肉桂油微乳的制备及质量评价
药典 肉桂油标准
肉桂油RouguiyouCINNAMON OIL书页号：2010年版一部-378本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥枝、叶经水蒸气蒸镏得到的挥发油。
【性状】本品为黄色或黄棕色的澄清液体；有肉桂的特异香气，味甜、辛，露置空气中或存放日久，色渐变深，质渐浓稠。
本品在乙醇或冰醋酸中易溶。
相对密度应为1.055～1.070（附录Ⅶ A）。
折光率应为1.602～1.614（附录Ⅶ F）。
【鉴别】（1）取本品，冷却至0℃,加等容的硝酸振摇后，即析出结晶性沉淀。
(2)取本品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液。
另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅳ B）试验，吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl，分别点与同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇溶液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。
【检查】重金属取本品10ml，加水10ml与盐酸1 滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。
乙醇中不溶物取本品1ml，加70%乙醇3ml，摇匀，应呈澄清液体。
【含量测定】照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm），柱温为程序升温：初始温度为100℃，以每分钟5℃的速率升温至150℃，保持5分钟，再以每分钟5℃的速率升温至200℃，保持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为220℃；分流进样，分流比20:1.理论板数按桂皮醛峰计算应不低于20 000。
对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品约100mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。
肉桂油论文：肉桂油微乳的制备及质量评价
肉桂油论文：肉桂油微乳的制备及质量评价【中文摘要】本研究采用转相乳化法制备肉桂油微乳,并对其理化性质、稳定性等进行考察,建立血浆中肉桂醛的HPLC分析方法,研究肉桂油微乳体外释放情况。
主要研究及结果如下：1.肉桂油微乳的制备通过转相乳化法制备微乳,考察了不同油相、表面活性剂、助表面活性剂之间配比的变化对微乳形成能力的影响。
根据微乳伪三元相图区域面积大小,表面活性剂复合及高温实验对微乳配方进行优化。
考察所制备微乳的形态、粒径和理化性质。
结果表明：制备出的肉桂油微乳配方是EL-40/Tween80/无水乙醇/IPP/肉桂油／蒸馏水(EL-40/Tween80=2、Km=2。
所制备的微乳稳定,透射电镜下呈圆球形,分布均匀,平均粒径为32.0nm,基本理化参数分别为：电导率111μs/cm,黏度105mpa.s,折光率1.415nd,pH值5.24,离心加速后稳定性好。
2. HPLC法检测肉桂油微乳中肉桂醛含量肉桂醛浓度在28.8～100.8μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为101.29%,RSD为1.45%。
该方法可靠,重现性好。
3.肉桂油微乳稳定性考察分别在4℃、30℃、室温(25℃)条件下对肉桂油微乳进行留样稳定性实验,光照条件下进行光稳定性实验。
4℃条件下,肉桂油微乳呈白色固体,加热融化后,仍为澄清、透明、均一体系,微乳中肉桂醛含量缓慢降低,第6个月时,肉桂醛含量平均损失25.5%。
30℃条件下,0至第5个月,微乳外观几乎无变化,第6个月出现微量悬浮物,肉桂醛含量平均损失60.5%。
室温(25℃)条件下,0至第5个月,微乳外观几乎无变化,第6个月出现微量悬浮物,肉桂醛含量平均损失53.6%。
光照实验结果：第10天,肉桂油外观无明显变化,肉桂醛含量损失16.4%。
以上结果表明：肉桂油微乳对光、热较敏感,肉桂油微乳应低温避光贮存。
4. HPLC法检测羊血浆中肉桂醛的含量用甲醇来沉淀羊血浆中的蛋白质,空白羊血浆中在肉桂醛出峰处,无色谱峰干扰,实验专属性好,肉桂醛血浆浓度在216μg/mL～4500μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9995),提取回收率和方法回收率符合要求。
肉桂油生产工艺
