水合肼铁含量测定

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工业水合肼含量测定

工业水合肼含量测定

水合肼含量的测定---碘酸钾法方法提要在盐酸介质中,碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘,用碘酸钾标准溶液直接滴定,临近终点时,加入三氯甲烷,单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色,然后继续用碘酸钾标准溶液滴定,充分震荡,当有机相变为无色时即为终点,通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。

反应式如下:N2H4·H2O+KIO3N2↑+KIO+3H2O5N2H4·H2O+4KIO3+4HCl5N2↑+2I2+4KCl+17H2O2I2+KIO3+2H2O 4HIO+KIO3+2盐酸溶液三氯甲烷碘酸钾标准溶液[c(1/4KIO3)=0.1mol/L]:准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂,用水溶解后转入2000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

仪器一般实验室仪器。

分析步骤在100ml具塞三角瓶内装约40ml水,用其准确称取约(100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g)试样,精确至0.0002g,小心全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中,加入50ml 3+2盐酸,摇匀,用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时,加入5ml三氯甲烷,盖上磨口塞,充分震荡,此时有机相呈赤色,然后取下磨口塞,逐滴滴定,充分震荡,继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点,记下滴定体积。

HH(%)= cV×62.5/ m式中:c:碘酸钾(1/4KIO3)标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V:滴定消耗的碘标准溶液体积,ml;m:样品称样量,g。

允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。

柱前衍生气相色谱法测定反应体系中水合肼的含量

柱前衍生气相色谱法测定反应体系中水合肼的含量

柱前衍生气相色谱法测定反应体系中水合肼的含量作者:李辛夷来源:《科学与财富》2017年第29期摘要:采用气相色谱法,丙酮衍生与溶解稀释样品,醋酸作为催化剂,使用DB-1701柱和FID检测器,对试样进行分离和定量分析。

结果表明,衍生后水合肼的线性相关系数为0.9995,变异系数为0.42%,平均回收率为100.00%。

实验证明,在所采用的实验条件下,水合肼与丙酮经腙化反应迅速转化成便于于气相色谱检测的1,2-二(丙-2-亚基)肼,采用市售高纯度水合肼作标准品,邻氯甲苯作内标,能够快速准确的检测出合成反应体系中水合肼的含量。

关键词:水合肼;丙酮衍生;气相色谱;内标法定量分析水合肼是一种重要的农药中间体原料,广泛用于医药、农药和化工行业的生产。

在工业化生产中,经常对体系中过量的水合肼进行回收再利用,因此对反应液及回收体系中的水合肼进行含量检测十分重要。

目前水合肼的测定方法有碘量法[1][2],流动注射分析法[3],分光光度法等,分析误差难以控制,操作也较为复杂;关于水合肼气相色谱分析的报导较少,且多为针对痕量研究[4],对工业生产的普适性不强,仪器也有特殊性,故本文针对工厂常用的水合肼回收液进行了分析方法研究,采用了更有普适性的FID检测器,根据水合肼与丙酮的反应特性,建立了柱前衍生气相色谱检测法,可以快速方便的检测出工业生产体系中的水合肼含量。

实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890气相色谱仪(配有FID检测器,通用分流/不分流进样口);色谱柱:DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱;MettlerToledo XS205分析天平,KQ-300E型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。

丙酮(分析纯),纯化去离子水,醋酸(分析纯),水合肼(99.0%),上虞颖泰精细化工有限公司,水合肼工业品,来自实验室回收。

1.2 气相色谱条件色谱柱:DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,载气:氮气,流速:1mL/min,分流进样,分流比:10:1,进样体积:1μL,进样口温度:250℃,检测器温度:280℃,升温程序:50℃保持3min,3℃/min,升温至70℃,保持1min,以20℃/min的升温速率升温至200℃,保持3min。

工业水合肼含量测定

工业水合肼含量测定

水合肼含量的测定---碘酸钾法方法提要在盐酸介质中,碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘,用碘酸钾标准溶液直接滴定,临近终点时,加入三氯甲烷,单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色,然后继续用碘酸钾标准溶液滴定,充分震荡,当有机相变为无色时即为终点,通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。

