水泥中K2O、Na2O的测定步骤

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水泥中K 2O 、Na 2O 的火焰光度测定法
1.试剂:
(1)、盐酸(1:1) (2)、硫酸(1:1)
(3)、氨水(1:1) (4)、0.2%甲基红指示剂
(5)、10%碳酸氨溶液 (6)、氢氟酸
(7)、K 2O 、Na 2O 标准溶液:
1).基准试剂氯化钾。

氯化钠在130-150度下烘干2小时,
配制1000毫升K 2O 标准溶液,称取氯化钾0.7915克。

则每毫升相当于0.5毫克K 2O 。

配制1000毫升Na 2O 标准溶液,称取氯化钠0.9430克。

则每毫升相当于0.5毫克Na 2O 。

2).绘制K 2O 、Na 2O 标准工作曲线:
分别取7个100毫升的容量瓶注入1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0毫升的K 2O 、Na 2O 标准溶液(分别相当于0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0毫克的K 2O 、Na 2O ),将其稀释至标线后。

在火焰光度计测量并绘制标准工作曲线。

3.操作步骤:
称取试样0.2克置于铂皿中,用少量水润湿,加入15-20滴硫酸(1:1)及5-10毫升氢氟酸,置于低温电热板上加热蒸发,近干时摇动铂皿,以防溅失待氢氟酸驱尽后,逐渐升高温度,继续将三氧化流的白烟赶尽,取下放冷。

加入约50毫升热水,并将残渣压碎使其溶解。

加1滴0.2%甲基红指示剂溶液,用氨水(1:1)中和至黄色,再加入10毫升碳酸氨溶液,搅拌,置于电热板上加热20-30分钟。

用快速滤纸过滤,以热水洗涤,虑液及洗液盛于100毫升容量瓶中,冷却后,以盐酸(1:1)中和至溶液呈微红色,然后用水稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程进行测量。

K 2O 、Na 2O 的含量按下式进行计算:
G 1
G ×1000
G 2
G ×1000
式中:G 1-在标准曲线上差得每100毫升被测溶液中K 2O 得含量,毫克 G 2-在标准曲线上差得每100毫升被测溶液中Na 2O 得含量,毫克 G -样品重量(克)
氧化钾与氧化钠的两种测定方法及计算公式
一、比较法:
取两个标准溶液,其浓度一个大于被测溶液,另一个小于被测溶液,注:浓度不能相差太大。

分别测定被测溶液、标准溶液的读数并按下式进行计算:
钾或钠=称样低读(被测低读数标准溶液最低浓度

准溶
液÷⨯ 二、标准曲线法:
1、首先标液从小到大进行测定(最大浓度调满度);
2、绘制曲线并求:相关系数r 、斜率a 、截距b :
3、计算机函数符号: 相关系数r :CORRFL ; 斜率 a :SLOPE
截距 b :INTERCEPT 氧化钾和氧化钠的计算:
G
V a b ⨯-X 式中:X -被测溶液的检流计读数;
a -斜率;
b -截距;
V -稀释体积ml ;
G -试样称量mg ;。

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