实验1气固相丁烷氧化制顺丁烯二酸酐
正丁烷氧化法生产顺酐
克拉玛依职业技术学院毕业论文题目：正丁烷氧化法生产顺酐班级：精化0631姓名：马元彩指导老师：徐雪松完成日期：2009-05-10克拉玛依职业技术学院制二零零九年三月克拉玛依职业技术学院石油化学工程系正丁烷氧化法生产顺酐摘要主要介绍了国内外顺酐的发展趋势，分析了我国顺酐工业的生产现状及国外的差距，对我国顺酐工业的发展提出了建议。
正文简述了以正丁烷为原料，固定床，有机溶剂回收生产顺酐的工艺流程，同时介绍了工业上采用正丁烷固定床氧化法的工艺特点及流程，并与流化床工艺进行了比较，最后得出结论：采用正丁烷氧化法生产工艺有很大的优势和发展前景，不但原料丰富，而且降低了一部分的动力费用等。
［关键词］顺酐正丁烷固定床流化床氧化法AbstractMainly introduces the development trend of domestic and maleic anhydride,maleic anhydride analysis of industrial production in China and abroad,the gap between the status quo of China's maleic anhydride industrial development proposals.Outlined in the body of n-butane as the raw material,fixed bed,organic solvent recovery process of the production of maleic anhydride and at the same time introduced the use of industrial fixed bed butane oxidation is the process characteristics and processes,and fluidized bed technology and compared,and finally come to the conclusion:the use of n-butane production of Oxidation technology have great advantages and development prospects,not only rich in raw materials,and reduced costs as part of the driving force.[Key words]Maleic anhydride N-butane fixed bed fluidized bed Oxidation目录前言 (3)1.概论 (4)1.1顺酐的国内外现状及发展趋势 (4)1.2对我国顺酐发展的建议 (4)1.2.1做好苯氧化法向正丁烷氧化法转变的技术准备工作 (4)1.2.2扩大装置生产能力，提高市场竞争能力，积极参与国际竞争 (5)2.顺酐的性质、用途 (6)2.1顺酐的性质 (6)2.2顺酐的用途 (6)3.生产顺酐的方法 (7)3.1苯氧化法生产顺丁烯二酸酐 (7)3.1.1反应原理 (7)3.1.2工艺条件 (8)3.1.3工艺流程 (8)3.2丁烷氧化法生产顺丁烯二酸酐 (9)3.2.1反应原理 (9)3.2.2工艺条件 (10)3.2.3工艺流程 (11)3.3工业采用正丁烷固定床氧化生产顺酐工艺流程 (11)3.3.1工艺流程 (11)3.4.工业生产中两种方法的优缺点 (13)3.4.1原料成本 (13)3.4.2产量 (13)3.4.3催化剂 (13)4.生产顺酐的先进方法 (14)结束语 (16)致谢 (17)参考文献 (18)前言本论文是根据《有机化工生产技术》教材和实习单位工业上生产顺酐书写而成。
正丁烷氧化法顺丁烯二酸酐生产工艺尾气的循环利用
消耗量不应超过 765 kg / d。在生产过程中通过统 计发现， 溶剂消耗异常升高时有发生， 溶剂最高 消耗量甚至超过 2 t / d， 严重影响着尾气循环工艺
第1 期
吴振阔． 正丁烷氧化法顺丁烯二酸酐生产工艺尾气的循环利用
· 53·
降低空气的流通阻力。 将丝网均匀地分层缠绕 在一个锥 形 固 定 架 上， 每层丝网网孔均拉成菱 形， 丝网整体均具有导流作用， 分离下来的液滴 在重力作用下沿菱形丝网下落、 集聚， 最后通过 分离器的锥形边缘导向塔壁并沿塔壁流到塔盘 上。在丝网除沫器中增设导流筋更有利于导流。 实现分离、 导流一体化后就不需要再设置导流 设施。
3 达到了预期的 10 000 m / h， 占反应单元工艺尾气 总量的 15% 。正丁烷回收量为 65 kg / h。 正丁烷
为 10． 101 。为保证天然气在锅炉中充分燃烧， 新 3 12 121． 2 m / h 。 鲜空气需要量应为 4． 2 正丁烷氧化为顺酐需要的氧气量 （ Q2 ） 理论上 2 分子正丁烷与 7 分子氧气反应， 生成
图3
改造前后装置的点仪、 pH 计等， 在尾气循环区域内增加可燃气体在线 监测报 警 仪。 采 取 前 期 控 制， 包括稳定反应状 态， 使尾气中正丁烷含量稳定； 中期做好尾气质 量监控； 后期预防的控制措施， 包括投用装置联 锁、 预 防 装 置 产 生 CO 等， 以保障人员及财产 安全。 3 运行效果