肉桂油生产工艺肉桂油是一种具有丰富药用价值的天然植物油，其主要成分是肉桂醇。
肉桂油具有抗菌、抗病毒、抗氧化等多种功效，被广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。
下面介绍一下肉桂油的生产工艺。
肉桂油的生产工艺主要包括采摘、脱皮、水蒸馏、冷却、分离等几个步骤。
首先是采摘肉桂树的树皮。
一般情况下，肉桂的采摘季节是在树皮变黄约2/3的时候。
采摘时要选择成熟的肉桂树，使用专用工具将树皮剥离，并将树皮晒干备用。
接下来是脱皮处理。
将晒干的肉桂树皮浸泡在温水中，加入适量的碱液进行浸泡。
浸泡的时间一般为2-3天，待肉桂树皮被软化后，使用木棍将树皮和内层相互分离。
水蒸馏是肉桂油生产的重要步骤。
将分离好的肉桂树皮放入蒸馏器内，加入适量的水，进行蒸馏。
蒸馏的时间一般为4-6小时，以获得更高纯度的肉桂油。
在蒸馏的过程中，通过控制温度和压力，使蒸馏出的肉桂油经过冷凝器冷却成液体。
冷却是将蒸馏出的热气冷却成液体的步骤。
将冷却液体放入冷却器中，通过冷冻机或水冷却的方式降温。
冷却的温度一般为-5℃左右，使肉桂油迅速凝固成为颗粒状。
最后是分离步骤。
将冷凝后的液体放入离心机中进行离心分离。
通过离心的形式将肉桂油与水分离，将得到的肉桂油收集起来，并进行最后的过滤处理，去除其中的杂质。
通过以上几个步骤，就可以得到纯正的肉桂油。
在生产过程中，要注意水质的纯净和温度的控制，以保证产出的肉桂油质量的稳定和纯度的提高。
此外，还需要注意卫生要求，确保生产过程中的卫生，以避免油质的污染。
肉桂油生产工艺简单但也需要一定的经验和技巧。
只有掌握了正确的工艺和方法，才能生产出高质量的肉桂油，以满足市场需求。
肉桂油提取分析实验报告
XX大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目植物性香料肉桂油的提取与分析专业化学工程与工艺班级学号姓名指导教师及职称开课学期2014 至2015 学年 1 学期时间2014 年12 月8 日一，实验方案实验序号 1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析实验时间实验室小组成员1．实验目的（1）学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法，掌握采用提取天然植物香料及分析鉴定的方法；（2）掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作；（2）了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法及应用，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2．实验原理天然香料是指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法（水蒸气蒸馏、浸提、压榨等）从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。
[1]可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有浸提法和压榨法。
在植物性天然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。
除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外(如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花)，绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。
肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。
分子式为：C9H8O，其结构式为：肉桂醛（反－3－苯基丙烯醛）相对分子质量为132.16，沸点为252℃，相对密度为1.05，20℃水溶解性为1.1g/L，折光率为1.622，略带浅黄色油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。
肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。
肉桂油微乳工艺优化及其体外释放
中德联合研究院;
中德食品工程中心,江西 南昌 ３３００４７)
b．
摘 要:本研究的目的是制备稳定性良好的肉桂油微乳体系并对其进行体外释 放 研 究. 采 用 相 转 化 法 将 肉 桂 油 制
备成 O/W 型微乳,通过比较伪三元相图的微乳区域大小 对 影 响 微 乳 形 成 的 多 个 因 素 进 行 研 究. 对 工 艺 优 化 后 所
