冰乙酸质量标准

原料质量标准
文件编号：KB-ZJ-03-004 原料名称：冰乙酸质量标准：工业合格品
版次：第1版生效日期：
参考标准：GB/T 1628-2008 复印号：
起草/日期校准/日期
部门审核/日期批准/日期
1.理化性质
1.1分子式：CH3COOH
1.2分子量：60.15
1.3性状：无色透明液体，有刺激性气味，有刺激性酸臭。

2、检测项目
项目指标备注
外观无色透明液体，有刺激性气味，有刺激性酸臭。

乙酸含量≥98.0%
颜色反应溶液的颜色应无色
蒸发残渣≤0.03%考查项目甲酸≤0.3%考查项目
3、检验方法
3.1外观：于具塞比色管中，加入冰乙酸样品，自然光下，目视检测。

3.2乙酸含量：用容量约为3ml具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至0.0002g。

置于已盛有50ml无二氧化碳水的250ml锥形瓶中。

并将称量瓶盖摇开，加0.5ml酚酞指示液（5g/L），用氢氧化钠标准溶液（1mol/L）滴定至微粉色，保持5s不褪即为重点。

乙酸含量X=60.15×V/m
式中：V—滴定消耗的氢氧化钠体积，ml；
m—冰乙酸取样量，g。

3.3颜色反应
用量筒量取冰乙酸10ml于50ml具塞三角瓶中，缓缓滴加氨水12ml，待反应完毕，放置室温，摇匀。

将盛有反应液的三角瓶放入水浴锅中加热（水浴温度到90℃以上开始
记时）30分钟，观察溶液的颜色，溶液的颜色显黄色，为不合格；溶液的颜色显无色，即为合格。

3.4蒸发残渣（本项仅作考查）
将蒸发皿放入烘箱中，于(110士2)℃下加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。

移取( 100士0.1)ml试样于已恒量的蒸发皿中，放入水浴中.维持适当温度在通风橱中蒸发至干。

将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，置于预先已恒温至(110士2)℃的烘箱中加热2h，放人干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。

重复上述操作，直至质量恒定，即相邻两次称量的差值不超过0.2mg。

3.5甲酸：气相色谱法（本项仅作考查）
柱管：内径2～3mm，长度1.5～2.0m
固定相：GDX～103
载气：N2，50ml/min
柱温箱温度：110℃
汽化室和检测室温度：150℃
在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。

吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依次称量，精确至0.0002g，混匀。

测定时配制。

校正因子的测定：待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μl各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。

测定结果按置信度95%取舍，求出平均值。

fi＝A S×mi/（A i×mi）
式中：fi—甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；
As—甲酸乙酯的峰面积，cm2；
mi—甲酸标准样品的质量，g；
Ai—甲酸的峰面积，cm2。

吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量）称量，精确至0.0002g，混匀样品。

进样：待仪器操作条件稳定后进行分析。

先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。

进样量为5μL。

以质量百分数表示的甲酸含量X1，按下式计算，或用数据处理机计算效果：
X1=Ai×ms×fi/（An×m）
式中：X1—试样中甲酸百分含量，%；
ms—加入内标物乙酸乙酯的质量，g；
Ai—甲酸峰面积，cm2；
fi—甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；
An—内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2。