《电子显微分析》PPT课件 (2)

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（4）测定元素在氧化层中的分布
可用线分析方法，清楚地显示出元素从氧化层 表面至内部基体的分布情况。如果把电子探针成分 分析和X射线衍射像分析结合起来，这样能把氧化层 中各种相的形貌和结构对应起来。而用透射电镜难 于进行这方面的研究，因为氧化层场疏松难以制成 金属薄膜。用类似的方法还可测定元素在金属渗层 中的分布，为工艺的选择和渗层组织的分析提供有 益的信息。
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8.1.3扫描电镜的主要性能
1.放大倍数 2.景深 3.分辨率
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扫描电子显微镜景深
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8.1.4 样品制备
1：导电样品 扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属
等导电块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸， 用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观 察。为防治假象的存在，在放试样前应先将试样用丙 酮或酒精等进行清洗，必要时用超声波振荡器清洗， 或进行表面抛光。
成分分析)，这是电子探针的最大优点。
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分析原理 由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线
都具有各自确定的波长，并满足以下关系：
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记录显示系统组成。电子探针和 扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它
们常常组合成单一的仪器。
能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于 提高分析的空间分辨率。 (3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好。
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能谱仪的缺点：
(1)能量分辨率低，峰背比低。 (2)工作条件要求严格。
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能谱议和波谱仪的谱线比较
(a)能谱曲线；(b)波谱曲线
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（2）测定夹杂物
大多数非金属夹杂物对性能起不良的影响。用电子探针和 扫描电镜附件能很好地测出它们的成分，大小，形状和分布， 为我们选择合理的生产工艺提供了依据。
（3）测定元素的偏析
晶界与晶内，树枝晶中的枝干和枝间，母材与焊 缝常造成元素的富集或贫乏现象，这种偏析有时对材 料的性能带来极大的危害，用电子探针通常很容易分 析出各种元素偏析的情况。
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8.4、能谱仪
能谱仪结构精选p框pt 图
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能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检
测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质 的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器精探选pp头t 结构示意图
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WT%
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2：不导电样品
对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作 用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品 发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因 此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通 常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导 电层，膜厚控制在20nm左右。
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SEM样品制备大致步骤：
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特征X射线
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1．二次电子像衬度及特点
二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范 围，能量较低(小于50eV)。
影响二次电子产额的因素主要有： (1)二次电子能谱特性； (2)入射电子的能量； (3)材料的原子序数；
(4)样品倾斜角。
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二次电子像的衬度可以分为以下几类：
仪器，工作状态，样品本身性质及环境影
响，一般样品在观察中的分辨率达不到这
一极限值。
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8.1.2 像衬原理与应用
一、像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强
度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检
测到具有不同能量的信号电子有背散射电 子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。
AT%
Al
36.72
52.25
Si
5.71
7.80
Cr
1.62
1.20
Mn
25.29
17.62
Fe
30.66
21.08
100.00
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Si(Li)能谱仪的优点：
(1)分析速度快
可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口 的探测器可探测的元素范围为11Na-92U，20世纪80年代推向市场 的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素 的范围为4Be-92U。 (2)灵敏度高
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第8章思考复习题
√1.扫描电镜为何用二次电子成像？ √ 2.二次电子和背散射电子对扫描电镜的成像有
何不同？ 3.扫描电镜在材料研究中的应用？ √ 4.波谱和能谱仪分析样品的成分原理？ √ 5.波谱和能谱仪在成分分析中有何异同点？ 6.电子探针原理及最大的特点是什么？ 7.电子探针主要应用？ 8.电子探针和扫描电镜有何异同点？ 9.电子探针分析的基本工作方式？
（2）韧窝断口
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（3）解理断口
（4）复合材料断口
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2. 材料变形与断裂动态过程的原位 观察
（1）双相钢
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（2）复合材料
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人类红细胞
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疟疾破坏的两个红细胞
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8.3、波谱仪
电子束轰击样品表面将产生特征X射线， 不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。 通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确 定所分析的元素。利用特征波长来确定元 素的仪器叫做波长色散谱仪WDS（波谱仪）， 利用特征能量的就称为能量色散谱仪EDS （能谱仪）。
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EPMA-1600的外观
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EPMA的主要信息
照射电子束
SEM图像
BSE检测器
SE
BSE
SE检测器
Si片
样品
分光晶体
X射线 成分分析 X射线检测器
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EPMA-1600结构图
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电子探针分析的基本工作方式
一:是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全 谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素 的质量分数进行定量分析；
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(3)波谱仪与能谱仪的性能比较
