扫描电子显微镜 2
赛默飞世尔 Apreo 2 扫描电子显微镜 技术规格书说明书
5 µmCu Ag O CaSi Microstructure of copper-silver alloy revealed with ChemiSEM technology. Silicate contamination is immediately recognized when inspecting samples with live compositional imaging via ChemiSEM.2 µmApreo 2 SEMUnmatched versatility powered by ChemiSEM TechnologyDatasheetResolve gray areas with the Thermo Scientific Apreo 2 SEM, a high-performance field emission gun (FEG) SEM with unique, live elemental imaging and an advanced, automated optics system that enables you to focus on your research rather than microscope performance.Key featuresAll-round nanometer or sub-nanometer resolution performance on materials ranging from nanoparticles,powders, catalysts, and nanodevices to bulk magnetic samples, even at long (10 mm) working distancesExtreme flexibility for handling a wide range of sampletypes, including insulators, sensitive materials, or magnetic samples, and for collecting the data that matters most to your applicationLess time spent on maintenance with an optics system that tiling, and stitchingChemiPhase image showing different phases present in a complex inclusion in steel.P3P2P4The result is an easy-to-use system that allows you to focus on discovery rather than manipulating multiple software packages.The Apreo SEM’s unique Trinity in-column detection systemis present, but now with improved performance. TheApreo 2 SEM remains the platform of choice for research on nanoparticles, catalysts, powders, and nanodevices, thanksto its innovative final lens design that does not compromise on magnetic sample imaging performance. The electrostatic final lens (available on Apreo 2 C and Apreo 2 S SEMs) enables simultaneous in-column detection at high resolution, whilethe Apreo 2 S SEM combines the electrostatic final lens with magnetic immersion into a compound lens. The compound final lens further boosts resolution performance, providinga resolution of 0.9 nm at 1 kV without additional beam deceleration, while offering unique options for signal filtering.For the most challenging applications, the Apreo 2 SEM’s charge mitigation routines can include optional low vacuum (up to 500 Pa) to mitigate charge on any sample while providing excellent resolution and large analytical currents with field-proven through-the-lens differential pumping and dedicated LoVac detectors.All these capabilities are complemented by easy sample handling and an easy-to-use microscope user interface, saving time for novice and expert users alike. A customizable user interface provides many options for user guidance, automation, and remote operation. With unique technologies like SmartAlign, FLASH, and ChemiSEM Technology addedto an already advanced microscope, the Apreo 2 SEM adds additional flexibility to any lab while providing advanced imaging capability for all users.Electron optics• High-resolution field emission SEM column with:–High-stability Schottky field emission gun to provide stable high-resolution analytical currents–Compound final lens: a combined electrostatic, field-free magnetic and immersion magnetic objective lens(optional)–60° objective lens geometry: allows tilting larger samples –Automated heated apertures to ensure cleanliness and touch-free aperture changes• SmartAlign Technology: user-alignment-free technology • Through-the-lens differential pumping for low vacuum (optional) reduces beam skirting for the most accurateanalysis and highest resolution• Beam deceleration with stage bias from -4,000 V to +600 V • Continuous beam current control and optimized