中文:固相微萃取有效性Cryofocusing在Orange的挥发性成分分析果汁[

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固相微萃取技术及其在药物分析中的应用

固相微萃取技术及其在药物分析中的应用

固相微萃取技术及其在药物分析中的应用摘要:固相微萃取(SPME)技术作为一种样品前处理方法,能够对样品中的痕量分析物进行富集,具有操作简单、高通量、有机溶剂用量少、易自动化的特点。

该技术集提取、浓缩、进样于一体,大幅提高了萃取效率。

关键词:固相;微萃取技术;药物分析引言箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析。

对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化。

1固相微萃取技术的历史概况和操作原理1.1历史概况自从Pawliszyn在20世纪90年代早期介绍SPME以来,在对目标分析物进行GC-MS分析之前,要对目标分析物进行采样和预浓缩。

与其他传统技术相比,SPME是一种简单的方法,不需要溶剂解吸阶段或复杂的提取设备。

利用SPME从火灾残留物中提取挥发性有机助燃剂,以满足快速无溶剂样品制备的需求,为火场中的燃烧残留物中的挥发性和非挥发性成分提供同时分离和预浓缩。

在传统的纤维涂层SPME中,SPME装置是由一根上涂有吸附剂作为萃取相的细熔融石英纤维制作而成的。

在这种技术中,萃取相暴露于燃烧残留物基质中一段具体给定的时间,达到平衡后,通过将纤维放入气相色谱仪(GC)的进样口来分析吸附的化合物。

1.2操作原理SPME最开始可能源于气相色谱毛细管柱的概念。

SPME仪器是一个非常简单的装置。

它由一个相涂层熔融石英纤维组成,该纤维涂有暴露于样品顶部空间的聚合物。

通过吸收到涂覆在石英纤维上的聚合物中,分析物从顶部空间中被提取出来,石英纤维放置在类似于注射器针头的针内。

几分钟之内,被吸附的目标分析物可以在气相色谱进样口通过热脱附而脱附,并直接插入进行分析。

有两种典型的SPME应用,采样气体和采样溶液。

在任何一种情况下,将SPME针插入合适的位置,保护纤维的针缩回,纤维暴露在环境中。

固相微萃取方法在苹果、杏和桃香气成分分析中的应用研究

固相微萃取方法在苹果、杏和桃香气成分分析中的应用研究

固相微萃取方法在苹果、杏和桃香气成分分析中的应用研究本研究运用固相微萃取(Solid Phase Microextractio.SPME),气相色谱(Gas chromatogram一GC)和质谱(Mass Spectrum一MS)技术对苹果、杏果实、桃果实中的香气成分进行定性和定量分析研究,试验选用了OV-1701色谱柱、75μm CAR/PDMS萃取头,以萃取热平衡吸附时间25min,温度40℃,解吸附时间3min的试验条件。

苹果中共分离鉴定出99种化学成分,主要为酯类、醇类、酮类、醛类、烯类等物质。

红富士苹果、青蛇果苹果、花牛苹果、红蛇果苹果、国光苹果中分别鉴定出65、60、68、48、41种香气物质,其中特有成分分别有10、4、5、2、2种。

五个品种间的共有的特征成分有19种,不同苹果品种在芳香成分的种类上存在着一定的差异。

各苹果品种中共同具有的特征芳香成分在含量上存在着较大的差异。

初步探讨了样品不同的处理方法及酶活性对香气成分的影响。

杏果实品种间香气成分分析时,比利时杏、李广杏、大接杏、张公圆杏、曹杏、李杏分别测出61、58、56、59、53、59种成分,各占总峰面积的86.92%、94.6%、82.61%、84.75%、93.92%、77.85%。

主要成分为醇类、醛类、酯类、酮类化合物。

相同成分有40种化合物,这些成分共同构成杏果实的香味,但其含量在6个品种间存在差异。

采用固相微萃取--气质联用分析采摘后不同贮藏期桃果实的香气成分,检测出38种主要芳香物质。

随着贮藏期的延长,酯类、醇类、醛类物质相对含量呈不规则变化;烷烃类物质变化较小;提供果香和清香的烯醇、烯醛类物质在采摘后
2-4天时含量最高,果实香味最为浓郁。

固相微萃取-气相色谱质谱法分析赣南脐橙挥发性风味物质____

固相微萃取-气相色谱质谱法分析赣南脐橙挥发性风味物质____

收稿日期:2016⁃06⁃10。

基金项目:食品科学与技术国家重点实验室青年研究基金项目(SKLF⁃QN⁃201507);江西省科技计划项目(20141BBF60047);江西省教育厅科学技术研究项目(GJJ14221)。

作者简介:毛雪金(1986-),女,实验师,博士生。

E⁃mail:maoxuejin@。

文章编号:1006⁃0464(2016)04⁃0324⁃06固相微萃取-气相色谱质谱法分析赣南脐橙挥发性风味物质毛雪金a ,张 雪b ,林月敏b ,陈园芳c(南昌大学a.食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047;b.资源环境与化工学院;c.食品学院,江西南昌 330031)摘 要:采用固相微萃取技术分别提取赣南脐橙果皮和果肉中挥发性风味物质,经气相色谱—质谱联用仪对其挥发性成分进行定性与定量分析,得到脐橙果皮和果肉挥发性风味物质组成及各成分相对含量。

结果表明,脐橙果皮中共鉴定出45种化学物质,果肉中共鉴定出42种化学物质;脐橙果皮中主要挥发性风味物质中依次为烯烃类、醇类、酯类,脐橙果肉主要挥发性风味物质依次为烯烃类、酯类、醇类;果皮与果肉主成分均为柠檬烯;相对含量分别为41.87%与49.32%。

关键词:赣南脐橙果皮及果肉;固相微萃取;挥发性风味物质;气相色谱—质谱联用中图分类号:O657.1 文献标志码:ADetermination of various volatile aroma compounds in ganNannavel orange by solid phase micro⁃extraction and gaschromatography⁃mass spectrometryMAO Xuejin a ,ZHANG Xue b ,LIN Yuemin b ,CHEN Yuanfang c(a.State Key Laboratory of Food Science and Technology,Nanchang University,Nanchang 330047,China;b.School of Resources,Environmental &Chemical Engineering;c.School of Food Science &Technology,Nanchang University,Nanchang 330031,China)Abstract :The volatile aroma components of pericarp and pulp of GanNan navel oranges were extracted by solid phase micro⁃extraction (SPME),then volatile aroma components were identified and quantified by gas chromatogra⁃phy⁃mass spectrometry (GC⁃MS),finally,the compositions and the relative content of the volatile aroma components in pericarp and pulp were obtained.The results showed that 45volatile compounds were identified from the peri⁃carp,mainly including alkenes,alcohols and esters,and 42volatile compounds were identified from the pulp,mainly including alkenes,esters and alcohols.Of all the volatile compounds,the relative content of limonene is the highestboth in pericarp and pulp which were 41.87%and 49.32%,respectively.Key words :pericarp and pulp of Gannan navel oranges;solid phase micro⁃extraction (SPME);volatile aroma com⁃ponents;gas chromatography⁃mass spectrometry (GC⁃MS) 赣南脐橙产于江西省赣州市,色泽鲜艳,风味浓甜芳香,口感酸甜适度,深受广大消费者喜爱[1]。

