杂原子介孔 Ce-MCM-41分子筛的制备及其吸附脱除甲硫醚性能

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铈离子掺杂MCM-41分子筛的合成及其性能研究

铈离子掺杂MCM-41分子筛的合成及其性能研究

铈离子掺杂MCM-41分子筛的合成及其性能研究吴洪达;郝华杰;陈中繇【摘要】以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过碱性介质中的水热反应制备了全硅MCM-41分子筛以及掺杂铈的Cex-MCM-41(x=0.5%,1.0%,2.0%)分子筛,考察了分子筛焙烧温度和铈离子掺杂量对MCM-41分子筛结构和性质的影响.研究表明,在550℃下焙烧制备的分子筛具备六方有序规则介孔结构和狭缝状介孔结构,结晶度较好,比表面积较大,其中全硅MCM-41分子筛的比表面积达到1032.04 m2/g;铈掺杂量1.0%的Ce1-MCM-41的比表面积达到824.61 m2/g;焙烧温度过高,或掺杂铈量过大时,不易获得六方有序规则介孔.掺杂的铈离子,可进入分子筛晶格取代硅离子构成分子筛骨架.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2018(047)011【总页数】6页(P2373-2377,2381)【关键词】分子筛;MCM-41;铈;掺杂【作者】吴洪达;郝华杰;陈中繇【作者单位】广西科技大学生物与化学工程学院,广西柳州 545006;广西科技大学生物与化学工程学院,广西柳州 545006;广西科技大学生物与化学工程学院,广西柳州 545006【正文语种】中文【中图分类】TQ032.4M41s 系列介孔分子筛具有规则的孔道结构,孔径均匀、可调,比表面积大,吸脱附性能好,被广泛用作催化剂或催化剂载体[1-2]。

近年的研究表明,在合成MCM-41时,掺杂的金属离子(如铝、钛、钒、锆等)可交换部分骨架元素Si[3-5],从而改变分子筛的孔结构、吸脱附性能和催化性质,拓展了分子筛的应用。

研究也发现,掺杂的金属离子种类和掺杂量显著影响分子筛结构的有序性和稳定性。

本研究采用水热反应法制备全硅MCM-41分子筛和铈元素掺杂改性的MCM-41分子筛,考察了分子筛制备时焙烧温度和铈离子掺杂量对MCM-41分子筛结构和性质的影响。

模板法制备MCM-41分子筛及应用

模板法制备MCM-41分子筛及应用

02
模板法制备MCM-41分子筛
模板剂的选择
模板剂种类
选择合适的模板剂是制备MCM-41分子筛的关键, 常用的模板剂包括阳离子表面活性剂、阴离子表面 活性剂、非离子表面活性剂等。
模板剂性质
模板剂的性质如碳链长度、电荷性质等对MCM-41 分子筛的形貌、结构和性能具有重要影响。
模板剂浓度
模板剂浓度的高低直接影响MCM-41分子筛的合成 速度和产物纯度。
04
MCM-41分子筛的应用
在吸附领域的应用
气体分离
MCM-41分子筛具有均匀的孔径和良 好的吸附性能,可用于气体分离领域, 如工业尾气的脱硫脱硝、氢气纯化等。
去除有害物质
MCM-41分子筛可以吸附水中的有机 物、重金属离子等有害物质,达到净 化水质的目的。
在催化领域的应用
石油化工
MCM-41分子筛作为催化剂载体, 可用于石油化工领域的催化裂化、加 氢裂化等反应,提高油品质量和产量 。
研究结论
模板法制备mcm-41分子筛具 有操作简便、条件温和、产物 纯度高等优点,为工业化生产 提供了可能。
通过调节模板剂的种类和浓度 ,可以实现对mcm-41分子筛 结构和性能的调控,为其在催 化、吸附和分离等领域的应用 提供了广阔前景。
mcm-41分子筛在催化裂化、 烷基化、脱蜡等石油化工领域 表现出优异的性能,有望替代 传统催化剂,降低能耗和环境 污染。
模板法制备MCM-41分子筛是当前研究的热点,通 过选择合适的模板剂和制备条件,可以实现对 MCM-41孔道结构和形貌的调控。
研究意义
探索新型的模板剂和制备方法,提高MCM-41分子筛的合成效率 和可控性,对于推动分子筛材料的发展和应用具有重要意义。

杂原子介孔Co-MCM-41分子筛的制备及其吸附脱氮性能

杂原子介孔Co-MCM-41分子筛的制备及其吸附脱氮性能
MC M- 41 和C o - MC M- 4 1的平均孔 径 均 为 2 . 8 2 1 1 1 1 1 , B E T 比表 面积 分 别 为 9 8 6 . 4 2和 6 3 7 . 6 9 m2 / g , 孔 容 分 别 为0 . 7 6 2 1 和 0 . 5 3 7 2 m / g 。N H3 - T P D 的表征结果表 明 , MC M- 4 1 和C o — MC M- 4 1的酸性都较弱 , 但C o . MC M- 4 1的酸性 明显强于 MC M- 4 1 。 在此基础上 , 利用合成 的 MC M- 4 1 和C o — MC M- 4 1 吸 附脱除氮含量 为 1 7 3 7 . 3 5 g的模拟燃料 中的 喹啉。喹啉分 子尺寸 的
HoNG Xi n.TANG Ke
( S c h o o l o fC h e mi c a l a n d E n v i r o n me n t a l E n g i n e e r i n g , L i a o n i n g U n i v e r s i t y fT o e c h n o l o g y , J i n z h o u 1 2 1 0 0 1 , C h i n a )
模拟结果为 0 . 7 1 1 6 n m ×0 . 5 0 0 2a m, 说 明其可 以很容易地进入 MC M- 4 1和 C o . MC M- 4 1的介: f L  ̄ L 道 中。C o . MC M- 4 1分子筛
的氮脱除率明显高于 MC M- 4 1 , 这是 由于其较强 的酸性及与喹 啉之间 的化 学吸附 , 而且 , C o — MC M- 4 1吸 附脱 氮具有 较好 的再 生性能 。 关键词 :C o — MC M- 4 1 ;合成 ; 表征 ; 脱 氮 中图分类号 : 0 6 4 7 文献标识码 : A

MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂的制备及催化性能的研究

MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂的制备及催化性能的研究

MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂的制备及催化性能的研究目录摘要........................................................................................................................... .................................... I Abstract .............................................................................................................. ............................................ II 第一章文献综述及课题选择. (1)1.1 引言 (1)1.2 MCM-41介孔分子筛的研究进展 (2)1.2.1 MCM-41介孔分子筛概述 (2)1.2.2 MCM-41 介孔分子筛的合成机理 (3)1.2.3 MCM-41 介孔分子筛的合成方法 (5)1.2.4 MCM-41 介孔分子筛合成的影响因素 (8)1.2.5 MCM-41 介孔分子筛的改性研究 (8)1.3 杂多酸类催化剂的应用研究 (10)1.3.1 杂多酸化合物简介 (10)1.3.2 杂多酸化合物的结构 (11)1.3.3 杂多酸化合物的性质 (12)1.3.3 杂多酸化合物的固载化 (14)1.3.4 固载型杂多酸催化剂的应用 (15)1.4 论文选题意义及主要研究内容 (16)第二章实验部分 (18)2.1 实验原料和仪器 (18)2.1.1 实验原料 (18)2.1.2 实验仪器 (18)2.2 催化剂的制备 (19)2.2.1 MCM-41 介孔分子筛的制备 (19)2.2.2 固载活性组分 (19)2.3 材料的表征方法 (20)2.3.1 X-射线衍射(XRD) (20)2.3.2 N2物理吸附(BET) (20)2.3.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) (20)2.4 催化剂的性能评价 (21)2.4.1 反应评价装置流程图 (21)2.4.2 催化反应 (21)2.4.3 评价指标 (21)第三章催化剂表征 (23)3.1 催化剂XRD表征 (23)3.2 N2吸附-脱附 (24)3.3 催化剂样品酸强度表征 (26)3.4 本章小结 (27)第四章催化剂催化正庚烷异构反应 (28)4.1 催化剂制备条件对正庚烷异构化反应的影响 (28)4.1.1 活性组分固载量对Ni-HSiW/MCM-41 催化性能的影响 (28) 4.1.2 催化剂焙烧的影响 (31)4.2 催化剂还原条件对庚烷异构化的影响 (32)4.2.1 还原温度的影响 (32)4.2.2 还原时间的影响 (33)4.2.3 还原H2流速的影响 (34)4.3 催化剂反应条件对庚烷异构化的影响 (35)4.3.1 反应温度的影响 (35)4.3.2 反应经时变化的影响 (36)4.4 本章小结 (37)第五章结论 (38)参考文献 (39)致谢 (45)作者简介 (46)。

MCM一41分子筛配合物催化剂的制备及其性能

MCM一41分子筛配合物催化剂的制备及其性能

MCM一41分子筛配合物催化剂的制备及其性能系别:化学系班级:07.4专业:应用化学姓名:付娜学号:08号MCM一41分子筛配合物催化剂的制备及其性能摘要分子筛是包含具有硅铝酸盐这种骨架结构的一类物质,主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构,在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴。

此外还含有电价较低而离子半径较大的金属离子和化合态的水。

由于水分子在加热后连续地失去,但晶体骨架结构不变,形成了许多大小相同的空腔,空腔又有许多直径相同的微孔相连,这些微小的孔穴直径大小均匀,能把比孔道直径小的分子吸附到孔穴的内部中来,而把比孔道大得分子排斥在外,因而能把形状直径大小不同的分子,极性程度不同的分子,沸点不同的分子,饱和程度不同的分子分离开来,即具有“筛分”分子的作用,故称为分子筛。

目前分子筛在冶金,化工,电子,石油化工,天然气等工业中广泛使用。

分子筛对某些有机气相反应具有良好的催化作用,分子筛吸湿能力极强,用于气体的纯化处理,保存时应避免直接暴露在空气中。

存放时间较长并已经吸湿的分子筛使用前应进行再生。

对于介孔材料MCM-41是由美国科学家Kresge等人在20世纪90年代初首次采用液晶模板法合成的一类新型介孔材料。

与经典的微孔分子筛相比,该分子筛以其孔道规则、孔径分布窄、极高的比表面积(>700m~2)以及壁厚、孔径可调、具有较高的化学稳定性和热力学稳定性而受到广泛的关注。