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肉桂油乳剂的处方研究
第28卷第1期2021年3月天津农学院学报Journal of Tianjin Agricultural UniversityVol.28,No.1March,2021文章编号:1008-5394(2021)01-0040-05DOI：10.19640/ki.jtau.2021.01.008肉桂油乳剂的处方研究熊倩"，刘黎瑶亠时性王庆奎1刘林*,刘胡*（天津农学院a.基础科学学院，b.天津市水产生态及养殖重点实验室，天津300392）摘要：肉桂油是从中草药肉桂或桂枝中分离得到的挥发油成分，由于水溶性差、易挥发等问题限制了其在水溶液环境中的应用。
因此本研究将肉桂油制备成乳剂，以提高其稳定性与水中分散性。
首先，将离心稳定性作为评价指标，通过单因素筛选，确定了乳剂处方中肉桂油、乳化剂以及稳定剂用量的适宜范围。
继而以离心乳层保留率作为评价指标，通过正交设计，确定了肉桂油乳剂的最优处方，其中肉桂油、乳化剂Tween-80以及稳定剂黄原胶的质量比例分别为10%、2.0%、1.5%。
优选处方下肉桂油乳剂分散均一，稳定性良好，为中药新剂型的研究奠定了基础。
关键词：肉桂油；单因素筛选；正交设计；乳剂；处方筛选中图分类号：P641.131；S152.72文献标识码：AEmulsion formulation op仃mization of Cinnamon oilXiong Qian a,Liu Liyao^.corresponding Auto Wang Qi ng kui b,Liu Lin a,Liu Yue a (Tianjin Agricultural University,a.College of Basic Science,b.Tianjin Key Lab of A quatic Ecology and Aquaculture,Tianjin300392,China)Abstract：Cinnamon oil is a kind of volatile oil component separated from cinnamon or cassia twigs.Its application in solution environment is limited by its poor water solubility and volatility.Thus,Cinnamon oil is prepared into emulsion in this study to improve its stability and water dispersivity.Firstly,centrifugal stability is taken as the evaluation index,and the suitable range of oil phase proportion,emulsifier and stabilizer dosage in emulsion prescription is determined through single factor screening. Then,the optimum formulation of Cinnamon oil emulsion is determined by orthogonal design with the retention rate of centrifugal emulsion as the evaluation index.In the optimal formulation,the mass ratio of Cinnamon oil,emulsifier Tween-80 and stabilizer xanthan gum is10%,2.0%and1.5%,respectively.Under the optimal formulation,Cinnamon oil emulsion could be prepared with favorable stability and homogeneity.This study provides the basis for further application of Cinnamon oil emulsion.Key words:Cinnamon oil;single factor screening;orthogonal design;emulsion;formulation screening肉桂油是存在于中药肉桂或者桂枝树皮中的挥发油物质，可经水蒸气蒸億等方式提取得到叭肉桂油中含有肉桂醛等单体活性成分，具有显著的消化系统保护作用和抑菌、降血糖及抗肿瘤等药理作用卩勺。