固相微萃取结合GC—MS分析黄原胶挥发性成分研究

固相微萃取结合GC—MS分析黄原胶挥发性成分研究

固相微萃取结合GC—MS分析黄原胶挥发性成分研究作者:郑梅霞朱育菁陈峥刘波来源:《福建农业科技》2017年第06期摘要:采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)对黄原胶的挥发性成分进捕集,利用气相-质谱联用(GC-MS)技术对挥发性成分进行鉴定,结果表明:黄原胶的挥发性成分主要有8种化合物,分别是2,6-二甲基十一烷、4,8-二甲基十一烷、1-甲基萘、2,6,10-三甲基十二烷、2-丙基十四烷基亚硫酸酯、十三烷、十四烷和10-甲基二十烷,其含量占比16.7002%。

关键词:黄原胶;固相微萃取;气相色谱-质谱联用;挥发性成分DOI: 10.13651/ki.fjnykj.2017.06.010Study on volatile components of xanthan gum bysolid phase microextraction combined with GC-MSZHENG Mei-xia, ZHU Yu-jing*, CHEN Zheng, LIU Bo*(Agricultural Biological Resources Research Institute, Fujian Academy ofAgricultural Sciences, Fujian Province 350003)Abstract: The volatile components of xanthan gum were collected by using the technology of HS-SPME, and the volatile components were identified by GC-MS technique. Results showed thatthe main volatile components in xanthan gum have 8 kinds, i.e. 2, 6-dimethyl undecane, 4, 8-dimethyl undecane and 1-methyl naphthalene, 2,6,10-2-propyl methyl dodecane, myristyl sulfurous acid ester, tridecane, tetradecyl and 10-methyl eicosane respectively, and their content accounted for 16.7002%.Keywords: Xanthan gum; solid-phase microextraction; gas chromatography-mass spectrometry; volatile components黃原胶具有剪切稀释、悬浮乳化、增稠、耐盐、耐酸碱、耐高温等独特性能,被广泛应用于石油开采、化工、医药和食品等领域[1]。

固相微萃取结合GC-O分析两种葡萄柚汁香气成分

固相微萃取结合GC-O分析两种葡萄柚汁香气成分

Key words:grapefruit juice;aroma;GC-Olfactometry;SPME
中图分类号:TS255
文献标识码:A
文章编号:1002-6630(2012)02-0194-05
葡萄柚(Citrus paradisi Macf.)是柚与橙的天然杂种, 1750 年发现于西印度的巴巴多斯,因其结果成串,风 味偏酸,类似葡萄而得名。葡萄柚含有丰富的营养成 分,是集预防疾病及保健与美容于一身的水果。其果 肉柔嫩,多汁爽口,果汁略有苦味,但口感舒适。全
本实验选择 3 人进行嗅觉分析,3 人为 2 名女性 和 1 名男性,每人都熟悉待测柑橘样品,而且经过 单体嗅闻训练。SPME 萃取完成以后,将萃取头插 入 GC 进样口,进行热解析。嗅觉分析员开始嗅觉 分析,使用 ODP2 配套的可控制手柄记录香气的强度 和嗅闻时间,并描述气味。强度最强记为 4 分,中 等强度记为 3 分,强度较弱为 2 分,很弱为 1 分。 每位嗅闻员对同一样品作 3 次平行测定,共 9 份数据 用于统计分析。每位嗅闻员的 3 次数据中有 2 次重复 时才被记录用来分析。
3-hydroxyl ethyl butyrate, geranyl acetate and RI = 1006 (piney, fresh and fruity) were the major aroma compounds in white
grapefruit juice. The compounds with strong aromatic intensity were 2-methyl ethyl propionate, 2-methyl ethyl butyrate, trans-2-hexene-1-ol, heptanal, 1-octen-3-ol, α-terpinene, 3-hydroxyl ethyl hexanoate, carvone and three unknown compounds

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测【摘要】本文主要介绍了固相微萃取-气相色谱法在食品中有害有机挥发杂质检测中的应用。

首先介绍了该方法的原理及其在食品安全领域中的重要性。

然后详细讨论了有害有机挥发杂质的检测方法和食品添加剂中常见的有害有机挥发杂质类型。

接着介绍了固相微萃取-气相色谱法检测的关键步骤。

结论部分重点阐述了该方法的优势以及未来改进和发展方向,并探讨了其对食品安全的重要意义。

本研究旨在提高食品安全监测的准确性和效率,为保障公众健康做出贡献。

【关键词】固相微萃取、气相色谱、食品添加剂、有害有机挥发杂质、检测、食品安全。

1. 引言1.1 背景介绍食品添加剂是为了改善食品的色、香、味、形等特性而在食品中添加的各种化学物质,其种类繁多,应用广泛。

长期以来,随着食品工业的发展,一些不法商家为了追求利益最大化,可能会在食品中添加一些有害有机挥发杂质。

这些有机挥发杂质可能对人体健康造成严重危害,比如致癌物质、激素类物质等。

为了保障食品安全,检测食品添加剂中的有害有机挥发杂质成为一项重要的任务。

固相微萃取-气相色谱法是一种高效的分析技术,可以有效地检测食品中的有害有机挥发杂质。

本研究旨在探讨固相微萃取-气相色谱法在食品安全领域中的应用,为加强食品安全监管提供技术支持。

通过对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测研究,可以更好地了解食品中的化学成分,及时发现问题并加以解决,保障人民群众的食品安全。

本研究的开展对提高食品安全监管水平、促进食品行业健康发展具有积极的意义。

1.2 研究意义食品添加剂在食品生产中起着重要作用,但是其中可能存在着有害有机挥发杂质,对人体健康造成潜在危害。

对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行准确、快速的检测具有重要的意义。

本研究旨在探究利用固相微萃取-气膨胀色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行检测的方法及优势,为保障食品安全提供科学依据。

通过本研究,我们可以更加全面地了解食品添加剂中有害有机挥发杂质的性质和检测方法,为食品生产企业提供技术支持和指导,同时也有助于监督部门对食品安全进行有效监管,保障广大消费者的身体健康。

实验五:固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物

实验五:固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物

实验五:固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离与定量分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取(SPME) 是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。

