复合型乳化剂DNS的合成

实验五复合型乳化剂DNS的合成
一、实验目的和要求
1、熟悉表面活性剂的分子结构特点和表面活性作用的原理。

2、掌握反应装置的安装和加热控制方法，熟练掌握药品称量和处置的正确方法。

3、学习多步反应制备产物的综合设计和协同操作方法。

二、反应原理
本实验中，反应物壬基酚聚氧乙烯（10）醚先后与顺丁烯二酸酐、亚硫酸和碳酸钠反应，得到产物壬基酚聚氧乙烯（10）醚-2-磺酸基琥珀酸单酯二钠，
整个制备反应分三步进行，第一步为酯化反应，第二步为磺化反应，第三步为中和反应。

本实验的产物是一种非常典型的阴离子-非离子双官能型表面活性剂,具有良好的洗涤、乳化、分散、湿润和增容等性能。

它的结构独特（见上图）：环氧乙烷链在水中呈弯曲不规则伸展，提供了较大的空间位阻；同时，位于琥珀酸碳链上的磺酸基和位于分子末端的羧酸基，都是较强的带负电荷的亲水基团，致使体系电荷密度大、分布广，从而使系统具有十分良好的耐电解质性和较高的机械稳定性。

另外，它除对二价和三价阳离子以及季铵盐表面活性剂有着优良的共溶性外，其溶解、增容、钙皂分散性等性能有较大改善。

生物降解及环保该品未被国家列为对环境危害的物质，此产品可完全生物降解。

本实验首要的反应物是壬基酚聚氧乙烯醚-10，分子式C9H19C6H4O(CH2CH2O)10H，分子量646俗称OP-10，国内也称TX-10，国外相应商品名分别为Igepal CA-630， Triton X-100或Igepal CO-630等。

属非离子型表面活性剂。

从OP-10乳化剂的分子式可以看到，其非极性基团很长，所以其疏水能力强，而亲水基团为夹在碳氢链中的醚基，亲水能力较弱，使得OP-10的亲水能力较弱。

在OP-l0中未加水时，其疏水基和亲水基同时都在外侧，当在OP-10乳化剂中加入水时，OP-10的分子空间构型会在水的作用下发生改变，形成曲折结构，它的亲水基把疏水基包在里面，使整个亲水基处于外面，水分子以氢键的形式与醚基连接，在OP-10分子周围联结很多水分子，形成一个
较大的亲水基团，加水量的多少关系到它形成曲折结构的充分性。

第二反应物是顺丁烯二酸酐，又称顺酐，马来酸酐。

分子结构如右：
三、试剂
OP-10 15.0g、顺酐2.27g、亚硫酸6%水溶液24.0ml、无水碳酸钠2.4g
四、实验仪器
100ml三口烧瓶、冷凝管（球型、刺型、直管均可）、温度计（100℃）、天平、量筒（25ml、
100ml各1）、水浴锅。

五、操作步骤
1、OP-10脱水在100ml三口烧瓶中加入OP-10 15.0g，搭建减压蒸馏装置，三口烧瓶侧口接温度计、真空塞；中间口接接45°弯头，后接球形冷凝管等。

开启真空泵，用电热套温和加热，控制温度在80℃以下，观察并记录，10分钟后结束脱水操作。

2、酯化反应拆解减压蒸馏装置，转换到常压回流装置：三口烧瓶中间口接搅拌杆，侧口接冷凝管、温度计，加热装置换成水浴。

向三口瓶中加入顺酐2.27g，水浴水温控制在83℃，体系内温稳定后，读取并记录。

反应25min。

反应过程中注意转动搅拌杆，使反应均匀。

3、磺化反应通过冷凝管口向反应体系加入25.0ml亚硫酸6%水溶液，进行磺化反应，水浴温度提高至88℃，反应25min。

反应过程中注意转动搅拌杆，使反应均匀。

4、中和反应将反应体系温度降至35℃以下，加入由无水碳酸钠2.4g和15.0ml水配成的溶液，搅拌，测PH。

得产品。

六、思考题
1.产品分子结构有哪些特点使其适宜用作表面活性剂？
2.试推断产品纯品在常温下的状态，计算本实验产物的理论固含量。

3.水浴加热内外温差产生的原因有哪些？
4.实验中反应物的配比需统筹考虑反应转化率、提纯方法、杂质对产品使用性能的影响等因素，试分别讨论马来酸酐、亚硫酸的配比选定原则。

5.小结有机化学实验过程中遇到的环境保护措施。