仪器操作手册

仪器操作手册
石油倾点测定法
(一)打开石油产品倾点测定器，将搅拌开关打开；然后打开制冷设备。

(二)准备好干净的倾点试管和温度计，确保试管内不含有任何油迹或其他残
留物。

(三)将清洁试样倒入试管至刻线处。

对粘稠试样可在水浴中加热至流动后，
倒入试管内。

(四)用插有高倾点和高浊点温度计的软木塞紧紧塞住试管，调整软木塞和温
度计的位置，使软木塞紧紧地塞住试管，使温度计和试管在同一轴线上，浸没温度计水银球，使温度计的毛细管起点应浸在试样液面以下3毫米处。

(五)将试管中的试样进行以下预处理：
1.试样的倾点在33~-33℃之间：在不搅动试样的情况下，将试样放入48
±1℃的水浴中加热至45±1℃；在空气或约25℃水浴中冷却试样至36
±1℃。

2.试样的倾点高于33℃：在不搅动试样的情况下，将试样放入48±1℃的
水浴中加热至45±1℃或至高于预期倾点温度大约9℃。

3.试样倾点低于-33℃：在不搅动试样的情况下，将试样放入48±1℃的水
浴中加热至45±1℃，再放入7±1℃的水浴中冷却至15±1℃，取出高
浊点和高倾点的温度计，换上低浊点和低倾点的温度计。

(六)圆盘、垫圈和套管内外都应清洁和干燥。

将圆盘放在套管底部。

将垫圈
放在距试管内试样液面上方约25毫米处。

将试管放入套管内。

(七)保持冷浴的温度在-1~2℃。

将带有试管的套管稳定地装在冷浴的垂直位
置上，使套管露出冷却介质液面不大于25毫米。

(八)试样经过足够冷却后，形成石蜡结晶，应十分注意不要搅动试样和温度
计，也不允许温度计在试样中有移动。

(九)对倾点高于33℃的试样，试样从高于预期倾点9℃开始，对其他倾点试
样则从高于预期倾点12℃开始。

每当温度计为3℃的倍数时，要小心地把试样从套管中取出，倾斜试管，到刚好能观察到试管内试样是否流动。

取出试样到放回试管的全部操作，要求不超过3秒钟。

如果温度已降到9℃，试样仍流动，则将试样移到温度保持在-18~-15℃的第二个冷浴的套管中；如果温度已降到-6℃，试样仍流动，则将试管移到温度保持在-35~-32℃的第三个冷浴的套管中。

(十)按以上步骤进行试验，直到试管保持水平位置5秒钟而试样无流动时，
记录观察到的试验温度计读数。

石油和合成液水分离性测定法
(一)打开石油和合成液抗乳化测定器，将水浴加热至54℃±1℃（比较粘稠
的油品加热至82℃±1℃），并保持恒定。

(二)准备好干净的量筒（确保量筒内不含有任何水迹、油迹或其他残渣，否
则需用铬酸洗液、自来水、蒸馏水依次进一步清洗量筒，直到量筒内壁不挂水珠为止）。

(三)用脱脂棉、竹镊子在石油醚、无水乙醇中依次清洗搅拌棒和叶片，并风
干。

在清洗时注意不要将搅拌棒弄弯曲。

(四)向干净的量筒内慢慢倒入40mL蒸馏水，然后倒入试样40mL 至量筒刻度
至80mL处。

(五)将量筒放入54℃±1℃（或82℃±1℃）恒温浴中，再将搅拌叶片放入量
筒内，用金属夹具固定，通常静置约10min，使量筒内油水温度与水浴温度一致。

(六)量筒固定在搅拌叶片的正下方，降低叶片至距量筒底部6min 处，将传动
装置与连杆啮合，开始搅拌。

观察和调节搅拌棒，以1500r/min±15r/min 搅拌试样5min，停止搅拌后，提起搅拌棒，用包有耐油橡胶的搅拌棒把搅拌叶片上的油刮落到量筒内，观察并记录在量筒内分离的油、水和乳化层积数达到40-40-0或40-37-3所用的时间。

观察并记录。

石油产品运动粘度测定法
(一)打开运动粘度测定器，将水浴加热至预测温度并保持恒定。

(二)石油产品试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理或用滤
纸过滤除去机械杂质。

(三)在测定试样的粘度之前，必须将粘度计依次用石油醚、95%乙醇洗涤，然
后放入烘箱中烘干。

(四)测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入
试样。

(五)将装有试验的毛细管粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将
粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计上面的扩张部分浸入一半。

(六)将毛细管粘度计调整成垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向
检查毛细管的垂直情况。

(七)利用毛细管粘度计管口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分，使试样液
面稍高于上标线，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡和裂隙。

(八)观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达上标线时开动秒表，液面
正好流动到下标线停止秒表。

(九)用秒表记录下来流动时间，应重复测定四次，其中各次流动时间与其算
术平均值的差数应符合如下要求：在温度100~15℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±0.5%；在15~-30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±1.5%；在-30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±2.5%。

(十)取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。

(十一)计算运动粘度：v t=c·t t
1.其中，c---粘度计常数，mm2/s2;
i.t t---试样的平均流动时间，s.
石油产品闪点和燃点测定法
（克利夫兰开口杯法）
(一)将测定装置放在避风和较暗的地方，以使闪火现象看得清楚。

到预期闪
点前17℃时，必须注意避免由于试验操作或凑近试验杯呼吸引起的试验杯中蒸汽的流动而影响试验结果。

(二)用清洗剂或其他溶剂洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微
量胶质或残渣。

(三)将温度计放在垂直位置，使其球底离试验杯底6毫米，并位于
试验杯中
心与边之间的中点，和测试火焰扫过的弧（或线）相垂直的直径上，并在点火器臂的对面。

(四)在任何温度下将试样装入试验杯中，使弯月面的顶部恰好到装试样刻线。

要除去试样表面的空气泡。

(五)点燃试验火焰，并调节火焰直径到4毫米左右。

(六)开始加热时，试样的升温速度为每分钟14~17℃。

当试样温度到达预期
闪点前56℃时，减慢加热速度，控制升温速度，使在闪点约28℃时，试样升温速度为每分钟5~6℃。

(七)在预期闪点前28℃时，开始用试验火焰扫划，温度计上的温度每升高
2℃，就扫划一次，试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1秒钟。

(八)当试验液面上任一点出现闪火时，立刻记下温度计上的温度读数作为闪
点。

(九)如果还需要测定燃点，则应继续加热，使试样的升温速度为每分钟
5~6℃，继续使用试验火焰，试样每升高2℃扫划一次，直到试样着火，并能连续燃烧不少于5秒钟，测试立刻从温度计读出温度作为闪点的测定结果。