第三章-扫描电子显微镜

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扫描电子显微镜

 扫描电子显微镜

扫描电子显微镜
扫描电子显微镜介绍:
扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。

当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X 射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。

原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。

扫描电子显微镜正常值:
图象的放大范围广,分辨率也比较高。

可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。

分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。

扫描电子显微镜临床意义:
异常结果:在医学方面只要是应用在病毒与血液的检查。

扫描电镜主要用来观察组织、细胞表面或断裂面的显微和亚显微结构及较大的颗粒性样品(3nm~10nm)的表面形态结构,找到病炉。

需要检查的人群:病毒感染或者肿瘤患者都可以检查,其他疾病也也检查。

扫描电子显微镜注意事项:
不合宜人群:一般无。

检查前禁忌:保持正常的饮食及睡眠。

检查时要求:按照医生的吩咐,取样,积极配合医生。

医生应该仔细观察显微镜下的视野。

扫描电子显微镜检查过程:
检查过程一般是采集取样,然后标本的制作,医生在一定的时间内用扫描电子显微镜进行观察细胞,然后得出图像进行分析。

扫描电镜(SEM)精品课件-3

扫描电镜(SEM)精品课件-3
如果样品的厚度比入射电子的有效穿透深度(或 全吸收厚度)小得多,将有相当数量的入射电子能 够穿透样品而被装在样品下方的电子检测器检测到, 叫做透射电子。
必须指出,这里所讲的透射电子是指由直径很 小(通常小于100Å)的高能入射电子束照射样品微 区时产生的,因此,这一信号的强度仅取决于样品 微区的厚度、成分、晶体结构和位向。
3.1.5 等离子激发
入射电子

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入射电子引起价电子云集体振荡
3.1.5 等离子激发
入射电子导致晶体的等离子激发也会伴随能量的 损失。由于等离子体振荡的能量也是量子化的,并有 一定的特征能量值,因此,在等离子体激发过程中, 入射电子的能量损失也具有一定的特征值,并随元素 和成分的不同而异,如下表所示。
3.2.3 二次电子
由于价电子结合能很小,对于金属来说大致在 10eV左右。内层电子结合能则高得多(有的甚至高 达10keV以上),相对于价电子来说,内层电子电 离几率很小,越是内层越小。一个高能入射电子被 样品吸收时,可以在样品中产生许多自由电子,其 中价电子电离约占电离总数的90%。
所以,在样品表面上方检测到的二次电子绝大都 分是来自价电子电离。
3.1.3 非弹性散射
非弹性散射机制
单电子激发 等离子激发 声子激发 韧致辐射
3.1.4 单电子激发
样品内原子的核外电子在受到入射电子轰击时,有可能 被激发到较高的空能级甚至被电离。价电子与原子核的结合 能很小,被激发时只引起入射电子少量的能量损失和小角度 散射。芯电子的结合能较大,受到入射电子激发时需要消耗 它较多的能量,并发生大角度散射。

第三章扫描电子显微镜与电子探针显微分析

第三章扫描电子显微镜与电子探针显微分析

5. 可做综合分析。
6. SEM装上波长色散X射线谱仪(WDX)(简称 波谱仪)或能量色散X射线谱仪(EDX)(简称 能谱仪)后,在观察扫描形貌图像的同时,可 对试样微区进行元素分析。
7. 装上半导体样品座附件,可以直接观察晶体管 或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。
8. 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察 处于不同环境(加热、冷却、拉伸等)中的试 样显微结构形态的动态变化过程(动态观察)。
其它物理信号
除了上述六种信号外,固体样品中还会 产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电 动势等信号。
这些信号经过调制后也可以用于专门的 分析。
小结
X射线
与物质相互 作用
1.散射(相干,非相干) 2.光电效应(俄歇,二次荧光,光电子) 3.透射 4.热
电子束
与物质相互 作用
1.背散射; 3.透射电子; 5.俄歇; 7.阴极荧光……
7. 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽,从数十 电子伏到数千电子伏。
8. 从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射 电子所占的份额多。
9. 背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深。
由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增 加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能 分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定 性地进行成分分析。
LaB6 filament
W filament
(2)电磁透镜(ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱlectromagnetic lens)
• 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小,使原来 直径约50μm的束斑缩小成一个只有数nm的细小 束斑。
• 扫描电子显微镜一般由三个聚光镜,前两个聚光 镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。