aperture angle • Double stage scanning deflection• Easy gun installation andmaintenance: auto bake-out, autostart, no mechanical alignments• PivotBeam Mode for selected areaelectron channeling, also known as“rocking beam” mode (Apreo 2 Smodel only)• Guaranteed minimum source lifetime: 24 monthsElectron beam resolutionElectron beam parameter space• Beam current range: 1 pA to 50 nA(400 nA configuration also available)• Accelerating voltage range: 200 V – 30 kV• Landing energy range: 20 eV – 30 keV• Max. horizontal field width: 3 mm at 10 mm WD (corresponds to 29x minimum magnification)Chamber• Inner width: 340 mm• Analytical working distance: 10 mm• Ports: 12• EDS take-off angle: 35°• Three simultaneous EDS detectors possible, two at 180°•Coplanar EDS/EBSD orthogonal to the tilt axis of the stageApreo 2 C Apreo 2 S15 kV (30 Pa) 1.2 nm 1.2 nmBD: beam deceleration mode. WD: working distance. Resolutions are at optimum working distance unless specified otherwise. By default, upon final installation,the resolution is proven in the systems acceptance test at 1 kV and 30 kV in highvacuum and with immersion switched on if applicable.DetectorsThe Apreo 2 SEM detects up to four signals simultaneously from any combination of the available detectors or detector segments (optional):• Trinity Detection System (in-lens and in-column)–T1 segmented lower in-lens detector–T2 upper in-lens detector–T3 in-column detector (optional)• ETD—Everhart-Thornley SE detector• DBS—Retractable segmented under-the-lens BSED (optional)• Low-vacuum SE detector (optional)• DBS-GAD—Lens-mounted gaseous analytical BSED (optional)• STEM 3+—Retractable segmented detector(BF, DF, HADF, HAADF) (optional)• IR-CCD• Thermo Scientific Nav-Cam™ Camera (chamber-mounted)ChemiSEM Technology (optional)• EDS detector size: 10, 30, or 60 mm²• Light element sensitivity down to beryllium• 127 eV or 129 eV spectral resolution• Optional motorized slide availableVacuum system• Complete oil-free vacuum system• 1 × 240 l/s TMP• 1 × PVP-scroll• 2 × IGP• Chamber vacuum (high vacuum) <6.3 × 10-6 mbar (after 12 hours pumping)• Evacuation time: ≤3.5 minute• Optional low-vacuum mode• 10–500 Pa chamber pressure• Automatic Pressure Limiting Aperture (PLA) LoaderSample holders• Standard multi-purpose holder uniquely mounts directly onto the stage, hosts up to 18 standard stubs (ø12 mm),three pre-tilted stubs, cross-section samples, and two pre-tilted row-bar holders (optional) (38° and 90°). Tools are not required to mount a sample.• Each optional row-bar accommodates 6 STEM grids• Wafer and custom holders (optional)System control• 64-bit GUI with Windows 10, keyboard, optical mouse • 24-inch LCD display, WUXGA 1920×1200(second monitor optional)• Customizable graphical user interface,with up to 4 simultaneously active views• FLASH automated image tuning for focus,lens align, and stigmator• Image registration• Navigation montage• Image analysis software• Undo / Redo functionality• User guidance for basic operations / applications• Optional joystick• Optional manual user interface (knob board)Image processor• Dwell time range from 25 ns to 25 ms/pixel• Up to 6144×4096 pixels• File type: TIFF (8-, 16-, 24-bit), JPEG or BMP• Single-frame or 4-view image display• SmartScan Mode (256-frame average or integration, line integration and averaging, interlaced scanning)• DCFI (drift compensated frame integration) Mode• Digital image improvement and noise reduction filter Type Eucentric goniometer stage,5 axes motorizedXY110x110 mmRepeatability <3.0 μm (@ 0° tilt)Motorized Z65 mmRotation