悬浮物存在为止。把残余物冲至筛之一角，并转至恒重 的蒸发皿中，将蒸发皿中的水分加热至近干，再置于烘箱内在适当的温 度下烘干，冷却，称至恒重。
点样
(1)点样量 (2)点样方式
一般用微量注射器或校正过的移液管点样，点 样位置距薄层板底端2cm，两端各留出1—1.5cm。 点样斑点应尽量小，带尽量细直，以保证较好的 分离效果。
几种显色剂及显色方法
显色：不同显色剂有不同显色法
显色剂
被显色物质
AgNO3/NH3 有机Cl.Br
PdCl2
含硫有机物
黄色 紫色斑
定性定量分析
(1)定性分析：以化合物的Rf值作为定性的依据。 (2)定量分析：溶出定量法
第二节 重量分析法