扫描电子显微镜工作原理

扫描电子显微镜工作原理

扫描电子显微镜工作原理
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一
种利用电子束与样品相互作用,通过控制电子束扫描样品来获得高分辨率图像的仪器。

其工作原理可以概括如下:
1. 电子枪和聚焦系统:SEM中的电子枪产生高能量的电子束,通常使用热阴极或冷阴极发射电子。

聚焦系统根据需要将电子束聚焦成细束。

2. 射线系统:聚焦后的电子束进入射线系统,经过一系列的电磁透镜和偏转磁铁来控制和定位电子束的位置。

3. 样品台和扫描系统:待观察的样品放置于样品台上,样品台可以进行高精度的位置调整。

电子束从顶部进入,并通过电磁透镜附近的扫描线圈来控制水平和垂直方向的束斑位置,从而实现对样品表面的扫描。

4. 信号检测和图像重建:当电子束与样品相互作用时,会产生多种不同的信号。

最常用的信号有二次电子(SE)和背散射
电子(BSE)。

二次电子是由被电子束激发的表面原子或分子
所发射的电子。

背散射电子是由高能电子与样品原子核的相互作用而散射产生的电子。

这些信号被探测器捕捉,并转换为电信号传输到图像处理系统。

通过组合并处理这些信号,最终形成高分辨率的样品图像。

5. 系统控制和图像显示:扫描电子显微镜通常配备有相应的系统控制软件,可以实时调整电子束的参数、样品扫描范围和扫
描速度等。

图像可以通过电子束的扫描和控制以及信号检测系统的输出,转化为显示在显示器上的图像。

总结起来,扫描电子显微镜通过利用电子束与样品相互作用并检测所产生的信号,通过电子束的扫描和控制,最终生成高分辨率的样品图像。

扫描电子显微镜的原理和应用

扫描电子显微镜的原理和应用

扫描电子显微镜的原理和应用扫描电子显微镜是一种利用电子束扫描样品表面并对扫描到的电子信号进行成像的高分辨率显微镜。

与光学显微镜不同,扫描电子显微镜利用电子束通过透镜和场控制技术非常高效地聚焦并成像,以获得超高分辨率的成像效果,以及大量的表面和物质信息。

扫描电子显微镜的原理扫描电子显微镜的核心是电子光源,它利用热发射、光电发射或场致发射等方式产生的电子束,经过一系列的焦距透镜、偏转线圈、探针控制和信号采集系统组成。

扫描电子显微镜的成像原理和传统光学显微镜略有不同。

它不是通过透镜去聚焦光线来成像,而是通过利用电子作用在样品表面的电磁场和电子-物质相互作用来实现的。

扫描电子显微镜利用电子束在样品表面扫描出一个小点,由电子-物质相互作用产生的电子信号被收集并转化成电子图像数据,然后利用计算机对数据进行图像处理,形成高分辨率的显微成像,以及其它相关物化信息。

扫描电子显微镜的应用扫描电子显微镜因其超高分辨率和强大的化学和物理分析功能而广泛应用于许多领域。

在材料科学领域,扫描电子显微镜广泛用于各种材料的表面和微结构分析,包括晶体结构、颗粒形貌、纳米结构、原子局部构型等。

其中,扫描透射电子显微镜(STEM)可以提供比常规扫描电子显微镜更高的结构分辨率,可用于对材料和生物样品的超高分辨率成像和分析。

在生物科学领域,扫描电子显微镜广泛应用于生物样品的形态与结构分析,如细胞器、膜结构、细胞外矩阵等。

同时,扫描电子显微镜也被用于对代谢过程和细胞凋亡等重要生物过程的研究。

在微电子制造和半导体工业中,扫描电子显微镜用于分析芯片表面的纳米结构和性能,以及其他半导体材料和器件的研究和开发。

在环境科学领域,扫描电子显微镜可用于分析环境污染物的化学成分和形态,如粉尘、气溶胶、烟尘等,有助于研究它们的来源、形成机制和生物毒性。

结论扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜技术,具有广泛的应用前景和重要的科学意义。

不仅能够提高我们对材料、生物样品、半导体和环境的理解,而且也在未来的许多领域中发挥着重要的作用。

扫描电子显微镜原理

扫描电子显微镜原理

扫描电子显微镜原理扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束来观察样品表面形貌和成分的高分辨率显微镜。

