在纺织品重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨

在纺织品重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨
摘要在各种材质纺织品的重金属元素测定中,对微波消解前处理的条件进行探讨。

样品采用微波消解进行消化,
消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测。

各种有代表性纺织品样品的元素回收率及对有证标准物质3次平行测定的结果显示确定的微波消解前处理条件令人满意
关键词纺织品;重金属;微波消解;前处理参数
中图分类号TS1 文献标识码 A 文章编号
1674-6708(2010)18-0109-02
0 引言
纺织品在日常生活中不可或缺。

纺织品在技术进步和广泛应用的同时,纺织品及其制品中某些元素和各种添加剂等
对人体健康的影响越来越引起人们的重视。

并已逐步成为许多出口纺织品必须检测的项目之一。

然而一些如涤纶、晴纶、PU、带涂层的纺织品等用酸进行消解都比较困难。

本文选用硝酸-盐酸-过氧化氢高压密闭微波消解技术对样品进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测,结果令人满意。

1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
OPTIMA 5300DV ICP-AES;Ethos 1微波消解仪;分析天平等。

1.1.2 试剂
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

铅、汞、铬、镉、钡和砷标准品;硝酸;高氯酸;硫酸;氢氟酸;过氧化氢;四氟硼酸;盐酸。

1.2 样品制备
用剪刀将样品剪至尺寸小于5mm×5mm小碎片直接用
于分析。

2 样品消解处理
2.1 样品消解处理
样品的消解处理是分析的关键所在。

本标准对此进行了重点研究,通过实验确定了一种快速的可适用各种纺织品消
解的样品前处理方法。

通过对各种试剂交叉配对进行消解,结果表明,多数纺织
品采用硝酸加过氧化氢即可消解,但涤纶、PU、及带涂层的纺织品则需加入HClO4 、H2SO4 及HCl,考虑到HClO4容易爆
炸不采用,而H2SO4则容易使铅和钡元素偏低,因此,最终确定采用的酸体系为:6ml HNO3+1ml H2O2+ 2mlHCl
2.2 微波消解程序参数的选择
微波消解处理样品的关键是寻找合适的消解试剂,此外,微波消解程序参数也十分重要。

我们选择了不同的微波消解程序参数对涤纶进行实验。

2.2.1 微波消解温度的确定
采用微波消解程序:
1)升温程序:0――T时间:10min
2)恒温程序:T℃恒温时间:30min
T = 200,210,220℃
结果说明:随着温度的升高,沉淀的量越来越少, 涤纶消解越来越完全。

2.2.2 微波消解时间的确定:
采用微波消解程序:
1)升温程序:室温――220℃时间:10min
2)恒温程序:220℃恒温时间:改变
分别改变微波消解的恒温时间为:20min、30min、40min 结果说明:随着微波消解恒温时间的延长,沉淀的量越来越少,涤纶消解越来越完全,40min的恒温时间结果几乎没有沉淀生成。

从实验结果发现,消解温度越高,恒温时间越长,对消解越有利。

但考虑到安全性和满足消解对测定要求的前提下,确定以下微波消解程序。

表1给出微波消解样品的温度控制程序工作条件。

2.2.3 涤纶残渣检查与确认
在进行大量各种纺织品的消解处理时发现个别涤纶样
品仍有极少量不溶物,但沉淀经平行消解多份样品,过滤,合并多个样品残渣,再用波长色散X射线荧光光谱仪定性检查确
认未检出待测元素,表明残留极少量不溶物不影响本方法的
准确性。

3 验证实验结果
由于含铅,镉,铬,汞,钡以及砷的纺织品标准样品种类较少,为了更全面真实地考本方法对不同类型纺织品材料实际
样品分析的准确性,选取有证标准物质进行验证实验,获得满意结果。

并选取毛、棉、麻、醋纤、锦纶、晴纶、涤纶、混纺、PU、带涂层的纺织品等有代表性的样品通过标准加入回收实验,计算回收率方法来验证方法的准确性。

按照本文确定的参数,用美国PE公司OPTIMA 5300DV ICP-AES进行测试,包括汞、砷元素在内九种元素回收率均在86.5%-113.6%之间,
满足痕量分析准确度要求,表明本方法适用不同类型纺织品。

参考文献
[1] 李宣,梁淑雯,卢瑜,刘程有,慕俊泽.微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.光谱实验室,2006,23(4).
[2] 刘崇华,黄理纳,余奕东.微波消解电感耦合等离子体
发射光谱法测定塑料中铅和镉.分析试验室,2005,24(2):66.
[3] EPA 3050 Microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices.。