反应式如下:N2H4·H2O+KIO3N2↑+KIO+3H2O5N2H4·H2O+4KIO3+4HCl5N2↑+2I2+4KCl+17H2O2I2+KIO3+2H2O 4HIO+KIO3+2盐酸溶液三氯甲烷碘酸钾标准溶液[c(1/4KIO3)=0.1mol/L]:准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂,用水溶解后转入2000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

仪器一般实验室仪器。

分析步骤在100ml具塞三角瓶内装约40ml水,用其准确称取约(100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g)试样,精确至0.0002g,小心全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中,加入50ml 3+2盐酸,摇匀,用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时,加入5ml三氯甲烷,盖上磨口塞,充分震荡,此时有机相呈赤色,然后取下磨口塞,逐滴滴定,充分震荡,继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点,记下滴定体积。

HH(%)= cV×62.5/ m式中:c:碘酸钾(1/4KIO3)标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V:滴定消耗的碘标准溶液体积,ml;m:样品称样量,g。

允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。

铁矿中铁含量的测定(实验报告)

铁矿中铁含量的测定(实验报告)

铁矿中铁含量的测定(四川农业大学生命科学与理学院(625014)应用化学09-2 王雨20096824 )【摘要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理,分别对铁屑和亚铁样中的铁进行了定量测定。

最后得到,铁屑中铁含量为(91.8±0.3)%,亚铁样中铁含量为(23.1±0.1)%,测量的平均相对误差分别为0.02%、0.09%。

实验的精密度较好。

【关键词】重铬酸钾法、铁屑、亚铁样、铁In the iron mine the assaying of iron content 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle and carried on a metered assaying to iron scraps and iron in the ferroporphyrin kind respectively.Finally get, in iron scraps iron content for (91.8 ± 0.3)%, in the ferroporphyrin kind iron content is (23.1 ± 0.1)%, the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.02%, 0.09%.The sophistication of the experiment is better.【Key words】potassium dichromate method;scraps iron;ferroporphyrin kind iron;iron1引言铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。

对铁矿来说,盐酸是很好的溶剂,溶解后生成的Fe3+离子,必须用还原剂将它预先还原,才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。

饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法

饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法

饮 用 水 源水 中水 合 肼 测 定 的 注 意事 项 及 解 决 方 法
杨 文武
( 泰州 市环 境监 测 中心 站 , 江苏 泰 州

25 0 ) 2 3 0
要 : 国标 法 ( B T5 5 .— 2 O ) 的二 甲 氨 基 苯 甲醛 分 光 光 度 法 测 定饮 用水 源 水 中 水 合 肼 进 行 了 深 入 研 究 , 时 对 G / 70 8 0 6 中 同
No e n o v ng M e ho s f he De e m i to fH y a i y a ei rnk ng S ur e t s a d S l i t d or t t r na i n o dr zne H dr t n D i i o c
t nsha e b e p cfe urn h n ie p o e s o d a i e h drt e e mia in. On t e ba i fsa dad a ay ia eh s, i v e n s e i d d i g t e e tr r c s fhy r zn y ae d tr n to o i h ss o t n r n ltc lm tod we c s he qu lfe ho e t ai d, lts r du e n a ay ia — b v e g nt o rg ae t e a i t fwae a p e o 1 mo/L.The it r i ae tp o c d a d n ltc la o e r a e st e ult h cdi o trs m ls t l y n e — f r n e fc o so ur i t t olrwe ec re td a lmi td c re ty.The a io a i r e o r mo e te i tre e eo e e e a tr ft bdi wih c o r o r ce nd ei nae o cl y m n cd we eus d t e v h n efr nc f

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。

一、原理在一定酸度条件下试液中亚铁离子Fe2与110-邻菲啰啉生成红色配合物于波长为506nm处测定其吸光度即可计算出铁含量。

二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液150g/L盐酸羟胺溶液50 g/L盐酸溶液3mol/L氨水溶液2.5 11 0-邻菲啰啉溶液2.5 g/L称量2.5g1 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中加lml浓盐酸冷却后加水稀释至1000ml储于阴凉处备用醋酸-醋酸钠缓冲溶液称量272g醋酸钠NaCH3·CO2·3H2O于约500m1水中加入冰醋酸240ml加水稀释至1000ml Fe2标准溶液lmg/ml称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中加入浓盐酸10ml移入l000ml容量瓶中稀释至刻度Fe2标准溶液20??g/ml吸取lmg/ml 的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中用水稀释至刻度混匀临用前配制。

