红外分光光度计验证方案

红外分光光度计验证方案
(Spectrum-TWO
方案编号验证类型验证方案起草人日期
方案审核人日期
方案批准人日期
实施日期页码共页
2019 年
1. 验证仪器概述与目的
2. 验证范围
3. 验证依据
4. 术语缩写
5. 人员培训
6. 验证时间
7. 验证内容
7.1安装确认
7.2运行确认
7.3性能确认
7.4品种确认
8. 偏差分析及纠偏
9. 结果分析及确认
10. 再验证计划
11. 附件
1. 验证目的：
检查并确认红外分光光度计的软件与硬件符合GMP标准及仪器计算机（或工作站）使用说明书要求,
满足分析测试需求，所指定的标准及文件符合GMP要求，特根据GMP要求制定本验证方案，作为对红外
分光光度计软件与硬件验证的依据。

2. 验证范围：
本次验证主要对用于我司由___________ 型红外分光光度计、台式电脑及打印机所组成的红外分光光度计验证系统的安装、运行以及性能进行确认。

3. 验证依据：
验证依据表
名称编号或编与
《中国药典》2015年版四部0402国家药典委员会
《药品生产质量管理规范》（2010年修订）国家食品药品监督管理局
《JJG（苏）75-2008 傅里叶变换红外光谱仪》国家质量监督检验检疫总局
红外分光光度计操作规程本公司
4.术语缩写:
缩写描述
OS操作系统
CSV计算机化系统验证
Hardware硬件
Software软件
Electro nic record电子记录
IQ安装确认
OQ运行确认
PQ性能确认
5.人员培训:
培训内容日期培训人接受培训人
6.验证时间:
红外分光光度计（型/编号： __________________ ）验证时间从：_______ 年_月_日至 _______________ 年_月_日
7.验证内容：
7.1安装确认安装确认包含以下内容：
项目编号检查项目记录名称
7.1.1PC信息确认PC信息列表
7.1.2红外分光光度计安装确认红外分光光度计安装确认记录
7.1.3软件程序确认软件检查程序文件报告
7.1.4打印机安装确认打印机测试页
7.1.5打印系统管理确认打印系统管理信息
软件基本情况:
服务人员名称联系电话地址
联系电话地址
软件提供者名
称
软件版本号复制光盘保存份数光盘保存地址
保存人
7.1.1 PC信息确认
目的：对计算机的系统配置清单及系统安全策略进行检查，确认计算机配置能否满足相应文件管理及G C 仪器使用要求。

见I Q表1：P C信息列表7.1.2红外分光光度计安装确认目的：根据红外分光光度计的安装要求，对仪器安装条件进行检查，确认实验室条件能满足仪器安装要求。

IQ表2：红外分光光度计安装确认记录
检杳项目检杳标准检查方法是否符合标准电源采用220V稳压电源供电现场用万能表测试是否:安放位置安放位置平整、环境洁净现场查看是否
数据线连接确认连接数据线为13串口现场查看是否:
电源线连接电源线连接正确、无松动现场查看是否
设备性能检查精度及红外分光光度计范围与设计相符现场检查名牌及设备资料
是否
查看
7.1.3软件程序确认
目的：对红外分光光度计验证系统所安装的软件进行检查，确认所使用的版本正确及安装已经完成，并操作系统的设置符合设计和供应商提供的技术要求。

见IQ表3软件检查程序文件报告
7.1.4打印机安装确认
目的：对打印机安装进行检查，确认数据打印机能够按照要求进行数据打印。

见IQ表4:打印机测试页
7.1.5打印系统管理确认
目的：对红外分光光度计软件安全策略、系统连接信息、用户列表、操作权限组列表进行查看验证，确认红外分光光度计软件设置能够满足管理文件需求。