2． 3
改造气液分离罐底部排液口 由于鼓风机入口为微负压， 所以气液分离罐
中也是微负压。将出口改造为双 U 型结构， 使出 ， 口水平段低于罐底出口管连接部位 由高度差形 成的液柱压力略高于罐中 负 压 值 （ 改 造 情 况 如 图 4 所示） ， 使罐中积液在排出口未积满时便可自 压流出， 实现了罐中低液位的自动控制， 避免了 因巡检不及时或异常状况时罐中积液过多而被 吸入鼓风机入口， 影响到尾气循环系统的正常使
正丁烷氧化法生产顺酐
克拉玛依职业技术学院毕业论文题目：正丁烷氧化法生产顺酐班级：精化0631**：***指导老师：徐雪松完成日期：2009-05-10克拉玛依职业技术学院制二零零九年三月克拉玛依职业技术学院石油化学工程系正丁烷氧化法生产顺酐摘要主要介绍了国内外顺酐的发展趋势，分析了我国顺酐工业的生产现状及国外的差距，对我国顺酐工业的发展提出了建议。
正文简述了以正丁烷为原料，固定床，有机溶剂回收生产顺酐的工艺流程，同时介绍了工业上采用正丁烷固定床氧化法的工艺特点及流程，并与流化床工艺进行了比较，最后得出结论：采用正丁烷氧化法生产工艺有很大的优势和发展前景，不但原料丰富，而且降低了一部分的动力费用等。
［关键词］顺酐正丁烷固定床流化床氧化法AbstractMainly introduces the development trend of domestic and maleic anhydride, maleic anhydride analysis of industrial production in China and abroad, the gap between the status quo of China's maleic anhydride industrial development proposals. Outlined in the body of n-butane as the raw material, fixed bed, organic solvent recovery process of the production of maleic anhydride and at the same time introduced the use of industrial fixed bed butane oxidation is the process characteristics and processes, and fluidized bed technology and compared, and finally come to the conclusion: the use of n-butane production of Oxidation technology have great advantages and development prospects, not only rich in raw materials, and reduced costs as part of the driving force.[Key words] Maleic anhydride N-butane fixed bed fluidized bed Oxidation目录前言 (3)1.概论 (4)1.1顺酐的国内外现状及发展趋势 (4)1.2对我国顺酐发展的建议 (4)1.2.1 做好苯氧化法向正丁烷氧化法转变的技术准备工作 (4)1.2.2扩大装置生产能力，提高市场竞争能力，积极参与国际竞争 (5)2.顺酐的性质、用途 (6)2.1顺酐的性质 (6)2.2顺酐的用途 (6)3.生产顺酐的方法 (7)3.1苯氧化法生产顺丁烯二酸酐 (7)3.1.1反应原理 (7)3.1.2工艺条件 (8)3.1.3工艺流程 (8)3.2丁烷氧化法生产顺丁烯二酸酐 (9)3.2.1反应原理 (9)3.2.2工艺条件 (10)3.2.3工艺流程 (11)3.3工业采用正丁烷固定床氧化生产顺酐工艺流程 (11)3.3.1 工艺流程 (11)3.4.工业生产中两种方法的优缺点 (13)3.4.1原料成本 (13)3.4.2产量 (13)3.4.3 催化剂 (13)4.生产顺酐的先进方法 (14)结束语 (16)致谢 (17)参考文献 (18)前言本论文是根据《有机化工生产技术》教材和实习单位工业上生产顺酐书写而成。
气相色谱法测定顺丁烯二酸酐中杂质的研究
气相色谱法测定顺丁烯二酸酐中杂质的研究发布时间：2023-02-03T07:35:29.591Z 来源：《中国电业与能源》2022年第18期作者：尚水平[导读] 惠州宇新化工有限责任公司广东惠州 516000尚水平惠州宇新化工有限责任公司广东惠州 516000摘要：针对顺丁烯二酸酐总含量和杂质含量的检测，本研究应用了气相色谱内标法测。
顺丁烯二酸酐样品与BSTFA(三甲基硅烷基) ，在相应的温度下进行十分钟的反应，促进BSTFA与试验样品中的杂质化合物产生稳定衍生物，通过气相色谱法实施分离后，利用氢火焰离子化检测器进行检测。