本文主要介绍MCM一41分子筛配合物催化剂负载型\羧基钯配合物催化剂的制备及其性能,Heck偶联反应的性能以及反应温度、溶剂和碱试剂等对催化剂性能的影响,和MCM一41介孔分子筛配合物催化剂的几种主要类型和相关性能,关键词:MCM一41分子筛;配合物;催化剂;合成;模板The MCM a 41 sieve catalyst preparation with theirperformanceABSTRACTMolecular sieve is containing silicon aluminium salts with this type of material, the framework consists mainly of silicon aluminium composed by oxygen bridge connection open framework, there are a lot of pore structure and uniform aligned concreted complete surface big hole. In addition to containing the price lower and ion radius of metal ions and combination of water. Because the water molecules in heating, but after continuously losing crystal skeleton structure, formed many of the same size as the cavity, and there are many the cavity of the same diameter, pore diameter of these small size uniform, can caities which act than the diameter of small molecule macroscopic to come in, the internal caities which act and the macroscopic bigger than molecular excluded, thus can shape the diameter size of different molecular polarity different degree of molecules, the boiling point of different molecular, saturated degree of different molecular separated, namely "screening" molecular sieve the so called. Currently in metallurgy, chemical, molecular electronic, chemical, oil and natural gas, is widely used in industry. Contrary to certain organic molecular gas should have good catalysis, molecular sieve hygroscopic skills for gas purification processing, should avoid directly exposed to air. Stored for a long time and have the sieve hygroscopic should be done before use. Mesoporous materials for MCM - 41 by scientists in the United States is such person Kresge in the early 1990s the first LCD template synthesis method of a new type of mesoporous materials. With classic microporous molecular sieve, the molecular sieve with its macroscopic rules and narrow pore size distribution, high surface area (> than 700m ~ 2) and wall thickness, aperture is adjustable, high stability and thermal and chemical stability and widespread concern. This paper mainly introduces the MCM a molecular sievecatalyst with 41 type load, carboxyl palladium catalyst preparation with its performance, substitute coupling reaction and reaction temperature, solvents and alkaline reagents to influence on the performance of the catalyst, and participating in MCM a 41 mesoporous molecular sieve catalyst complexes of several main types and related performance,Key words:The MCM - 41 sieve; Complexes ; Catalysts ; Synthesis; Template目录1 前言------------------------------------------------------------5 1.1介孔分子筛的发展------------------------------------------61.2有序介孔材料的应用研究---------------------------------------62 MCM一41介孔分子筛配合物催化剂的合成和研究-------------------72.1 MCM一41分子筛固载羧基钯(Ⅱ)配合物催化剂-----------------7 2.2MCM一41介孔分子筛基负载型配合物催化剂----------------------82.3 MCM-41分子筛固载羧基钯(Ⅱ)配合物催化剂催化Heck偶联反应-----93 以模板剂合成MCM-41分子筛---------------------------------------10 3.1以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂-----------------------------10 3.2海泡石制备介孔分子筛MCM-41----------------------------------10-------------------------------------------------------------------- 3 结论------------------------------------------------------------11 参考文献----------------------------------------------------------------------------------------------------121前言随着分子筛合成和开发上的飞速发展,新型分子筛不断问世,使分子筛固载化的主体有了相当大的变化。

MCM_41介孔分子筛的合成及其对铜离子的吸附性能_朱文杰

MCM_41介孔分子筛的合成及其对铜离子的吸附性能_朱文杰

第8卷第2期环境工程学报Vol .8,No .22014年2月Chinese Journal of Environmental EngineeringFeb .2014MCM-41介孔分子筛的合成及其对铜离子的吸附性能朱文杰1,2李明明2马文会2*周阳2伍继君2于洁1,2谢克强2(1.昆明理工大学环境科学与工程学院,昆明650093;2.昆明理工大学真空冶金国家工程实验室,昆明650093)摘要以微硅粉为硅源,CTAB 和PEG-6000为模板剂,合成MCM-41介孔分子筛。

采用XRD 、N 2吸附-脱附曲线、FT-IR以及TEM 表征了其结构、比表面积、孔径分布及晶体形貌,并且以该样品为吸附剂,对含Cu 2+的溶液进行了静态吸附实验。

结果表明,以微硅粉为硅源成功合成了具有典型六方排列孔道结构的MCM-41,其比表面积为869.5m 2/g ,孔容为0.97cm 3/g ,平均孔径为3.3nm ;溶液pH 为5 6时,MCM-41对Cu 2+的去除效果最好;MCM-41对Cu 2+的最大吸附吸附容量36.3mg /g ;MCM-41对Cu 2+的吸附性能符合Langmuir 吸附方程的特征。

动力学研究表明,该过程符合准二级动力学模型。

关键词微硅粉MCM-41分子筛吸附铜离子动力学中图分类号X756,X131.2文献标识码A 文章编号1673-9108(2014)02-0513-07Synthesis of MCM-41mesoporous sieves and theiradsorption performance of Cu 2+Zhu Wenjie 1,2Li Mingming 2Ma Wenhui 2Zhou Yang 2Wu Jijun 2Yu Jie 1,2Xie Keqiang 2(1.Faculty of Environmental Science and Engineering ,Kunming University of Science and Technology ,Kunming 650093,China ;2.National Engineering Laboratory for Vacuum Metallurgy ,Kunming University of Science and Technology ,Kunming 650093,China )Abstract The MCM-41mesoporous sieves were successfully synthesized using the silica fume as silicasource ,and CTAB ,PEG-6000as template agents.The as-synthesized materials were characterized by XRD ,N 2adsorption-desorption ,FTIRand TEM.The results indicate that the prepared material has the typical well-or-dered hexagonal array of pore structure ,with surface area of 869.5m 2/g ,pore volume of 0.97cm 3/g and ca.pore diameter of 3.3nm.The adsorption performance of Cu 2+in water solution was studied in static experiments with the MCM-41mesoporous sieves as adsorbent.The influences of solution pH value ,adsorbent dosage and ad-sorption time were investigated.It is showed that the effect of removal of Cu 2+is best when the value of pH is be-tween 5and ngmuir equation may be better to describe the adsorption characteristics of Cu 2+onto MCM-41,and the static adsorption capacity is 36.3mg /g.The kinetic experimental data are correlated with pseudo-sec-ond-order kinetic model.Key words silica fume ;MCM-41;adsorption ;Cu 2+;kinetics 基金项目:国家自然科学基金资助项目(50903041,21307046);昆明理工大学分析测试基金资助项目(2011300)收稿日期:2013-01-16;修订日期:2013-02-27作者简介:朱文杰(1979 ),男,硕士,讲师,主要从事功能材料、环境材料和再生资源方面的研究工作。