肉桂油的提取及理化性质的测定
肉桂油的提取及理化性质的测定肉桂油的提取及理化性质的测定摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。
进而研究肉桂油在各领域的应用。
关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。
Abstract:This paper carries out a study on the process of the distillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation.1.1：引言肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。
天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。
然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。
水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷却，油水分离，从而获得肉桂油。
因此，肉桂油提取新技术的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工艺及理化性质的测定。
1.2：实验原理植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。
肉桂精油微胶囊化乳化工艺优化
第一作者：付煜峰，硕士研究生．Ｅｍａｉｌ：１４７４６１４３６３＠ｑｑ．ｃｏｍ 通信作者：张珍，副教授，博士，研究方向为功能性物质研究．Ｅｍａｉｌ：３３２０３７９１８＠ｑｑ．ｃｏｍ 基金项目：甘肃省高等学校创新能力提升项目（２０１９Ｂ０７７）． 收稿日期：２０２１０１０４；修回日期：２０２１０３３０
第３期
１∶３
２
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１∶４
１
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３
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１∶５
１．２．６ 乳化液微观结构观察 根据李海燕［２２］的方 法作适当改动．利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察最 优制备工艺条件下乳化液微观结构．吸取适量的样 品，滴加到样品台，待干燥后在真空室中进行喷金处 理．在加速电压为５ｋＶ 时，观察样品的形状和表面 特征． １．３ 数据处理
１７０
甘肃农业大学学报
２０２１年
１．２．４ 肉桂精油乳化液稳定性单因素试验设计 径大小作为乳化工艺效果的主要评价指标，每组试 参考刘鑫等［２１］方法，在魔芋胶与 ＳＳＯＳ复合壁材质 验重复３次进行单因素试验． 量为６ｇ，吐温８０乳化剂用量为０．３ｇ，芯壁比１∶３、 １．２．５ 肉桂精油乳化液稳定性响应面优化设计 固形物含量为４％的基础条件下，保持其他因素不 在乳化液稳定性的单因素试验的基础上，选择芯壁 变，只改 变 其 中 一 个 因 素，设 置 芯 壁 比 １∶１，１∶２， 比、乳 化 剂 含 量、固 形 物 含 量 和 壁 材 比 １∶３，１∶４，１∶５、乳 化 剂 添 加 量 １％，２％，３％，４％， （ＫＧＭ∶ＳＳＯＳ）４因素，以乳化液粒径（Ｙ）作为响应 ５％、固形物含量２％，３％，４％，５％，６％、魔芋胶与 值，通过４因素３水平的响应优化试验，对乳化工艺 ＳＳＯＳ的比值为１∶１，１∶２，１∶３，１∶４，１∶５，以乳化液粒 进行优化，因素水平见表１．
肉桂油-艾叶油复配亚微乳制备及协同抗菌研究
肉桂油-艾叶油复配亚微乳制备及协同抗菌研究徐丽芝;孟扬;王欣茹;杨瑞;李丹;刘爽;尹登科;王淑君【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2024(22)5【摘要】目的探究肉桂油和艾叶油的单一抗菌活性及两者联合使用的抗菌活性,优化肉桂油-艾叶油复配亚微乳处方及工艺,并对其进行初步质量评价。
方法采用微量稀释法测定肉桂油和艾叶油对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和大肠埃希菌的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC);采用棋盘稀释法测定了两种挥发油复配联用的分级抑菌浓度(FIC);采用滤纸片法测定油不同混合比例下抑菌圈直径,以离心稳定常数、粒径和多分散系数(PDI)为评价指标,最终确定亚微乳的最优处方。