其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。

将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。

被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。

固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。

三、实验仪器与分析1、仪器:气相色谱仪;全自动空气泵;氮气发生器;氢气发生器;SPB-5毛细管柱30 m×0.32 mm×0.25 μm, 微量注射器;容量瓶;毛细管色谱柱;固相微萃取装置;水浴锅。

2、试剂:乙醇,正丁醇,乙醇和正丁醇的混合液四、试验步骤1、样品及标准溶液的配置:实验室已准备好的乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液2、开机:依次打开全自动空气泵,氮气发生器,氢气发生器,排出仪器中的剩余空气。

等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器,最后打开电脑上的工作站。

3、色谱分离条件的设置。

柱箱温度:50℃,进样器温度:200 ℃,检测器温度:200 ℃。

分流比:10。

尾吹流30 mL/min,氢气流量40 mL /min,空气流量400 mL /min。

4、选择“数据采集”—“下载仪器常数”,待柱箱、FID的温度达到设定温度,依次打开氢气,打开火焰,等GC状态显示“准备就绪”后,点击“单次分析”,再点击“样品记录”,保存路径和文件名。

顶空固相微萃取—气质联用法分析九香虫的挥发物成分

顶空固相微萃取—气质联用法分析九香虫的挥发物成分

顶空固相微萃取—气质联用法分析九香虫的挥发物成分摘要:分析九香虫(Apongopuchineni)挥发物的化学组成及各组分的相对含量,可为九香虫的开发利用提供科学依据。

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取采自遵义正安九香虫的挥发物,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对该挥发物进行分析鉴定,并采用面积归一法确定其各成分的相对含量。

结果表明,九香虫挥发物共含有29种成分,其中醛类8种、烷类4种、酸类4种、烯酸类2种、酯类2种、醇类1种及胺类、呋喃类、吡唑类、吡啶类等化合物成分;而相对含量较高的是十三烷、十二烷、3-己烯酸和反-2-己烯醛,分别占总量的92.297%、2.712%、2.262%和0.564%。

九香虫挥发物主要由烷类物质所构成。

关键词:九香虫(Apongopuchineni);挥发性物质;固相微萃取;气质联用FUHui-hui,TIANGuang-fei,WANGChang-huan,GUDing,HOU某iao-hui(ZunyiMedicalUniverity,Zunyi563000,Guizhou,China)Keyword:ApongopuchineniDalla;volatileubtance;olid-phaemicro-e某traction;GC-MS九香虫(Apongopuchineni)是一种蝽科(Pentatomidae)药食两用昆虫,主要分布于中国南部地区[1-3],在慢性肾病、勃起障碍、疼痛及癌症等方面均具有一定的疗效[4-7];此外,由于其含有多种脂肪酸、蛋白质、氨基酸、几丁质及微量元素[8,9],所以也是一种独具地方特色的保健食品[2]。

近年来,从九香虫中分离出30余种天然活性成分,包括内酰胺、去甲肾上腺素衍生物、倍半萜化合物等[2,4],应用到多种疾病的治疗机制探究当中。

文献所报道的九香虫挥发性成分仅见于检测九香虫的防御性物质[3],为了更好地了解其化学成分组成,研究采用固相微萃取法提取九香虫挥发物,并用GC-MS联用仪进行分析和鉴定,以便进一步了解九香虫的挥发性成分。

固相微萃取方法在苹果、杏和桃香气成分分析中的应用研究

固相微萃取方法在苹果、杏和桃香气成分分析中的应用研究

固相微萃取方法在苹果、杏和桃香气成分分析中的应用研究固相微萃取方法在苹果、杏和桃香气成分分析中的应用研究摘要:水果中的香味被广泛认为是吸引消费者的重要因素之一。

然而,水果中的香气成分往往是微量存在的,且易受到其他复杂成分的干扰。

为了准确分析水果香气成分,开展了本研究。

固相微萃取方法被应用于苹果、杏和桃香气成分的分析中。

通过优化萃取条件,建立了成熟水果中香气成分的分析方法。

结果表明,固相微萃取方法能够有效提取水果中的香气成分,并实现分离与富集。

本研究为水果香气成分的分析提供了一种可行的方法。

1.引言香气是水果中吸引消费者的重要特征之一。

人们通过嗅觉感知水果的香味,从而形成对水果的喜好与选择。

水果的香气成分主要由挥发性化合物组成,包括醛、酮、酯等成分。

然而,水果中的香气成分往往是微量存在的,并且易受到其他复杂成分的干扰,因此对水果香气成分的分析具有一定的难度。

2.方法和实验2.1. 样品准备选取不同种类的成熟苹果、杏和桃作为研究对象。

样品经过精心处理和清洗后,切成细小片状并置于密封容器中。

待用于实验分析。

2.2. 固相微萃取条件的优化在本研究中,采用固相微萃取方法来分析水果中的香气成分。

首先,选择合适的固相微萃取材料。

经过对不同固相材料的比较研究,我们选择了聚酶酯(Polydimethylsiloxane, PDMS)作为固相微萃取材料。

然后,优化了萃取时间、萃取温度和萃取剂的用量等条件。

最后确定了最佳的固相微萃取条件。

2.3. 气相色谱-质谱联用分析采用气相色谱-质谱联用分析技术对提取的香气成分进行鉴定和定量。

通过对香气成分的大量信息进行解读和分析,确定了水果的香味特征。

3.结果与讨论3.1. 香气成分的鉴定采用固相微萃取方法成功提取了苹果、杏和桃中的香气成分。

经过气相色谱-质谱联用分析,鉴定了苹果中的苹果酮、苹果醛、苹果酯等成分,杏中的李子酮、李子醛、李子酯等成分,以及桃中的桃酮、桃醛、桃酯等成分。

固相微萃取-气质联用技术分析紫茎泽兰中挥发性成分

固相微萃取-气质联用技术分析紫茎泽兰中挥发性成分

85 .3 9 5 .2
反式一 罗勒烯 1甲基一一 - 4异丙基苯
0 5 9 .9 7 0 3 9 .1 6 0 7 9 .0 0
U.9 冰片 2
3 ℃ l . 9 2甲氧基一一 5 18 - 4甲基一一卜 1( 丙基)苯 一
1 . 6 25环乙二稀一 ,一 2 4 ,一 l4二酮 1 . 2 冰片基一 2 7 乙酸酯
挥发 保留 温度 时间 / i a rn
1 4 .1
化合物名称
相对质 相 量分数 似
/ 度
气相色 谱 条 件 : 色谱 柱 为 D MS 0m ×  ̄5 ,3
0 2 . 5mm×0 2 m 石 英 毛 细 管 柱 ; 样 口温 度 .5 进 为 2 0 程 序 升 温 , 始 柱 温 分 别 为 3 ℃ 和 4。 C, 起 5
供 可靠 的科 学依据 。
紫茎 泽兰 的危 害在 于它 不仅 繁 殖迅 速 , 排斥 其 他
植 物 的 生 长 , 重 破 坏 生 态 平 衡 , 变 土 壤 的物 理 严 改
1 材 料 与 方 法
1 1 材 料 及 仪 器 .
性 质与 化学 性 质 , 坏其 可耕 性 。 耕 地退 化 ; 破 使 而
失。
表 1 紫 茎 泽 兰 挥 发 性成 分 的 S ME GC— P  ̄ MS分 析 结 果
Anay e e u t h oltl o po nt r m lz d r s lsoft e v a ie c m ne s fo Eu pat r u a no o i m de pho u r m Sp e y SPM E— C— S r ng b G M
组分 , 挥发 温 度 为 3 ℃时 多分 离 出 2 较 5 0种有 机