仪器分光光度计1cm比色皿。

三、测定步骤一工作曲线的绘制量取20??g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml相当于分别含0、50、100、200、400??g/ Fe2分别加入l00ml烧杯中用水稀释至50ml加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1用3mol/L盐酸或2.5氨水溶液调节溶液pH为2.42.6加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀加入110-邻菲罗琳溶液5m1加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml将溶液移入到l00 ml容量瓶中用水稀释至刻度混匀放置60min。

用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度以Fe2标准溶液浓度??g/100ml为横坐标以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。

二湿法磷酸中铁含量的测定吸取1 ml湿法磷酸用水稀释至100m1混匀移取1m1到100m1的烧杯中用水稀释至50m1以下操作同工作曲线的绘制测定其吸光度。

水合肼

水合肼

ICS备案号: 水处理剂 水合肼Water treatment chemical —Hydrazine hydrateQ/TYH铁岭远能化工有限公司 发布Q/TYH 14—2008目 次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 要求 (1)3.1外观 (1)3.2技术指标 (1)4 试验方法 (1)4.1水合肼(N2H4.H2O)含量测定 (2)4.2外观的测定 (2)4.3 灼烧残渣 (2)4.4氯化物 (2)4.5硫酸盐 (2)4.6铁 (3)4.7重金属 (3)4.8 pH值的测定 (3)5 检验规则 (3)6 标志、包装、运输、贮存 (3)附录A (资料性附录)水合肼MSDS(化学品安全技术说明表)...............错误!未定义书签。

表1 水处理剂水合肼技术指标..........................................错误!未定义书签。

Q/TYH 14—2008前 言本标准附录A 为资料性附录,是水合肼化学品MSDS表,主要为高浓度水合肼(55%以上含量的特性,该类产品危险特性较高),作为本产品(水合肼含量为40%,危险特性有所降低)的安全技术说明参考,以便在实际应用中更为安全妥善使用及处理,该MSDS数据表引用由中国医药科技出版社编辑1992年出版(由张维凡主编)的《常用化学危险物品安全手册》第一卷中摘录(NO.334)。

本标准中的企业商品代号由本企业制定,商品代号:TLYN-1403。

本标准由铁岭远能化工有限公司提出。

本标准由铁岭远能化工有限公司归口。

本标准起草单位:铁岭远能化工有限公司。

本标准主要起草人:赵玉桦、张伟、秦铁军、张海燕、王海静引 言目前水合肼只有化工行业标准《工业水合肼》HG/T 3259,而在化学试剂水合肼原化工部颁标准HGB 3200-60标准已作废的前提下,结合上述两项标准有关内容和应用实际,确定主要应用于超临界及超超临界发电用工业锅炉给水化学除氧及金属钝化处理的产品指标,保障水合肼产品实际应用的可靠性、稳定性,并减少使用过程的危害性,同时结合企业的标准化的要求,进一步适应市场规范,制定本企业标准,更好地为水处理行业使用水合肼提供良好的标准依据。