它的原理是利用电子束与样品表面发生相互作用,通过检测不同位置的散射电子、二次电子等来获取样品表面的形貌和成分信息。

SEM具有高分辨率、大深度聚焦范围、能够观察几乎所有材料等优点,因此在材料科学、生物学、医学、地质学等领域有着广泛的应用。

SEM的原理主要包括电子光学系统、样品台、探测器和图像处理系统。

首先是电子光学系统,它由电子源、准直系统和对焦系统组成。

电子源产生的电子束经过准直系统和对焦系统的调节,可以聚焦到极小的直径,从而实现高分辨率的成像。

样品台是样品放置的位置,它可以在X、Y、Z方向上进行微小的移动和调节,使得样品在电子束下可以被全方位地观察。

探测器用于检测样品表面的散射电子、二次电子等信号,不同的探测器可以获取不同的信息。

图像处理系统则对探测器获取的信号进行处理,形成最终的样品图像。

SEM的工作原理是通过电子束与样品表面的相互作用来获取样品表面的形貌和成分信息。

当电子束照射到样品表面时,会与样品原子发生相互作用,产生多种信号。

其中,包括样品表面的散射电子、二次电子、透射电子等。

这些信号被探测器捕获并转换成电信号,再经过放大、处理等步骤,最终形成样品的图像。

通过对这些信号的分析和处理,可以获取样品表面的形貌、结构和成分等信息。

SEM具有高分辨率的特点,其分辨率可以达到亚纳米甚至更高的级别。

这是因为电子具有波长极短的特点,可以克服光学显微镜的衍射极限,从而获得更高的分辨率。

此外,SEM还具有大深度聚焦范围的优点,能够观察不同深度的样品表面形貌。

因此,SEM在材料科学领域的表面形貌观察、纳米材料研究等方面有着重要的应用价值。

总的来说,扫描电子显微镜是一种利用电子束来观察样品表面形貌和成分的高分辨率显微镜。

它的原理是通过电子束与样品表面的相互作用,获取样品表面的形貌和成分信息。

扫描电子显微镜工作原理

扫描电子显微镜工作原理

扫描电子显微镜工作原理扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束来成像样品表面微观结构的高分辨率显微镜。

相比传统光学显微镜,SEM具有更高的放大倍数和更好的分辨率,能够观察到更小尺度的样品细节。

SEM的工作原理主要包括电子束的发射、样品的准备、电子-样品相互作用和信号检测等过程。

首先,SEM通过热阴极或场发射阴极发射出能量较高的电子束。

这些电子经过加速器的加速作用后,形成高速电子束并聚焦到样品表面,从而激发样品表面原子和分子的电子。

样品的准备非常重要,通常需要将样品表面涂覆一层导电性物质,以便在SEM中观察到清晰的图像。

样品表面的电子被激发后,会产生多种信号,包括二次电子、反射电子、X射线和荧光等。

其次,电子束与样品表面的相互作用是SEM成像的关键。

当电子束照射到样品表面时,会激发出二次电子和反射电子。

二次电子是由样品表面的原子和分子吸收电子能量后发射出来的,它们能够提供样品表面形貌和结构信息。

而反射电子是由样品内部的原子和分子反射出来的,能够提供有关样品成分和晶体结构的信息。

此外,样品表面还会发出X射线和荧光信号,它们可以提供样品的化学成分分布和元素分析信息。

最后,SEM通过探测器检测样品表面产生的二次电子、反射电子、X射线和荧光信号,并将这些信号转换成电子图像。

这样就可以在显示屏上观察到样品的微观形貌、结构和成分信息。

SEM的成像分辨率通常在纳米级别,能够观察到非常小的微观结构,因此在材料科学、生物学、医学和纳米技术等领域有着广泛的应用。

总之,扫描电子显微镜通过发射、相互作用和信号检测等过程实现对样品微观结构的成像。

它具有高分辨率、高放大倍数和丰富的信息获取能力,是一种非常重要的微观表征工具。

通过深入理解SEM的工作原理,可以更好地应用它来研究和分析各种样品的微观特征,推动科学研究和技术发展的进步。

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜(SEM)是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。

二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。

扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。

目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪(EDS)装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。

