基体改进剂对原子吸收测定水中铅的影响

基体改进剂对原子吸收测定水中铅的影响
郭发萍;田立平;张健
【摘要】通过加入不同基体改进剂，采用石墨炉原子吸收法及平行测定、加标回
收等方式，对生活饮用水测定过程中的灵敏度、回收率分别进行了实验分析，总结了不同基体改进剂对测定饮用水中铅的影响。

【期刊名称】《山东水利》
【年(卷),期】2014(000)005
【总页数】2页(P51-51,63)
【关键词】基体改进剂;原子吸收;石墨炉
【作者】郭发萍;田立平;张健
【作者单位】潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事
业管理处，山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处，山东潍坊 261041【正文语种】中文
【中图分类】X832
铅是一种具有神经毒性的重金属元素，可损伤人类神经系统，在环境中普遍存在，可在人体中长期累积而不易排出。

目前，原子吸收石墨炉法（无火焰原子吸收分光光度法）是水中铅的重要检测方法。

本文通过加入不同基体改进剂的实验结果对比，总结了基体改进剂对测定水中铅的影响。

1 实验分析
1.1 实验原理
饮用水中铅经处理后用石墨炉原子吸收法测定，试样中所含的铅离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离成原子蒸汽，铅原子吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与铅浓度呈正比。

填加基体改进剂后，以化学的方法改变样品的基体组成和铅元素的基体结构，降低干扰，分离出背景信号和吸收信号。

1.2 仪器及工作条件
AA700原子吸收分光光度计（美国PE）石墨炉原子化器；超纯水仪（Milli-Q）；铅空心阴极灯（美国 PE）；普通石墨管（美国 PE）；200～2000uL移液枪；500～5000uL移液枪；高纯氩气（纯度≥99.999%）。

检测波长283.3nm；空心阴极灯电流10mA；狭缝0.7nm；进样体积20uL；塞
曼校正背景；峰高积分测量方式；进样量20uL。

工作条件：升温程序见表1。

表1 石墨炉升温条件程序步骤温度/℃保护气内部流量/（mL/min）干燥1 100 5 20 250干燥2 140 15 15 250灰化 500 10 20 250原子化 1800 0 5
0除残 2600 1 5 250坡升时间/s维持时间/s
水样注入石墨管时管内的温度设置为20℃，原因为以稍高于室温的温度注入有助
于将样品固定在L’VOV平台上。

1.3 试剂
铅标准溶液1000ug/mL（国家标准物质中心，使用时以0.5%硝酸稀释成50ug/L 的标准使用液，仪器自动稀释成 5，10，20，30，40ug/L 的标准系列）；优级
纯硝酸；磷酸二氢铵（10%）、硝酸镁（10000mg/L）、硝酸钯（10000mg/L），三者均为美国PE，使用前稀释10倍；实验用水为超纯水，电阻率≥18.0MΩ·cm （25℃）。

1.4 实验方法
试验中所用玻璃器皿和聚乙烯瓶均要用硝酸洗液浸泡过夜，洗干净后使用。

在待测水样中加入优级纯硝酸使pH≤2，使用自动进样器，在石墨管中加入20uL 空白试液（标准系列、试样）和磷酸二氢氨（3uL）-硝酸镁（2uL）基体改进剂，按表1升温程序进行测定。

以硝酸钯基体改进剂代替磷酸二氢氨-硝酸镁基体改进剂，重复上述试验步骤。

2 结果与讨论
2.1 加标回收率的测定
在同一实验室内，以生活饮用水为本底样品，进行加标回收率测定。

在未加标的生活饮用水水样中，铅未检出。

以加标浓度为10ug/L的生活饮用水分别加入两种不同的基体改进剂进行测定，结果表明在同一实验室内硝酸钯基体改进剂较磷酸二氢氨-硝酸镁回收率稍高一些（见表2）。

表2 不同基体改进剂加标回收率比较加标量/（ug/L）磷酸二氢氨-硝酸镁硝酸钯基体改进剂回收量/（ug/L）回收率/% 回收量/（ug/L）回收率/%10 9.68 96.8 9.88 98.810 9.54 95.4 9.82 98.210 9.44 94.4 9.74 97.4
2.2 精密度测定
在加标浓度为5.0ug/L的生活饮用水水样中分别加入两种不同的基体改进剂，进行6次重复测定，计算相对标准偏差，结果均＜10%，但实验结果表明硝酸钯基体改进剂精密度相对磷酸二氢氨-硝酸镁基体改进剂更好一些。

表3 不同基体改进剂精密度（n=6）比较 ug/L加标浓度加入磷酸二氢氨-硝酸镁结果比较加入硝酸钯基体改进剂结果比较109.329.669.719.889.599.50平均值=9.61标准偏差=0.1860相对标准偏差=1.94%9.879.969.809.839.799.71平均值=9.83标准偏差=0.08407相对标准偏差=0.86%
3 结语
本实验用硝酸钯基体改进剂对国标方法GB/T5750.6-2006（11.1）中的基体改进
剂进行了比对，从加标回收率实验和精密度实验可以看出，硝酸钯基体改进剂较之磷酸二氢氨-硝酸镁基体改进剂，其回收率和精密度都有了一定提高。