固相微萃取_气相色谱_质谱法分析大葱挥发性成分

固相微萃取_气相色谱_质谱法分析大葱挥发性成分

西北农业学报 2008,17(2):2472249,253A cta A g riculturaeB oreali2occi dentalis S inica固相微萃取2气相色谱2质谱法分析大葱挥发性成分高莉敏1,陈运起1,刘松忠2,陈 清2,唐晓伟3,冯 固2,何洪巨3(1.山东省农业科学院蔬菜研究所,山东济南 250100;2.中国农业大学资源与环境学院植物营养系,北京 100094;3.国家蔬菜工程技术中心,北京 100097)摘 要:采用固相微萃取法(SPM E)提取大葱中的挥发性成分,并用气相色谱2质谱联用仪分析其化学组成。

结果表明,挥发性物质中主要成分为硫化物,3个大葱品种的硫化合物含量依次为黑310(72.6%)、气煞风(59.85%)和陕西鸡腿(50.97%)。

3个大葱品种中的含硫化合物,一硫化合物主要以3,42二甲基噻吩为主,二硫化合物主要以12甲乙基丙基二硫醚为主,三硫化合物主要以二丙基三硫醚为主。

关键词:固相微萃取;气相色谱2质谱联用仪;大葱;有机硫化物中图分类号:S633.1 文献标识码:A 文章编号:100421389(2008)022*******Analysis of Aroma Components in ChineseSpring Onion by SPME2G C2MSGAO Li2min1,C H EN Yun2qi1,L IU Song2zhong2,C H EN Qing2,TAN G Xiao2wei3,FEN G Gu2and H E Hong2ju3(1.Institute of Vegetables,Shandong Academy of Agricultural Sciences,Jinan 250100,China;2.College of Resources and Environmental Sciences,China Agricultural University,Beijing 100094,China;3.National Engineering Research Center for Vegetables,Beijing 100097,China)Abstract:Aroma component s,expecial organo2sulf ur compo unds in Chinese sp ring onion were ext rac2 ted by SPM E,and t hen identified by GC/MS.The result s indicated t hat t he main aroma component s are organo2sulf ur compounds,t he order of content for high level to low level in t he t hree Chinese sp ring o nion cultivars is:Hei310(72.6%),Qishafeng(59.85%)and Shaanxijit ui(50.97%).3,42 dimet hyl2t hiop hene was t he major mono2t hiosulp hinates,Met hyl p ropyl disulfide was t he major di2t hi2 o sulp hinates,Dip ropyl t risulfide was t he major t ri2t hio sulp hinates in t he t hree Chinese spring onion cultivars.K ey w ords:SPM E;GC2MS;Chinese sp ring onion;Organo2sulf ur compounds 葱是起源于我国的植物,目前在各地广泛种植。

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测随着人们对食品安全的重视,食品中有害有机挥发杂质的检测变得愈发重要。

有害有机挥发杂质是指那些在一定条件下可以挥发出来,并且对人体健康有害的化合物,包括但不限于苯、甲醛、苯乙烯等。

这些有机挥发物可能是由于食品加工生产中的原料、添加剂及存储条件等因素而产生,其长期且过量的摄入会对人体造成严重的健康风险,因此对其进行监测和控制显得尤为重要。

固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)是一种高效的分离和检测技术,是固相微萃取技术与气相色谱技术的结合。

它以其高效、快速、灵敏的特点,在食品、环境、化学、医学等领域得到了广泛的应用。

本文将探讨SPME-GC技术在食品添加剂中有害有机挥发杂质检测中的应用及发展现状。

一、固相微萃取技术固相微萃取(SPME)技术是由Pawliszyn等人于1990年提出的一种全新的样品处理技术,其工作原理是利用固相萃取材料对样品中的目标化合物进行富集,然后通过解吸的方式将富集的目标化合物引入色谱柱进行分离和检测。

SPME技术具有取样时间短、操作简便、耗材成本低等优点,因此在有害有机挥发杂质的分析中备受青睐。

SPME技术的操作主要分为以下几个步骤:首先是样品的富集,将固相萃取材料悬浮于样品中,目标化合物在一定时间内被吸附到固相萃取材料上。

然后是解吸,利用热或溶剂将固相萃取材料上的目标化合物释放出来。

最后是分离检测,将释放出来的目标化合物引入色谱柱进行分离和检测。

整个操作过程简单、快速,并且可以避免样品中其他干扰物的进入。

二、气相色谱技术气相色谱(GC)技术是一种高效、快速的色谱分析技术,广泛应用于各种有机化合物的分离和检测。

它是利用气相载气将目标化合物在色谱柱中进行分离,然后利用检测器对分离出来的化合物进行检测和定量。

GC技术具有分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快等优点,因此在食品、环境、医学等领域得到广泛应用。

三、SPME-GC技术的应用SPME-GC技术结合了SPME技术和GC技术的优势,凭借其灵敏度高、分离效率好的特点,在有害有机挥发杂质的检测中得到了广泛的应用。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析欧李果实挥发性成分