水合肼含量检测方法

水合肼含量检测方法

水合肼含量检测方法摘要,水合肼是一种重要的化工原料,其含量的准确检测对于生产过程的控制和产品质量的保证具有重要意义。

本文将介绍水合肼含量检测的常用方法,并对各种方法的优缺点进行比较,以期为水合肼含量检测提供参考。

引言。

水合肼是一种重要的化工原料,广泛应用于石油化工、医药、染料、农药等领域。

水合肼的含量直接影响着产品的质量和性能,因此对水合肼含量进行准确、快速的检测具有重要意义。

目前,常用的水合肼含量检测方法包括红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

本文将对这些方法进行详细介绍,并对其优缺点进行比较分析。

一、红外光谱法。

红外光谱法是一种常用的水合肼含量检测方法。

该方法利用水合肼分子中的特定化学键在红外光谱中的吸收特性来确定其含量。

具体操作步骤为,首先将样品与KBr混合制成片状样品,然后在红外光谱仪上进行扫描,通过比对标准样品的光谱图来确定水合肼的含量。

红外光谱法的优点是操作简便,无需复杂的前处理步骤,且检测速度快。

然而,该方法对样品的要求较高,需要样品中水合肼含量较高,且不能含有其他干扰物质。

因此,在实际应用中需要进行前处理步骤,增加了操作的复杂性。

二、气相色谱法。

气相色谱法是另一种常用的水合肼含量检测方法。

该方法利用气相色谱仪对样品中水合肼的分离和检测。

具体操作步骤为,首先将样品中的水合肼通过适当的前处理步骤提取出来,然后将提取液注入气相色谱仪进行分离和检测。

气相色谱法的优点是对样品的要求较低,可以检测含量较低的水合肼,且可以同时检测多种样品。

然而,该方法需要使用昂贵的气相色谱仪设备,且操作较为复杂,需要专业的操作人员进行操作。

三、高效液相色谱法。

高效液相色谱法是近年来发展起来的一种水合肼含量检测方法。

该方法利用高效液相色谱仪对样品中水合肼的分离和检测。

具体操作步骤为,首先将样品中的水合肼通过适当的前处理步骤提取出来,然后将提取液注入高效液相色谱仪进行分离和检测。

高效液相色谱法的优点是对样品的要求较低,可以检测含量较低的水合肼,且检测结果准确可靠。

溶液中铁含量的测定

溶液中铁含量的测定

溶液中铁含量的测定
①取水样1ml加20ml蒸馏水稀释;
②加入1~2滴甲基紫溶液,使水样呈蓝紫色,后加入适量HCl调节其pH值至
水样颜色呈海蓝色(若水样呈紫色说明HCl量不足可继续添加,若水样呈黄色则说明HCl过量,此时应重新取样);
③加入显色剂磺基水杨酸,水样应变为灰蓝色或紫蓝色;
④用EDTA滴定至颜色呈海兰色,记录所用EDTA体积,记为V1,即为水样
中三价铁离子所消耗EDTA的量;
⑤在溶液中加入过硫酸铵适量,再滴加磺基水杨酸1~2滴,溶液变为灰蓝色或
蓝紫色(不变色则说明水样中不含二价铁),用EDTA继续滴定至绿色,再加适量过硫酸铵,若溶液变兰则继续滴定,若颜色不再发生变化即为终点,记录所消耗EDTA的体积记为V2,此为二价铁离子所消耗EDTA的量。

试剂配制方法:
甲基紫:100毫升水加0.1g甲基紫
磺基水杨酸:100毫升水加10克磺基水杨酸
EDTA 1L水中加6.66g 乙二酰乙二酸胺。

水合肼含量检测方法

水合肼含量检测方法

水合肼含量检测方法一、水合肼含量检测方法的原理。

水合肼含量的检测方法主要基于其与氧化剂发生反应产生氮气的原理。

常用的检测方法包括气相色谱法、分光光度法、电化学法等。

其中,气相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法,其原理是利用气相色谱仪对水合肼进行分离和定量分析。

二、水合肼含量检测方法的步骤。

1. 样品的准备,将待测样品溶解或稀释至适宜的浓度,以便后续的检测分析。

2. 仪器的准备,对气相色谱仪进行预热、平衡和校准,确保仪器的稳定性和准确性。

3. 样品的进样,将经过准备的样品注入气相色谱仪的进样口,进行分离和检测。

4. 数据的处理,根据气相色谱仪的检测结果,计算出样品中水合肼的含量。

三、水合肼含量检测方法的优缺点。

1. 优点,气相色谱法具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点,适用于水合肼含量较低的样品。