一、基本原理扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。

扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。

通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。

当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。

扫描式电子显微镜的电子束不穿过样品,仅在样品表面扫描激发出次级电子。

放在样品旁的闪烁晶体接收这些次级电子,通过放大后调制显像管的电子束强度,从而改变显像管荧光屏上的亮度。

显像管的偏转线圈与样品表面上的电子束保持同步扫描,这样显像管的荧光屏就显示出样品表面的形貌图像,这与工业电视机的工作原理相类似。

扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。

放大倍数是显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比,可从几十倍连续地变化到几十万倍。

扫描电子显微镜SEM

扫描电子显微镜SEM
• 背散射电子是指被固体样品中旳原子反弹回来旳一部分入 射电子。
• 其中涉及弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来旳散射角不
小于90旳那些入射电子,其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子旳能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹
三、吸收电子 (absorption electron)
• 入射电子进入样品后,经屡次非弹性散射,能量 损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子 产生),最终被样品吸收。
• 若在样品和地之间接入一种高敏捷度旳电流表, 就能够测得样品对地旳信号,这个信号是由吸收 电子提供旳。
• 入射电子束与样品发生作用,若逸出表面旳背散 射电子或二次电子数量任一项增长,将会引起吸 收电子相应降低,若把吸收电子信号作为调制图 像旳信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子 像旳反差是互补旳。
第三章 扫描电子显微镜
Light vs Electron Microscope
概述
• 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是继透射电镜之后发 展起来旳一种电子显微镜
• 扫描电子显微镜旳成像原理和光学显微镜或透 射电子显微镜不同,它是以类似电视摄影旳方 式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发 出来旳多种物理信号来调制成像旳。
3.2扫描电镜成像旳物理信号
• 扫描电镜成像所用旳 物理信号是电子束轰 击固体样品而激发产 生旳。具有一定能量 旳电子,当其入射固 体样品时,将与样品 内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散 射过程,激发固体样品 产生多种物理信号。
入射电子轰击样品产生旳物理信号
一、背散射电子 (backscattering electron)

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜

基本结构
结构示意图
1-镜筒;2-样品室;3-EDS探测器;4-监控器;5-EBSD探测器;6-计算机主机;7-开机/待机/关机按钮;8底座;9-WDS探测器。
基本原理
扫描电子显微镜电子枪发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源;点光源在加速电压下形成高能电子束;高 能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点,在透过最后一级带有扫描线圈的电磁透镜后,电子束以光 栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面,同时激发出不同深度的电子信号。此时,电子信号会被样品上方不同信号 接收器的探头接收,通过放大器同步传送到电脑显示屏,形成实时成像记录(图a)。由入射电子轰击样品表面激 发出来的电子信号有:俄歇电子(Au E)、二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、X射线(特征X射线、连续X射 线)、阴极荧光(CL)、吸收电子(AE)和透射电子(图b)。每种电子信号的用途因作用深度而异。
2021年,全数字化扫描电子显微镜新品在无锡惠山发布。
类型
扫描电子显微镜类型多样,不同类型的扫描电子显微镜存在性能上的差异。根据电子枪种类可分为三种:场 发射电子枪、钨丝枪和六硼化镧 。其中,场发射扫描电子显微镜根据光源性能可分为冷场发射扫描电子显微镜 和热场发射扫描电子显微镜。冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求高,束流不稳定,发射体使用寿命短,需 要定时对针尖进行清洗,仅局限于单一的图像观察,应用范围有限;而热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时 间长,还能与多种附件搭配实现综合分析。在地质领域中,我们不仅需要对样品进行初步形貌观察,还需要结合 分析仪对样品的其它性质进行分析,所以热场发射扫描电子显微镜的应用更为广泛。
图 a.扫描电子显微镜原理图;b.扫描电子显微镜电子信号示意
图 a.扫描电子显微镜原理图;b.扫描电子显微镜电子信号示意图。