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析欧李果实挥发性成分
(1 河北科技师范学院园艺科技学院,河北秦皇岛 066600;2 秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心,河北秦皇岛 066004)
摘要:【目的】优化前处理影响因素,分析欧李果实挥发性成分,明确挥发性成分特点并对果实特征性香气 成分进行评价。【方法】以欧李果实为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测 定其挥发物成分,通过优化前处理影响因素,确定最佳试验条件。利用解卷积系统(AMDIS)与 NIST11 质谱数 据库以及保留指数(RI)对其挥发性成分进行鉴定,内标法确定挥发物含量,并计算香气强度值(OAVs),评价 欧李果实香气品质与特征。【结果】在欧李果实中累计鉴定出 63 种挥发物,含量范围为 0.01—3.25 µg·kg-1。 挥发物以酯类、烷类为主,并有少数醇类、芳香类、醛类、萜类、酸类、酮类,其中苯甲酸乙酯含量最高。通 过参考相关挥发物香气阈值并计算部分挥发物 OAVs 可知,己酸乙酯、乙酸苯乙酯、β-芳樟醇、乙酸己酯、壬醛 等物质对欧李果实香气成分构成具有重要作用,而烷烃不具有特征性香气。欧李果实香气主要为青香、花香、 果香、脂蜡香和其他少数香型(木香型、芳香油香型等),并以青香、花香、果香型物质为主,三者总含量达到 挥发物总量的 80%。【结论】优化确立的试验条件为:果肉去核切碎处理,取样量 5 g,萃取温度 50℃,萃取时 间与平衡时间均为 30 min。SPME 前处理条件对果实挥发性成分检测到的种类与含量有较大影响,通过优化试验 条件可以获得最佳检测结果。欧李果实挥发物组成复杂,除烃类物质香气品质较弱外,多数具有特征香气,且 香气强度属中高级,酯类物质是欧李果实的重要挥发物组成,清香型、花香型和果香型是欧李果实香气成分的 主要特点。
收稿日期:2019-03-27;接受日期:2019-08-21 基金项目:河北省科技计划项目(15236802D) 联系方式:李晓颍,E-mail:xiaoyingli_run@。通信作者张立彬,E-mail:13603232069@

固相微萃取技术在挥发性有机化合物分析中的应用进展

固相微萃取技术在挥发性有机化合物分析中的应用进展

综述 固相微萃取技术在挥发性有机化合物分析中的应用进展郝守进(综述) 崔九思 戚其平(审校) 挥发性有机化合物(VOC s)是一类重要的环境有机污染物[1],由于这类污染物种类较多,大多数以较低的浓度存在,其存在样品又具有多样性,因此,必须经过前处理后,才能进行分析。

传统的样品处理技术很多,包括液萃取、蒸馏、索氏萃取等,但大多操作繁杂费时,都不是理想的方法,目前,在分析VOC s 时已较少应用。

然而,样品前处理又是不可缺少且十分重要的过程,它所消耗时间占整个分析过程的60%以上。

因此,探索快速、简便、有效的预处理新方法已成为分析工作者的重要课题。

目前常采用的方法有顶空法(H S)、固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、吹扫2捕集法(PT)等[2~4]。

这些方法有各自的特点,同时也存在着局限性。

H S方法简单、省时、易于操作,但富集效果不好,其方法灵敏度较低。

SPE方法简单、需要溶剂量少,但需要多步完成,易造成分析物流失,重现性较差。

对于SFE则要求使用大量高纯CO2,而PT则需要高纯N2作载气进行气提。

固相微萃取技术(So lid Phase M icroex tracti on,SP M E)是90年代发展的一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新方法。

从1989年出现的关于SP M E的第一篇报道[6]至今,经过短短几年的发展,SP M E已成功地运用于气体、液体甚至固体环境样品中[5~15]VOC s的前处理及微量分析。

1 SP M E法111 SP M E基本原理SP M E法是在常规SPE基础上发展起来的,由Paw liszyn[8]首创的。

SP M E与SPE萃取原理相似,但操作却完全不同[7,10~15]。

SP M E法的基本原理是采用熔融石英光导纤维或其它材料为支持物,在其表面涂渍聚二甲基硅氧烷(PDM S)或其它固定吸附剂薄膜[16]。

当它浸于样品中或放置于样品的顶空,样品中VOC s通过扩散原理被吸附在PDM S或其它固定吸附薄膜内,当吸附达到平衡后,将石英纤维转移到气相色谱仪的进样处。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

版谱库进行图库检索;将匹配度 85%以上的化合物保留。 再
空瓶。
1. 2 试材 试验用香青兰样品,新疆市场购买。
进行人工图谱解析,确定化合物名称。 参照色谱峰和保留时
1. 3 试验方法
间进行定性分析,再进行定量分析,计算出各成分的相对百
1. 3. 1 GC-MS 分析条件。
分含量。
1. 3. 1. 1 GC 条 件。 采 用 HP - 5MS ( 30 m × 0. 25 mm ×
选取较优程序升温条件,参照色谱峰和保留时间进行定性分
析,再进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量,为开发
香青兰入药后解毒作用也尤为明显,通常当人们意外食物中
方便携带。 香青兰这种植物不仅可以作为草药使用,同时幼
嫩茎叶也可以作为食材添加到日常饮食中,而其干燥的茎叶
和种子则可以经过加工制作成各种茶饮、调味料或者是香
摘要 [目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。 [ 方法] 采用该方法对
香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分
含量。 [结果]共检测出 59 种挥发性成分,主要有醛类(59. 50%)、酯类(13. 61%)、烯烃类(10. 99%)、酮类(8. 13%)、醇类(4. 82%)、杂环
the sample pre-treatment process,preventing impurities brought in by organic reagents from interfering with the analysis results,reducing pollution to the chromatographic column and sample inlet,and reducing the loss of volatile components during the analysis process. It can effectively

固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响

固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响

固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响牛丽影;郁萌;吴继红;刘夫国;刘春泉【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2013(034)022【摘要】对橙汁的挥发性风味物质采用顶空固相微萃取-气相色谱(氢火焰离子化检测器)方法进行测定.选取14种主要成分,比较固相微萃取过程中氯化钠添加量、萃取时间、萃取温度以及解吸时间对各成分测定峰面积的影响,并采用L峥(34)正交试验设计进行分析.结果显示这14种物质可分为两组,第1组有9种物质,其中包括5种C10H16的同分异构体以及辛醛、辛醇、香芹酮与巴伦西亚橘烯;第2组的5种物质中有3种为C10H18O的同分异构体以及丁酸乙酯和乙酸辛酯.对第1组物质影响最大的为氯化钠质量浓度,其次为解吸时间、萃取温度以及萃取时间;而解吸时间对第2组物质的影响最小.在橙汁体系中,不同结构组分对固相微萃取条件表现出的一致性,将为利用内标法或标准样品加入法同时定量橙汁多种挥发性成分提供依据.【总页数】10页(P224-233)【作者】牛丽影;郁萌;吴继红;刘夫国;刘春泉【作者单位】江苏省农业科学院农产品加工研究所,江苏南京 210014;国家农业科技华东(江苏)创新中心农产品工程技术研究中心,江苏南京 210014;江苏省农业科学院农产品加工研究所,江苏南京 210014;南京师范大学金陵女子学院,江苏南京210097;中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京 100083;江苏省农业科学院农产品加工研究所,江苏南京 210014;南京师范大学金陵女子学院,江苏南京210097;江苏省农业科学院农产品加工研究所,江苏南京 210014;国家农业科技华东(江苏)创新中心农产品工程技术研究中心,江苏南京 210014【正文语种】中文【中图分类】TS255【相关文献】1.酱油挥发性成分固相微萃取条件的优化 [J], 刘非;杜丽平;肖冬光2.豆浆中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化 [J], 夏宁;石彦国;王晓琪;吴永庆;张华江3.母乳挥发性成分固相微萃取—气质联用检测条件的优化及测定 [J], 高雅慧;李子杰4.固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化 [J], 康旭;孟鸳;乔宇;刘彩香;李冬生;胡建中;黄红霞5.固相微萃取-气相色谱法测定橙汁中残留有机氯杀虫剂 [J], 田孟魁;冯喜兰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