结果证明，主成分和不同杂质的色谱峰分离呈现良好的效果，不同杂质的含量都保持1.0%以下的相对标准偏差。
可以断定，针对基于正丁烷为原料催化氧化生产顺丁烯二酸酐制作工艺均适合该方式，并且能满足下游用户的要求。
关键词：顺丁烯二酸酐；杂质测定；气相色谱法引言在化工原料中，顺丁烯二酸酐(MA)的重要性不言而喻，传统的生产以苯氧化法为主。
随着科技的发展，正丁烷氧化法逐渐取代了传统的生产工艺，成为目前生产的主流。
在该生产工艺中会存在一些主要杂质，包括邻苯二甲酸、乙酸、富马酸、马来酸、丙烯酸等，同时也可能残留着一些不确定性杂质，比如焦油、催化剂杂质、溶剂水解后产生的单酯杂质、原料正丁烷引进的其他反应杂质、溶剂水解后产生的单酯杂质等。
但通过科学的吸收、汽提和洗涤等相关处理后，完全可以去除大部分未知杂质，最后形成的顺酐产品存在的杂质主要是马来酸。
而在顺丁烯二酸酐纯度测定中，传统的滴定法已经滞后于新工艺发展的需求，利用气相色谱外标法进行顺丁烯二酸酐和杂质的含量的测定，不仅可以达到定性、定量的效果，而且适用性广、操作简单、准确度性、灵敏度好，完全可以满足新的生产要求和下游用户的需求。
1.要求和范围1.1 HSE（1）请按实验室着装要求，正确佩戴劳保用品。
（2）色谱仪上方及背面严禁放置可燃物（如分析资料、手套等），以免温度过高引起火灾。
丁烷氧化制顺酐
丁烷氧化制顺酐：动力学模型和副产品关于顺酐的反应器工艺学持续着它的发展。
新方法以较低的投资在一个纯粹的还原气氛下进行操作，这个环境中的氧浓度比与丁烷完全反应化学计量所需的氧浓度要低得多。
在这篇论文里，我们调查了各种不同的操作条件来确定还原环境对于顺酐选择性，副产酸生产能力和反应速度的影响。
本实验是在装载了钒磷氧催化剂的流化床和一种新颖的原料气提升管下完成的。
氧浓度、一氧化碳浓度、丁烷浓度和酸浓度都是频率在1赫兹的条件下实时测量的。
醋酸和丙烯酸是主要的副产酸，但同时也发现了反丁烯二酸、甲基丙酸烯和邻苯二甲酸。
在还原条件下，碳被吸附在催化剂表面，副产酸的含量就会增加，并且选择性和反应速度会下降。
一种氧化还原动力学模型为了说明关于实验观察和包括V5+、V4+氧化态和一种“V C4”联合体而被发展，这描绘了碳吸附。
1.前言顺酐是正丁烷在钒磷氧催化剂的作用下部分氧化合成的。
在过去的10年里，它的价格在贸易市场中下降的非常厉害，下降的原因归结于催化剂的改进、过程的创新和经济节约。
早期的技术全部是以固定床为基础，用苯而不是正丁烷作为原料。
流化床技术是在十九世纪八十年代后期被运用在商业上的，并且它有一些优点，包括出众的传热、更多的浓缩产品流和更大的规模。
在二十世纪九十年代的中期，循环流化床技术被商业化，在其中催化剂被装填在介于氧化和还原（丁烷富裕）环境之中。
这种工艺过程有很好的传热特性，但同时还具有比传统流化床更大的规模和浓缩产品流[1]。
浓缩产品流和高正丁烷进料浓度转化为减小的导管尺寸(催化剂总量)和更高的经济效应。
孟三都公司已经在规定的可燃性区域内(在空气中C4H10>1.8%体积百分数)运行了一种固定床，并且声明说在反应器的第一部分里使用40%稀释剂可以克服热点。
最近，Pantochim声明说已经通过加入纯氧而不是空气来改进了固定床的过程经济性，并且回收不凝性气体。
当氧浓度在10%的范围内，进料流可超过含丁烷体积百分数1.8%的极限并且在4%浓度附近处进行操作。
丁烷氧化
化工专业实验报告实验名称：正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐实验人员：熊传烨同组人：徐志良、伟昌鹏实验地点：天大化工技术实验中心 630 室实验时间：2015年3月25日班级/学号： 12级化工三班 23 组 3006207084号指导教师：实验成绩：一、实验目的及要求1、学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度和气体空速（单位时间单位催化剂通过原料气的量）变化对反应过程的影响。
2、学习使用气相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法，掌握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。
3.掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度设置。
了解气体质量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。
4.了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的部分使用。
二、实验原理1、苯氧化法：通常采用V－P－Tｉ－O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。
该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。
