一章节绪论000003

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§1.4.2 试样分解试样预处理
➢ 目的是利用有效的手段将样品处理成便于分 析的待测样品；
➢ 与待测样品有关的因素： ➢ 分析方法（常量、微量）； ➢ 物态与相（多相、均相、固态、液态、气
态）； ➢ 待测成分在样品中的含量（针对不同的分
析方法）。 ➢ 试样处理方法的原则： ➢ 利用样品化学、物理性质的不同； ➢ 适应测定方法和要求的不同。 ➢ *必要时要进行样品的分离与富集。
➢ 分析化学定量发展史则是从贝格曼 他制定了湿法分析矿物详细的步骤开始 的，他所倡导的一些反应直到现在仍在 分析化学中保留。而创建酸碱滴定法的 则是法国人日夫鲁瓦；氧化还原滴定法 始于18世纪末，1795年由法国人德克 劳西以靛蓝的硫酸溶液滴定次氯酸，至 溶液颜色变绿为止，是最早的氧化还原 法。
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光度分析由于简单方便, 成本低廉, 灵敏度、
选择性、准确度均有一定优势, 在痕量分析中
适应于市场竞争, 成为适合我国国情有中国特
色的分析领域之一.
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5. 化学计量学在分析化学中的应用
化学计量学(Chemometrics) 是由数学、统 计学、计算机技术与化学相结合的交叉科学, 化学计量学能有效地解决许多常规方法难于 解决的复杂问题, 化学计量学在分析化学中 的应用主要有以下几个方面:
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§1.2.3 按试样用量和被测组分含量分 类
常量分析 微量分析 痕量
试样质量m >0.1g 0.1～10mg <0.1mg
试样含量wx >1% 0.01～1% <0.01%
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§1.3 分析化学提供的信息
▪ 1.无机定性与定量
▪ 2.有机定性与定量（包括元素分析和
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§1.4.3 分离和测定方法选择
➢分析体系和分析方法的选择：
➢ 要满足对被测组分的性质、含量、结 果的准确度的要求。
➢确定保证分析结果准确的措施（方案、 方式、条件）：
➢ 需要利用各种物理与化学性质。 ➢实验数据的正确、有效记录：
➢ 与所选定的方法和使用的仪器有关。
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➢是通过化学反应及一系列操作步骤使试 样中的待测组分转化为另一种化学组成 恒定的化合物，再称量该化合物的质量， 从而计算出待测组分的含量。
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2．仪器分析法(Instrumental Analysis)
➢ 以物质的物理或物理 化学性质为基础建立 起来的分析方法。
➢ 常用的仪器分析法可 分为以下几类：
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分析化学发展历史
✓ 分析化学创立阶段：1640~1840年之间 ✓ 第一次变革：20~30年代
溶液四大平衡理论的建立，分析化学 由 技术 → 科学 ✓ 第二次变革：40~60年代 经典分析化学（化学分析）→ 现代分析化学（仪 器分析为主） ✓ 第三次变革：由70年代末至今 提供组成、结构、含量、分布、形态等全面信息, 成为当代最富活力的学科之一
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§1.4 定量分析工作的一般步骤
General procedures for quantitative analysis
➢§1.4.1 采样(sampling)
➢要使样品具有代表性 ➢ 要注意： ➢1.避免损失 ➢2.避免不均匀； ➢3.保存完好； ➢4.足够的量以保证分析的进行。
▪ 功能团分析）
➢ 当前，分析化学的任务已不只限于测定物质 的组成、结构和含量以及提供分析数据等， 它已发展成为研究物质的存在形式和运动的 一门科学，它的发展与数学、物理学、电子 学、生物学以及生命、环境、材料、资源、 信息、医药等科学的发展息息相关，其应用 范围几乎涉及国民经济、国防建设、资源开 发、环境保护、科学研究和人类的衣、食、 住、行、用等各个方面。
➢ ➢ 光化学分析，电化学
分析，色谱分析等。
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光化学分析：
➢是根据物质对特定波长的辐射能的吸收 或发射建立起来的分析方法，如紫外-可见 吸收光谱法、红外吸收光谱法、发射光谱 法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、波谱 分析等。
➢色谱分析： ➢是以物质的吸附或溶解性能不同而建立 起来的分离、分析方法。主要有气相色谱 分析法和高效液相色谱分析法。
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分析化学发展简史
➢1826年比拉狄厄制得碘化钠，滴定次 氯酸钙，用淀粉做指示剂，这是碘量 法的首次应用。19世纪40年代后，又 发展出高锰酸钾氧化还原滴定法、重 铬酸钾滴定法等多种容量分析方法。
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分析化学发展简史