n × 360°Tilt -15° / +90°Max. sample height Clearance 85 mm to eucentric point Max. sample weight 500 g in any stage positionUp to 5 kg at 0° tiltMax. sample size122 mm diameter with fullX, Y, rotation (larger samplespossible with limited stagetravel or rotation)For research use only. Not for use in diagnostic procedures. For current certifications, visit /certifications© 2023 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific and its subsidiaries unless otherwise specified. DS0345-EN-07-2023Accessories (optional)• Sample / chamber cleaning: CryoCleaner,Integrated Plasma Cleaner• Analysis: EDS, EBSD, WDS, CL, Raman• Thermo Scientific QuickLoader ™Load Lock for fastsample transfer• Navigation: correlative navigation, Thermo Scientific Maps ™Software tiling and stitching• Gas injection: up to 2 units (other accessories may limitnumber of GIS available) for beam-induced deposition of:–Platinum –Tungsten –Carbon • Manipulators • Cryo-stage• Electrical probing / multi-probing stations • Electrostatic beam blanker• CleanConnect Sample Transfer DeviceSoftware options• Maps Software for automatic large area acquisition usingtiling and stitching; correlative work• Thermo Scientific AutoScript ™ 4 Software—Python-basedapplication programming interface• TopoMaps for image colorization, image analysis,and 3D surface reconstruction• Advanced image analysis software • Remote control softwareDocumentation• Online user guidance• Operating instructions handbook • Online help• Prepared for RAPID (remote diagnostic support)• Free access to online resources for ownersWarranty and Training• 1 year warranty• Choice of service maintenance contracts• Choice of operation / application training contractsInstallation requirement(Refer to preinstall guide for detailed data)• Power:–Voltage 100–240 V AC (-6%, +10%) –Frequency 50 or 60 Hz (±1%)–Consumption: <3.0 kVA for basic microscope • Earth resistance <0.1 Ω• Environment:–Temperature (20 ± 3)°C –Relative humidity below 80%–Stray AC magnetic fields <40 nT asynchronous, <100nT synchronous for line times, 20 ms (50 Hz mains) or 17 ms (60 Hz mains)• Minimum door size: 0.9 m wide × 1.9 m high • Weight: column console 980 kg • Dry nitrogen recommended for venting • Compressed air 4–6 bar, clean, dry and oil-free • System chiller• Acoustics: site survey required,as acoustic spectrum relevant• Floor vibrations: site survey required,as floor spectrum relevant• Optional active vibration isolation tableConsumables (partial list)• Replacement Schottky electron source moduleL earn more at /apreo。
扫描电子显微镜的构造和工作原理
扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的高分辨率显微镜,它通过使用聚焦的电子束来替代传统显微镜中使用的光束,从而能够观察到非常小尺寸的物体或细节。
SEM的构造和工作原理如下:构造:1.电子源:SEM使用热电子发射或场致发射的方式产生电子束。
常用的电子源是热丝电子枪,其中一个被称为热阴极的钨丝加热电子产生材料,产生电子束。
2. 电子透镜系统:SEM中有两个电子透镜,分别称为透镜1(即准直透镜)和透镜2(即聚经透镜)。
透镜1和透镜2的作用是使电子束呈现较小的束斑(electron beam spot),从而提高分辨率和放大率。
3. 检测系统:SEM的检测系统包括两个主要部分,即二次电子检测器(Secondary Electron Detector,SED)和回散射电子检测器(Backscattered Electron Detector,BED)。
SED主要用于表面形貌观察,它能够检测到由扫描电子激发的二次电子。
BED则用于分析样品的成分和区分不同物质的特性。
4.微控样品台:SEM中的样品台可以精确调整样品位置,使其与电子束的路径重合,并且可以在不同的方向上转动,以便于观察不同角度的样品。
5.显示和控制系统:SEM使用计算机控制系统来控制电子束的扫描和样品台的移动,并将观察结果显示在计算机屏幕上。
工作原理:1.电子束的生成:SEM中的电子源产生高能电子束。
电子源加热电子发射材料,如钨丝,产生高速电子束。
2.电子透镜系统的聚焦:电子束经过透镜1和透镜2的聚焦,使其呈现出较小的束斑。
3.样品的扫描:样品台上的样品被置于电子束的路径中,并通过微控样品台控制样品的位置和方向。
电子束扫描过样品表面,通过电磁透镜和扫描线圈控制电子束的位置。
4.二次电子和回散射电子的检测:电子束与样品相互作用时,会产生二次电子和回散射电子。
二次电子是由电子束激发样品表面产生的电子,可以用来观察样品的表面形貌。
第十章 扫描电子显微镜分析第二部分
图2 测量角度φ的 方法示意图
图3 对电子通道花样进行测量的几何参数 其中M为投影轴与成像平面的交点;N为两通道带轴线的交 点;MN为M点到N点的距离;H为M点到通道带轴线的垂直 距离;b为通道带的宽度;ψ为两通道带间夹角。