2. 缺点,气相色谱法的仪器设备和维护成本较高,需要专业的操作技能和经验。

四、水合肼含量检测方法的应用范围。

水合肼含量检测方法适用于医药、农药、染料、橡胶、塑料等行业的产品质量监控和生产过程中的质量检测。

通过对水合肼含量的准确检测,可以有效控制产品质量,提高生产效率。

五、水合肼含量检测方法的发展趋势。

随着科学技术的不断发展,水合肼含量检测方法也在不断完善和更新。

未来,随着新型检测技术的应用和发展,水合肼含量检测方法将更加准确、快速和便捷,为相关行业的生产和质量管理提供更好的技术支持。

总结,水合肼含量检测方法是化工生产中重要的分析技术之一,对于产品质量的控制和生产过程的监测具有重要意义。

随着科学技术的不断进步,水合肼含量检测方法将不断完善和更新,为相关行业的发展和进步提供更好的技术支持。

溶液中铁含量的测定

溶液中铁含量的测定

溶液中铁含量的测定
①取水样1ml加20ml蒸馏水稀释;
②加入1~2滴甲基紫溶液,使水样呈蓝紫色,后加入适量HCl调节其pH值至
水样颜色呈海蓝色(若水样呈紫色说明HCl量不足可继续添加,若水样呈黄色则说明HCl过量,此时应重新取样);
③加入显色剂磺基水杨酸,水样应变为灰蓝色或紫蓝色;
④用EDTA滴定至颜色呈海兰色,记录所用EDTA体积,记为V1,即为水样
中三价铁离子所消耗EDTA的量;
⑤在溶液中加入过硫酸铵适量,再滴加磺基水杨酸1~2滴,溶液变为灰蓝色或
蓝紫色(不变色则说明水样中不含二价铁),用EDTA继续滴定至绿色,再加适量过硫酸铵,若溶液变兰则继续滴定,若颜色不再发生变化即为终点,记录所消耗EDTA的体积记为V2,此为二价铁离子所消耗EDTA的量。

试剂配制方法:
甲基紫:100毫升水加0.1g甲基紫
磺基水杨酸:100毫升水加10克磺基水杨酸
EDTA 1L水中加6.66g 乙二酰乙二酸胺。

水中铁含量的测定方法4种

水中铁含量的测定方法4种

1. 水中铁含量的测定方法:〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。

测定时可以用硫氰酸钾比色法。

Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)〔实验操作〕1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O 溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。

此溶液含铁量为0.1 mg/mL。

(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。

(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。

2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL 硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。

3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。

冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。

式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

2, 铁离子测定仪技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

锅炉水铁含量的测定

锅炉水铁含量的测定

锅炉水铁含量的测定
锅炉水中的铁含量是确定其品质和适用性的重要指标之一。

下面是一种常见的测定锅炉水铁含量的方法:
1. 采集样品:使用干净的采样瓶或试管,从锅炉系统的适当位置取样,确保样品没有受到任何污染。

2. 降低氧化还原电位:由于铁通常以Fe2+或Fe3+的形式存在于锅炉水中,需要降低溶液的氧化还原电位,以便将Fe3+还原为Fe2+。

3. 加入指示剂:将准确的体积锅炉水样品倒入测定管或烧杯中,加入一定量的指示剂,如二苯基卡宾酮(DPC)或磷酸亚铁(Fe(II))试剂。

4. 形成络合物:指示剂与Fe2+形成深红色络合物。

根据络合物的颜色强度,可以通过对照色谱或光度计来测量Fe2+的浓度。

5. 结果计算:使用标准曲线或浓度对照来确定锅炉水中铁的浓度。

将测量值与标准曲线上的对应点或对照中Fe2+的浓度相比较,即可得出锅炉水中铁的含量。

请注意,不同型号的锅炉可能需要不同的铁含量标准,因此,请根据锅炉制造商的要求和建议来确定重要的铁含量范围。

化学试剂铁测定通用方法

化学试剂铁测定通用方法

化学试剂铁测定通用方法铁测定通用方法铁是人体和动物体内重要的微量元素,与各种酶相关,参与许多代谢反应。

铁的摄入量是影响血红蛋白的形成的重要因素之一;且,维持血液生物机能和免疫力所需的铁含量也是有限的,因此,首先要进行铁测定,以确定维持正常血液和免疫力所需的铁含量,以及治疗和预防贫血的合适剂量。

铁测定有几种可以利用的通用方法,包括通过古典的化学试剂进行的电感耦合等离子体原子发射光谱测定(ICP-AES),通过高效液相色谱-原子发射(HPLC-AES),以及通过生化协同力学或生化活性的测定(CE-AES)。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)是研究铁测定中最常用的方法,能够准确地测定样品中的铁元素,而且操作简便,易于控制。

在实验中,样品用硝酸或过氧化物消化处理,使元素转变为氢氧化形式,然后将消化液至等离子体发射平台上进行原子发射分析,测定铁元素含量。

SETARAM ICP-AES系统在2004年开发,能够为金属发射分析方法提供有力的支持,以实现高灵敏度的测定。

高效液相色谱-原子发射(HPLC-AES)也可以用来测定铁元素,尤其对生物样品,比如血清样品和组织样品,能更加精准的测定铁的含量,因为它们可以在加标样品中进行楔形检验,并且可以很好地适用于液体样品的前处理。