第三章-扫描电子显微镜

第三章-扫描电子显微镜
23
5.1 二次电子像
入射 电 子束
产率
提供表面形貌衬度。二次电子来自试样表面层,发射率受表面
形貌影响大。二次电子产额(发射率)δ与入射电子束与试样表面
法向夹角有关,δ∝1/cos 。因此,试样表面凹凸不平的部位产生
的二次电子信号强度比在其他平坦部分产生的信号强度大,从而形
成表面形貌衬度。
24
28
成分像
形貌像
背散射电子像
(a)
(b)
背散射电子探头采集的成分像(a)和形貌像(b)
29
6. 扫描电子显微镜的主要性能 ❖ 分辨率 ❖ 放大倍数 ❖ 景深
30
6.1 分辨率
对形貌观察而言,指能分辨两点之间的最小距离;对微 区成分分析而言,它是指能分析的最小区域。
❖ 扫描电镜分辨率的极限:入射电子束束斑直径;
多孔硅:可见光发光材料。 6
多孔硅的扫描 电镜图像
2. 电子束与固体样品作用时产生的信号 (重点)
2.1 弹性散射和非弹性散射 2.2 电子显微镜常用的信号 2.3 各种信号的深度和区域大小
7
2.1 弹性散射和非弹性散射
一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时,由于晶格 位场和原子库仑场的作用,其入射方向会发生改变的现象称 为散射。
8.2 纳米材料形貌分析
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌
低倍像
39
高倍像
8.2 纳米材料形貌分析
ZnO纳米线的二次电子图像 40
8.2 纳米材料形貌分析
有机低分子凝胶因子在不同溶剂中的自组装形貌
水中
三氯甲41烷中
甲苯中
J. Cui et al., J. Colloid Interface Sci. 326, 267274 (2008)

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分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以 用贝克公式表示:d=0.61/nsin ,
为透镜孔径半角,为照明样品的光波长,n为透镜与 样品间介质折射率。对光学显微镜 =70-75, n=1.4。因为 nsin1.4,而可见光波长范围为: = 400nm-700nm ,所以光学显微镜分辨率 d0.5 , 显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波 长来实现。SEM是用电子束照射样品,电子束是一种 De Broglie 波 , 具 有 波 粒 二 相 性 , = 1 2 . 2 6 / V0.5( 伏 ) , 如 果 V=20kV 时 , 则 = 0 . 0 0 8 5 nm。 目 前 用 W 灯 丝 的 SEM, 分 辨 率 已 达 到 3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分 辨率的电子束直径要小,分辨率与子
透射电子
各种信息的作用深度
从图中可以看 出,俄歇电子 的穿透深度最 小,一般穿透 深度小于1nm, 二次电子小于 10nm。
扫描电镜图象及衬度
二次电子像 背散射电子像
二次电子
入射电子与样品相互作用后,使样品 原子较外层电子(价带或导带电子)电离 产生的电子,称二次电子。二次电子能量 比较低,习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子,仅在样品表面5nm-10nm 的深度内才能逸出表面,这是二次电子分 辨率高的重要原因之一。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入 射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性 或非弹性散射作用,并激发出反映试样形貌、 结构和组成的各种信息,有:二次电子、背散 射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。

扫描电子显微镜 原理

扫描电子显微镜 原理

扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)利用
电子束与样品交互作用来获取样品表面形貌和成分信息。

其工作原理涉及电子束的发射、聚焦、扫描以及信号的检测和放大。

首先,SEM内部的电子枪会通过电子发射材料(如钨丝)发
射出电子束。

然后,用来加速电子束的电场将其加速至高能,通常为几千至几十万电子伏。

电子束通过一系列电磁透镜进行聚焦,以减小电子束的直径。

接下来,样品被放置在一个可移动的样品台上。

样品通常需要被涂覆上导电性物质,以允许电子束在其表面上散射并与样品相互作用。

一旦样品准备完毕,样品台会移动,将其表面逐点扫描,使电子束与样品表面不断交互。

当电子束与样品表面相互作用时,会发生多种物理过程,如电子与样品原子之间的散射、逸出二次电子的产生以及不同能量的电子的反射。

这些过程产生的不同信号可用于分析样品的特征。

SEM内部的倍增器可以检测到被散射的电子或逸出二次电子。

这些信号会被转化为电信号并放大。

然后,电子信号会根据扫描的位置被编码并通过计算机或图像处理器进行处理。

最终,这些处理后的信号将被转化为图像,在显微镜显示器上呈现给操作者。

通过调整SEM的操作参数,如电子束的能量、聚焦以及扫描
参数,可以得到不同分辨率和深度的样品图像。

SEM广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域。

扫描电子显微镜实验

扫描电子显微镜实验

实验三扫描电子显微镜实验一、实验目的1、了解扫描电镜的基本结构和原理2、掌握扫描电镜的操作方法3、掌握扫描电镜样品的制备方法4、选用合适的样品,通过对表面形貌衬度和原子序数衬度的观察,了解扫描电镜图像衬底原理及其应用。