结果肉桂油对金黄色葡萄球菌的MIC为0.5 μL·mL^(-1),枯草芽孢杆菌及大肠埃希菌的MIC均为1 μL·mL^(-1),艾叶油对三种供试菌的MIC均为16 μL·mL^(-1)。
肉桂油和艾叶油对金黄色葡萄球菌起相加作用,对大肠埃希菌和枯草芽孢杆菌起协同作用。
复配亚微乳最优处方为肉桂油-艾叶油-大豆磷脂-泊洛沙姆188(P188)-水2.5∶3∶0.2∶0.8∶93.5,制得的亚微乳为乳白色液体,平均粒径为(130.7±1.2)nm、PDI为0.145±0.02。
结论肉桂油-艾叶油复配亚微乳对金黄色葡萄球、枯草芽孢杆菌和大肠埃希菌均有抑制作用,且效果强于挥发油。
【总页数】6页(P1125-1130)【作者】徐丽芝;孟扬;王欣茹;杨瑞;李丹;刘爽;尹登科;王淑君【作者单位】安徽中医药大学;江西中医药大学;沈阳药科大学;江苏艾迪纳米生物医药有限公司;南通长三角药物高等研究院;辽宁中医药大学附属第二医院;国家药品监督管理局食品药品审核查验中心【正文语种】中文【中图分类】R943【相关文献】1.雷公藤提取物微乳处方复配筛选方法的研究2.抗菌性植物精油的复配及其微乳液的制备3.漆蜡复配涂膜保鲜剂的制备及抗菌、\r保鲜作用研究4.常用“蒂达”类藏药材四数獐牙菜的成分分析5.以无醇橄榄油复配油微乳为载体的补水凝胶面膜的制备及评价因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
肉桂油提炼设计资质
肉桂油提炼设计资质一、引言肉桂油是一种常用的香料和药材，具有丰富的医疗和保健功能。
为了提取肉桂油的有效成分，需要进行提炼过程。
本文将介绍肉桂油提炼的设计资质，包括提炼工艺、设备选型、操作条件等方面的内容。
二、提炼工艺1. 原料准备肉桂油的提炼过程需要使用优质的肉桂作为原料。
选择新鲜、干燥、无虫蛀的肉桂皮，确保原料的质量。
2. 研磨处理将原料肉桂皮进行研磨处理，使其粉碎成适当的颗粒大小，提高提炼效果。
3. 溶剂提取将研磨后的肉桂皮与适量的溶剂进行混合，进行浸泡提取。
常用的溶剂有醇类（如乙醇、丙醇）和醚类（如乙醚、石油醚）。
4. 蒸馏分离将浸泡提取得到的混合液进行蒸馏，分离出肉桂油的主要成分。
蒸馏过程中要控制好温度和压力，以保证提炼效果。
5. 脱色处理将蒸馏得到的肉桂油进行脱色处理，去除其中的杂质和色素。
常用的脱色剂有活性炭、白土等。
6. 过滤净化将脱色后的肉桂油进行过滤净化，去除其中的悬浮物和细菌。
可以使用滤纸、滤网等过滤器进行操作。
7. 浓缩提纯将过滤净化后的肉桂油进行浓缩提纯，使其浓度达到要求。
可以使用蒸发器、浓缩罐等设备进行操作。
8. 包装贮存将浓缩提纯后的肉桂油进行包装贮存，确保其质量和保存期限。
常用的包装材料有玻璃瓶、塑料瓶等。
三、设备选型1. 研磨设备选择适合的研磨设备，如颚式破碎机、球磨机等，根据原料的特性和生产规模进行选择。
2. 提取设备选择适合的提取设备，如浸提罐、槽式提取器等，考虑提取效率、操作方便性等因素。
3. 蒸馏设备选择适合的蒸馏设备，如蒸馏塔、蒸馏锅等，确保蒸馏过程的控制和提炼效果。
4. 脱色设备选择适合的脱色设备，如脱色罐、脱色柱等，考虑脱色效果和操作便捷性。
5. 过滤设备选择适合的过滤设备，如滤纸、滤网、过滤器等，确保过滤效果和操作方便性。
6. 浓缩设备选择适合的浓缩设备，如蒸发器、浓缩罐等，考虑浓缩效率和设备成本等因素。
7. 包装设备选择适合的包装设备，如灌装机、封口机等，确保包装效果和生产效率。
肉桂油微乳在模拟人工肠液中的释药特性研究
肉桂油微乳在模拟人工肠液中的释药特性研究易醒;谭潇啸;肖小年;李莉【摘要】为研究肉桂油微乳在模拟人工肠液中的释药情况,并建立其释药动力学模型.采取模拟人工肠液的方法,以正相透析扩散法进行肉桂油徽乳的体外释药实验,利用HPLC法测定肉桂醛的含量,检测微乳在体外模拟肠藏中的释放情况.结果表明,随着取样时间的增加,肉桂醛的累积释放量和累积释放百分数都逐渐增高,肉桂油徽乳释放到人工肠液中的浓度逐渐升高.肉桂油徽乳在pH值为6.8的人工肠液中的释放模型符合Retger-peppas方程(Q=18.867 91t0.481 93,R2=0.939 87).【期刊名称】《湘潭大学自然科学学报》【年(卷),期】2015(037)001【总页数】5页(P67-71)【关键词】肉桂油;微乳;肉桂醛;正相透析扩散;释药特性【作者】易醒;谭潇啸;肖小年;李莉【作者单位】南昌大学中德食品工程中心,江西南昌330047;南昌大学中德联合研究院,江西南昌330047;南昌大学中德联合研究院,江西南昌330047;南昌大学中德食品工程中心,江西南昌330047【正文语种】中文【中图分类】Q811.7肉桂油是樟科樟属植物肉桂(CinnamomumCassiaPresl)的干燥枝、叶经水蒸气蒸馏提取的挥发油，可作香料.