见IQ表5:打印系统管理信息（安全策略报告、用户信息报告、权限组信息报告、）
7.2运行确认
7.2.1软件运行确认包含以下内容:
项目编号检杳项目记录名称
7.2.1.1用户权限测试用户权限测试记录
7.2.1.2数据存放位置即可追踪性检查数据存放位置及可追踪性检查记录
7.2.1.3日志检杳日志检测记录
7.2.1.4数据备份完整性确认数据备份完整性记录
7.2.1.5功能检杳功能检杳记录
7.2.1.1 用户权限测试
目的：确认红外分光光度计验证系统的权限受控，未经授权的人员不能进入本系统
0Q表1：用户权限测试记录
检杳内容检杳方法合格标准是否符合标准
电脑开机用户名与密码错误或漏空的时候，不能进入计
算机操作系统
不能进入计算机操作系统是否用户名与密码正确的时候，能进入计算机操作
系统
能进入计算机操作系统是否
账号设置
检查是否设置系统管理权限，从“设置” -“控
制面板”-“用户设置”中查看，如设置成功，
能使用管理权限进入电脑
操作系统
系统管理员使用权限设置：进入电脑
操作界面时，使用系统管理员账号登
录，用系统管理员身份进入电脑系
统。

系统管理员身份进入电脑系统，系统
管理员账号无法修改电脑时间。

确认使用系统管理员账号可以修改
文件权限
是否
系统使用者管理权限设置：进入电脑
操作界面，使用系统使用者账号登
陆，用使用者身份进入电脑系统，使
用者身份无法修改电脑时间。

确认使用者账户不可以修改、删除
更改的文件权限
是否
在红外分光光度计系统软件
登录
双击气相色谱操作软件，在“用户名” 与“密
码”输入一个已知用户，然后点击“登录”
系统提示用户ID或密码错误”是否
双击气相色谱操作软件，在“用户名” 与：
“密码”输入一个已知用户，然后任意输入未知
密码并点击“登录”。

系统提示用户ID或密码错误”是否双击红外分光光度计操作软件，在“用户名”
与“密码”输入一个已知用户，并输入正确的密
码，然后点击“登录”
登陆到软件操作界面是否
红外分光光度计系统软件管理权限测
试
软件系统管理员管理权限：
登录到软件操作界面，登陆"admin ”软件系统
管理员账号，然后进行软件系统
管理员账号密码修改
可以使用软件系统管理员权限是否
仪器管理员权限设置：登陆“ admin ”软件系
统管理员账号，在上方点击创建新
“用户”，创建仪器管理员用户名及密
码。

可以修改仪器配置
可以建立、修改方法及序列并保存
调用图谱，打印报告
导出、导入文件
不可删除文件、项目及审计追
踪
是否
仪器分析员权限设置：登陆“ admin ”软件系
统管理员账号，在上方点击创建新
“用户”，创建仪器分析员用户名及密
码。

拥有受限制的权限
可以建立、保存序列，运行序列
可以调用已储存的序列和方法
调用图谱，打印报告
可导出图谱文件
不可删除文件、项目
是否
仪器核查员权限设置：登陆“ admin ”软件系
统管理员账号，在上方点击创建新
“用户”，创建仪器核查员用户名及密
码。

拥有受限制权限
可以查看原始数据、报告、审计追
踪
不可删除文件、审计追踪
是否
721.2 数据存放位置即可追踪性检查
目的：确认数据存放位置与具有可追溯性致，所储存位置进行相应权限控制。

OQ表2：数据存放位置及可追踪性检查记录
检杳内容检杳方法合格标准是否符合标准数据存放位置确认
数据默认存放位置为有固定存放路径是否
原始数据是否受控
指定数据保存路径受控文件受控，不得删除、修改是否7.2.1.3 日志检查
目的：确认气相操作软件审计追踪已开启，并能对仪器操作进行详细记录OQ表3: 日志检测记录检杳内容检查方法合格标准是否符合标准
工作站日志检查创建用户、用户组，及用户、用户组管
理。