电子通道花样进行晶体学注释,即确定每一通道带所属晶 面的晶面指数;指数化的依据与菊池线的相似,其中以相 似原理分析法最优。 方法的基本思路: 同类晶体结构的不同物质晶体的电子通道花样,其电子通 道带的几何分布规律是相同的。 利用K和ψ这两个参数描述同类晶体结构的电子通道花样的 基本特征(原因:属同一晶带轴的2个晶面的电子通道带, 不但其相交夹角ψ是恒定的,而且其电子通道带宽度的比值 K也是固定的)
2、电子背散射花样(EBSD) 入射电子束在晶体试样内一点激发的散射电子波能再次相干 散射,即菊池衍射。SEM则是记录其在反射方向的衍射,得 到EBSD(也是菊池花样)。
图6 EBSD花样示意图M1[001]晶带轴;M2-[110]晶 带轴;M3-[111]晶带轴
图7 电子背散射花样的观察系统和记录系统的几 何配置方法示意图(a)低出纳角位置;(b)高出纳 角位置;BSE-背反射电子;F-荧光屏;S-试样; (XM、YM、ZM)-荧光屏位置相对于电子束在试样 上照射位置的坐标
R b0 / 2660
式中,b0为(660)通道带的带宽;θ660为相应反射指数为 (660)的衍射角。
(4)测量电子通道带间角度。
cosij [cos( j i ) sin 2 cos j cosi ] /( 1 sin 2 cos2 j )
利用上式即可计算相应晶面夹角关系,式中β为投影轴(M) 与晶带轴(N)所成夹角。
由于标准试样的d0是已知的,因此可以推算出d1,同理,还 可以推算试样中的d2、 d3、 d4……。由此即可确定待测试样 的点阵常数。
SEM和TEM各自的优缺点和使用条件
SEM和TEM各自的优缺点和使用条件姓名: 谭伟学号:2012221113100150SEM:即扫描电子显微镜,是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。
二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。
SEM的优点:(一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。
(二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。
(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。
(四) 景深大,图象富有立体感。
扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。
(五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。
可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。
分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。
(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。
(七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。
SEM的缺点:①异常反差。
由于荷电效应,二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,另一部分变暗。
②图像畸形。
由于静电场作用使电子束被不规则地偏转,结果造成图像畸变或出现阶段差。
③图像漂移。
由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。
④亮点与亮线。
带电样品常常发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点和亮线。
TEM:即透射电子显微镜,简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。
通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。
扫描电子显微镜操作流程
扫描电子显微镜操作流程扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的显微镜,用于观察微观尺度下的表面形貌和组织结构。
本文将介绍扫描电子显微镜的操作流程,帮助您更好地使用该仪器。
一、准备工作在进行扫描电子显微镜操作之前,需要做一些准备工作:1. 查看设备状态:确保扫描电子显微镜处于正常工作状态。
2. 清洁样品:将待观察的样品进行适当的清洁处理,以去除表面的杂质和污染物。
3. 固定样品:将样品放置在适当的样品架上,并使用夹具或者导电胶带等方式固定好。
二、样品装载1. 打开样品室:打开扫描电子显微镜的样品室门,确保样品室内的环境与外界隔离。
2. 放置样品:将准备好的样品小心地放置在样品架上,并确保样品与检测器件之间的距离适当。
3. 关闭样品室:关闭样品室门,并确保密封良好,避免样品室内空气进入。
三、真空抽气由于扫描电子显微镜需要在真空环境下运行,因此需要进行真空抽气:1. 打开真空阀门:打开真空阀门,开始抽气。
2. 监测真空度:通过监测仪器,观察真空度的变化,待真空度达到设定要求后进行下一步操作。
3. 关闭真空阀门:当真空度稳定后,关闭真空阀门,保持真空状态。
四、电子束调节1. 打开激光:打开光源或电子束发射器。
2. 对焦:通过调节电子束的对焦控制,使得电子束聚焦在样品表面上。
3. 调节亮度和对比度:根据实际需求,调节电子束的亮度和对比度,以获得清晰的显微镜图像。
五、影像获取1. 扫描区域选择:根据需要选择要扫描的区域,调整样品台的位置。
2. 开始扫描:按下扫描按钮,开始扫描电子显微镜。
3. 图像观察:通过显微镜的显示屏或者计算机上的图像软件,观察并记录扫描获得的图像。
4. 图像保存:根据需要,将扫描得到的图像保存到计算机或其他存储设备中。
六、仪器关闭1. 关闭激光:关闭光源或电子束发射器。
2. 关闭扫描电子显微镜:按下关闭按钮,将扫描电子显微镜关闭。
3. 停止真空抽气:打开真空阀门,停止真空抽气。
扫描式电子显微镜技术参数
扫描式电子显微镜技术参数1.★总体要求设备要采用国际上同行业中先进设计思想,成熟的制造技术,必须具有优良的品质和可靠性,必须具有良好的操作性和方便的维修性以及安全性,设备型号必须在制造厂商官网上可查阅到。
2. 主要用途可用于对各类样品表面微区进行形貌观察和成份含量分析。
3. 工作条件3.1 工作温度及相对湿度:20°C ± 5°C;80﹪以下;3.2 电源:220V ( ±10% ) 单相,50Hz;3.3 相对湿度<65%;3.4 仪器运行的持久性:长时间连续工作。
4. 扫描电镜★4.1 分辨率二次电子探测器分辨率:<3.0 nm (30 KV);<8nm (3 KV ),背散射电子探测器分辨率:<3.5nm(30kv )。
★4.2 放大倍数:最低倍率可达到1倍,最高倍率可达到1000,000。
4.3 真空系统★4.3.1 具有高低真空功能,高低真空自动转换;★4.3.2 样品室真空度:高真空可达到5×10-4 Pa;低真空范围不小于5-500Pa;4.4 电子光学系统4.4.1 电子枪:钨灯丝,具有自动加热及对中的功能,可现实灯丝使用时间;4.4.2 聚光镜具有自动可变焦功能;4.4.3 加速电压:200V-30kV,10V步进可调;4.4.4电子探针束流:最大束流不小于2uA,并连续可调。
★4.4.5电子光学镜筒采用中间镜设计,全自动自动调节,无需机械对中装置,包括电子光路合轴,电子光学设置和校准,可以精确控制束流和束斑尺寸;4.5 样品室和样品台★4.5.1 样品台尺寸:装载直径≥200mm样品;★4.5.2全自动五轴优中心台:具有全自动五轴马达驱动功能样品台移动范围:X=130 mm,Y=130mm,Z=100 mm旋转:360度连续倾斜:-30度到+90度更换样品后抽真空时间:< 3.5分钟4.5.3 样品台具有报警与自动停止功能,具有样品位置感知功能。
扫描电子显微镜-SEM-2 材料研究方法与实验
▪ C(Z=6), k =0.001, k=0.999
离子探针