MCM-41分子筛的制备及催化性能研究

MCM-41分子筛的制备及催化性能研究

TO S 的固体酸催化剂 ,以乙酸与异 戊醇的酯化反应作为探针反应 ,考察 了焙烧温度 、焙烧时间 、浸渍溶液 i ] 一 0
的浓 度 、浸渍 时间以及钛硅 比等制备条件对 催化剂催化 活性 的影 响 ,得到 了最佳 的制备 条件 。最佳条件是 :
nT) (i 2 (inS) ,过硫 酸铵溶 液浓 度为 0 o/ ,浸渍 5h / = .ml 5 L ,干燥后梯度炉中 5 0 ℃焙烧 4h 5 。在不加带水剂 的条 件下 ,酯化率可达 到 7 %。 3
MENG ih a, Gu — u 。 n n n CAO M i o, CHEN Ho g— i Ba — i g, a n we
( y L b r t r o e n P o e sn f e ia g n ei g, c o l f e sr n i c l n i e r g, Ke a o a o y f rGr e r c s i go m c l Ch En i e rn S h o mity a d Ch mia gn e i o Ch E n
孟桂 花 ,吴建 宁 ,曹 淼 ,陈宏伟
( 石河 子大 学化 学化 工学 院/ 疆 兵团化 工 绿色 过程 重点 实验 室一 部共 建 国家重 点实 验室 培育 基地 ,新疆 石河 子 820 新 省 303)

要 :用微波 法合成 M M一 1中孔 分子筛 。并采用 液相沉积法制备 了以 MC 4 C 4 M一 1分子 筛为载体 负载


词 :MC 4 ;中孔分子筛 ;微 波法 ; 固体酸 M一 1
文献标识码 : A 文章 编 号 :17 ~ 40 ( 0 1 1 10 — 4 6 10 6 2 1 )1- 13 0

MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰

MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰

Jou rna l of N o rthw est U n iversity (N a tu ra l Science Ed ition)
Feb. 2003 V o l. 33 N o. 1
M CM -41 型介孔分子筛的合成及其化学修饰
霍涌前, 李 , 李 菲, 李恒欣, 张逢星
(西北大学 化学系 陕西省物理无机化学重点实验室, 陕西 西安 710069)
600℃区间 T G 和 D SC 曲线均趋于平直, 559. 8℃为 最 稳 定 温 度, 质 量 残 余 41. 71% , 直 至 933℃还 余 40. 37% , 失重仅为 1. 4% , 表明构成分子筛的骨架 在此条件下具有较好的稳定性; 700~ 940℃为骨架 倒塌, D SC 有一个大的放热过程, 峰温为 933℃。 据 此结果, 笔者对分子筛原粉的焙烧过程进行控制升 温, 先升温至 260℃, 保持 2 h 除去模板剂, 后升温至 540℃停留 6 h。
温, 过滤, 过滤物在索氏提取器中用乙醚2二氯甲烷 有影响, 我们将文献[ 1 ]中使用浓硫酸, 改变为 5~ 8
液洗涤, 烘干, 得淡灰白色粉状物 1. 459 0 g, 较分子 m o l L H 2SO 4, 得到的溶胶有利于形成分子筛的长
筛原粉投料增重 34%。 产物记作M CM 2ap。
程有序结构。 另外, 根据晶化温度对M CM 241 结构
温静置 6 h (老化) , 冷却至室温, 抽滤, 洗涤, 烘干。 最后 将 分 子 筛 原 粉 在 空 气 中, 于 260℃焙 烧 2 h, 540℃焙烧 6 h。 11212 硅源型M CM 241 型介孔分子筛的化学修饰 为了改善硅源型M CM 241 型介孔分子筛的功能, 采用如下化学修饰过程

介孔分子筛Ce-MCM-41的深度吸附脱硫

介孔分子筛Ce-MCM-41的深度吸附脱硫
脱硫 效 果 不佳 。 关键 词 :CeM CM 一 1 — 4 :模 拟 燃 料 ; 吸 附脱 硫 中 图分 类 号 :067 4 文献 标 识 码 :A 文 章 编 号 : 17 —2 12 0 )30 7 .3 6 43 6 (0 80 . 160
De p De u f r z to y Ad o p i n e s lu i a i n b s r to
Ke r s y wo d :Ce M CM 一 ; de ues a s r to e u f rz to — 41 mo lf l ; d o p i n d s lu i ai n Absr c : Th me o or s ta t e s p ou molc l r i v Ce M CM 一 wa s n h sz d y yd ot r l e u a se e . 41 s y t e i e b h r he ma
随着 环保 和燃 料 电池对 油 品低硫 化 的要求 ,各
19 9 2年 美 国 Mo i 公司 的 K eg bl rse等人 首次报
国都 对油 品 的硫含 量提 出 了越来 越严 格 的要求 。低
d s lu z t n ofmo e u la d FCC a oln r t d e he M CM . n d . CM . .Th e u f r ai d lf e i o n g s i e we e su i d on t 41 a Ce M 41 e r s ls e p tae a h e e u t x a it d t tt e r mov lb CM . h a v M 41 wih u n t e fa e t o t Ali l r l m wor s mi or k wa n .The s f r ulu r mo a ft e Ce M CM 一 i c e s d wi e i c r or to fCe i t he fa wo k.M o e e ,t e e v lo — h 41 n r a e t t n o h h p a i n o n o t r me r r ov r h i c e s fa s r to a c t ft i ph n sm u h r l t t e sr ng d d n iy ofLe s n r a e o d o p n c pa i o o e e wa c e ai wi t te t a e st wi i y h ve h h h n a i De u f rz t cd. s lu i ai ofFCC s i eb sn . CM . sn fe tv on ga oln y u ig Ce M 41 wa ot f c ie. e

MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂的制备及催化性能的研究

MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂的制备及催化性能的研究

MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂的制备及催化性能的研究MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂的制备及催化性能的研究随着能源需求的增长和环境污染问题的日益严重,寻找高效、环保的催化剂成为研究热点。