进行日志记录是否权限设置及更改进行日志记录是否创建及运行分析方法、序列进行日志记录是否工作站登进登出进行日志记录是否关键词搜索能使用关键词搜索是否
7.2.1.4 数据备份完整性确认
目的：确认数据库在备份或转移过程中有无缺失。

OQ表4：数据备份完整性确认记录
检杳内容检查方法合格标准是否符合标准
数据备份完整性检查将“色谱数据文件”，“色谱方法文件”转移至另一
台计算机（已按要求正确装好“红外分光光度计操作
系统”软件，并进行了正确设置）上，查看“色谱数
据”和“色谱方法”
所有数据无缺失，并能正常
打开
是否
审计追踪、数据完整性检查将“审计追踪日志”数据，转移至另一台计算机（已
按要求正确装好“红外分光光度计操作系统”软件，
并进行了正确设置）上，运行这台计算机上的“红外
分光光度计系统软件”查看“审计追踪日志”中的数
据。

“审计追踪日志”中的所有
数据无缺失。

是否
721.5 功能检查
目的：确认仪器是否按照设置的方法、批处理序列进行数据分析、采集，并按照设置的报告模板出具检验报告
OQ表5：功能检查记录
检杳内容检杳方法合格标准是否符合标准
方法检查设置固定的分析方法及处理方法，并运行按照设置方法进行分
析
是否
批处理序列检查
设置固定批处理序列并运行按照设定的序列进行
分析
是否
报告模板检查
制定相应的报告模板，并将电子数据导入报告中按照设定的报告模板出具
报告
是否
标准曲线检查
配置相应梯度的样品，按相同操作进行分析，绘制
标准曲线。

峰面积曾梯度，并且相
关系数大于0.999
是否
7.2.2硬件运行确认
OQ表6：硬件运行确认
操作步骤合格标准结果系统复位
开启红外分光光度仪，点击“程序图标”进入，红外分光光度仪提示系统复位，点击“确
认”后，系统开始初始化检测
操作系统系统复位完毕，进入红外分光光度仪操作系统
退出系统点击这一项时，系统将提示是否确定退出红外操作系统，点击“确认”，退出红外操作系统
7.3性能确认：
7.3.1性能确认原则：整个验证过程主要包括波数准确度与波数重复性测定、仪器分辨率及分辨深度测
定、品种确认。

7.3.2 性能确认判断标准：符合《中国药典》2015年版四部0402
7.3.3性能确认方法：
7.3.3.1波数准确度与波数重复性测定
调节红外分光光度仪扫描范围为4000 cm-1 -400cm -1，分辨率为2.0 cm -1，扫描单位T%单次扫描
次数15,待仪器预热30min稳定后，以空气为背景，放入聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm），重复测量3次，得光谱图，用3027cm-1，2851cm1，1601cm-1，1028cm-1，907cm1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。

傅里叶变换红外光谱仪在3000cm1附近的波数误差应不大于土5cm1，在1000cm-1附近的波数误差应
_ _1 ” ■-1 -1 -1 -1 -1
不大于土1cm。

波数重复性，取3027cm，2851cm，1601cm ，1028cm ，907cm处波数测量最大值减
去波数测量最小值计算出波数重复性，在3000 cm-1附近的波数重复性不大于2.5 cm-1，在1000 cm-1附近的波数重复性不大于0.5 cm -1，
波数准确度测定表
测试项目
规定波数
（cm1）实测波数（cm）/次相差（cm1）规定相差
（cm1）123123
波数准确度确认
3027± 5 2851± 5 1601± 1 1028± 1 907± 1
波数重复性确认3000左右最大值（cm1）
3000左右最小值
（cm1）
相差（cm1）-1
< 2.5 cm 1000左右最大值（cm1）
1000左右最小值
（cm1）
相差（cm1）-1
< 0.5 cm
结论：_____________________________________________________________________________________ 检查人：_____________________ 复核人：_________________________________________
日期：_________ 年____ 月____ 日日期： _________ 年____ 月____ 日
6.222仪器分辨率及分辨深度测定：
取按6.2.2.1 方法测量光谱图，在3110 cm-1 -2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm'1 与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm1与1589cm-1之间的分辨率不小于12%仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于 2 cm 1。