肉桂皮含有1%～2%挥发油，为黄棕色的澄清液体；有肉桂的特异香气，味甜、辛辣.肉桂油的主要活性成分是肉桂醛，肉桂醛具有解热、抗菌、消炎、利胆、镇静、镇痛、降血糖、降血压、抗肿瘤、抗惊厥和增强肠胃蠕动、抑制黄嘌呤氧化酶活性等作用[1～6].目前国内外的研究表明，肉桂油对人体免疫功能、消化系统、血液和心血管系统均有积极影响，除此之外还具有抗菌、降血糖、抗肿瘤、抗氧化、阵痛、平喘等作用.肉桂油易溶于乙醇和冰醋酸，肉桂醛在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化，并且极易挥发，这对肉桂油应用有一定的限制.微乳是由表面活性剂、助表面活性剂、油、水组成的均一体系.近些年，微乳制剂已广泛应用于天然产物及中药口服制剂的开发利用中，口服微乳可增加疏水性营养物质的溶解度，促进营养物质吸收，提高生物利用度.将肉桂油制成微乳制剂，能提高其疗效、稳定性及生物利用度，更加利于肉桂油的综合开发利用.本文着重考察了肉桂油微乳在模拟人工肠液中的释放特性，并初步探讨其释药动力学模型，为肉桂油口服微乳的生产开发和进一步研究提供依据.Agilent1200高效液相色谱仪、HYQ-2121A型涡旋混匀器(上海精密科学仪器有限公司)、TGL-12C型台式高速离心机(上海菲恰尔分析仪器有限公司)、ZHWY-2102C型恒温培养振荡器(上海智城分析仪器制造有限公司)、0.45 μm微孔膜、电子天平、透射电镜、透析袋(分子量7 000～14 000、36DM/44mm)、B-260型恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂).肉桂油(购于广州和博香料有限公司)、Tween80、氢氧化钠、胰酶、肉桂醛标准品(购于北京恒元天启研究所)、甲醇(色谱纯)、磷酸、乙腈(色谱纯)、聚氧乙烯蓖麻油(CremopHor EL-40)、磷酸二氢钾、无水乙醇、十六酸异丙酯(IPP)、蒸馏水(自制)、超纯水(自制)、无水硫酸钠，其他试剂均为实验室常用试剂.2.1 建立HPLC分析方法2.1.1 色谱条件[7] 色谱柱C18，流动相乙腈/0.1%磷酸溶液(33/67);检测波长285nm(肉桂醛)，柱温25 ℃;流速1.0 mL/min，进样量10 μL.2.1.2 方法学验证精确称取肉桂醛标准品0.018 0 g，用甲醇配制28.6，43.0，57.4，71.8，86.2，100.6 μg/mL的肉桂醛标准品溶液，各取10 μL注入高效液相色谱仪中进行测定.以肉桂醛的峰面积(y)对浓度(x)作线性回归，横坐标为肉桂醛标准品浓度，纵坐标为相应峰面积.得到标准曲线：y=95.819x-191.65，R2=0.999 9，表明肉桂醛标准品在28.6～100.6 μg/mL浓度范围内线性关系良好，标准曲线见图1.2.2 肉桂油微乳的制备本实验所用的肉桂油微乳配方为：无水乙醇/肉桂油/水/ Tween80/ EL-40/ IPP，制备温度为40 ℃.本实验所制备肉桂油微乳采用转相乳化法，各取一定量的油相(IPP/肉桂油=1∶1)、表面活性剂(Tween80/EL-40=1∶2)和助表面活性剂(无水乙醇/Km=2∶1)于烧杯中混合搅拌均匀，然后边搅拌边向烧杯中缓慢滴入水相(蒸馏水)，体系先由澄清油相变浑浊再恢复澄清，此时形成油包水型(W/O)微乳，继续滴加蒸馏水，体系突然变为澄清黏稠难以搅拌，继续加水相至一定量，体系突然变稀，此时则制得水包油(O/W)型肉桂油微乳.本实验所制备肉桂油微乳pH值为5.23,平均粒径31 nm,黏度为104 mPa·s,电导率110 μs/cm,折光率为1.415nD.(其中肉桂油的百分含量为10.5%)2.3 体外释放实验2.3.1 人工肠液的配制准确称量磷酸二氢钾(KH2PO4)6.8 g，加入蒸馏水定容至500 mL，然后用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，称取胰酶10 g，加入适量蒸馏水溶解，将pH值为6.8的KH2PO4溶液与胰酶溶液混合均匀，加蒸馏水定容至1 000 mL，即制成pH值为6.8的人工肠液.2.3.2 正相透析扩散取一定量已制备好的O/W型肉桂油微乳，移取20 mL到经多次预处理(用沸水煮沸10 min)的透析袋中，将袋口扎紧，再把透析袋置于装有100 mL释放介质(所制备pH值为6.8的人工肠液)的三角瓶中，控制反应体系温度在(37±0.5) ℃，放入摇床中，控制转速在100 r/min，分别于0.5，1，2，4，6，8 h取样4 mL待测.