样品在一定条件下溶液化,然后经过色谱分离,最后经过原子发射检测分析,从而获得精确的铁含量测定结果。

生化协同异动光谱法(CE-AES)是最近开发的一种新的原子发射测定方法,可以实现更精确的铁测定,而不需要进行前处理,也不会污染样品。

在实验中,将样品添加到试管中,向其中添加定性及定量试剂,然后在INstrumentation Lab系统中进行原子发射检测,以确定其中铁元素的浓度。

除了可以实现精确的铁测定外,CE-AES还具备可重复性高,准确性高,安全性高等优点。

从上述可以看出,铁测定具有多种可以利用的通用方法,可以根据不同的样品特性和不同的科研需求选择不同的测定方法,使铁含量的测定变得更加精准。

聚合硫酸铁的铁含量

聚合硫酸铁的铁含量

聚合硫酸铁的铁含量简介聚合硫酸铁是一种常用的铁源,被广泛应用于工业生产、农业和医学领域。

了解聚合硫酸铁的铁含量对于合理使用和评估其效果具有重要意义。

本文将介绍聚合硫酸铁的铁含量的测定方法、影响因素以及应用领域。

一、聚合硫酸铁的铁含量测定方法聚合硫酸铁的铁含量可以通过多种方法进行测定,常用的方法包括原子吸收光谱法、比色法和电化学法等。

1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定金属离子含量的方法,它利用金属离子对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。

对于聚合硫酸铁,可以选择合适的波长进行测定,通过与标准曲线对比计算得到铁含量。

2. 比色法比色法是一种简单、快速的测定方法,它通过溶液中金属离子与某种试剂反应产生有色物质,并利用比色计或分光光度计测定溶液的吸光度,从而确定金属离子的含量。

聚合硫酸铁的铁含量可以通过与适当试剂反应后的溶液吸光度进行测定。

3. 电化学法电化学法是一种利用电化学原理进行测定的方法,常用的有电位滴定法和电化学溶液分析法。

聚合硫酸铁的铁含量可以通过电位滴定法测定。

二、聚合硫酸铁铁含量的影响因素聚合硫酸铁的铁含量受多种因素的影响,主要包括原料质量、生产工艺和储存条件等。

1. 原料质量聚合硫酸铁的铁含量与原料质量有着密切的关系。

原料中铁的含量越高,制得的聚合硫酸铁铁含量也会相应增加。

因此,在生产过程中需要选择优质的原料,确保铁含量的稳定性。

2. 生产工艺生产工艺对聚合硫酸铁的铁含量有着重要的影响。

不同的生产工艺可能会导致铁含量的差异。

因此,在生产过程中需要控制好各个环节,确保产品的质量稳定。

3. 储存条件聚合硫酸铁的铁含量在储存过程中也可能发生变化。

储存条件不当会导致铁含量的降低,影响产品的质量。

因此,在储存过程中需要注意温度、湿度等因素,确保产品的稳定性。

三、聚合硫酸铁的应用领域聚合硫酸铁的铁含量决定了其在不同领域的应用效果。

下面将介绍聚合硫酸铁在工业生产、农业和医学领域的应用。

最新水合肼检验操作规程1

最新水合肼检验操作规程1

水合肼检验操作规程1内蒙古韩锦化学工业有限公司成品检验操作规程编制:校对:审核:审定:批准:生效日期:目录第一部分:取样规则 (1)第二部分:分析试剂的使用与管理方法 (8)第三部分工业水合肼成品分析方法 (10)第一部分取样规则一、总则1.采样目的采样的基本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品,通过对样品的监测,得到在允许误差内的数据,从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。

2.采样基本原则为了掌握总物料的成分、性能、状态等特性,往往需要按一定方案从总物料中采得能代表总物料的样品,通过对样品的检测来了解总体的情况。

因此,使采得的样品具有充分的代表性,是采样的基本原则。

3.采样误差①采样随机误差在采样过程中,有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差,这是无法避免的。