固相微萃取技术及其在微量烃类化合物碳同位素分析中的初步应用

固相微萃取技术及其在微量烃类化合物碳同位素分析中的初步应用

固相萃取技术
固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE),就是利用固体吸附剂将液体样 品中的目标化合物吸附,然后再用洗脱 液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集 目标化合物的目的。固相萃取作为样品 前处理技术,在实验室中得到了越来越 广泛的应用。由于其具有高效、可靠、 消耗试剂少等优点,在许多领域取代了 传统的液-液萃取而成为样品前处理的 有效手段。 但固相萃取仍然需要柱填充物和使用 溶剂进行解吸。
仪器条件的选择
• 气相色谱:的型号为Agilent 6890, 色谱柱为熔融弹性石英毛细管柱, 型号为 PLOT Al2O3 (50m×0.32μm×20μm)。 • 升温程序:30℃保持5min,以 15℃/min 升温至180℃,保持10min. • 分流比:0.1 • 吸附时间的选择:5分钟;10分钟; 20分钟; 35分钟; 60分钟;360分钟 • 解析温度:200℃ ?
影响固相微萃取萃取率的因素
• 萃取时间 萃取时间即萃取达到平衡所需的时间,由待 分析物的分配系数、物质的扩散速率、样品基质、 样品体积、萃取头膜厚等因素决定。一般萃取过 程均在刚开始时吸附量迅速增加,出现一转折点后 上升就很缓慢。因此,可根据实际操作目的对灵敏 度的需求不同,适当缩短萃取时间。 衍生化:衍生化方法可以改善待测体系中样品极性
固相微萃取的优点
(1) 简单、快速和简化了样品预处理操作步 骤, 缩短了预处理时间.
(2) 萃取、净化、浓缩、进样功能于一体,无 需溶剂、用样量少、选择性强 (3) 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在线 分析
单分子化合物同位素分析领域方面探索
在国内外,目前利用SPME技术进行单分子同 位素分析研究,基本还没有报道。 • 常规分析:目前单分子化合同位素分析基本局限 于常规量样品的分析。 • 学科性质决定:单分子化合物同位素分析是属于 地球科学与分析化学之间的交叉领域,往往注重 了地球科学上传统的分析方法。 这一定程度上反映了现的新技术引入到同位素 分析中的必要性。

溶剂萃取与顶空固相微萃取检测欧李果酒中香气成分的研究

溶剂萃取与顶空固相微萃取检测欧李果酒中香气成分的研究

溶剂萃取与顶空固相微萃取检测欧李果酒中香气成分的研究陈臣;牟德华;张哲琦;李艳【摘要】欧李发酵酒具有独特浓郁的果香和优雅的酒香,且香气悠长.对比研究了利用溶剂液液萃取和项空固相微萃取,结合GC-FID法检测欧李果酒中的香气成分.结果表明,两种萃取方式对香气物质的分离效果存在较大差异,液液萃取可以萃取欧李果酒中较大比例的醇类物质,特别是酒中重要的香气成分——异戊醇和苯乙醇,但对挥发性较强的物质萃取效果较差;顶空固相微萃取可检测欧李酒中挥发性较强且含量较低的香气成分,如丁二酸二乙酯等;两种方法对欧李酒中香气物质分析有一定的互补性.提出如何根据检测目的选择合理的样品萃取方法,为客观合理的测定欧李果酒中痕量的香气成分提供参考.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2013(000)012【总页数】5页(P89-93)【关键词】欧李果酒;液液萃取;顶空固相微萃取;GC-FID;香气成分【作者】陈臣;牟德华;张哲琦;李艳【作者单位】河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北省发酵工程技术研究中心,河北石家庄050018【正文语种】中文【中图分类】TS262.7;TS261.7;O652.6欧李果酒的风味直接影响其感官品质,是反映其风格及质量优劣的一个重要指标[1]。

欧李果实色泽鲜艳、风味独特、营养丰富,富含糖、蛋白质、矿质元素、维生素、氨基酸等营养物质。

尤其是钙含量在所有经济型水果中含量最高,因此其又被称为钙果,是酿造果酒、果醋等深加工产品的适宜原料,具有很好的应用前景[2-4]。

国内外对果酒香气的研究多集中在葡萄酒、苹果酒等[5-7],对欧李及其果酒香气的研究很少。

目前,色谱技术已广泛应用于果酒香气成分的检测分析,但由于酒中挥发性风味物质组成复杂、含量大多较低,对样品进行萃取和浓缩是检测工作的关键环节。

桃子和油桃中芳香性物质的顶空固相微萃取气相色谱分析质谱分析

桃子和油桃中芳香性物质的顶空固相微萃取气相色谱分析质谱分析

<文献翻译一:译文>杂交柑橘汁中挥发性成分的顶空固相微萃取/气相色谱/质谱分析Toussaint Barboni a,Francois Luro b,Nathalie Chiaramonti a,Jean-Marie Desjobert a,AlainMuselli a,*,Jean Costa aa Université de Corse, CNRS–UMR 6134, Laboratoire de Chimie des Produits Naturels, BP52,20250 Corti, Franceb Institut National de la Recherche Agronomique,20273 San-Giuliano,France【关键词】克莱门氏小柑橘、柑橘汁、杂交体、顶空固相微萃取、气相色谱/质谱分析、柠檬烯、松油烯【摘要】柑橘汁中挥发性化合物通过顶空固相微萃取后用气相色谱和质谱分析。

