新版植物油脂含皂量的测定作业指导书

作业指导书
O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S
粮油检验植物油脂含皂量的测定
编号：XZJY031-00-2023
版本：第一版第 0 次修改
实施日期：2023.01.01
版本号/修订状态：一/第0 次修改粮油检验植物油脂含皂量的测定页码/总页数：/4
实施日期：2023.01.01
一、编制目的
为标准单位对粮油检验植物油脂含皂量检测的操作，编制本作业指导书。

二、适用范围
本作业指导书适用于精炼植物油脂含皂量的测定。

三、编制依据
GB/T 5533-2023《粮油检验植物油脂含皂量的测定》
四、试验原理
试样用有机溶剂溶解后，参加热水使皂化物溶解，用盐酸标准溶液滴定。

五、试剂
5.1丙酮水溶液：量取 20mL 水参加至 980mL 丙酮中，摇匀,临分析前，每100mL 中参加 0.5mL1%溴酚蓝溶液，低价盐酸溶液或氢氧化钠溶液调整至溶液呈黄色。

5.2盐酸标准溶液：c〔HCL〕=0.01mol/L。

5.3氢氧化钠溶液：c〔NaOH〕=0.01mol/L。

5.4指示剂：1%溴酚蓝溶液。

六、仪器
6.1具塞锥形瓶：250mL。

6.2微量滴定管：5mL 或10mL，分度值 0.02mL。

6.3量筒：50mL。

6.4移液管：1mL。

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实施日期：2023.01.01
6.5衡量水浴锅。

6.6天平：分度值 0.01g。

七、操作步骤
7.1混合及过滤
7.1.1澄清、无沉淀物的液态样品
振摇装有试验室样品的密闭容器，使样品尽可能均匀。

7.1.2混浊或或有沉淀物的液态样品
7.1.2.1测定以下工程时：
a〕水分和挥发物： b〕
不溶性杂质：c〕质
量浓度：
d〕任何需要使用未过滤的样品进展测定或加热会影响测定时。

猛烈摇动装有试验样品的密闭容器，直至沉淀物沉着器壁上完全脱落后，马上将样品转移到另一容器，检查是否还有沉淀物粘附在容器壁上，假设有，则需将沉淀物完全取出〔必要时翻开容器〕，并且入样品中。

7.1.2.2测定全部的其他工程时，将装有试验室样品的容器至于50℃的枯燥箱内，当样品温度 50℃后依据 7.1.1 操作。

假设加热混合后样品没有完全澄清，可在50℃恒温枯燥箱内将油脂过滤或用热过滤漏斗过滤。

为避开脂肪物质因氧化或聚合而发生变化，样品在枯燥箱内放置的时间不宜太长。

过滤后的样品应完全澄清。

7.1.3固态样品
7.1.3.1当测定 7.1.2.1 中规定的a〕~d〕工程时，为了保证样品尽可能均匀，可将试验室样品缓慢加温到刚好可以混合后，再充分混匀样品。

7.1.3.2测定全部的其他工程时，将枯燥箱温度调整到高于油脂熔点
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假设加热后样品完全澄清，则依据 7.1.1 进展操作。

假设样品混浊或有沉淀物，须在一样温度的枯燥箱内进展过滤或用热过滤漏斗。

过滤后的样品应完全澄清。

7.2枯燥
假设混合后的样品中含有水分〔特别是酸性油脂、脂肪酸、固体脂防〕，由于水分会影响某些测定工程〔如碘价)的测定结果，因此应对样品进展枯燥。

承受的枯燥方法应避开样品发生氧化。

可将充分混合的样品〔见 7.1.1、7.1.2.2 或 7.1.3.2〕按10g 样品加 1g~2g 的比例参加无水硫酸钠后，至于高于熔点10℃的枯燥箱中，枯燥时间应尽可能短，最好在氮气流保护下枯燥，枯燥温度不得超过50℃。

当温度超过32.4℃时，无水硫酸钠将失去枯燥力量，因此要在真空下进展枯燥。

对于需要在50℃以上进展枯燥的脂肪，可先将其溶于溶剂然后枯燥。

将热样品于无水硫酸钠充分搅拌后，过滤。

假设冷却时油脂发生凝固，可在适当温度〔但不得超过50℃〕的枯燥箱内或用热过滤漏斗进展过滤。

7.3称取按〔7.1、7.2〕制备的样品 40g，准确至 0.01g，置于具塞锥形瓶中，参加 1mL 水，将锥形瓶置于沸水浴中，充分摇匀。

注：本标准适用于测定含皂量不超过 0.05%的油脂样品，如油脂含皂量较高，测定时可削减试样用量〔如4g〕。

7.4参加 50mL 丙酮水溶液，在水浴中加热后，充分振摇，静置后分成两层。

注：假设油脂中含有皂化物，则上层将呈绿色至蓝色。

7.5用微量滴定管趁热逐滴滴加 0.01mol/L 盐酸标准溶液，每滴一滴振摇数次，滴至溶液从蓝色变黄色。

7.6重加热、振摇、滴定之上层呈黄色不褪色，登记消耗盐酸标准溶液
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2023.01.01
的总体积。

7.7 同时做空白试验。

八、结果计算和检出限样式的含皂量计算：
式中：
X =〔V —V 〕⨯c ⨯0.304 ⨯100 m
X ———油脂中含皂量〔以质量分数计〕，%；
V ———滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升〔mL 〕； V ———滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫克〔mL 〕； 0
C ———盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升〔mol/L 〕； m
———试样质量，单位为克〔g 〕；
0.304———每毫克摩尔油酸钠的质量，单位为克每毫摩尔〔g/mol 〕 九、周密度
双试验结果允许差不超过 0.01%，求其平均数，即为测定结果。

测定结果取小数点后其次位。