杂多酸作为一种具有多种氧化还原性能和强酸性的催化剂,被广泛应用于有机合成、环境保护和能源转化等领域。

然而,杂多酸的粉末形态限制了其在催化过程中的应用,因此将杂多酸引入介孔分子筛材料中,形成固载杂多酸催化剂,成为一种有效的解决方案。

MCM-41介孔分子筛是一种具有有序孔道结构和高比表面积的介孔材料,具有良好的载体性质,适用于固载催化剂的制备。

本文旨在研究如何制备MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂,并评估其催化性能。

制备方法上,首先通过溶剂热法合成均一的MCM-41介孔分子筛,结构调节剂和硅酸乙酯反应,形成有序的介孔结构;接着将杂多酸溶解于适当的溶剂中,与MCM-41介孔分子筛进行均匀混合;最后,通过浸渍、干燥和煅烧等步骤,将杂多酸固定在介孔分子筛中。

制备得到的杂多酸固载催化剂具有高度分散性和稳定性,能够有效地催化各种有机反应。

催化性能方面,对所制备的MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂进行了一系列催化反应的评估。

首先,通过酸酯化反应评价其酸性,测得催化剂的酸性强度为中等强酸性。

接着,利用苯酚的环异构化反应评价其催化活性,得到良好的催化效果。

此外,还对催化剂进行了重复使用实验,结果显示固载杂多酸催化剂具有良好的稳定性和可重复使用性。

进一步研究发现,催化剂的固载量对其催化性能有重要影响,当杂多酸固载量较低时,催化剂活性较高,但当固载量超过一定阈值后,活性开始下降。

此外,反应温度、底物浓度和催化剂用量等因素也对催化性能产生影响。

总结起来,本研究成功制备了MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂,并对其催化性能进行了评估。

研究结果表明,制备的固载杂多酸催化剂具有良好的酸性和催化活性,并具有可重复使用性。

本研究在开发高效、环保催化剂方面具有一定的意义,为进一步优化固载杂多酸催化剂的性能提供了参考综上所述,本研究成功制备了具有高度分散性和稳定性的MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂。

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

1 MC M一4 介孔分子 筛 的合成 1
1 1 水 热法合 成 M M一4 介孔 分子筛 . C 1
B c 等 n 19 年 首次采 用水 热法 合成 出 MC 4 介 孔分 子筛 。所 用的模 板 剂为 C H C 33 B ( ek 9 2 M一 1 2 H )N rn=8 ( , 9 1 ,2 1 ,6 ,硅源 为 N 2 i3 ,0 1 ,4 1 ) aS ,晶化 温度 为 10—10 O 0 5 %,晶化时 间为 1 0 。晶化后 所 得 固体在 N 保 护 —1d 2 下 于 50 4 %焙 烧 1 ,然后 在空气 中 50 h 4 %焙 烧 6 ,即得 M M一4 介 孔 分 子筛 ,孔 径 为 15—1n h C 1 . 0m。模 板剂 ( H )N r n的改变 可以调变 孔径大 小 ,在此 基 础上人 们 又进 行 了有关 介 孔 分子 筛 的合成 工 作 。T C 3 B 中 a nv 采用 中性模板 剂进行 了介孔 分子筛 的合成 ,证实 了介孔 分子筛 的 合成是 在 中性原 始 胺胶束 ( o e 等n S )和 中性 无机前 驱物 (o I)氢 键的相 互作用 基础上形 成 的。通过 S I 途 径也进行 了氧化 铝等其 它介孔 氧化 物 的合 0o 成 。周春 晖等n 研究 硅 源对全硅 M M一 1 C 4 结构 的影响表 明 ,采 用不 同 的硅源 ,硅 酸钠 和正 硅酸 乙 酯均 可得
[ 摘
221) 10 3
要 ]具有大孔径和大 比表面的 M M一 1 C 4 介孔分子筛在工业催 化中显示 了独特的催化性能 ,研究
它 的催 化性 能具 有 替 代 一 些 大 分子 反 应 的均 相 催 化 剂 的实 际应 用 价 值 。 本 文 对 MC M一4 介 孔 分 子 筛 1 的 合成 、改 性 、表 征 与催 化 性 能进 行 了扼 要 的评 述 。

介孔材料MCM_41的合成与性能表征

介孔材料MCM_41的合成与性能表征

第29卷2001年 增刊8 月燃 料 化 学 学 报JOURNAL OF FUE L CHEMISTRY AND TECHNOLOGYVol 129 Suppl 1Aug 1 2001文章编号:025322409(2001)增刊20012204 联系作者:阎子峰,T el :054628392283(O ) E 2mail :z fyancat @hdpu 1edu 1cn (O )&z fyan @hdpu 1edu 1cn (H ) 作者简介:宋春敏(19652),女,硕士,副教授,现主要从事化工热力学和工业催化等方面的教学和科研工作。

介孔材料MC M 241的合成与性能表征宋春敏1,阎子峰1,王槐平1,Max G 1Q 1Lu 2(11石油大学重质油加工国家重点实验室,山东东营 257061;21Department of Chemical Engineering ,The University of Queensland ,Brisbane4072,Australia )摘 要:在水热条件下用新的合成控制手段得到孔壁较厚的MC M 241介孔分子筛材料,并采用XRD 、N 2吸附、TG 2DT A 、SE M 和吡啶程序升温脱附等测试手段对合成的MC M 241样品进行表征,结果表明合成的介孔材料结晶度比较高,具有六方排列的孔道结构,孔径分布较窄,BET 表面积较大,样品热稳定性高,吡啶2TPD 谱图表明样品具有弱的或中等强度的酸性。

用MC M 241作为活性组分制备成催化剂,进行微反活性实验,表明其裂化活性较低,但对柴油有较高的选择性。

关键词:介孔分子筛;合成;表征;MC M 241中图分类号:O647111 文献标识码:A 1992年M obil 公司的Beck 等[1,2]首次成功合成了M41S 系列分子筛,在沸石和催化界引起了极大的关注。

MC M 241介孔分子筛是其中之一,它具有六方有序排列的单一孔道结构,孔径可在115nm ~10nm 范围内调变,吸附能力强,热稳定性好。

Ce-MCM-41分子筛的合成

Ce-MCM-41分子筛的合成
S A 4 9P / T 0 C 型热 分 析仪 测试 ; E B T使 用 美 国麦 克 ( irm ris 仪器 公 司产 的 A A 2 0 M co eic ) t S P 0 0型 自动 物理 吸 附仪 。
13 催化 反应 .