二、实验原理扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。

扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。

扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。

扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。

扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。

扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。

这一部分的实验内容可参照教材第十二章,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。

扫描电镜图像衬度观察1.样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。

但在有些情况下需对样品进行必要的处理。

1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。

2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。

清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。

3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm为宜。

3.扫描电子显微镜

3.扫描电子显微镜

样品 L1´ L1
(L2为荧光屏上图像长度, 为荧光屏上图像长度, L1为样品上被扫描的长度) 为样品上被扫描的长度)
5.反差的形成 5.反差的形成
二次电子的产额决定图像的反差。 二次电子的产额决定图像的反差。而二次 电子的产额由样品表面形态和成分决定的
1)二次电子产额与样品表面的形貌有关,倾斜、边缘和尖端处 二次电子产额与样品表面的形貌有关,倾斜、 二次电子产额与样品表面的形貌有关 产生的二次电子较多,图像明亮; 产生的二次电子较多,图像明亮; 2)二次电子产额与样品成分有关,原子序数高的元素 二次电子产额与样品成分有关 二次电子产额与样品成分有关, 被激发出较多的二次电子,反之则少。 被激发出较多的二次电子,反之则少。
3、主要特征: 主要特征:
两点技术革新
(1)真空室和样品台的革新: )真空室和样品台的革新: 采用多级压差光阑技术,镜筒内形成梯度真空 压差光阑技术 梯度真空。 采用多级压差光阑技术,镜筒内形成梯度真空。 即电子枪保持高真空的同时, 即电子枪保持高真空的同时,样品室可以维持高达 2600Pa的压强;并且样品室的相对湿度、压强和温 的压强; 相对湿度、 的压强 并且样品室的相对湿度 可根据样品的需要而调节。 度可根据样品的需要而调节。 (2)检测器的革新: )检测器的革新: 采用气体二次电子探测器, 采用气体二次电子探测器, 气体二次电子探测器 通过二次电子对气体分子的 电离作用, 电离作用,一方面使生物样 品微弱的电子信号放大, 品微弱的电子信号放大,另 一方面所产生的离子可消除 生物样品表面的电荷积累, 生物样品表面的电荷积累, 使含水的、 使含水的、导电性差的生物样 品能直接获得清晰的图象。 品能直接获得清晰的图象
一.扫描电镜的技术特点
1.分辨率:钨灯丝(高真空3.0nm,低真空、低电压 分辨率:钨灯丝(高真空 分辨率 ,低真空、低电压15nm); ); 场发射电子枪( 场发射电子枪(0.5nm)。 )。 2.放大倍率:十几倍~40,000连续可调 放大倍率:十几倍~ 连续可调。 放大倍率 连续可调 3.图像特点:样品表面的三维灰度图像。立体感强,景深大。 3.图像特点:样品表面的三维灰度图像。立体感强,景深大。 图像特点 三维灰度图像 4.样品制备:实体观察,适应面广,制作较容易。 样品制备:实体观察,适应面广,制作较容易 样品制备 5.电子枪真空度:钨灯丝( 5.电子枪真空度:钨灯丝(10-5~10-6乇) 电子枪真空度 场发射电子枪( 场发射电子枪( 10-8~10-9乇) 6.应用范围 任何固态物体(高真空模式), 6.应用范围:任何固态物体(高真空模式),或者 应用范围: ),或者 生物活体样品(环境真空) 生物活体样品(环境真空)
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将检测器得到的信号相加,能得到反映样品原子序数的信息; 相减能得到形貌信息。

+ -
成分像 形貌像
成分像
形貌像
背散射电子像
(a)
(b)
背散射电子探头采集的成分像(a)和形貌像(b)
6. 扫描电子显微镜的主要性能

分辨率 放大倍数
景深


6.1 分辨率
对形貌观察而言,指能分辨两点之间的最小距离;对微 区成分分析而言,它是指能分析的最小区域。
配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织 形貌的观察和微区成分分析。