增加采样的重复次数可以缩小这个误差。

②采样系统误差在采样过程中,有一些无法控制的方案不完善,采样设备有缺陷,采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。

系统误差的偏差是定向的,必须极力避免。

增加采样的重复次数不能缩小这类误差。

③通过检测样品求得特性值数据的差异中,既包含采样误差,也包含试验误差,应于全面考虑。

4.均匀物料的采样①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。

②均匀物料的采样,原则上可以在物料的任意部位进行。

但要注意采样过程中不应带进杂质及避免采样过程总物料的变化(如吸水、氧化等)。

5.不均匀物料的采样对不均匀物料的采样,除要注意与均匀物料相同的两点外,一般采取随机采样。

对所得样品分别进行测定,再汇总所有样品的检测结果,可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。

如果从总物料中随机选取若干等量样品(或按代表性物料量的比例采得不等量的样品),合并成大样,再缩分成最终样品,那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大,同时也不能得到关于特性值变异性的信息。

6.样品数和样品量在满足需要的前提下,样品数和样品量越少越好。

水合肼的含量的测定

水合肼的含量的测定

水合肼成品含量的测定7.1.1所需试剂A、0.1000 mol/l(1/2I2)碘标液;B、(1+5)mol/l H2SO4标准溶液;C、分析纯NaHCO3;7.1.2测定原理N2H4.H2O+H2SO4+6NaHCO3+2I2==N2↑+6CO2↑+Na2SO4+ 4NaI+7H2O7.1.3测定步骤用注射器吸取试样0.5ml,注入已盛有30ml水并已称重的50ml 容量瓶中,再称重,以水仔细稀至刻度,摇匀,用移液管吸取5ml于250ml三角瓶中,加水约30ml, (1+5)mol/L H2SO41ml、NaHCO3约1g,用0.1000 mol/L的碘标液滴至微黄色30秒不褪色为终点,同时进行空白实验,耗碘标液v0。

7.1.4计算公式N2H4.H2O% =×100式中:C I2---碘标液的物质的量的浓度mol/l;V---滴定碘标准溶液消耗的体积ml;12.516---1/4水合肼摩尔质量;5.0---为移取试样稀释体积ml;50---为容量瓶的体积ml;W---所称样品的质量;V0---空白实验耗碘标液体积ml;计算结果需加上校正数后,即为实际结果。

7.2水合肼成品氯含量的测定(同2.7)7.3硫酸根(SO42-)测定(按中华人民共和国化工行业标准)7.4不挥发残渣的测定(按中华人民共和国化工行业标准)7.5铁含量的测定(按中华人民共和国化工行业标准)7.6 重金属(铅)的测定(按中华人民共和国化工行业标准)水合肼质量标准:HG/T3259-200480%水合肼合格品:肼≥80%;不挥发物:≤0.05%;铁≤0.0005%;重金属:≤0.0005%;氯化物(以CL计):≤0.005%;硫酸盐(以SO4计)≤0.005%;总有机物mg/L 5;PH值(1%水溶液)10-11。

这是合格品的标准。

优级品和一等品还要高些。

分析化验 分析规程 铁含量的测定

分析化验 分析规程 铁含量的测定

铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定,测定范围为0~2mg/L。

2 分析原理在pH=9~11.5的氨性溶液中,试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应:Fe3++3Sal2-→Fe(Sal)33-反应产物Fe(Sal)33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子,其稳定性比聚磷酸铁更高,故可避免大量聚磷酸盐的干扰。

在波长为420nm处,以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度,并按标准曲线法进行定量。

水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用,进而与原有Fe3+一同被测定。

3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L)。

3.1.2 氨水(1+1)。

3.1.3 盐酸溶液(1+1)。

3.1.4 硝酸(AR)。

3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1 或3.1.5.2 均可配制出0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。

3.1.5.1 准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL 烧杯中,加入20mL 盐酸(1+1),加热使之溶解。

冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。

将该溶液稀释至100倍,即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准溶液。

3.1.5.2 准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O),溶于50mL 水中,加20mL 浓硫酸后,完全转移于1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。