仪器透光率及分辨深度测定表
测试项目扫描次
数实测波数范围（cm ）规定3110cm-1 -
2850cm-1
规定能分辨的峰的个数实测能分辨的峰的个
数
分辨率的确认1-1 -1
3110cm -2850cm7 23110cm1 -2850cm-17 3-1 -1
3110cm -2850cm7
扫描次数吸收带（cm-1）
分辨深度（%透光率
规定值（%实测值（% 1
2851cm-1与2870cm1> 18%
1583cm 与1589cm> 12%
2
2851cm 与2870cm> 18%
1583cm 与1589cm> 12%
3
-1 t-1
2851cm 与2870cm> 18% -1 t-1
1583cm 与1589cm> 12%
结论：_____________________________________________________________________________________ 检查人：_____________________ 复核人：__________________________________________
日期：_________ 年____ 月____ 日日期：__________ 年 ____ 月____ 日
6.223 品种确认
通过参照二羟丙茶碱的质量标准（《中国药典》2015年版二部P25）中鉴别3项目检测磺苄西林钠的红外鉴别, 本品的红外图谱应与对照的图谱（光谱集12图）一致，见附图。

结论：_____________________________________________________________________________________ 检查人：_____________________ 复核人：__________________________________________
日期：_________ 年____ 月____ 日日期：__________ 年 ____ 月____ 日
8.偏差分析及纠偏:
疋否产生偏差：疋否
偏差编号偏差完成时间年月日
报告人：确认人：
日期：年月日日期：年月日
9.结果分析及确认:
项目内容及结果
验证概述
岛津GC-2010PIUS （编号：EH020241）红外分光光度计验证参照《JJG 700-1999 红外分光光度计检定规程》、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》2015年版四部0521进行验证，旨在检查并确认控制红外分光光度计的计算机系统符合GMP标准及仪器计
算机（或工作站）使用说明书要求，满足分析测试需求，所指定的标准及文件符合GMP要求，特根据GMP要求制定本验证方案，作为对红外分光光度计软件与硬件验证的依据。

安装确认仪器安装环境合理，符合仪器安装要求，各关联信息记录完全有效
运行确认
计算机与软件权限测试正常可控；数据存放位置具有可追溯性，所储存位置具有相关权限控制；仪器各功能
操作正常
性能确认
测试项测试结果判定标准判定结果波数准确度
3027cm-1. -1
± 5cm合格不合格
-
1
2851cm± 5cm-1合格不合格
-1
1601cm± 1cm-1合格不合格「
-1
1028cm± 1cm-1合格不合格
907cmi1± 1cm-1合格不合格波数重复性-
1
3000（cm）
-1
< 2.5 cm
合格不合格「
1000（cm-1）1
< 0.5 cm合格不合格分辨率7合格不合格
分辨深度
2851cm1与
-
1
2870cm
> 18%合格不合格1583cm1与
1589cni1
> 12%合格不合格品种确认与标准图谱一致合格不合格
验证结论
岛津GC-2010PIUS （编号：EH020241）红外分光光度计验证按既定红外分光光度计验证方案（EK/VP-QC0202）进行，软件IQ、OQ硬件IQ、OQ PQ品种确认均符合要求，证明岛津GC-2010PIUS （编号：EH020241）红外分光光度计适合日常分析检测。

验证人：_______________________ 确认人：_____________________________________________ 日期：_________ 年_月_________ 日日期：_________ 年_月_________ 日
10.再验证计划：
正常情况下，每年验证一次，但遇到有设备更换/维修或其它异常情况，随时验证。

11•附件:。