光学显微镜 VS 扫描电镜
多孔硅的光学显 微镜图像
多孔硅的扫描 电镜图像
多孔硅:可见光发光材料。
2. 电子束与固体样品作用时产生 的信号(重点)
2.1 弹性散射和非弹性散射 2.2 电子显微镜常用的信号
2.3 各种信号的深度和区域大小
5.1 二次电子像
陶瓷烧结体的表面图像
多孔硅的剖面图
5.2 背散射电子像
背散射电子既可以用来显示形貌衬度,也可以用来显示成分衬度。

形貌衬度 样品表面形貌影响背散射电子的产率,但其分辨率远比二 次电子低。背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外,背 反射电子能量较高,它们以直线轨迹逸出样品表面,对于背向 检测器的样品表面,因检测器无法收集到背散射电子,而掩盖 了许多有用的细节。 成分衬度 ——反映样品微区的原子序数或化学成分的差异。 背散射电子大部分是受原子核反射回来的入射电子。发射 系数()随原子序数(Z)的增大而增加。
场发射电子枪
热阴极电子枪 钨灯丝
3~5kV
200 m
几十~几百kV
六硼化镧灯丝 电子束亮度较低; 束斑尺寸较大。
电子束直径:10 nm
4.2 信号收集及显示系统

检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,经视频放大作为显 像系统的调制信号。二次电子、背散射电子通常采用闪烁计数器, 由法拉第网杯、闪烁体、光导管和光电倍增器组成。

ln Z 1 ( Z 10) 6 4
样品中重元素区域在图像上较亮,而轻元素在图像上较暗。
背散射电子像与二次电子像的比较
(a) (b)
铅 锡
锡铅镀层的表面图像 (a)二次电子图像(b)背散射电子图像
5.3 背散射电子像的获得

信号接收器由两块独立的检测器组成。
对于原子序数信息来说,进入左右两个检测器的电信号,其大 小和极性相同,而对于形貌信息,两个检测器得到的电信号绝 对值相同,其极性恰恰相反。
梨形作用体积
2.3 各种信号的深度和区域大小
③ 改变电子能量只引起 作用体积大小的变化, 而不会显著的改变形 状。
电子束能量与作用体积的关系
2.3 各种信号的深度和区域大小

有效作用区:可以产生信号的区域。 电子有效作用深度:有效作用区的最深处。 有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效 的可供采集的信号。 随着信号的有效作用深度增加,作用区范围增加,信号产生 的空间范围也增加,信号的空间分辨率降低。
第 1 篇 组织形貌分析
第三章 扫描电子显微镜
第三章 扫描电子显微镜(SEM)
简称扫描电镜。 它不用透镜放大成 像,而是以类似电 视的成像方式,用 聚焦电子束在样品 表面扫描时激发产 生的某些物理信号 来调制成像。
花蕊的柱头
花粉
茉莉花花粉
菊花花粉
第三章 扫描电子显微镜(SEM)
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 扫描电镜的优点 电子束与固体样品作用时产生的信号(重点) 扫描电镜的工作原理 (重点) 扫描电镜的构造 扫描电镜衬度像(重点) 8. 应用举例 扫描电镜的主要性能 9. SEM重点内容回顾 样品制备 10. SEM演示录像
2.1 弹性散射和非弹性散射
一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时,由于晶格 位场和原子库仑场的作用,其入射方向会发生改变的现象称 为散射。 弹性散射: 散射过程中入射电子只改变方向,其总动能基本上无变化。 弹性散射的电子符合布拉格定律,携带有晶体结构、对称性、 取向和样品厚度等信息,在电子显微镜中用于分析材料的结 构。

非弹性散射: 散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变。在非弹性 散射情况下,入射电子会损失一部分能量,并伴有各种信息 的产生。非弹性散射电子,损失了部分能量,方向也有微小 变化。用于电子能量损失谱,提供成分和化学信息。

2.2 SEM中的三种主要信号

二次电子:被入射电子轰击出来的样品中原子的 核外电子(内层电子或价电子)。反映样品表面 的形貌特征,分辨率高。 背散射电子:被固体样品原子反射回来的一部分 入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射 电子。形貌特征及定性成分分析。 特征X射线:入射电子激发原子内层电子后,外层 电子跃迁至内层时发出的光子。定量成分分析。