这项研究涉及65种杂交的水果和它们的母本:柑橘和克莱门氏小柑橘。

可鉴别出的44种组分构成了挥发性成分的90.2至99.8%,其中柠檬烯(56.8-93.3%)和松油烯(0.1-36.44%)为主要成分。

克莱门氏汁的特点是柠檬烯(90.0%)和少量松油烯(1.2%),而柑橘果汁柠檬烯(66.3%)和松油烯(21.1%)。

结果显示所有杂交果汁成分类似,但含量不同。

主成分分析(PCA)和判断表明,杂交种样品均匀的遗传了双亲的特点。

如果说寻找对普通柑橘果汁进行的一些研究文献,就我们所知,这项工作是第一次研究对克莱门汁和大量杂交品种的挥发性化合物的研究。

1.简介:普通柑橘和克莱门汀柑橘杂交的目的有两个:一是为了增强树的抗病能力,二是使其口味更加适合消费者的需求和生产出保留有机成分的果汁。

新鲜水果的特点在于气味和口味(甜度和酸度)。

果汁的分析需要一个简便快捷的分析过程,这种方法必须能够定性定量的检验出影响果汁嗅觉品质的组分。

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固相微萃取有效性Cryofocusing在桔子果汁中的挥发性成分分析Akihiko HASHIMOTO, Kazumasa KOZIMA 和 Koji SAKAMOTO Hiroshima 广岛县食品科技研究中心,12-70 Hijiyamahon-machi, 南区, 广岛, 732-0861, 日本2005年3月18日收到,2006年8月23日接受我们学习了Cryofocusing在运用固相微萃取分析挥发性成分的有效性将比较运用了Cryofocusing的和没有用Cryofocusing的观察来估计保留时间,解析度和峰面积,发现运用了Cryofocusing的比没有用Cryofocusing的分辨率和峰面积大。

因此,固相微萃取能有效的来痕量分析桔子果汁中的挥发性成分。

关键字:固相微萃取,桔子汁,食品风味,气相色谱仪,Cryofocusing,解析度简介固相微萃(SPME)气质联用取是一种新的样本处理的技术,它能提取和浓缩样品基体中的挥发性成分。

固相微萃取的光纤能直接进入气相质谱仪的注射器中,而且这数据也是高度可信赖的因为没有溶剂的使用。

为此有多种光纤在固相微萃取应用。

在固相微萃取中,样品的挥发性成分被光纤吸收,然后经过一个高温解析过程进入气相质谱仪。

这个过程很慢,而且解析时间对解析度有很大的影响。

根据一些报道(Deibler et al.,l999; Elmore et al., l997; Jia et al.,1998)持续解析2分钟,Fischer和Fischer (l997) 决定解析时间为15分钟,而Bicchi et al. (l997)报道解析时间为5分钟。

这些变化显示了在运用固相微萃取来分析食品风味中很困难决定解析时间。

吹扫捕集和固相微萃取有相同的问题就是很困难去决定解析时间。

然而,吹扫捕集中解析时间能是使Cryofocusing延长(Shimoda and Shibamoto, l990a; Shimoda and Shibamoto, l990b)。

Cryofocusing能有效的来解决在固相微萃取中这些固有的问题。

目前,我们研究运用Cryofocusing固相微萃取测量桔子汁中的挥发性成分的有效性,并将与使用普通固相微萃取的分析的结果进行比较。

材料和方法Single-strength桔子汁是向一家在Hiroshima县的食品制造商购买的,一毫升的桔子汁放在一个小瓶(6-CV, 22×38mm, Chromacol, Herts, United Kingdom)中,里面放有标准溶液(10uL of 1% 环乙醇) 。

这个溶液在40℃的环境中放置10分钟,然后固相微萃取的光纤插入有隔板密封的小瓶中并保持在注射口20分钟,将五种固相微萃取的光纤吸附能力进行比较。

发现CAR/PDMS和sfDVB/CAR/PDM是低极性,sf-DVB/PDMS有中极性,sfCW/DVB是高极性的。

惠普5890系列II安装FID (Hewlett-Packard, Palo Alto, California)实现了气相质谱分析,惠普3396系列II的积分器输出气相质谱分析的数据。

注射温度为260℃,检测器的温度为230℃,用一根DB-WAX毛细管柱(60m×0.25mm I.D.×0.25 mm film thickness, Agilent, Palo Alto,California)来分析挥发性成分。

运载气体是氦气,箱温以每分钟3℃的速度从40℃ 升到 230℃固相微萃取Cryofocusing的运行如下:气相质谱的加热停止后,气相质谱仪的柱头(10 cm)浸入液氮收集不分流模式中的挥发性成分,固相微萃取的光纤插入注射器并保持7分钟。

结果与讨论固相微萃取光纤的稳定期来检查吸附的挥发性成分如表1:表1:使用固相微萃取光纤上cryofocusing1分钟时桔子汁中主要挥发性成分列着放有内标物的桔子汁中用固相微萃取光纤分析的9种主要挥发性成分的峰面积和相应的峰面积。

CAR/PDMS的峰面积作为相对峰面积的标准,使用CAR/PDMS获得的峰面积作为一个百分比来定义相应的峰面积。

CAR/PDMS和 sfCAR/PDMS吸附的a-蒎烯与乙酸辛酯的峰面积相等,CAR/PDMS吸附的甲基异丙基苯比sfCAR/PDMS吸附的高,然而这个相对的结果用来分析其他挥发性成分。

CAR/PDMS 的基质用石英玻璃制作,SfCAR/PDMS 和其他 StableFlex 光纤的基质由柔韧的石英玻璃和聚丙烯酸酯制作。

CAR/PDMS 和sfCAR/PDMS的吸附由于没有基质的吸附,它们的吸附特征应该是一样的。

基质加强了吸附剂和中心金属的联系,然而当前的学习结果显示者两种光纤的吸附特征优势不一样的。

sfDVB/CAR/PDMS 和 CAR/PDMS的峰面积在这五种固相微萃取的光纤中相对大一些,sfDVB/PDMS and sfCW/DVB的峰面积比较小。

在桔子汁中的挥发性成分主要是被低极性吸附剂受吸附。

Clark 和 Bunch (1997)报道吸附在烟草中的挥发性成分取决于不同固相微萃取光纤的使用;所以要选择一个合适的固相微萃取光纤来分析挥发性成分。

因为SfDVB/CAR/PDMS and CAR/PDMS 有效的吸附所有在桔子汁中的主要挥发性成分,所以用这些光纤经过固相微萃取气相质谱联用分析。

图1显示了在桔子汁中的挥发性成分。

表2列出了运用Cryofocusing和不用Cryofocusing的保留时间,理论塔板数和相对的峰面积。

运用了Cryofocusing技术获得的峰面积作为一个百分比,来定义没有运用Cryofocusing技术的相对峰面积。

没有运用Cryofocusing一般的解析时间是2分钟(Deibler et al.,1999; Elmore et al., 1997; Jia et al., 1998)。