C6H6 + 4.5O2→C4H2O3 +CO2 +H2O2、碳四馏分氧化法CH3-CH2-CH2-CH3 +2O2→C4H2O3 +H2O丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V－O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。
但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料材料价格上不占优势。
同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。
正丁烷氧化制顺酐
和空气分别进入红色混合罐的上部，并在罐内进行混合，当混合气体的压力达到时，才 能开始实验。配好的反应原料气从罐的下部出来，分别进入到稳压阀、压力表和气体六通阀，
3、反应器 反应器由不锈钢制造，内径20mm，长度为500mm。反应器底部装有支撑作用的瓷环， 然后在中部装填催化剂，装填量20毫升（堆体积），催化剂上部再装入瓷环，用于对原料气 加热。反应管插入三个加热炉，分别给反应管的上、中、下三台仪表控制，为了达到最好的 恒温区，三块仪表的温度通常设置相同，一般和反应所需要的温度一样。 为了准确测定催化剂的温度，在开始装填催化剂的时候，首先在反应器中心插入一根一 端封死的φ3mm金属管。准确测量催化剂在反应器内的起始高度，然后慢慢震荡加入用量筒 准确测量体积的催化剂，并用天平称量重量。在催化剂加入完毕后，再测量出催化剂在反应 器内的高度。金属管内可以插入热电偶，用于测量催化剂床层的中心温度，当热电偶在床层 上下移动时，可以测定催化剂床层的轴向温度分布，并确定床层的热点温度和位置。 4、产物吸收 丁烷气通过催化剂床层时被空气氧化，部分变成产物顺丁烯二酸，还有少量的变成CO 和CO2，产物和没有反应的气体一起从反应器下部流出，进入到水吸收瓶，吸收瓶加入少量 蒸馏水，产物中的顺丁烯二酸酐被水吸收，变成顺丁烯二酸，没有反应的气体经过六通阀， 可以分析丁烷含量，然后经过湿式气体流量计，记录尾气总体积后排入大气中。 5、色谱在线分析 混合好的原料气和反应完毕的气体，均分别通过不同的六通阀进入气相色谱进行分析，色谱 柱为邻苯二甲酸二壬酯，使用95℃，检测室100℃温度，柱前压，色谱出峰的顺序为空气（）， 水（），丁烷（～），由于水对结果没有太大的影响，且尾气里的水多数是由于吸收饱和， 含量不高，故为了方便数据处理，一般把空气和水峰放在一起。丁烷的含量采用归一法处理， 因为原料气用质量流量计配制，可以作为标准气体来分析，用原料分析进样，可以得到原料 气在色谱的分析结果，由此计算出丁烷相对空气的校正因子，然后，将几次分析得到的校正 因子平均。将用尾气分析阀进样得到数值用校正因子计算，可得到尾气里丁烷的真实含量。
正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐
正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐一、实验目的1. 学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度变化对反应过程的影响；2. 学习使用气相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定量分析的方法，掌握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算；3. 掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度设置。
了解气体质量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法；4. 了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的部分使用。
二、实验原理1. 苯氧化法：国内以此方法为主，通常采用V-P-Ti-O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。
该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。
2. 碳四馏分氧化法丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V-O-P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势。
但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料材料价格上不占优势。
同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。
三、实验流程本实验由原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系统组成。
流程图如下。
具体介绍如下： 1. 原料气配气系统原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、原料气混合罐组成。