用 苯 乙烯 的氧 化 反应评 价 C — M-1分子 筛 的催 化氧 化性 能 , eMC 4 使用 气相 色谱 分 析苯 乙烯 的转 化率 。
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图 1 C . M-1与 M M-1的 X D 潜 图 eMC 4 C 4 R
Fi l XRD a t r s o — g p te n f Ce MCM - a d M CM - 41 n 41
室 温下 陈化 , 然后 放 置烘 箱 内 晶化 , 出反应 物 经过 滤 、 取 烘干 后得 到 C . M-1分 子筛 原粉 。 eMC 4
1 2 分 子筛 的表 征 .
X D用 德 国布鲁 克 公 司产 B le d ac . 8型 X. y衍 射 仪测 试 ; G. S R nkra vn eD r a T D C采 用 德 国产 N T S H EZC
2 结 果 与讨 论
2 1 C . M-1分 子 筛 的结构 . eMC 4
收 稿 日期 :0 0— 9—1 21 0 3 基 金 项 目 : 蒙 古 工 业 大 学科 研 基 金 项 目( 2 0 2 X 0 7 9 。 内 X 05 0、2 0 0 )
作 者 简 介 : 瑞 芬 (9 6一) 女 , 士 , 蒙 古 工 业 大 学 化 工 学 院 讲 师 。 赵 17 , 硕 内

MCM-41有序介孔分子筛的制备

MCM-41有序介孔分子筛的制备

/实验步骤/
孔径分布与吸脱曲线
用比表面与孔径分布仪测量样品的比表面、孔径分布和 吸脱附曲线并指出吸附类型
热稳定性
用DTA和TG分析样品的热稳定性
固体紫外光谱
比较市售TiO2粉末与TiO2/MCM-41的固体紫外光谱的特点 并提出合理的解释
/实验步骤/
拓展实验
比较TiO2纳米颗粒与TiO2/MCM-41光催化分解甲基橙的性能
/注意事项/
MCM-41制备过程中必须调控溶液的pH至10以下,否则 得不到产品 反应缶要等冷却到室温才能打开,否则容易溢出
/数据处理/
记录样品制备的工艺条件 将XRD,TG和DTA的数字文件用origin绘图
比表面、孔径分布、吸脱附曲线和曲线类型
/讨论与思考题/
固体紫外光谱图解释TiO2/MCM-41紫外吸收蓝移的原因 简述MCM-41分子筛的结构特征和主要用途
ห้องสมุดไป่ตู้
去离子水洗涤、过滤、干燥 540℃煅烧6h
/实验步骤/
样品制备
TiO2/MCM-41组装体的制备 将上述介孔固体放置于1mol/L的Ti2(SO4)3的溶液中浸泡1小时 过滤并转移到适当浓度的氨水溶液中浸泡0.5小时,过滤出固 体在120℃干燥1小时
/实验步骤/
结构表征
用透射电子显微镜(TEM)观测它们的 有序性介孔结构并测量孔径的大小与 孔间距。介孔一般为规整的六方排列。 小角X射线衍射仪(XRD, 2: 1-10)也 可用于确定样品的结构,依次看到样 品的100,110,200峰,d100=3.96 nm 接近于孔间距
/参考资料/
张立德. 纳米材料 北京: 化学工业出版社, 2001 LIN H P, MOU C Y. Science , 1996, 273: 765-768 严继民,张启元. 吸附与凝聚-固体的表面与孔 北京: 科学出版社,1979

MCM-41的制备

MCM-41的制备

介孔材料MCM-41的研究学生:化工071班徐红波(071301104)【摘要】:介孔材料MCM-41 是在1992 年,由Mobil Oil Company 的研究人员合成的。

他们用表面活性剂液晶模板法合成出了结晶硅酸盐/硅铝酸盐介孔分子筛系列材料M41S,该系列材料包括六方状的MCM-41、立方状的MCM-48 和层状的MCM-50 等,其孔道呈规则排列,孔径在 1.5~10nm 范围内可连续调节,具有巨大的比表面积(1000m2/g)和良好的热及水热稳定性。

