空气氮氧化物测定实验8

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NO2——作用于深部呼吸道,对肺组织产生强烈刺激和腐蚀作用;
硝酸根与血红蛋白结合生成高铁血红蛋白,致组织缺氧。 长期暴露可引起肺水肿、支气管炎等肺部疾病,与支气管哮喘的发病
也有一定的关系,而且它对心、肝、肾以及造血组织等均有影响。
NO——高铁血红蛋白症,中枢神经系统损害。
NOx参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层,危害人类健康。 全球每年排入到大气的NOx总量达5000万t
环境空气质量标准(GB 3095-1996)
污染物 氮氧化物
NOx
二氧化氮 NO2
取值时间
年平均 日平均 1小时平均 年平均 日平均 1小时平均
浓度限值(mg/m3) 一级标准 二级标准 三级标准
0.05
0.05
0.10
0.10
0.10
0.15
0.15
0.15
0.30
0.04
0.04
0.08
0.08
y3.分5偶40光氮n反光m应波度长计下、测比量色吸杯光的度使。用,少量样品润洗比色杯,在
四、仪器与试剂
仪器
• U型多孔玻板吸收管 • 空气采样器 • 10ml具塞比色管 • 分光光度计 • 双球玻璃管(氧化管;测定NO+NO2时需要)
使用时,管口微微向下,以免水
气湿润三氧化铬而污染吸收管。 适用相对湿度:30%~80% 优点:NO2不损失; NO定量氧 化为NO2
¾ 空气中的氮氧化合物与吸收液中的有效成分主要经重氮和 偶氮反应,最终生成玫瑰红色偶氮化合物,其颜色深浅与氮氧 化物的浓度成线性关系,比色定量(最大吸收波长λ=540nm)。
七、注意主事要项化学反应式 y 吸收液的倒出:全部倒入比色管中,注意操作,若不足 1.5歧m化l,反应用吸收液来补充。
y2.如重采氮反样应时污染物浓度较高,超出了所绘制的标准曲线范 围,则进行稀释使之在所绘制的标准曲线范围内,最后 计算时再乘以所稀释的倍数。
七、思考题
1、采样后若吸收液体积不足5ml,为什么要加 水补足至5ml?
2、氮氧化物主要来源有哪些,对环境及人体可 能造成哪些危害?
2.1 亚硝酸钠标准储备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥 器内放置24h以上),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。 此溶液每毫升含100.0μg亚硝酸根(NO2-);储于棕色瓶内,在冰箱中保 存,可稳定3个月。
2.2 亚硝酸钠标准溶液: 临用前,吸取储备液5.00mL于100mL容量瓶中,用 水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μg亚硝酸根(NO2-) 。
y 吸收液的倒出:全部倒入比色管中,注意操作。 不足5ml用水稀释。
y 如采样时污染物浓度较高,超出了所绘制的标 曲线范围,则进行稀释使之在所绘制的标准曲 范围内,最后计算时再乘以所稀释的倍数。
标曲的绘制
每5ml溶液当中NO2-为横轴,吸光度为纵轴作标曲,单位μg/5ml
NO2的含量=
(A-A0-a) 0.88Vn•b
试剂
内装三氧化铬-砂子
• 吸收原液
• 标准溶液(亚硝酸根浓度为5μg/ml) • 蒸馏水 • 所有试剂均用不含亚硝酸根(NO2-)的水配制,所用的水以不使吸收液 呈红色为合格。
试剂
吸收原液 1.称取5.0g对氨基苯磺酸,通过玻璃小漏斗直接加入1000mL容量瓶中,加入 50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇,使其溶解,待对氨基苯磺酸 完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺溶解后,用水稀释至标线。此为吸收 原液,储于棕色瓶中,在冰箱中可保存2个月。保存时,可用聚四氟乙烯生胶 带密封瓶口,以防止空气与吸收液接触。 (4份吸收原液和1份水的比例混合)
0.08
0.12
0.12
0.12
0.24
二、实验目的
• 掌握大气中氮氧化物测定的方法和基本原理 • 熟悉大气中氮氧化物的来源
三、实验原理(盐酸萘乙二胺比色法)
¾ 氮氧化物的测定主要有两种:盐酸萘乙二胺比色法和化学 发光法。
¾ 盐酸萘乙二胺分光光度法分析快速简便,稳定准确,价 廉,应用广泛,是环境空气中氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮) 的国家标准测定方法。
五、实验步骤(采样、分析、计算)
1.采样:
z 吸收液:5ml(4ml吸收原液+1ml蒸馏水) z 将5.0mL 吸收液注入多孔玻板吸收管,吸收管的出气口与大气采样器
相连,将采样器的调流量调为0.3L/min,并计时。 z 当吸收液颜色变为淡玫瑰红色为止,记录采样时间,采样完后,带回
实验室进行后续分析。若不变色,延长采样时间,采气量应不少于 z 进行气象条件的测定(温度、气压) z 注意操作过程避光
大气中氮氧化物的测定
——盐酸萘乙二胺比色法
(实验七)
一、概述
大气中氮氧化物是由氮的氧化物所组成的气体 混合物的总称,常以NOx表示。它包括:
• 二氧化氮(NO2, nitrogen dioxide); • 一氧化氮(NO, nitrogen oxide);
• 一氧化二氮(N2O, dinitrogen oxide); • 三氧化二氮(N2O3,dinitrogen trioxide); • 四氧化二氮(N2O4, dinitrogen tetraoxide) • 五氧化二氮(N2O5, dinitrogen pentoxide)
主要存在形式
氮氧化物(NOx)是评价空气质量的控制标准之一
ห้องสมุดไป่ตู้
(一) 污染来源
• 自然来源: 微生物分解含氮有机物;雷电;火山爆发;森 林火灾等。
• 人为污染源: 煤、石油、天然气等燃料燃烧; 机动车尾气; 化学化工等。
(二)NOx的危害
NOx中NO和NO2的毒性较强,而NO2的毒性是NO的4~5 倍,主要对机体的呼吸系统产生急性或慢性的不良影响。
实验步骤
2.分析
取7支10ml具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列及样品测定。
管号
标准曲线
0
1
2
3
4
5
6
亚硝酸钠
采样
标准溶液 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 后将
(ml)
5ml
吸收原液
吸收
(ml)
4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 液全
A---样品吸光度
A0---现场空白吸光度
a,b---同上
六、注意事项
1、吸收管与采样器连接时,吸收管的球型一端连接采样 器; 2、吸收液应全部倒出,不足应用吸收液补充至5ml; 3、污染物浓度过高,应倍比稀释后再测 4、使用分光光度计测定时,比色皿透光部分表面不能有 指纹、溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡。 5、保持仪器干燥,比色皿底部溶液应擦试干净; 6、比色完成后,及时冲洗比色皿。
水(ml)
1.00
0.90
0.80 0.70
部倒 0.60 0.50 0.40 入比
NO2-含量 (μg)
0.00
0.50
1.00 1.50
色管 2.00 2.50 3.00 中
摇匀, 避开阳光直射放置15min
540nm比色,测定吸光度
绘制标准曲线,确定NO2-浓度
2.分析
取7支10ml具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列及样品测定。
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