空气首先由压缩机压缩到空气储气罐里，然后经过减压阀到空气流量计，流量计的读数图-1 实验流程图由显示仪控制，一般为1000ml/min左右，注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积，不是实际测定状态下的体积或质量流量，流量计的读数和气体温度、压力没有太大关系。
顺丁烯二酸酐生产技术
顺丁烯二酸酐(maleie anhydride)又名马来酸酐或2，5一呋喃二酮，简称顺酐。
为无色针状或粒状结晶，熔点为326．1K，易升华，有强烈刺激性气味。
顺酐可溶于乙醇、乙醚和丙酮，在苯、甲苯和氯仿中有一定溶解度，难溶于石油醚和四氯化碳。
顺酐与热水作用会水解成顺丁烯二酸(俗称马来酸)。
顺丁烯二酸酐由于其分子中含有共轭马来酰基0 l ，即一个乙烯键连接两o o个羰基，性质非常活泼，能发生加成、自聚合共聚、酰胺化、烷基化、酯化、磺化、水合、氧化和还原等多种反应，所以其深加工产品种类多、用途广，尤其是一些具有特殊性能的下游产品，早已在各工业领域显示出它们的特有效果。
世界顺酐生产能力增长较快，这是为了满足它作为基本有机原料及其深加工产品日益增长的市场需求。
1987年世界顺酐生产能力为569 kt，1995年达1 270 kt；我国顺酐生产能力1990年为27 kt，1995年为75kt。
市场需求的日益增大，又进一步促进了各种深加工产品的繁衍发展。
顺丁烯二酸酐的系列产品及其用途见表5—12所示。
顺丁烯二酸酐的主要生产方法有苯氧化法、碳四馏分氧化法和正丁烷氧化法，各种原料路线均以其独特优势在技术开发、工业应用中向前发展，并相互竞争。
1960年以前，苯氧化法是顺酐工业生产的惟一方法。
苯氧化法生产历史悠久(始于1928年)，工艺技术成熟，产物收率高，因此至今仍有30％～4n％的顺酐是采用此法生产的热是一个十分突出的问题。
如果工艺条件控制不当，反应最终都会生成一氧化碳和二氧化碳。
为抑制副反应及防止顺酐的深度氧化，必需使用性能良好的催化剂。
实践证明，苯氧化的最好催化剂是氧化钒和氧化钼的混合物。
单纯的V205或M003作为催化剂时，其活性均较低，v，o，一Moq体系催化剂由于其相互作用形成钒钼固溶体和新相，增大了活性和选择性。
适当加入助催化剂如Na20、Li20、P205、NiO、C。
203、A920、Bi203、Ti02、Mn02和稀土氧化物等，有利于提高催化剂性能。
丁烷氧化制顺丁烯二酸酐V-P-O 催化剂的合成及应用
丁烷氧化制顺丁烯二酸酐V-P-O 催化剂的合成及应用
鲁彦玲;施冬梅;杜仕国;陈明鸣
【期刊名称】《石化技术与应用》
【年(卷),期】2006(024)001
【摘要】以工业V2O5和工业磷酸为基本原料,以醛(如苯甲醛)、醇(如正辛醇)或醛-醇混合物为还原剂,合成出前躯体后成型并老化,制备出丁烷流化床氧化制顺丁烯二酸酐V-P-O催化剂.最佳工艺条件为:V2O5粒度小于5 μm;n(P)/n(V)=1.2;磷酸质量分数91.7%～92.9%.流化床活性评价结果表明,顺丁烯二酸酐收率大于44%.【总页数】3页(P11-13)
【作者】鲁彦玲;施冬梅;杜仕国;陈明鸣
【作者单位】中国人民解放军军械工程学院,河北,石家庄,050003;中国人民解放军军械工程学院,河北,石家庄,050003;中国人民解放军军械工程学院,河北,石家
庄,050003;天津大学,化工学院,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】TQ245.2+3
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正丁烷法制取顺丁烯二酸酐流程设计
正丁烷法制取顺丁烯二酸酐流程设计化81队曾永超，徐克，沈宇丰，杨千里摘要：本文从安全和能源角度入手，尝试设计出正丁烷制顺酐流程图。
首先利用文献中已经提供的反应动力学模型进行模拟计算，并用Unisim软件进行全流程的模拟，以证明分股进料、循环物流这两个设计的经济性、安全性。
而后对本过程的安全要素进行分析，参考已经发生过的事故，设计控制结构来提高安全性能、消除安全隐患。
最后得到整个工艺流程图。
关键字：正丁烷；顺丁烯二酸酐；流程设计；安全顺丁烯二酸酐（顺酐）是仅次于苯酐和醋酐的世界第三大有机酸酐，由于其很强的反应性能，它是合成树脂以及精细化工产品的重要原料。
目前它的生产方法主要包括苯氧化法、C4氧化法、正丁烷法。
而正丁烷法因为其原料便宜、高碳原子利用率、低污染、低毒性已成为世界主流的方法（4）。
而我国的正丁烷制取顺酐工艺刚刚起步，目前国内的反应装置主要是列管式固定床反应器。
本文首先从经济角度考虑，论证分股进料、循环物流能够提高经济效益。
而后从安全角度考虑，设计控制结构和安全装置。
最后给出最后的工艺流程图。
流程简介工艺流程如下图所示，加氢后的正丁烷经过蒸发，与已经过滤、与循环空气混合的新鲜空气混合，平均分成三股后注入固定床反应器。
反应器周围用熔盐循环控制热量，而熔盐带走的热量在熔盐冷却塔用公共水系统吸收。
换热系统有两个耦合的换热回路。
经过反应的气体经过气体冷却塔到的分离单元。
分离后顺酐继续到吸收塔进一步精制，而氮气和氧气循环回到原空气进料阶段，省去预热环节。