每次取样后即立刻补充等体积同温度的新鲜释放介质于三角瓶中，以确保人工肠液的总体积不变.2.3.3 肉桂油中肉桂醛含量的检测用分析天平精确称取肉桂油0.252 0 g于25 mL 容量瓶中，加入甲醇并定容至刻度，然后逐级稀释100倍，用高效液相色谱仪检测峰面积，将检测所得的峰面积代入到肉桂醛标准曲线中，即可求出相应浓度，通过换算后，得到0.252 0 g肉桂油中所含的肉桂醛含量，肉桂醛在肉桂油中的含量比为(m肉桂醛/m肉桂油)×100%.2.3.4 肉桂油微乳样品中肉桂醛含量的检测分别往0.5、1、2、4、6、8 h所取样品中加入2.0 g无水硫酸钠破乳.在70 ℃下水浴10 min.取上层溶液并加入甲醇，离心(8 000 r/min,15 min).取上清液定容至10 mL，随后按一定倍数稀释，用HPLC检测峰面积，代入到肉桂醛标准曲线中，求得各不同时间点所取样品的浓度.2.3.5 体外释放数据处理累积释放量(Mt)指在第a个取样时间内反应体系所释放的待测物质总量，借助以下公式进行计算：Ca为第a个取样时间肉桂醛释放到人工肠液中的浓度；V为第一次取样前的体积，本实验中V为100 mL；Ca-1为在第a个取样时间的前一个取样时间时肉桂醛的释放浓度；V样为每次所取样品的体积，本实验中V样为4 mL.用以下公式计算累积释放百分数Q：2.3.6 体外释药动力学模型的建立通过上述所求得的累积释放百分数，及其相对应的时间，借助Origin7.5软件进行曲线拟合，来判定肉桂油微乳的体外缓释属于哪种释药类型.本实验总共采用五种缓释方程进行拟合，分别是：零级释药方程：Q=Kt一级释放方程：ln(1-Q)=-KtRetger-peppas方程：Q=KtnHiguchi平面扩散模式方程：Q=Kt1/2Hixcon-Crowell溶蚀方程：(100-Q)1/3= -Kt其中Q为累积释放百分率；t为释放时间；K、n均为常数.2.4 实验结果与分析2.4.1 肉桂油中肉桂醛含量检测结果经分析计算0.252 0 g的肉桂油中含有肉桂醛0.223 9 g，再经计算得到肉桂醛在肉桂油中的百分含量比为88.84%.准确量取3份所制备肉桂油微乳(每份体积为5 mL)，称量其质量分别为：4.77、4.82、4.81 g，取平均值：即每5 mL肉桂油微乳的平均质量是4.80 g.20 mL肉桂油微乳的平均质量则为19.2 g.本实验所制备得到的肉桂油微乳中肉桂油的百分含量为10.5%，肉桂醛在肉桂油中的百分含量比为88.84%.则20 mL肉桂油微乳中所含肉桂醛的质量为：19.2×10.5%×88.84%=1.808 g.2.4.2 肉桂油微乳样品中肉桂醛含量检测结果先对肉桂油微乳样品进行破乳处理，然后离心定容至10 mL，其中将在第0.5、1、2 h所取的样品稀释2倍，将在第4、6、8 h所取样品稀释5倍，用HPLC检测峰面积，将所测峰面积代入到肉桂醛标准曲线中，得到各时间点所取样品的肉桂醛浓度.结果见表1.由表1中的数据，可以看出，肉桂油微乳释放到人工肠液中的浓度随时间的增加而增加.由于样品被检出的色谱峰面积必须控制在肉桂醛标准曲线的线性范围内，所以前后3个取样时间点样品稀释的浓度有所不同，但这并不影响最终实验结果.2.4.3 体外释药数据处理结果分别计算第0.5、1、2、4、6、8 h时体系中肉桂醛的累积释放量和累积释放百分数.结果见表2.由表2中数据可知，随着取样时间的增加，肉桂醛的累积释放量和累积释放百分数都在不断增加，体外释放8 h，累积释放百分数达到了47.9%.2.4.4 体外释药动力学模型的建立根据累积释放百分数与其对应的取样时间，用软件origin7.5进行不同类型的缓释方程拟合，拟合结果如表3所示.由拟合结果可以看出，肉桂油微乳缓释方程符合Retger-peppas方程,但是与Higuchi平面扩散模式方程也具有较高的符合度.方程拟合曲线如图2～图5.对所得实验数据进行缓释方程模型的拟合，综合上述结果表明，随着取样时间的增加，肉桂醛的累积释放量和累积释放百分数都逐渐增高，肉桂油微乳释放到人工肠液中的浓度逐渐升高,所制肉桂油微乳的释放模型符合Retger-peppas方程：Q=18.867 91t0.481 93，相关系数R2为0.939 87.近几年，国内学者姚琳[8]制作的肉桂油缓释胶囊具有明显缓释作用，体外释放符合Higuchi模型，可持续体外释药12 h，而且工艺简单，重现性好，这为肉桂油的进一步利用提供了依据.诸多文献研究表明，将药物包埋在微乳内部制成口服制剂，可以避免药物直接接触消化道液，减少了消化道液破坏药物以及酶的降解作用，因此促进了药物的吸收；由于其表面张力比较低容易通过胃肠壁的水化层，使得药物能够直接接触胃肠上皮细胞，因此促进了药物的吸收；同时，微乳制剂也可被淋巴管吸收，克服了肝脏的首过效应，从而提高了药物的生物利用度.将肉桂油制成微乳弥补了肉桂油水溶性差的缺点，显著提高了它的生物利用度.此外微乳具有一定的靶向效应，有利于肉桂油在抗肿瘤治疗中的应用[9].研究表明：肉桂油微乳释放到人工肠液中的浓度随着时间的增加而逐渐增高，于人工肠液中释放8 h，累积释放百分数达到了47.9%.