将该溶液稀释10倍,即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。

3.2 仪器3.2.1 分光光度计,具3cm玻璃比色皿。

3.2.2 50mL 容量瓶。

12-水样中铁含量的测定

12-水样中铁含量的测定

水样中铁含量的测定1.方法提要试液用盐酸羟胺还原,在pH=5的醋酸-醋酸铵缓冲液中,铁(Ⅱ) 与邻二氮菲形成橙红色的配合物,于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。

2.试剂2.1盐酸(1+1)2.2盐酸羟胺溶液(100g/L,现用现配)2.3邻二氮菲溶液(1g/L,现用现配)2.4铁标准贮备液:100ug/mL准确称取0.8634g铁盐NH4Fe(SO4)2•12H2O,置于烧杯中,加入HCl(1+1) 20mL和少量水,溶解后,定量转入1L容量瓶中,加水定容,摇匀。

2.5铁标准使用液:10ug/mL移取5.00 ml铁标准贮备液(2.4)于50 mL容量瓶中,加HCl(1+1) 1mL,以水定容,摇匀。

3.仪器722S型分光光度计,配有2个1cm比色皿4.分析步骤4.1 吸收曲线的绘制按照4.2配制溶液,选用1# 和3# 容量瓶的溶液来测定吸收曲线。

用1cm比色皿装液,以1# 溶液为参比液,3#做吸收,于分光光度计中,在440-560nm波长范围内,分别测定不同波长下3#的吸光度A。

开始的波长间距为20nm,初步确定某波长下有最大的A值,然后在该波长左右10nm处测定A,最后是5nm间距。

找出最大吸收波长,作为工作波长λmax。

吸收曲线4.2标准曲线的绘制选用50mL容量瓶8个,试漏,洗净,依次编号1-8#。

按照下表顺序加入下列溶液后,用水定容,摇匀。

放置5min。

用1cm比色皿,以1# 溶液为参比液,于分光光度计中,在4.1中选定的λmax下测定2#,4-8#容量瓶溶液的A值。

5.测试程序1)机器开盖预热30min;2)将待测液装入比色池中,一个装入1#,一个装入3#溶液,分别放入比色架上;3)调节波长440nm;4)1号置于光路上(做参比);5)通过按键“模式”将光点置于透射比;6)开盖调节0%;关闭暗盒盖调节100%;7)将光点至于“吸光度”,显示应为0.0008)推动手柄,将3#置于光路上,记录显示的读数,即吸光度A值。

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水合肼铁含量的测定
---邻菲罗啉法
方法提要
试样用沸水浴蒸干后,盐酸羟胺将溶液中Fe3+还原成Fe2+,在pH4.5缓冲溶液体系中,Fe2+同邻菲啰啉生成橙红色络合物,用分光光度法测定铁的含量。

反应式如下:
4 Fe3++NH2OH 4Fe2++N2O+H2O+4H+
Fe2++3C12 H8 N2 [Fe (C12 H8 N2)3] 2+
试剂和溶液
硝酸
双氧水
1+5氨水
pH≈4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取164g三水和乙酸钠,加入84ml冰乙酸,稀释至1L。

1%盐酸羟胺溶液
1mg/ml铁标准原液
配制:准确称取0.702g优级纯六水合硫酸亚铁铵,用水溶解后移入100ml容量瓶中,定容,摇匀。

10μg /ml铁标准溶液(由1mg/ml铁标准原液稀释100倍而得)
0.2%邻菲啰啉溶液
1%酚酞乙醇溶液
仪器
一般实验室仪器和分光光度计
分析步骤
工作曲线的绘制
用移液管准确量取10μg /ml铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0ml分别置于6个50ml 容量瓶中,分别加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉,用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。

以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零,在波长510nm处,选用合适的比色皿,测定各溶液的吸光度。

以铁含量为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

测定
用量筒量取20ml试样于干燥的100ml瓷蒸发皿中,置于沸水浴上蒸发至干,加入数滴双氧水和浓硝酸继续加热至干(去除蒸发残渣的颜色),加少量水溶解后全部转入50ml容量瓶中。

然后加1滴1%酚酞,,滴加1+5氨水调节至溶液呈粉红色,加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉,用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。

以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零,在波长510nm处,选用与测标准溶液相同的比色皿,测定试样溶液的吸光度。

结果计算
铁(mg/L)=m1/ V
式中:
m1:根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量,μg;
V:量取的试样体积,ml。

允许差
取平行测定结果的算数平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2 mg/L。

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