（注意预热器还是要放在那里，因为开车时不存在回流）图一：顺酐生产流程图一、设计反应装置对于列管式固定床反应器，以下从比较分股进料与不分股进料优劣的角度出发，得出设计的可行性。
需要注意的是，由于装置对于压降有要求，因此管长不宜太长，分股不宜太多，仅以三股分股做模拟。
同时经过计算我们可以得出反应状态随熔盐温度的变化规律，一次可以给出设计反应装置的可行性建议。
实验1气固相丁烷氧化制顺丁烯二酸酐
实验1 气固相丁烷氧化制顺丁烯二酸酐图片简介主要包括：原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系统。
实验2 乙苯脱氢制苯乙烯实验图片简介主要包括：固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵等。
实验3 反应精馏制乙酸乙酯图片简介主要包括：塔釜、电加热器、控温仪、塔体、塔头、全凝器、馏出液收集瓶、数字式温度显示器、回流比控制器等。
实验4 超滤膜分离装置图片简介主要包括：中空纤维束，液体泵，流量计等。
实验5 共沸精馏制无水乙醇图片简介主要包括：塔釜、电加热器、控温仪、塔体、塔头、全凝器、馏出液收集瓶、数字式温度显示器、回流比控制器等。
实验6 微机测检填料塔轴向混合特性实验图片简介主要包括：填料塔、泵、电导仪、压力表等。
实验7 填料塔等板理论高度及板数测定图片简介主要包括：塔釜、电加热器、控温仪、塔体、塔头、全凝器、馏出液收集瓶、数字式温度显示器、回流比控制器等。
实验8 四釜串联液相混合特性测试实验图片简介主要包括：反应器为有机玻璃制成的搅拌釜（1000ml）、D－7401型电动搅拌器 DDS－11C型电导率仪、LZB型转子流量计（DN＝10mm，L＝10～100l/h）、 DF2－3电磁阀（PN0.8MPa 220V）、压力表（量程0～l.6MPa．精度1.5级）、数据采集与A／D转换系统、控制与数据处理微型计算机打印机等。
实验9 气相色谱法测无限稀溶液的活度系数图片简介主要包括：氢气钢瓶、减压调节阀、净化干燥器、稳压阀、标准压力表、热导池、气化器、恒温箱、皂膜流量计、电桥、记录仪。
实验10 未知物气相色谱的定性、定量分析图片简介主要包括：气相色谱、微机、分析天平等。
实验11 高压釜合成非离子表面活性剂图片简介主要包括：高压釜、自动控温仪表、高纯氮气钢瓶、环氧乙烷气罐、压力表等。
实验12 液相色谱分析实验图片简介主要包括：液相色谱控温仪、微机等。
实验13 催化剂比表面积测定图片简介主要包括：减压阀、稳压阀、流量计、混合器、冷阱、恒温管、热导池、油浴箱、分配器、六通阀、定量管、样品管、皂膜流量计。
编号：No31课题：顺丁烯二酸酐的生产
编号：No.31课题：顺丁烯二酸酐的生产授课内容：●顺丁烯二酸酐的生产反应原理●顺丁烯二酸酐的生产工艺流程知识目标：●了解碳4烃主要来源及用途●了解顺丁烯二酸酐物理及化学性质、生产方法及用途●掌握生产顺丁烯二酸酐反应原理●掌握生产顺丁烯二酸酐工艺流程能力目标：●分析和判断影响反应过程的主要因素●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响思考与练习：●生产顺丁烯二酸酐各反应催化剂组成和特点●影响生产顺丁烯二酸酐反应过程的主要因素●生产顺丁烯二酸酐各工艺流程的构成授课班级：授课时间：年月日第八章 碳四系产品的随着石油化工的迅速发展，C 4烃的用途越来越广，因此如何利用C 4馏分，已经成为化工厂和炼油厂经济效益的一个重要因素。
第一节 概 述一、碳四烃的来源及组成 工业C 4烃主要来自以下四个方面： 1、来自炼油厂的炼厂气其中以催化裂化所得液态烃中的C 4烃为主，约占液态烃的60%。
这部分C 4烃组成的特点是丁烷、尤其是异丁烷含量高，不含丁二烯（或者含量甚微），2-丁烯的含量高于1-丁烯。
C 4烃的组成和产率随原料来源、装置生产方案、操作条件、催化剂等的变化而不同。
通常催化裂化C 4烃的收率为装置进料量的6～8%，具体数据如表8-l 所示。
表8－1 催化裂化C 4烃的典型组成2、烃类裂解制乙烯联产C 4烃其特点是烯烃(丁二烯、异丁烯，正丁烯)，尤其是丁二烯含量高、烷烃的含量很低，1-丁烯的含量大于2-丁烯。
如以石脑油为裂解原料时，C 4烃的产量约为乙烯产量的40%左右。
不同裂解原料C 4烃的产率和组成如表8-2所示。
表8-2 不同裂解原料（乙烷不循环）C 4馏分产率（质%）3、油田气中的碳四烃组成基本为饱和烃，其中C4烷烃约占l～7％。
4、其它来源如乙烯齐聚制a-烯烃时可得到1-丁烯，产量约占a-烯烃产量的6～20％。
二、C4烃的综合利用途径C4烃来源不同，需求不同，利用途径也各异。
总的说来，工业C4烃利用不外乎燃料和化工利用两大方面。
实验八 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
3.6色谱柱的装填方法 色谱柱的装填方法
装柱之前要将选好的柱子进行试漏和清洗。 装柱方法：用泵抽装柱法。 色谱柱：GDX-501（60-80），外径3mm， 长度4.0米 柱子装好后还需要进行老化处理。 老化条件：柱箱温度250℃，载气流速 30.0ml/min.