近年来M41S 介孔分子筛,尤其是MCM-41 的合成及性质已成为国内外热点研究课题之一[1]。

其规整的大孔特征可望应用于石油精细化工中大分子的吸附、分离和催化转化,已成为沸石催化界最热门的课题。

【关键词】:分子筛,介孔材料MCM-4的合成,表征。

【前沿】介孔材料的研究经过多年的发展已经取得了一些成就,而介孔材料的应用主要是建立在其结构上的,学者们经过多言的探究发现了一些方法以提高其稳定性。

MCM-41 介孔分子筛在吸附、多相催化及制备复合材料等方面具有很大的潜力。

但MCM-41 的孔壁处于无定形状态,结晶度较低,因而水热稳定性较差。

大多数石油加工过程中原料的反应都是在高温和有水蒸汽参与的条件下进行,因此,从实现MCM-41介孔分子筛工业应用角度考虑,如何提高催化剂的水热稳定性至关重要。

目前,改善MCM-41 水热稳定性的方法主要包括:(1)在合成MCM-41 的过程中加入无机盐和有机胺。

采用加入无机盐的方法可调节MCM-41的孔径大小;也可导致合成产物中间相发生变化。

无机盐的加入可有效地提高所合成样品XRD的特征衍射峰(100)强度和稳定性,且以NH4Cl的加入最为明显。

随着NH4Cl 加入量的增加,合成产物的物相由一维六方有序结构MCM-41向三维似螺旋结构KIT-1过渡。

当NH4Cl与表面活性剂的摩尔比为0.2时,在130℃下水热晶化96h,能制得稳定性好的中孔材料MCM-41,可在沸水中稳定保持2h以上,而不造成孔道结构的明显变化;(2)各种后处理方法,如以廉价的工业级高模数比硅酸钠(Na2O·3.3SiO2)为硅源,以溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)为模板剂,通过添加有机胺进行二次水热后处理,制备了掺杂V的介孔硅基分子筛,会使得分子筛的孔径大大的增加;(3)使用新型模板剂(如离子液体)合成厚壁介孔分子筛,介孔分子筛M41S一族是在水热体系采用超分子表面活性剂季铵盐作为多空硅酸盐的模板剂合成的一类介孔多功能材料。

MCM-41型介孔分子筛的表面修饰及其吸附性能研究的开题报告

MCM-41型介孔分子筛的表面修饰及其吸附性能研究的开题报告

MCM-41型介孔分子筛的表面修饰及其吸附性能研究的开题报告题目:MCM-41型介孔分子筛的表面修饰及其吸附性能研究研究背景与意义:介孔分子筛是一类孔径在2-50纳米之间的分子筛,具有大的比表面积和调控的孔道结构,广泛应用于催化、吸附、分离等领域。

MCM-41是其中一种代表性介孔分子筛,在吸附领域具有较好的应用前景。

然而,MCM-41的表面化学性质对其吸附性能具有重要影响。

因此,对MCM-41进行表面修饰可以增强其吸附性能,拓展其应用范围。

研究内容:本次研究旨在通过化学修饰方法对MCM-41分子筛表面进行修饰,改变其表面性质,进而调节其吸附性能。

具体研究内容包括:(1)合成MCM-41分子筛;(2)通过不同的表面修饰方法(如硅烷偶联剂、有机物修饰剂等)对MCM-41分子筛表面进行修饰;(3)采用红外光谱、X射线光电子能谱等技术对修饰后的样品进行表征;(4)研究修饰前后MCM-41对某种有机物的吸附性能。

研究意义:通过本次研究,将为实现对MCM-41分子筛的表面性质的控制和调节提供基础,并可为介孔分子筛在吸附领域的应用提供新的思路和方法。

同时,本研究也将深入探究介孔分子筛材料吸附性能与其表面特性之间的关系,并可为介孔分子筛的性能优化提供理论依据。

研究方法:合成MCM-41分子筛的方法主要是模板法合成。

表面修饰方法可采用硅烷偶联剂、有机物修饰剂等方法。

化学表征方法包括红外光谱、X射线光电子能谱等,吸附性能可通过比较修饰前后的吸附实验结果进行评估。

研究预期结果:通过对MCM-41分子筛进行表面修饰,可控制和调节其表面性质,如亲疏水性、电荷性等,进而影响其吸附性能。

研究结果预计将提供一些新型的、具有较高吸附能力和选择性的MCM-41分子筛材料,并可为介孔分子筛在吸附领域的应用提供新的启示。

MCM-41介孔材料的制备、有机功能化改性及吸附性研究

MCM-41介孔材料的制备、有机功能化改性及吸附性研究

关键词:重金属离子,MCM-41,有机功能化,吸附性能
Abstract
Wi也the
accelerated pace of modem industrialization process,a large number of of industrial wastewater have been discharged into the natural
mesoporous adsorption materials was taken by scanning electron microscopy(SEM),
X.ray infrared
diffraction(XRD),
nitrogen
adsorption-desorpfion
and
fourier
transform
研究生(签名):
盔蓥
日期勿Z.,z.‘
学位论文使用授权书
本人完全了解武汉理工大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保 留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。 本人授权武汉理工大学可以将本学位论文的全部内容编入有关数据库进行检索,可 以采用影印、缩印或其他复制手段保存或汇编本学位论文。同时授权经武汉理工大 学认可的国家有关机构或论文数据库使用或收录本学位论文,并向社会公众提供信
on
heavy metals Was studied
the basis of the characterization of their structure
and
nature.
The
characterization analysis of the MCM一4 1 and its organic functionalized

Ni-MCM-41分子筛的合成及其对模拟柴油吸附脱氮性能的研究

Ni-MCM-41分子筛的合成及其对模拟柴油吸附脱氮性能的研究

Ni-MCM-41分子筛的合成及其对模拟柴油吸附脱氮性能的研究李云赫;洪新;李向龙;牛晓青;唐克【摘要】以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、以硝酸镍为镍源,采用水热合成法合成Ni-MCM-41杂原子分子筛,并对其进行红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)及N2吸附-脱附表征.IR和XRD结果表明样品具有MCM-41分子筛的介孔结构,镍离子已进入分子筛骨架;N2吸附-脱附结果得出Ni-MCM-41杂原子分子筛的比表面积为523 m2/g,平均孔径为2.82 nm,孔体积为0.625 8 cm3/g.研究了Ni/SiO2摩尔比对分子筛吸附脱除含吡啶模拟柴油碱性氮化物的影响,确定Ni/SiO2摩尔比为0.01的Ni-MCM-41分子筛吸附脱氮效果最佳.考察了分子筛用量、吸附温度、吸附时间对Ni-MCM-41 (0.01)分子筛吸附脱氮性能的影响,结果表明最佳吸附脱氮条件为:分子筛用量为0.02 g/mL(相对于模拟柴油),吸附温度为40℃,吸附时间为20 min.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2019(050)006【总页数】6页(P40-45)【关键词】Ni-MCM-41;杂原子分子筛;表征;模拟柴油;吸附脱氮【作者】李云赫;洪新;李向龙;牛晓青;唐克【作者单位】辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001【正文语种】中文随着环保法规日益严格,超低硫、氮的“清洁燃料”的生产越来越受到世界各国的重视,寻找高效、节能、环保的脱氮技术成为人们日益关注的焦点[1-2]。

