液质联用仪的性能测试探析

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液质联用仪的性能测试探析
摘要:液质联用仪在应用时,能够将高分离能力的分离技术液相色谱法与质
谱法结合在一起,建立新的分离分析技术,现阶段,该技术在化工、农业等领域
中得到了广泛应用。

需要注意的是,该仪器在使用时,没有与之相对应的检测规范,相关人员应注重液质联用仪性能测试操作。

本文以实际工作开展情况为基础,对液质联用仪性能校准方法进行总结,论述了性能测试中常见故障及应对策略。

关键词:液质联用仪;性能测试;质量轴
从液相色谱-质谱联用仪应用角度来说,主要是将液相色谱仪与质谱仪耦合
在一起,呈现出一定的分析效果。

样品依靠液相色谱仪分离,不同组分会相继进
入到质谱检测器之中,最终完成检测操作。

相关人员可以依靠质谱图分析处理,
确定样品定量结果。

在执行化合物鉴定操作时,高分辨质谱以及准确分子量测定
显得尤为重要。

为此,工作人员应结合具体的检定规则和校准规范,保证液质联
用仪性能测试工作稳步开展。

1.液质联用仪校准
1.1仪器性能校准
在液质联用仪校准操作主要以分辨力、信噪比、质量准确性等。

从分辨力角
度来说,主要以质荷比609质谱峰的50%峰高位置的峰宽检测为主。

反观色谱峰
逢高,主要指信号峰后1到3min时间内,了解基线输出信号最大值和最小值之
间的差距,二者之间的差值便是信噪比,针对信噪比数值,系统往往能够自动读出。

针对扫描范围,对应的特征离子理论数值范围在-5到5之间,实际上,特征
离子实测质量数与理论质量数之差能够突出质量准确度。

在色谱峰峰面积以及保
留时间上,对应的测量次数为6次,突出峰面积重复性以及时间重复性[1]。

1.2质量轴校准
液质联用仪质量轴校准操作,主要调整内容集中在离子源、质量分析器以及检测器等参数方面,以此来提升质量准确度和灵敏度。

为了获取更加准确的离子信息,仪器在应用一段时间后,需执行校正任务,在实际歧义调谐操作上,会应用到调谐液,由于生产厂家不同,质谱调谐液存在明显差异,例如,质谱调谐液在制作方面,以混合液为主。

在沃特世界液联用仪应用方面,工作人员需要对其质量轴校正过程进行详细描述。

首先,工作人员需找到MSTun界面,了解内部质量数文件内容,选择合适的质量数放到右边空白位置。

针对参数设计,同样需要呈现出合理性特点,在开启质谱同时,将调谐液与质谱结合在一起,等待一段时间后,工作人员便可以在窗口位置了解到四个峰的具体情况。

此时,系统便可以完成自动校正操作,实际调谐界面同样能够进行自动调谐。

2.液质联用仪性能测试中常见故障及应对策略
2.1泵与自动进样器
泵在应用时,主要呈现出的功能为液体输送,除了该项任务之外,还要确保输送过程始终处于稳定状态。

当泵出现故障问题后,相关人员首先要做的就是了解压力变动值情况,其次,了解流动相是否处于质谱级别范围,使用水也要做到定期更换。

如果人们在水中检测出残留溶剂等现象,应立即停止应用,并更换新的流动相。

从自动进样器功能角度来说,主要是对注射检测样本的准确性进行维护,确定最佳注射量,降低污染问题出现的可能性。

针对自动进样器应用,相关人员应提升对污染问题的关注度,相比之下,质谱的灵敏度更强,更容易突出污染情况。

因此,工作人员在具体工作任务执行前,应将阀清洗干净,选择合适的清洗溶剂[2]。

2.2喷雾针
在喷雾针应用时,所呈现出的功能主要涉及到两方面,其中一个是为输送的流动相和样本提供电压,使其呈现出离子化形式。

另一个是将样本向细微的液滴转化,为喷雾操作的开展创造有利条件。

根据喷雾针液滴的研究,能够实现对喷雾稳定性的充分检测。

如果喷雾处于不稳定状态,毛细管柱前端喷雾同样会处于断断续续状态,此时,工作人员需要针对气体剩余量进行检查,看其是否满足系
统需求,之后检查好喷雾针出口与离子传输管道入口之间的连接性,尽可能让二
者之间的距离处于3到5mm范围内,最后逐渐施加喷雾电压,避免喷雾稳定性受
到影响。

在此过程中,一旦出现毛细管堵塞现象,压力也会随之提升,工作人员
应及时更换堵塞后的毛细管,维持管内清洁程度,当样本输送结束后,人们可依
靠输送流动相完成毛细管清洗任务。

2.3离子源
当离子化样本通过离子源进入到质量分离程序之后,该过程很容易出现污染
问题,导致灵敏度受到影响,为此,工作人员应做好离子源清洗操作。

在离子化
样本处理过程中,针对注射样本浓度应得到有序控制,也可以借助于切换阀实现
对流路的正确切换。

另外,在切换阀设定方面,目的是将目标样本与离子源相互
接触,在其他时间段内,通道处于离子源外部状态,降低离子源出现污染问题的
可能性。

针对离子源一级锥孔处理,需要在一段时间内执行超声波清洗操作,根
据检验样本的性质特点,选择合适的溶解溶剂。

2.4分析器
通过分析器以能够用,能够帮助工作人员依靠质荷比完成离子化样本分离操作,在开展多反应监测以及选择性离子监测操作过程中,旨在为目标样本顺利通
过创造有利条件。

总的来说,分析器始终处于真空环境状态下,依靠真空度监测,让仪器环境确定顺利进行。

在此过程中,质量轴校正同样需要定期进行,对应的
仪器环境条件与检测作业仪器环境应处于同等状态下[3]。

2.5真空泵
实际真空泵维护工作开展时,工作人员主要观察内容有润滑油应用数量、泵
机声音等等。

从润滑油数量也颜色角度来说,应用初期应处于无色透明状态,使
用一段时间后,渐渐转变成茶色,最终过度到黑色。

此时,如果泵油颜色同样变黑,证明润滑油用量过少,应及时添加或者更换。

需要注意的是,不同等级真空
泵对应的泵油等级不同,工作人员应根据实际情况做出合理选择。

3.结论
近年来,随着相关机构数量的增加,以及液质联用仪等精密仪器应用范围的提升,为仪器维护人员带来巨大的工作压力。

为了更好的完成相关工作任务,相关人员应在实践过程中不断积累经验,学习新的性能测试手段,做好各项仪器的维护保养工作。

也正是在该项工作帮助下,仪器使用效率逐步提升,为后续检测工作开展提供充分条件。

参考文献
[1]苏佳丽.三重四级杆液质联用仪校准中常见问题分析及处理[J].山西化工,2022,42(06):57-58+70.
[2]任美娟,陈蕾.三合一超高分辨组合型液质联用仪的使用维护及常见故障分析[J].化学工程与装备,2022(01):200-202.
[3]李晨华,王宾,王艺璇.红外光谱和液质联用仪检验生物检材中的氯化琥珀胆碱[J].广东公安科技,2021,29(02):22-24.。

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