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 9
[
]
(2.2)
YMA=
[
] ×100 %
(3.3)
其中:V－流量 (ml/min); Y－摩尔分率;下标中in－进料,out－尾气。
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 14
微反色谱实验装置
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
15
End
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 16
实验八 固定床反应器 丁烷氧化制顺酐工艺
一、实验原理 二、实验部分 三、实验内容 四、数据处理
一、实验原理
顺丁烯二酸酐又称2,5-呋喃二酮、失水苹果酸酐和 马来酸酐,俗称顺酐(MA)。常温下为无色结晶粉末, 有强烈刺激气味,密度1.48,熔点52.8℃,沸点200℃, 易升华。 丁烷选择氧化制顺酐所用的催化剂为P2O5-V2O5,VP-O系催化剂。 主反应： C4H10+3.5O2= C4H2O3 +4 H2O +1262KJ/mol 副反应： C4H10+5.5O2 =2CO+2CO2+5 H2O +2092 KJ/mol C4H2O3+2O2=2CO+2CO2+ H2O+833 KJ/mol 2 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 12
4.2正丁烷转化率 正丁烷转化率XC4、顺酐选择性 正丁烷转化率 、顺酐选择性SMA和顺酐产率 和顺酐产率 YMA的计算 的计算
丁烷氧化制顺酐课程设计
丁烷氧化制顺酐课程设计一、课程目标知识目标：1. 学生能理解丁烷的化学性质，掌握其氧化过程，并了解顺酐的结构与性质。
2. 学生能掌握实验室中丁烷氧化制顺酐的实验原理及操作步骤。
3. 学生能解释并分析实验过程中可能出现的现象及原因。
技能目标：1. 学生能够独立进行丁烷氧化制顺酐的实验操作，并熟练掌握实验技巧。
2. 学生能够运用所学知识解决实验过程中遇到的问题，具备一定的实验问题解决能力。
情感态度价值观目标：1. 学生通过实验学习，培养对化学实验的热爱和兴趣，增强实践操作的自信心。
2. 学生在实验过程中，学会合作、交流与分享，培养团队精神和良好的科学态度。
3. 学生能够认识到化学在生活中的应用，关注化学与环境、资源的可持续发展，树立正确的价值观。
课程性质：本课程为高中化学选修课程，结合实验操作，以提高学生的实践能力和科学素养为主要目的。
学生特点：高中学生具备一定的化学基础知识和实验技能，对实验现象具有好奇心，但可能对复杂实验操作和原理理解存在一定难度。
教学要求：教师应注重引导学生动手实践，鼓励学生思考、提问，关注学生的个别差异，提高学生的实验操作能力和问题解决能力。
同时，注重培养学生的团队合作精神和科学态度。
通过本课程的学习，使学生在知识、技能和情感态度价值观方面取得具体的学习成果。
二、教学内容本课程教学内容以高中化学教材中有机化学部分为基础，结合以下章节和内容进行组织：1. 丁烷的结构与性质：讲解丁烷的分子结构、化学键及基本性质，为后续氧化制顺酐的反应原理打下基础。
教学内容：教材第2章第3节“烷烃的性质”。
2. 有机化学反应原理：介绍有机物氧化反应的类型、特点及规律，以丁烷氧化制顺酐为例，分析反应机理。
教学内容：教材第3章第1节“有机化学反应的基本类型”。
3. 实验操作与技巧：详细讲解丁烷氧化制顺酐的实验步骤、操作方法和安全注意事项。
教学内容：教材第4章第2节“实验操作技巧与安全”。
4. 实验现象与数据分析：分析实验过程中可能出现的现象，引导学生学会观察、记录和分析实验数据。
顺丁烯二酸酐工艺
为1：25～30，采用空气过量。这主要是为了
防止形成爆炸混合物，保证安全生产。但过量太
多则会导致反应器生产能力下降；产物浓度低，
分离困难，造成损失增加、般控制在2000～4000h-1 由于在反应过程中不仅原料苯可直接氧化生成