➢在定量分析中重量法采用的也比较早， 1823年已经能生产出精密的分析天平， 灵敏度可达0.5毫克。1846年伏累森 纽斯的《定量分析教程》对定量分析 作了全面的总结，基本达到我们现在 的水平。
第一章 绪论(Introduction)
➢§1.1 分析化学的任务和作用 ➢§1.2 分析化学的分类 ➢§1.3 分析化学提供的信息 ➢§1.4 定量分析工作的一般步骤 ➢§1.5 分析化学进展
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§1.1 分析化学的任务和作用
Tasks of analytical
chemistry
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§1.2 分析化学的分类
Classification of analytical ch➢em分析is化tr学y 包括成分分析和结构分析。成分分
析又可分为定性分析和定量分析两部分。
➢ 1.定性分析(qualitative analysis)：
➢ 定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素或离 子所组成，对于有机物质还需要确定其官能 团及分子结构。
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2.毛细管电泳
毛细管电泳是近年来分析化学中发 展最为迅速的领域之一, 其基本装置是在 充满电解质的毛细管两端施加高压(20～ 30 KV ) , 采用直径为25～ 50Lm 的毛细 管. 截面积急剧减小使传统电泳技术产生 了质的变化, 由于截面积小, 热量均匀, 因 此电泳传质均匀. 由于流阻加大, 不用载 体可直接在缓冲液中进行电泳, 这样既消 除了载体对电泳影响, 又可容纳分子量极 大的样品, 甚至细菌和病毒颗粒.
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分析化学发展简史
➢ 近些年来，分析化学学科正在经历着重大 的变革，从与分析化学的发展历程来看，可将 其概括为50年代仪器化、60年代电子化、70 年代计算机化、80年代智能化、90年代信息 化，21世纪必将是仿生化和进一步智能化的时 代。总体说来，分析化学的发展方向是向着灵 敏度（分子、原子水平）、高选择性、快速、 自动、简便、经济、分析仪器自动化、数学化 和计算机化发展，并向智能化、仿生化纵深发 展。
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滴定分析法分类：
➢ 酸碱滴定法：是以质子传递反应为基础的
➢
一种滴定分析法。
➢ 沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础的一种
➢
滴定分析法。
➢ 络合滴定法：是以络合反应为基础的一种
➢
滴定分析法。
➢ 氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基
➢
础的一种滴定分析法
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重量分析法(Gravimetry)：
自动化
新原理
新仪器
微型化
新技术
生物分析 环境分析
在线分析 原位分析 实时分析
活体分析 接口
分离技术
仪器和计算机
分析化学主 要发展趋向
教育
传感器
定性
固定化
过程分析 表面分析 大分子表征 化学图象 无损分析 单细胞分析
单分子单聚集体分析
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联用技术
其它科技领域
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2）荧光光谱在生命科学分析应用
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§1.4.4 分析结果计算及评价
➢了解针对于分析方法的正确的计量 关系；
➢结果的正确计算： ➢ 1.有效数字的读取； ➢ 2.数据的正确取舍； ➢ 3.正确的数据处理； ➢ 合理的结果分析（误差的来源及方
法的可行性分析）：系统误差、方 法误差、偶然误差、操作误差
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§1.5 分析化学进展
荧光光谱分析应用于生命科学也是 较多的, 核糖核酸(RNA ) 和脱氧核糖核 酸(DNA ) 的测定在临床生物样品测定中 非常重要, 因为它们不仅起着储存、复 制和传递信息的作用, 而且还决定着细 胞的种类及功能。
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3） 电分析化学在生命科学中的应用
电分析化学在生命科学的研究中也愈来愈 受到分析工作者的重视. 电分析化学是利用物
➢在化学学科发展中的作用：分子科学、边缘 科学、新兴学科 ➢在化学研究工作中的作用：鉴定新物质的结 构、性能与形态 ➢在现代化学工业中的作用：生产过程控制、 现代化生产管理 ➢在环境保护中的作用：连续监测大气、水质
§1.1.3 分析化学的特点
➢实验性强, 综合性强（综合运用物理、 数学、化学、计算机等学科知识）。 建立好“量”的概念十分重要。
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3. 超临界流体色谱(SFC)
2.5 超临界流体色谱(SFC) 能在较低温度下分 析热不稳定、沸点较高、分子量较大的化合 物, 总柱效率比LC 高, 且易于与灵敏检测器查 联.