IMMA(Ion Microprobe Mass Analyser) 全元素分析(H, He…..),灵敏度高(10 -8-10-14),分析直径1m-2 m, 有损分析。定量分析模型不完善,主要 用作微量元素分析,绝对感量为10-18 -10-19g,分析表面一般要剥离,可进 行深度分析。
analysis based upon electron-excited x-ray spectrometry with a focused electron probe and an electron interaction volume with micrometer to sub-micrometer dimensions
透射电镜
分辨率高(JEM-2010F点分辨率:0.19nm) , 放大倍率高,可放大一百多万倍。可 进 行形貌观察,成分分析,微区晶体结构( 晶 格像,结构像),晶界分析。
制样困难,分析区域小,代表性差。 定量结果准确度较差,无标准样品。
扫描探针显微镜(SPM)
是利用一种小探针(如Si3N4)在试样表面上扫描, 能提供高放大倍率观察的一系列显微镜的总称 (镜群)。例如:原子力显微镜(AFM)、扫 描隧道显微镜(STM,86年获诺贝尔奖)、扫 描热显微镜(SThM)等。
EPMA比SEM价格贵2-3倍。
发展历史
1913年:MOSELY定律:√= K(Z-σ) 1949年:Castaing博士用TEM改装成 电子探
针 1956年:法国CAMECA公司制成商品 1960年:扫描型电子探针问世 1965年:SEM问世 70年代后:EPMA与SEM、EDS组合,并用计
扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是一种利用电子束照射样本表面,通过采集样本散射的次级电子、反射电子、透射电子等生成显微图像的设备。
其原理与传统光学显微镜不同,利用电子束的波粒二象性和电子与物质相互作用的性质来获得高分辨率的图像。
扫描电子显微镜由电子光源、电子光学系统、样本台以及信号检测和图像处理系统等组成。
首先,电子显微镜的电子光源发射出高能电子束,通常通过热丝发射电子的方式。
这些电子束会经过准直和聚焦装置,使其成为一束细且聚焦的电子束。
接下来,样本被放置在扫描电子显微镜的样本台上。
样本表面会与入射电子束相互作用,产生不同的信号。
其中,主要信号包括次级电子(Secondary Electron, SE)、反射电子(Backscattered Electron, BE)以及透射电子(Transmitted Electron, TE)。
次级电子主要由入射电子与样本表面原子的相互作用而产生,其被采集并转化为图像。
反射电子主要是在样本内部物质的相互作用下被散射回来的电子,同样被采集和转化为图像。
透射电子则是透过样本的电子,其传感元件可将其图像化。
这些信号被接收后,经过放大和转换为电子图像信号。
电子图像信号可以通过荧光屏或者光电二极管进行观测和记录。
最后,通过图像处理系统将电子信号转化为高分辨率的图像,该图像具有较高的对比度和分辨率,可以用来观察样本的细微特征。
扫描电子显微镜以其高分辨率和强大的观察能力被广泛应用于材料科学、生命科学、纳米技术以及表面科学等领域。
扫描电子显微镜的原理
扫描电子显微镜的原理1 原理介绍扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是由欧洲科学家在1938年发明的,也叫做电子扫描显微镜。
这种显微镜利用一个高度密集的电子束来对样本的表面进行扫描和观察,因此,它能够产生几乎比透镜发生的放大率更大的放大图像。
2 运作机制SEM的运作机制基本上是先通过放电构建出一个紧凑的电子束,并将这个电子束穿过一个电子加速器;然后,将电子加速过后的束流称为衍射束,并将它导入扫描电子显微镜,对样品进行扫描,随后,经衍射束穿过样品表面之后会返回原处,完成了一次扫描;这个返回的束流称为收集束,是检测电子衍射信号的基本束流,其经过电子加速器放大数倍,并由探测器探测,此时,将此信号发送至实时控制系统处理,之后,由实时控制系统进行数字化和显示,从而利用显示屏来显示观测到的电子衍射信号。
3 作用及应用SEM可以观察到一定程度上原子与原子之间的关系,典型尺寸观测范围一般在1µm ~ 1000µm之间,可以表现出物质形状和特征;在放射物理、材料分析、生理学、医学、生物学、检验技术、有机化学等领域中,都发挥着重要的作用,可以将特征与工艺、产品的质量指标紧密联系起来。
根据特定领域的实际情况,使用扫描电子显微镜可以绞尽脑汁,结合多种方法,发现更多实用性有价值的技术突破口,获得关键科技信息;同时,扫描电子显微镜也可以检测小尺寸,较细的孔径,例如检测半导体器件的缺陷,以便及时确认隐藏的缺陷,提高产品质量等。
4 改进及展望在改进扫描电子显微镜的性能方面,减少扫描束是常用的方法,改进的圆偏转电子阵列(Circular Divergent)容易达到这一要求,并通过改善系统性能,提供更高的放大率、更低的画面噪声和更大的视野范围,以及改善薄样本检测能力。
改进的衍射束让研究者使用不同的放电电压、放电电流和控制参数,实现快速横向扫描,显示画面更为清晰,因而在细节上得以更大程度地体现出来。
扫描电子显微镜的结构与原理
信号的收集与处理
在相互作用过程中产生的二次电子和背反 射电子被信号检测器收集,然后通过一系 列的放大和滤波处理,将信号转换为电信 号。这些电信号再被送入显示系统进行处 理,最终形成可供观察和分析的图像
图像的形成与显示
显示系统通常由一台计算机和显示器组成。 计算机接收到来自信号检测器的电信号后, 将其转换为数字信号,再通过图像处理软件 进行进一步处理。处理后的图像被实时显示 在计算机屏幕上或存储在硬盘中以供后续分 析。用户可以通过调整显微镜的各种参数( 如扫描速度、分辨率等)来优化图像质量
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电子束的产生与聚焦
在扫描电子显微镜中,电子枪产 生电子束,经过加速电压加速后 ,通过一系列电磁透镜将电子束 缩小并聚焦在样品表面。这些透 镜通常由多个电磁线圈组成,通 过调整线圈电流的大小来控制透 镜的焦距,进而改变电子束的大 小和形状
电子束与样品的相互作用
当电子束扫描到样品表面时,会 与样品产生多种相互作用。其中 最主要的是二次电子和背反射电 子的产生。二次电子是样品表面 受到电子束轰击后,从原子中释 放出的低能电子。背反射电子则 是从样品表面反射回的较高能量 的电子。这两种信号都可以用于 形成样品的形貌图像
导师:xxx
我们的目录
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引言
基本结构 工作原理 结论
1
它利用电子束扫描样品表面, 产生多种相互作用,从而获得 样品的形貌、成分、晶体结构
等信息
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称 SEM)是一种用于观察物质表面 微观结构的电子光学仪器 本文将介绍扫描电子显微镜的 基本结构和工作原理
2
扫描电子显微镜主要由 以下几个部分组成
化学物质的电子显微镜
化学物质的电子显微镜电子显微镜(electron microscope)是一种重要的科学仪器,利用电子束与物质相互作用来产生高分辨率的显微图像。
相较于传统的光学显微镜,电子显微镜具有更高的分辨率,可以更准确地观察和研究物质的微观结构。
在化学领域中,电子显微镜的应用十分广泛,可以帮助科学家深入了解化学物质的性质和结构。
一、扫描电子显微镜扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)是一种利用电子束扫描样品表面并测量出反射或散射的电子信号来形成图像的显微镜。
相比于传统的透射电子显微镜,SEM可以观察到样品表面的形貌和结构,并且具有较好的深度分辨率。
这一特点使得SEM在研究化学物质的表面性质和结构上发挥了重要作用。
二、透射电子显微镜透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)是一种利用电子束透射样品并通过对透射电子进行衍射或成像来观察样品内部结构的显微镜。
TEM可以实现极高的分辨率,能够观察到细微的物质结构,并对化学物质的晶格结构、成分和纳米级别的颗粒进行分析。
透射电子显微镜在研究化学物质的微观结构上有着不可替代的作用。