大量CO和CO2，而且产物顺酐也能进一步氧 化生成CO和CO2，因此，Sv增加，接触时间 缩短，可减少深度氧化副反应的发生，提高反 应选择性；同时可增加反应的生产能力，并有 利于反应热的移出和床层温度的控制。
第二节 顺丁烯二酸酐的生产
顺丁烯二酸酐又称马来酸酐和失水苹果酸酐，简称顺酐。为无色针 状或粒状结晶，易升华；是重要的有机化工原料之一，主要用于生产 聚酯树脂、醇酸树脂及涂料。此外还用于增塑剂、绝缘漆、医药、试 剂、表面活性剂等方面。 顺丁烯二酸酐的主要生产方法有以下几种： 苯氧化法：是以苯为原料在氧化钒和氧化钼为催化剂下反应而得。生 产历史悠久、工艺技术成熟、产物收率高，因此至今仍有60～70% 的顺丁烯二酸酐是采用此法来生产的。 C4馏分氧化法：以C4馏分为原料与空气在V-P-O系催化剂作用下 反应而得。原料价廉易得、催化剂寿命长、产品成本较低；但因反应 产物复杂，目的产物收率和选择性较低，其推广应用受到限制。
三、工艺流程：
苯经蒸发器蒸发后与空气混合，进入热交换器，预热后的原 料气进入列管式固定床反应器在催化剂作用下发生氧化反应 生成顺丁烯二酸酐；反应热借助反应器管间的循环熔融盐导 出。
反应产物气体经三级冷却而得熔融态的顺酐进入顺酐贮槽， 未凝气体经水洗塔吸收未冷凝的顺酐后放空，吸收的顺酐经 脱水后进入顺酐贮槽。
顺酐贮槽的熔融态的粗顺酐经蒸馏处理精制后即可得到熔融 态的顺酐产品。
工艺流程
作业：无
正丁烷氧化法：以正丁烷为原料，经催化氧化生产顺丁烯二酸酐的 方法。原料来源丰富、环境污染少、经济效益好，大有逐步取代苯法 生产顺丁烯二酸酐的趋势。 本节将主要介绍苯氧化法生产顺丁烯二酸酐。
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实验1 气固相丁烷氧化制顺丁烯二酸酐
图片
简介
主要包括：原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系统。
实验2 乙苯脱氢制苯乙烯实验
图片
简介
主要包括：固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵等。
实验3 反应精馏制乙酸乙酯
图片
简介
主要包括：塔釜、电加热器、控温仪、塔体、塔头、全凝器、馏出液收集瓶、数字式温度显示器、回流比控制器等。
实验4 超滤膜分离装置
图片
简介
主要包括：中空纤维束，液体泵，流量计等。
实验5 共沸精馏制无水乙醇
图片
简介
主要包括：塔釜、电加热器、控温仪、塔体、塔头、全凝器、馏出液收集瓶、数字式温度显示器、回流比控制器等。
实验6 微机测检填料塔轴向混合特性实验
图片
简介
主要包括：填料塔、泵、电导仪、压力表等。
实验7 填料塔等板理论高度及板数测定
图片
简介
主要包括：塔釜、电加热器、控温仪、塔体、塔头、全凝器、馏出液收集瓶、数字式温度显示器、回流比控制器等。
实验8 四釜串联液相混合特性测试实验
图片
简介
主要包括：反应器为有机玻璃制成的搅拌釜（1000ml）、D－7401型电动搅拌器 DDS－11C型电导率仪、LZB型转子流量计（DN＝10mm，L＝10～
100l/h）、 DF2－3电磁阀（PN0.8MPa 220V）、压力表（量程0～l.6MPa．精度1.5级）、数
据采集与A／D转换系统、控制与数据处理微型计算机打印机等。
实验9 气相色谱法测无限稀溶液的活度系数
图片
简介
主要包括：氢气钢瓶、减压调节阀、净化干燥器、稳压阀、标准压力表、热导池、气化器、恒温箱、皂膜流量计、电桥、记录仪。
实验10 未知物气相色谱的定性、定量分析
图片
简介
主要包括：气相色谱、微机、分析天平等。
实验11 高压釜合成非离子表面活性剂
图片
简介
主要包括：高压釜、自动控温仪表、高纯氮气钢瓶、环氧乙烷气罐、压力表等。
实验12 液相色谱分析实验
图片
简介
主要包括：液相色谱控温仪、微机等。
实验13 催化剂比表面积测定
图片
简介
主要包括：减压阀、稳压阀、流量计、混合器、冷阱、恒温管、热导池、油浴箱、分配器、六通阀、定量管、样品管、皂膜流量计。
实验14 化妆品制备
图片。