通过建立体外释药动力学模型可得出，肉桂油微乳在人工肠液中的缓释方程符合Retger-peppas方程(Q=18.867 91t0.481 93，R2=0.939 87)，但是与Higuchi平面扩散模式方程符合度也比较高.【相关文献】[1] LI J J, JI B P, ZHOU F, et al. Study on extraction of two essential oils, analysis of major components and antimicrobial activities[J]. Food Science, 2006, 27(8) : 64-67.[2] GU R Y, FU W C, YIN Y Z. Preliminary study on combined antiseptic effects of Clove and Cinnamon essential oils[J].Food Science, 2008, 29(10) : 115-117.[3] ZHAO J X, LI P, HUANG Q F, et al. Effects of cinnamyl aldehyde on c-Fos and c-Myc expression in NIH3T3 cells[J].Chinese Journal of Pathophysiology, 2007, 23(12) : 2 448-2 450.[4] HUANG J Q, WANG S W, LUO X X, et al. Effect of Cinnamaldehyde on proliferation and apoptosis of a heterologous graft in nude mice bearing human gastriccarcinoma[J].Pharm J Chin PLA, 2006, 22(5) : 343-346.[5] XU M, YU L, DING Y Y, et al. Experim ental study on hypotensive effects of Cinnamaldehyde in anesthetized rats[J].Chin Heart J, 2006, 18(3) : 272-276.[6] MA Y Y, LI C H, LI L F, et al. Experimental study on antipyretic analgesic and anti-inflammatory actions of Cinnamaldehyde[J].Chinese Journal of Clinical Pharmacology and Therapeutics, 2006, 11(12) : 1 336-1 339.[7] YI X, LI L, XIAO X N. The determination of Cinnamaldehyde in cinnamon oil microemulsion by HPLC[J].Li Shi Zhen Medicine and Materia Medica Research, 2011,22(6) : 1 325-1 326.[8] YAO L, DENG K Y, LUO J B, et al. Preparation and in vitro dissolution of the solid dispersions of Cinnamon Oil[J].J South Med Univ, 2008, 28(1) : 52-53.[9] YU A H, CUI J, DAI J, et al. Solubilization of O/W Micro-emulsion for Cinnamon Oil[J].Li Shi Zhen Medicine and Materia Medica Research, 2012, 23(1) : 17-18.。
肉桂油成品质量标准
一、目的：
二、范围：
适用于本企业的肉桂油成品的检验及质量控制。
三、职责：
1、品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核；
2、生产部：严格按本质量标准实施生产。
四、内容：
【批准文号】湘食药辅准字F20080026
【代码】CF070
【规格】25kg/桶（药用高密度聚乙烯桶）
【类别】药用辅料
【贮藏】遮光，密封，置阴凉处
【有效期】两年
【注意事项】N/A
五、参考文献：
《中国药典》2020年版一部
六、相关文件：
EK/SMP-QC0005 取样管理规程
EK/SOP-QC3014 肉桂油成品检验操作规程
EK/SOP-QC301401 肉桂油成品检验原始记录
七、相关记录： N/A。