解析时间会影响气相质谱的分辨率,我们需要去确定最佳时间。

理论塔板数为N,获得的保留时间为tR,半宽度为w0.5在保留时间里,理论塔板数越高则峰越窄,因此理论塔板数是色谱分辨率的指示器。

没有运用Cryofocusing(解析时间=1分钟),乙醇在sfDVB/CAR/PDMS光纤中的保留时间是6分钟。

然而运用了Cryofocusing的时间是6.8分钟,显然运用了Cryofocusing的保留时间比没有运用Cryofocusing的世界长。

没有运用Cryofocusing的解析时间越长则保留时间越短。

运用了Cryofocusing时,a-蒎烯的保留时间是8.8分钟;但是没有运用Cryofocusing时保留时间只有4分钟(解析时间为7分钟)没有运用Cryofocusing时,sfDVB/CAR/PDMS的相对峰面积是94%(解析时间为1分钟)。

解析时间为2分钟与更长的解析时间获得的峰面积是一样的。

使用sfDVB/CAR/PDMS时,解析时间为1分钟吸附乙醇和其他九种挥发性成分。

运用Cryofocusing使用sfDVB/CAR/PDMS时,乙醇的理论塔板数为1.2×105 ,没有运用Cryofocusing的是3.7×104。

运用了Cryofocusing的解析率大于没有运用的。

运用Cryofocusing时,a-蒎烯的理论塔板数是2.3×105,没有运用的是5.0×105 (解析时间为1分钟),显然结果是不同的。

没有运用Cryofocusing时,解析时间越长则理论塔板数越小,峰越宽。

这意味着,没有运用Cryofocusing时挥发性成分没有集聚在柱头,结果显示短的解析时间可提高分辨率。

在色谱图中d-柠檬烯、 p-甲基异丙基苯、异松油烯、十三烷、环乙醇、乙酸辛酯的峰运用了Cryofocusing和没有运用的一样。

在图1 (1)中展示的是运用Cryofocusing获得的在a-蒎烯,月桂烯和a-萜品烯前面的峰,它们比在其他色谱图中的峰更锋利。

如果缺少Cryofocusing这些挥发性成分的结果很低,但是d-柠檬烯在柱头 40℃(箱的起初温度)是能被集聚结果很高。

将运用了Cryofocusing的结果与没有运用Cryofocusing的结果进行比较,尽管这些峰面积不同,但是理论塔板数一样,建议将固相微萃取光纤解析挥发性成分的时间为1分钟。

因此,1分钟的解析时间也适合没有运用Cryofocusing的sfDVB/CAR/PDMS,尽管这个结果很低。

尽管解析时间只有1分钟运用Cryofocusing时,但是结果却比没有运用Cryofocusing的高。

CAR/sfDVB/CAR/PDMS 和CAR/PDMS的解析趋势是不同的。

用CAR/PDMS在没有运用Cryofocusing时的乙醇的峰面积比运用了Cryofocusing的小,CAR/PDMS的解析时间很慢,因为解析时间越长则理论塔板数越小在没有运用Cryofocusing时没有运用Cryofocusing,很困难去获得重视的结果。

尽管运用Cryofocusing时解析时间只有1分钟,但是峰面积和理论塔板数却比没有运用Cryofocusing时的大。

结果显示固相微萃取Cryofocusing技术课有效的分析含量高的挥发性成分,而且短的保留时间则解析率高(取决于保留指数1182 )。

1分钟时最佳的解析时间没有运用Cryofocusing时对于sfDVB/CAR/PDMS来说,因为这个水平上光纤的解析和结果是最好的。

但是,运用了Cryofocusing时解析和结果都比较好。

总得来说,我们的固相微萃取允许去分析高挥发性的微量挥发性成分,确保高的解析率。

因为食品风味含有很多高度的挥发性成分Arora et al.,1995; Chin et al.,1996; Jia et al.,1998)所以固相微萃取cryofocusing将会有效并广泛应用于食品分析。

图一中,气相色谱挥发性成分固相微萃取(桔子汁受到sfDVB /CAR/ PDMS纤维)分析。

(1)采用cryofocusing(解吸时间= 7分钟),(2)没有采用cryofocusing(解吸时间=1分钟),(3)没有采用cryofocusing(解吸时间=2分钟)、(四)没有采用cryofocusing(解吸时间=5分钟),(5)没有采用cryofocusing(解吸时间=7分钟)。

A:乙醇;B:a-蒎烯;C:月桂烯;D:a-萜品烯;E:d-l柠檬烯;F:p-甲基异丙基苯;G:erpinolene;H:十三烷;I:环己醇(内部标准);和J:辛基醋酸。

参考文献Arora, G., Cormier, F. and Lee, B. (1995). Analysis of odor-activevolatiles in cheddar cheese headspace by multidimensional GC/MS/sniffng. J. Agric. FoodChem.,43,748-752.Arthur, C.L. and Pawliszyn, J. (1990). Solid-phase microextraction with thermaldesorption using fused silica optical fibers. Anal. Chem., 62 ,2145-2148 .Bicchi, C.P., Panero, O.M., Pellegrino, G.M. and Vanni, A.C. (1997).Characterization of roasted co#ee and co#ee beverages by solid phasemicroextraction-gas chromatography and principal component analysis. J. Agric. FoodChem.,45, .4680-4686.Chin, H.W., Bernhard, R.A. and Rosenberg, M. (1996). Solid phase microextractionfor cheese volatile compound analysis. J. Food Sci.,61, 1118-1122.Clark, T. J. and Bunch, J.E. (1997). Qualitative and quantitative analysis of flavoradditives on tobacco products using SPMEGC- mass spectroscopy. J. Agric. Food Chem.,45, 884-849.Deibler, K.D., Acree, T.E. and Lavin, E.H. (1996). Solid phase microextractionapplication in gas chromatography/olfactometry dilution analysis. J. Agric. FoodChem.,47, 1616-1618.Elmore, J.S., Erbahadir, M.A. and Mottram, D.S. (1997). Comparison of dynamicheadspace concentration on Tenax with solid phase microextraction for the analysisof aroma volatiles. J. Agric. Food Chem.,45,2638-2641.Fischer, C. and Fischer, U. (1997). Analysis of cork taint in wine and cork materialat olfactory subthreshold levels by solid phase microextraction. J. Agric. FoodChem.,45, 1995-1997.Jia, Q.M., Zhang, H. and Min, D.B. (1998). Optimization of solidphasemicroextraction analysis for headspace flavor compounds of orange juice. J. Agric.Food Chem., 46,2744-2747.Shimoda, M. and Shibamoto, T. (1990a). Factors affecting headspace analysis by theon-column injection/cryofocusing method. Journal of High Resolution Chromatography,13, 518-520.Shimoda, M. and Shibamoto, T. (+33*b). Isolation and identification of headspacevolatiles from brewed co#ee with an oncolumn GC/MS method. J. Agric. Food Chem.,38,802-804.文献来自于:Food Sci. Technol. Res., 12 (4),295-298,2006。

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