三、应用领域1. 纳米材料研究:电子显微镜可以观察到纳米材料的微观结构和形貌,从而研究纳米颗粒的组成、晶格结构和尺寸分布。
这对纳米材料的制备和改性具有重要意义。
2. 催化剂研究:电子显微镜可以帮助科学家观察和分析催化剂的微观结构和成分,进而研究催化剂的活性和稳定性,为合成更高效的催化剂提供理论依据。
3. 矿物学研究:电子显微镜可以对矿物样品进行高分辨率观察,揭示其晶体结构、成分及其内部的微观缺陷。
这对于研究矿物的形成和演化过程具有重要意义。
4. 生物化学研究:电子显微镜可以观察生物大分子(如蛋白质、核酸等)的微观结构,揭示生物分子与化学物质的相互作用关系,进而促进药物研发和生物化学领域的发展。
四、电子显微镜的发展随着科学技术的不断进步,电子显微镜的分辨率和成像质量也在不断提高。
扫描电子显微镜之--二次电子SE背散射电子BSE特征X射线
扫描电子显微镜开展的核心任务,是追求对各种固体材料外表的高分辨形貌观察。
形貌图像采用二次电子信号进展成像,图像分辨率和放大倍数连续可调,大景深,立体感强是其根本特色。
然而实现扫描电镜的商品化,从扫描电镜发明和开展历史上看,自1935年Knoll研究二次发射现象,偶然观察到靶材的形状,到1965年商品化扫描电镜的推出,经历了30年。
这期间对于扫描电镜成像信号的认识和利用是一个不断探索的试验研究过程。
对成像信号进展深入研究,不断改良仪器性能,最后对成像信号理论有了全面认识,改良提升了了关键技术,图像分辨率有了显著提高,扫描电镜才得以以商品化的形式突飞猛进的开展。
通过不断对电子光学电子枪,电磁透镜,以与信号探测与成像信号系统的改良,扫描电镜的分辨率虽然已经达到了很高水平,但距离电子光波的分辨率限度,还有非常大的开展空间。
2010年报道,科学家已经研制出可以用在场发射电子枪上的六硼化镧针尖,据科学家介绍,这有望使得扫描电镜分辨能力有一个飞跃性提高。
如果说对于电子束样品作用区发射信号的本质认识,开展和完善了扫描电镜性能和附属装置和装备。
那么对于扫描电镜电镜应用者,对于不同信号与物质信息相互机制的深入认识,也是非常必要。
扫描电子显微镜分析系统结构一、二次电子与成像机制原理定义:从样品中出射的能量小于50ev的电子。
成因:二次电子是由于高能束电子与弱结合的导带电子相互作用的结果,这个相互作用的过程制造成几个电子伏的能量转移给导带电子,所引起的二次电子能量分布,在3-5ev处有一个数量峰值,当能量增加时,分布陡降。
二次电子的出射深度:5-50nm二次电子产额δ= Ise/Ibeam1)、二次电子的产额与样品外表几何形貌〔电子束入射角度〕关系二次电子逃逸深度d与电子束产生二次电子的路程δ 〔θ〕∝δ 0 /cosθδ 0为θ=0°时二次电子产额,为常数;θ为入射电子与样品外表法线之间的夹角,θ角越大,二次电子产额越高,这说明二次电子对样品外表状态非常敏感。
扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜原理扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种用电子束替代光束对样品进行成像的高分辨率显微镜。
SEM具有非常高的分辨率和放大倍数,可以观察到微米到纳米级的细节。
其原理基于电子束与样品之间的相互作用,通过感应和检测来生成图像。
SEM的原理可以分为三个主要步骤:电子束产生和加速,电子束与样品交互,以及图像检测和生成。
首先,电子束产生和加速过程。
SEM使用热阴极发射枪或场发射枪来产生一个稳定且高能的电子束。
热阴极发射枪通过加热钨丝,使其发射电子;场发射枪则利用电场来加速和发射电子。
发射枪后方的聚束系统将电子束聚束成一个窄束。
接下来,电子束与样品交互。
电子束从顶部照射到样品表面,与样品表面的原子和分子发生相互作用。
主要有三种相互作用:散射,逸出和激发。
散射是电子与样品原子发生碰撞后的改变方向,逸出是电子穿透样品表面,进入真空中,激发是样品中的原子和分子受到电子束的能量激发。
最后,图像检测和生成过程。
SEM通过检测电子束与样品交互的结果来生成图像。
其主要包括二次电子检测和后向散射电子检测。
二次电子检测器探测到从样品表面发射的二次电子,而后向散射电子检测器则探测到从样品表面散射回来的电子。
二次电子图像提供了样品表面形貌的图像,而后向散射电子图像提供了更深入的结构和成分信息。
在SEM中,电子束的聚焦和扫描是通过一组聚束和偏转电磁透镜来实现的。
聚束透镜可以将电子束聚焦到非常小的尺寸,从而提高分辨率。
扫描透镜则通过逐个偏转电子束到样品的不同位置,从而形成样品的图像。
此外,SEM还可以通过斑点和线扫描的方式进行图像获取。
斑点扫描即电子束在一点上停留一段时间,然后再移动到下一个点。
线扫描则是电子束在样品上移动成一条线,然后再移动到下一行。
通过这两种扫描方式,可以获得高分辨率和比较快速的图像。
总结起来,扫描电子显微镜利用电子束与样品的相互作用生成图像。
通过电子束产生和加速、电子束与样品交互,以及图像检测和生成等过程,可以获得高分辨率的样品表面形貌以及更深入的结构和成分信息。
扫描电子显微镜的工作原理
扫描电子显微镜的工作原理
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束来观察样品表面形貌和成分的仪器。
它采用电子束代替传统显微镜中的光线,利用电子和样品之间的相互作用产生的信号来形成显微图像。
扫描电子显微镜的工作原理可简要描述如下:
1. 电子源:SEM使用热阴极电子源或场发射电子源产生高能散射电子束。
这些电子通过加速装置加速,形成高速电子束。
2. 减束系统:电子束通过减束系统聚焦,使其在样品表面形成细小的束斑。
3. 样品:待观察的样品通常需要经过预处理,如金薄层涂覆或真空处理。
当电子束照射到样品表面时,样品会与电子相互作用。
4. 信号检测:与样品表面相互作用的电子将产生多种信号,包括二次电子、反射电子、透射电子等。
这些信号将被探测器捕捉并转换为电信号。
5. 图像生成:转换后的电信号被发射到显示屏或计算机上,并由图像生成系统处理,形成二维或三维的显微图像。
扫描电子显微镜具有较大的深度和表面对比度,可以观察到非常小的细节,甚至可以达到纳米级别的分辨率。
由于其工作原
理的特殊性,SEM常被应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域,为科学研究和技术发展提供了强有力的工具。
3.扫描电子显微镜
样品 L1´ L1
(L2为荧光屏上图像长度, 为荧光屏上图像长度, L1为样品上被扫描的长度) 为样品上被扫描的长度)
5.反差的形成 5.反差的形成
二次电子的产额决定图像的反差。 二次电子的产额决定图像的反差。而二次 电子的产额由样品表面形态和成分决定的
1)二次电子产额与样品表面的形貌有关,倾斜、边缘和尖端处 二次电子产额与样品表面的形貌有关,倾斜、 二次电子产额与样品表面的形貌有关 产生的二次电子较多,图像明亮; 产生的二次电子较多,图像明亮; 2)二次电子产额与样品成分有关,原子序数高的元素 二次电子产额与样品成分有关 二次电子产额与样品成分有关, 被激发出较多的二次电子,反之则少。 被激发出较多的二次电子,反之则少。
3、主要特征: 主要特征:
两点技术革新
(1)真空室和样品台的革新: )真空室和样品台的革新: 采用多级压差光阑技术,镜筒内形成梯度真空 压差光阑技术 梯度真空。 采用多级压差光阑技术,镜筒内形成梯度真空。 即电子枪保持高真空的同时, 即电子枪保持高真空的同时,样品室可以维持高达 2600Pa的压强;并且样品室的相对湿度、压强和温 的压强; 相对湿度、 的压强 并且样品室的相对湿度 可根据样品的需要而调节。 度可根据样品的需要而调节。 (2)检测器的革新: )检测器的革新: 采用气体二次电子探测器, 采用气体二次电子探测器, 气体二次电子探测器 通过二次电子对气体分子的 电离作用, 电离作用,一方面使生物样 品微弱的电子信号放大, 品微弱的电子信号放大,另 一方面所产生的离子可消除 生物样品表面的电荷积累, 生物样品表面的电荷积累, 使含水的、 使含水的、导电性差的生物样 品能直接获得清晰的图象。 品能直接获得清晰的图象
一.扫描电镜的技术特点