与工业化加氢脱氮工艺相比,吸附脱氮技术克服了辛烷值下降的缺点,同时也解决了设备投资大、操作费用偏高的问题[3]。

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Pr e pa r a t i o n o f h e t e r o a t o mi c me s o po r o u s Ce - M CM - 4 1 mo l e c u l a r s i e v e a nd i t s p e r f o r ma nc e i n t h e a d s o r p t i v e r e mo v a l o f d i me t h y l s u l f i d e
i n d i c a t e t h a t t h e we l l — o r d e r e d me s o . p o r o u s s t r u c t u r e wa s o b t a i n e d wh e n t h e Ce / S i mo l r a r a i t o i s l e s s t h a n 0 . 0 4:
第4 3卷 第 4期
2 0 1 5年 4月






Vo 1 . 43 No . 4
J o u r n a l o f F u e l Ch e mi s t r y a n d T e c h n o l o g y
Ap r .2 01 5
文章编号 : 0 2 5 3 — 2 4 0 9 ( 2 0 1 5 ) 0 4 - 0 4 5 6 - 0 6
原子引入到 MC M- 4 1骨架 中。N 吸附一 脱 附测试获得 MC M- 4 1 和C e — MC M- 4 1 ( C e / S i 物质的量比为 0 . 4) 0 的平均孑 L 径 分 n l / 1 , 孔容分别 为 0 . 7 6 2 1和 0 . 6 8 9 4 i n / g , B E T比表面积分别为 9 8 6 . 4 2和 7 5 6 . 8 n i / g 。N H3 一 T P D表 征结果表 明 ,
C e . MC M41的酸性要 明显强于 MC M- 4 1 , 但两种分子筛 的酸性均 较弱。利 用合 成的 MC M- 4 1 和C e — MC M- 4 1 吸附脱除 甲硫醚
浓度为 5 8 g ( 甲硫醚 ) / g的甲硫醚/ 氮气混合气 中的 甲硫醚 。甲硫醚分子尺寸 的模拟结果 为 0 . 4 6 4 8 n m, 可 以很容易 地进入 分子筛 的介 孔 孔 道 中。由 于 C e — MC M- 4 1分 子 筛 具有 较 多 的酸 量 , 其 硫 吸 附容 量 7 . 5 2 mg ( S ) / g明 显 高 于 MC M- 4 1的
4 . 5 7 mg ( S ) / g 。MC M- 4 1 和C e — MC M- 4 1都具 有较好的再生性能 , 再 生 3次后 硫吸附容量 仍可恢复 到初始容 量 的 8 0 %, 分 别
为3 . 5 2和 5 . 8 6 mg ( S ) / g 。
关键 词 :甲硫醚 ;分子筛 ; C e - MC M- 4 1 ; 分子模拟 ;吸附 ; 脱硫 中图分类号 : X 7 4 3 文献标识码 : A
Abs t r a c t : He t e r o a t o mi c me s o p o r o u s Ce . M CM 4 1 mo l e c u l a r s i e v e wa s s y n t h e s i z e d b y u s i n g h V d r o t h e r ma l
Ce wa s i n c o r p o r a t e d i n t o he t f r a me wo r k o f M CM - 41. Ni t r o g e n p h ys i s o r p t i o n me a s u r e me n t s i n d i c a t e t ha t he t a ve r a g e po r e d i m e a t e r s of M CM - 41 nd a Ce — M CM 4 l a r e 2. 8 2 a n d 2. 4 6 m .wi h t p o r e v o l n me s o f0. 7 6 2 1 a n d 0. 6 8 9 4 m /g a nd BET s u r f a c e a re a s o f 9 8 6.4 2 a nd 7 5 6.8 m /g, r e s p e c iv t e l y. Di me t h y l s u l id f e wi t h a
杂原 子 介 孔 Ce . MC M. 4 1分 子筛 的制备 及 其 吸 附脱 除 甲硫 醚性 能
洪 新 ,唐 克
( 辽 宁工业大学 化学与环境 工程学 院,辽宁 锦州 1 2 1 0 0 1 )
摘 要 :以十六烷基三 甲基溴化铵为模板剂 , 正硅酸 乙酯 ( T E O S ) 为硅源 , 硝酸铈 为铈源 , 采用水热法 合成 了杂原 子介孔分 子 筛C e . MC M- 4 1 。X R D和 F T . I R表征结果表明 , 当加入 的 C e / S i 物质的量 比小于 0 . 4 时合成 了规整有序 的介孔结构 , 0 并将 c e
s y n t h e s i s me t h o d wi t h c e t y l t r i me t h y a mmo n i u m b r o mi d e( CT MABr )a s t e mp l a t e,c e r i u m c h l o r i d e a s c e i r u m s o u r c e a n d s o d i u m s i l i c a t e a s s i l i c a s o u r c e .X. r a y d i f f r a c t i o n ( XRD) a nd i n f r re a d s p e c t r u m ( FT . I R)r e s u l t s
H0N G Xi n.TAN G Ke
( S c h o o l o f C h e mi c a l a n d E n v i r o n m e n t a l E n g i n e e r i n g , L i a o n i n g U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y , J i n z h o u 1 2 1 0 0 1 ,C h i n a )
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