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4. 光度分析的光明前景和发展趋势
光度分析的发展和活力有各方面的动力. 新显 色剂的开发和利用, 为光度分析的发展提供了 物质基础；无机化学、有机结构理论、表面化 学、络合物化学、分析化学等相关理论的不断 完善, 也为光度分析的发展提供高起点的理论 和实践基础；将光度信息与动力学信息结合起 来,提供丰富的三维数据信息, 成为提高测定准 确度和进行多组分同时分析的新途径。
Advances in analytical
chemistry
➢§1.5.1 分析化学发展简史
➢ 追述分析化学产生的确切时间已无法 考证，但据记载，应当在炼金术前后已 有分析化学的萌芽。根据化学家在化学 史上的作用，认定波义耳是定性分析的 创始人，定量分析则是从贝格曼开始的。
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分析化学发展简史
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§ 1.5.2分析化学的发展趋势
Perspectives of analytical chemistry
1.由分析对象来看
无机物分析
有机 物分析
2.由分析对象的数量级来看
常量
微量
痕量
活性物质
分子水平
ห้องสมุดไป่ตู้
3.由分析自动化程度来看
手工操作
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仪器
自动化
智能化仪器
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化学计量学
➢分析化学在国民经济建设的各条战线上 起着举足轻重的作用。在工业生产中， 从原料的选择、工艺流程的确定、生产 过程中的“中控”到成品的质量检验， 以及工业三废（废气、废水、废渣）的 处理和综合利用等；在新产品、新工艺、 新技术的开发研究和推广等方面，都离 不开分析化学。
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分析化学的作用
➢§1.1.1 分析化学任务 ──化学中
➢
的信息科学
➢分析化学是研究获得物质化学组成，结 构信息，分析方法及相关理论的科学，
它所要解决的问题是确定物质中含有哪
些组分，这些组分在物质中是如何存在
的，以及各个组分的相对含量是多少， 以及如何表征物质的化学结构
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§1.1.2 分析化学的作用
➢ 2.定量分析(quantative analysis) ：
➢ 定量分析的任务是测定物质各组成部分的含 量。
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3.结构：形态分析,立体结构,结构与性能。
▪ §1.2.1 按分析对象分类
▪ 1.无机分析(inorganic analysis) ▪ 2.有机分析(organic analysis)
质的电子和电化学性质进行表征和测量的科学, 生命现象最基本的过程是离不开电荷运动的, 生命科学最基础的学科是电化学. 用电化学的 基本原理和实验方法, 不但在生物体和有机组 织的整体水平上, 更重要的是在分子和细胞水 平上研究或模拟研究电荷(包括电子、离子及 其它电活性粒子) 在生物体系和其相应模拟体 系中分布、传输和转移及转化的化学本质和规 律。
▪ §1.2.2 按分析方法分类
▪ 分析化学按其测定原理和操作方法的不 同可分为化学分析和仪器分析两大类。
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1．化学分析法(Chemical analysis)
以化学反应为为基础的分析方法，称为 化学分析法，包括滴定分析法和重量分 析法.
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滴定分析法：
➢是将已知浓度的标准溶液，滴加到待测 物质溶液中，使两者定量完成反应，根据 用去的标准溶液的准确体积和浓度即可计 算出待测组分的含量。 ➢化学分析法常用于常量组分的测定，即 待测组分的含量一般在1%以上。 ➢滴定分析法按照所利用的化学反应类型 不同，可分为下列四种 :