扫描电镜分辨率的极限:入射电子束束斑直径; 入射电子束在样品中的扩展效应:提高电子束能量在一 定条件下对提高分辨率不利; 成像方式及所用的调制信号:二次电子像的分辨率约等 于束斑直径(几个nm),背反射电子像的分辨率约为50200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范 围大,所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反 射电子像。


电子光学系统 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统
4.1 电子光学系统


由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。 用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。扫描电子束应具有较 高的亮度和尽可能小的束斑直径 —— 主要由电子枪决定。
电子枪
第一、二聚光镜
扫描线圈 物镜
样品室
电子枪发展三个阶段
PET/EPR 80:20 w/w
PET/EPR 60:40 w/w
S. Al-Malaika et al., Polymer 46, 209-228 (2005)
9. 扫描电镜重点内容回顾

电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜衬度像( 二次电子像、背散射电子像)
低倍像
高倍像
8.2 纳米材料形貌分析
ZnO纳米线的二次电子图像
8.2 纳米材料形貌分析
有机低分子凝胶因子在不同溶剂中的自组装形貌
水中
甲苯中
J. Cui et al., J. Colloid Interface Sci. 326, 267274 (2008)
三氯甲烷中
8.2 纳米材料形貌分析
聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)和乙丙橡胶(EPR)共混体系形貌
电子枪 照明透 镜系统
扫描线圈 末级透镜

荧光屏
样品
探测器
至真空泵
3.2 扫描电镜图像的放大倍数
扫描电镜图像的放大倍数定义为显像管中电子束在 荧光屏上的扫描振幅和电子光学系统中电子束在样品上 扫描振幅的比值,即:
M=L/l
式中,M:放大倍数,L:显像管的荧光屏尺寸;l:电子 束在试样上扫描距离。
4. 扫描电子显微镜的构造

5. 扫描电镜衬度像(重点)
扫描电镜衬度的形成:主要是利用样品表面 微区特征(如形貌、原子序数或化学成分、晶体 结构或位向等)的差异。

二次电子像:分辨率高,立体感强
背散射电子像:粗略反映轻重不同元素的分布
5.1 二次电子像
入射 电子束 产率
提供表面形貌衬度。二次电子来自试样表面层,发射率受表面 形貌影响大。二次电子产额(发射率)δ与入射电子束与试样表面 法向夹角有关,δ∝1/cos 。因此,试样表面凹凸不平的部位产生 的二次电子信号强度比在其他平坦部分产生的信号强度大,从而形 成表面形貌衬度。
Flash 短片
10. SEM演示录像
思考题:
1.扫描电镜中三种主要信号分别是什么?如 何产生?可以分别用来进行哪些方面的材 料分析?三种信号分辨率的高低如何? 2.简述扫描电镜的工作原理。 3.为什么二次电子像可以提供样品表面形貌 信息?
4. 扫描电镜制样中需要注意的问题是什么?


离子溅射镀膜仪
Sputtering Machine
(100 V~1000 V)
阴极 阳极
8. 扫描电镜应用实例
8.1 断口形貌分析
8.2 纳米材料形貌分析
8.1 断口形貌分析
1018号钢在不同温度下的断口形貌
T > 295 K
T 295 K
T < 295 K
微空洞和 夹杂物
解理面
塑性断裂

6.2 放大倍数
荧光屏上图像边长与电子束在样品上扫 描振幅的比值。目前大多数商用扫描电镜放 大倍数为20—20,000倍。
6.3 景深

景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像 的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍,比 透射电镜的景深大10倍。
ห้องสมุดไป่ตู้
2.3 各种信号的深度和区域大小
① 入射电子束受到样品原子的散 射作用,偏离原来方向,向外 发散。随着电子束进入样品深 度的不断增加,入射电子的分 布范围不断增大,动能不断降 低,直至动能降为零,最终形 成一个规则的作用区域。 ② 对于轻元素样品,电子束散射 区域的外形 ——“梨形作用体 积”;重元素样品——“半球形 作用体积” 。
1. 扫描电镜的优点

分辨率高:入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨率的 极限。场发射电子枪的应用可得到精确聚焦的电子束, 现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1 nm左右。 放大倍数高:20-20万倍之间连续可调。


景深大:视野大,成像富有立体感,可直接观察各种 试样凹凸不平表面的细微结构。比光学显微镜大几百 倍。 试样制备简单。
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