1.分辨率:钨灯丝(高真空3.0nm,低真空、低电压 分辨率:钨灯丝(高真空 分辨率 ,低真空、低电压15nm); ); 场发射电子枪( 场发射电子枪(0.5nm)。 )。 2.放大倍率:十几倍~40,000连续可调 放大倍率:十几倍~ 连续可调。 放大倍率 连续可调 3.图像特点:样品表面的三维灰度图像。立体感强,景深大。 3.图像特点:样品表面的三维灰度图像。立体感强,景深大。 图像特点 三维灰度图像 4.样品制备:实体观察,适应面广,制作较容易。 样品制备:实体观察,适应面广,制作较容易 样品制备 5.电子枪真空度:钨灯丝( 5.电子枪真空度:钨灯丝(10-5~10-6乇) 电子枪真空度 场发射电子枪( 场发射电子枪( 10-8~10-9乇) 6.应用范围 任何固态物体(高真空模式), 6.应用范围:任何固态物体(高真空模式),或者 应用范围: ),或者 生物活体样品(环境真空) 生物活体样品(环境真空)
扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)
STM针尖的制备
生物w秀ww-.专bb心io做o.生co物m
铂铱丝
扫描方式
恒高模式
生物w秀ww-.专bb心io做o.生co物m
恒流模式
用STM得到的形貌图
生物w秀ww-.专bb心io做o点.生缺c陷o物m
高序石墨
碘原子
通过STM实现原子操控
生物w秀ww-.专bb心io做o.生co物m
Fe-circle on the surface of Cu
亨利克.罗雷尔 Heinrich Rohrer
杰德.宾尼 Gerd Binning
1982年于IBM实验室发明了首台STM
1986年获得了诺贝尔物理学奖
STM发明历史与基本工作原理
针尖
平行金属板间的隧道效应生物w秀w样w-品.专bb心iSTo做oM.生:co物m
隧道电流对距离非常敏感
是利用隧道电流对距离的敏感 来设计的,通过采集针尖和样 品表面原子间的隧道电流来表 征材料的表面形貌的
Atomic Force Microscope (AFM)
Magnetic Force Microscopy(MFM)
……
生物w秀ww-.专bb心io做o.生co物m
透射电子显微镜 (TEM)照片
扫描电子显微镜 (SEM)照片
扫描探针显微镜
生物w秀ww-.专bb心io做o.生co物m
扫描探针显微镜
原子生力物显w秀ww-微.专bb心镜io做o.(生cAo物mFM)
AFM的工作原理
生物w秀ww-.专bb心io做o.生co物m
原子力显微镜: 利用原子之间的范德华力来呈现样品的表面特性。
AFM的工作原理
生物w秀ww-.专bb心io做o.生co物m
电镜的基本原理(2)扫描电镜修改
五、扫描电子显微镜的样品制备
扫描电子显微镜常见的制样方法有:
金属涂层法 离子刻蚀
整理ppt
人生太短,聪明太晚(6)
• 人生短暂飘忽,包得有一首小诗这样写: • 高天与原地,悠悠人生路; • 行行向何方,转眼即长暮。 • 正是道尽了人生如寄,转眼即逝的惶恐。 • 有许多事,在你还不懂得珍惜之前已成旧事;有
许多人,在你还来不及用心之前 已成旧人。 • 遗憾的事一再发生,但过后再追悔「早知道如何
整理ppt
污染:
• 污染主要是镜筒真空中油和脂的蒸气等碳 氢化合物和残存的水蒸气,在电子束的作 用下而分解,碳等物质聚积在电子照射的 部位而引起的。结果造成:
•由于污染物的覆盖,使样品表面精细结构被遮蔽, 从而使分辨率下降。 •由于污染覆盖物的二次电子发射率低,使二次电子 发射数目下降,从而造成污染区变暗。 •当然,污染物同样也会污染镜筒使像散增加,从而 使扫描电镜分辨率下降
F=
d 2a
△F——焦深; d ——电子束直径; 2a——物镜的孔径角
衬度
• 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强 度的变化。
• SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量 的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电 子等。
• 其中最重要的有二次电子像衬度和背散射电子电子像衬度。
三、SEM与TEM的主要区别
★在原理上,SEM不是用透射电子成像,而是 用二次电子加背景散射电子成像。
012扫描电子显微镜操作规程
012扫描电子显微镜操作规程一、引言扫描电子显微镜(SEM)是一种使用电子束来观察样品表面形貌和微观结构的仪器。
它能够提供高分辨率、高放大倍数和高对比度的图像,被广泛应用于材料科学、生命科学、地质学等领域。
为了保证SEM的正常运行并获得高质量的图像,有必要制定相应的操作规程。
二、SEM操作流程1.准备工作(1)打开SEM主机电源,并按照指示启动冷阱泵、离子泵和电子枪的加热系统。
(2)打开控制器电源,同时启动计算机。
(3)打开主机保护罩,确认操作环境无尘、无水汽等污染物,确保主机表面无异物。
2.样品制备(1)样品选择:根据实验需要选择合适的样品,并确认样品表面无水分、灰尘和油脂等污染物。
(2)样品固定:将样品固定在适当的样品台上,可以使用导电胶、碳带或金属夹等方式。
(3)极性标记:如果样品具有极性,可以使用导电涂层或金属导线对样品进行极性标记。
3.SEM参数设置(1)加速电压:根据样品类型和需要观察的细节选择合适的加速电压,一般为10-30kV。
(2)操作模式:根据需要选择高真空模式或低真空模式,低真空模式适用于非导电样品的观察。
(3)滤波器:根据样品的特点和需要选择合适的信号滤波器。
(4)检测器:根据需要选择透射电子检测器或反射电子检测器。
4.校准与对焦(1)样品台校准:使用样品台移动功能进行校准,确保样品位置精确。
(2)对焦:调节显微镜目镜和物镜,通过观察图像清晰度和对比度来进行对焦。
5.SEM图像获取(1)样品扫描:选择合适的扫描模式,如线扫描或逐点扫描,设置扫描速度和扫描范围。
(2)图像增强:根据需要进行亮度、对比度、伽马校正等图像增强操作。
(3)图像保存:选择合适的文件格式和保存路径,保存图像以备进一步分析和处理。
6.SEM维护(1)常规清洁:每次使用后,使用纯净的乙醇或丙酮擦拭样品台和样品表面,去除样品表面的残留物。
(2)泄漏检测:定期检查真空系统是否存在泄漏,如有泄漏及时修复。
(3)硅片测试:定期使用标准硅片对SEM系统进行性能测试,以确保SEM的准确性和稳定性。
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定量分析(比值法)
IAo 标样的A元素X射线强度
I’A/IAo =CA/CAo=KA C Ao = 1 CA= KA
IA’为未知样品中A元素的X射线的强度 CAo为标样A元素浓度
定点分析谱图
CA为未知样品中A元素的浓度
KA 为标样中A元素与未知样品A元素的X 射线强度比
基体效应 经验矫正ZAF,XPP修正
第四章
扫描电子显微镜与电子探针 (Scanning Electron Microscope简称SEM and Electron Probe Micro-analysis简称EPMA )
第二部分
电子探针的工作原理及结构
1 前言
������ 电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称,英文缩写为 EPMA (Electron Probe X-ray Micro-Analyser),它用一束聚焦得 很细(50nm~1μm)的加速到5kV-30kV的电子束,轰击用光学 显微镜选定的待分析试样上某个“点”(一般直径为1-50um), 利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度,来确定分析区域 中的化学组成。 随着电子光学技术和计算机技术的发展,现在的EPMA同时具有 扫描电镜SEM的形貌观察、结构分析等功能。不但像仪器发明之初 那样,以金属和矿物样品中不同相或不同组成的成分分析为主要目 的,而且也应用在冶金、电子电器件、陶瓷、塑料、纤维、木材、 牙齿、骨骼、叶、根等等方面。 其应用领域之广泛,可说目前已经涉及到所有固体物质的研究工 作中,尤其在材料研究工作方面。这种仪器不仅是研究工作中的重 要工具,而且也是质量检查的手段之一。
4.4
电子探针仪的分析方法及应用
(1)定点分析(定性或定量)
(2)线分析
(3)面分析