检测效率 能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于 波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光 晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较 高。
空间分析能力
能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径
减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方
1）波谱仪
2）能谱仪
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1. 样品表面形貌观察
（1）烧结体烧结自然表面观察
(a)晶粒 细小的 正方相
(b)晶粒 尺寸较 大的单 相立方 相
(c)双相
混合组
织
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有棱角的为
Al2O3,白色球 状物为ZrO2
（2）金相表面观察
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2. 断口分析 （1）沿晶断口
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波谱仪
波谱仪的关键在于怎样实现将未知的特征谱线与已知元素Z 联系起来？为此设想有一种晶面间距为d的特定晶体，当不同特 征波长λ的X射线照射其上时，如果满足布拉格条件 （2dsinθ=λ）将产生衍射。显然，对于任意一个给定的入射 角θ仅有一个确定的波长λ满足衍射条件。这样我们可以事先 建立一系列θ角与相应元素的对应关系，当某个由电子束激发 的X特征射线照射到分光晶体上时，我们可在与入射方向交成 2θ角的相应方向上接收到该波长的X射线信号，同时也就测出 了对应的化学元素。只要令探测器连续进行2θ角的扫描，即可 在整个元素范围内实现连续测量。
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波谱仪的特点：
1：波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可 将波长十分接近的VK(0.228434nm)、 CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根谱线 清晰地分开。
2：由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以， 波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是 波谱仪的两个缺点。
表面成分分析1波谱仪样品表面形貌观察1烧结体烧结自然表面观察a晶粒细小的正方相b晶粒尺寸较c双相混合组2金相表面观察有棱角的为a白色球状物为zro断口分析1沿晶断口2韧窝断口3解理断口4复合材料断口材料变形与断裂动态过程的原位观察1双相钢2复合材料人类红细胞电子束轰击样品表面将产生特征x射线不同的元素有不同的x射线特征波长和能量
(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类)
右图为形貌衬度原理
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二次电子像衬度的特点：
（1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。
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(a) 加偏压前
(b) 加偏压后
图4.62 加偏压前后精选的ppt二次电子收集情况
子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得
到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每
一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小
时。
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分析元素的范围 波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素， 而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素 的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。
二:是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线 轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析；
三:是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面 扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射 线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫 描图像。
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Al的面分布
Si的面分布
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8.5.3电子探针的应用
（1）测定合金中的相成分 合金中的析出相往往很小，有时几种相同时存在，
因而用一般方法鉴别十分困难。例如不锈钢在1173 ° K以上长期加热后析出很脆的σ相和X相，其外形相似， 金相法难以区别。但用电子探针测定Cr和Mo的成分， 可以从Cr/Mo的比值来区分σ相（Cr/Mo为2.63-4.34） 和X相（Cr/Mo为1.66-2.15）。
1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到 表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理，
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JSM 7401 超高分辨场发射扫描电镜 ——可直接观察不导电样品（不需镀金）
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主要功能及应用范围：
可靠性 能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳 定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差 （1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。
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样品要求 波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚 焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适 合于粗糙表面的成分分析。 根据上述分析， 能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近 年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质 在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成 分等资料的分析。
第8章 扫描电子显微分析
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8.1 扫描电镜的工作原理、和性能 构造
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8.1.1扫描电子显微镜的主要结构
1：SEM的主要结构包括电子光学系统、信号 的收集和图像显示系统、真空系统三部分。
2：扫描电镜重要指标是分辨率，是由特定样
品在特定工作状态，特定环境下拍摄的图
像上两点之间的最小间隙的宽度。由于受
1、可对各种有机、无机、纳米材料进行微观形 态研究，获得其表面形貌
对于不导电样品可以直接观察，不需要镀金
2、用于晶体材料的取向信息与结构信息分析
3、含图像处理软件，可以直接从图像中获得粒 径统计信息
4、 图像可以伪彩处理
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8.1.3 扫描电镜在材料研究中的应用
1.表面形貌衬度及其应用 1）.断口分析 2). 金相组织观察 3）.断裂过程动态研究 2.原子序数衬度像 3.表面成分分析
式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱
仪的空间分辨率仅处于微米数量级。
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能量分辨本领 能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能 量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪 的分辨本领比能谱仪高一个数量级。
分析速度
能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光
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8.5电子探针分析方法及微区成分分析技术
1.基本原理 2.分析方法 点、线、面扫描 3.分析的最小区域 4.电子探针应用
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所谓电子探针是指用聚焦很细的电子束照射 要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产 生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射 面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出 该微小区域内的元素种类及其含量。显然，如果 将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就 能将所测微区的形状和物相分析对应起来(微区