(1)定点元素全分析(定性或定量) 用于材料晶界、 夹杂、析出相、沉淀物、奇异相等研究 首先用同轴光学显微镜进行观察,将待分析的样品 微区移到视野中心,然后使聚焦电子束固定照射到该点 上。以波谱仪为例,这时驱动谱仪的晶体和检测器连续 地改变L值,记录X射线信号强度I随波长的变化曲线, 如图所示。 检查谱线强度峰值位置的波长,即可获得所测微区 内含有元素的定性结果。 通过测量对应某元素的适当谱线的X射线强度就可 以得到这种元素的定量结果。
2)分析速度快,可在2-3分钟内完成元素定性全分析。
3) 能谱仪工作时,不需要象波谱仪那样聚焦,因而不 受聚焦圆的限制,样品的位置可起伏2-3mm,适用于粗 糙表面成分分析。 4) 工作束流小,对样品的污染作用小。 5) 能进行低倍X射线扫描成象,得到大视域的元素分 布图。 6) 分辨本领比较低,只有130eV(波谱仪可达5eV); 7)Si(Li)探测器必须在液氮温度下使用,维护费用高, 用超纯锗探测器虽无此缺点,但其分辨本领低。
若电子束位置不变,改变晶体的位置, 使(hkl)晶面与入射X射线交角为θ2,并相 应地改变检测器的位置,就可以检测到波 长为 λ2= 2d sinθ2 的X射线。 如此连续地操作,即可进行该定点的元 素全分析。若将发生某一元素特征X射线的 入射角θ固定,对样品进行微区扫描,即 可得到某一元素的线分布或面分布图像。
莫塞莱定律和布拉格定律。 ������ 莫塞莱定律,特征X射线频率与发射X射线的 原子的原子序数平方之间存在线性关系。 ν=R2(Z-σ)2 λ=c/ν ε=hν ������ 布拉格定律:2dsinθ=nλ,式中,d为晶体的 晶面间距,单位为Å, θ为X射线的入射角,λ为X 射线的波长,单位为Å,n是正整数。测出X射线 的掠射角θ,即可计算出X射线的波长,进而确定 出产生波长特征X射线的元素。
Rowland)圆转动来改变θ角的大小,探测器也随着在聚 焦圆上作同步运动。光源、弯晶反射面和接受狭缝始终 都座落在聚焦圆的圆周上。
旋转式波谱仪虽然结构简单,但有三 个缺点: a)其出射角 φ是变化的,若φ2 <φ1, 则出射角为φ2的x射线穿透路程比较长, 其强度就低,计算时须增加修正系数, 比较麻烦; b)X射线出射线出射窗口要设计得很大; c)出射角φ越小,X射线接受效率越低。
信号检测系统
P194
X射线信号的接受、放大并转换成电压脉冲(正比计数管) 一个x射线产生一个电压脉冲,脉冲的高低与x射线的波长相对应
5.1.3 x射线波谱仪的特点
分辨率高 峰背比高 采集效率低(p195) 采集速度慢,分析速度慢 一种条件下只能对一种元素的X射线进行检测 电子束能量较高
5.2 能量分散谱仪(简称能谱仪EDS)
λ=K/(Z-σ)2
只要测出特征X射线的波长,就可确定 相应元素的原子序数。 因为某种元素的特征X射线强度与该元 素在试样的浓度成比例,所以只要测出这 种特征X射线的强度,就可计算出该元素 的相对含量。 这就是利用电子探针仪作定性、定量分 析的理论根据。
一、电子探针仪的结构与工作原理
电子探针仪的结构示 意图见图8-23,由图 可见,电子探针仪除X 射线谱仪外,其余部 分与扫描电子显微镜 相似。
3 电子探针发展过程
20世纪30年代以来的实验技术基础:逐步完善起来的 电子光学技术以及Johann和Johansson设计和制造的约翰 型(半聚集法)和约翰逊型弯晶(全聚焦法) X射线谱仪。 ������ 1949年法国卡式坦Castaing与纪尼叶Guinier将一架静 电型电子显微镜改造成为电子探针仪。 ������ 1951年的Castaing的博士论文奠定了电子探针分析技 术的仪器、原理、实验和定量计算的基础,其中较完整地 介绍了原子序数、吸收、荧光修正测量结果的方法,被人 们誉为EPMA显微分析这一学科的经典著作。
WDS工作原理
1. 根据元素检测范围选择分光晶体; 2. 利用分光晶体对X射线的布拉格衍射,确定某 波长λ对应的θ; 3. 连续改变θ,在2θ方向上接受各种单一波长 的X射线讯号——正比计数器检测强度; 4. 对应一系列分光晶体,展示适当波长范围内 的全部X射线谱。(P198 图4-34b)
5.1.2
弯曲分光晶体:
分光、聚焦(射线源、弯曲晶体表面和检测 管口位于同一个圆周上面,整个晶体只收集 一种波长的X-射线
供分析X射线谱仪用的波谱仪有回转式波谱仪和直进
式波谱仪。
1)回转式波谱仪
如P193 图4-30a所示,它用磨制的弯晶(分光晶体),
将光源(电子束在样品上的照射点)发射出的射线束会聚
在X射线探测器的接收狭缝处。通过将弯晶沿聚焦(罗兰
WDS:分光系统和信号检测系统
5.1.1分光晶体
������ X射线与晶体的取向关系满足布拉格条 件: 2dsinθ=nλ,就产生衍射,在衍射方向用探 测器将其接收。取n=1的衍射线,即d≥λ/2, 选择分光晶体的晶面间距d必须大于所测X射 线波长的一半。 ������ 不同元素的特征X射线的波长不同:轻 元素的特征X射线的波长长;重元素波长短。 不同元素选用不同的分光晶体。
1956年,Cosslett和Duncumb在英国剑桥大学卡文迪许实验 室设计和制造了第一台扫描电子探针。法国CAMECA公司于 1958年提供第一台电子探针商品仪器,取名为MS-85。
50-60年代电子探针技术得到蓬勃发展,70年代中期比较成熟, 近30年来,随着科学技术的发展,电子探针显微分析技术进 入了一个新的阶段,电子探针向高自动化、高灵敏度、高精确 度、高稳定性发展。现在的电子探针为波谱WDS和能谱EDS 组合仪,用一台计算机同时控制WDS和EDS,结构简单、操 作方便。现在世界上生产电子探针的厂家主要有三家,即日本 岛津公司SHIMADZU、日本电子公司JEOL和法国的 CAMECA公司。
综合分析
在波谱仪中,是用弯晶将X射线分谱的。因此, 恰当地选用弯晶是很重要的。晶体展谱(展开 检测的波长范围)遵循布拉格方程2dsinθ=λ。 显然,对于不同波长的特征X射线就需要选用与 其波长相当的分光晶体,通常一个WDS中有两个 分光晶体可以互换,而一台电子探针往往装有2 -6个WDS 。
选择晶体的其他条件是晶体的完整性、波长分 辨本领、衍射效率、衍射峰强度和峰背比都要 高,以提高分析的灵敏度和准再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器, 然后在荧光屏以脉冲数-脉冲高度曲线显示,这就是X射线能谱曲线。
能谱仪的特点
1) 能谱仪所用的Si(Li)探测器尺寸小,可以装在靠近 样品的区域。这样,X射线出射角φ大,接收X射线的立 体角大,X射线利用率高,可达10000脉冲/s· 10-9A。能 谱仪在低束流情况下(10-10-10-12A)工作,仍能达到适当 的计数率。电子束流小,束斑尺寸小、采样的体积也较 小,最少可达0.1m3,而波谱仪大于1m3。
(Energy Dispersive Spectrometer,简称EDS)
波谱仪是用分光晶体将X射线波长分散开来 分别加以检测,每一个检测位置只能检测一种 波长的X射线。而能谱仪与此不同,它是按X射 线光子能量展谱的。
能谱仪结构框图
能谱仪的主要部件: X射线探测器、多道脉冲高度分析仪
能谱仪通过锂漂移硅固态检测器(Si(Li)检测器)将所有波长(能量)的X射线 光子几乎同时接收进来,每一能量为E的X光子相应地引起 n = E/ε (ε为产生 一对电子—空穴对需要消耗的能量3.8ev)对电子—空穴对,不同的X射线光子能 量产生的电子—空穴对数不同。 一个X射线光子(ECuKa=8.04Kev) n=E/ε= 8.04Kev/3.8ev=2100
特征X射线的检测 检测特征X射线的波长和强度是由X射 线谱仪(波谱仪WDS或能谱仪EDS)来完成 的。
5.1 波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪WDS)
(Wavelength Dispersive Spectrometer,简称WDS)
一般说来,入射电子束激发样品产生的 特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些晶 体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分 散的目的。
R λ d
d/2≤ λ ≤ 3/2d