介孔分子筛的制备方法、性能
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介孔分子筛的制备方法、性能 和应用
报告人:张佳明
主要内容
1、介孔分子筛简介 2、KIT-6的合成 3、KIT-6的性能 4、KIT-6的应用
1、介孔分子筛简介
1.1 什么是介孔分子筛
介孔材料就是孔径在 2-50 nm 的材料，介 孔就是介于微孔和大孔之间。
1.2 介孔分子筛的种类
M41S 系列、 SBA 系列、 HMS 系列、 MSU 系列、 KIT 系列、 FDU 系列、 AMS 系 列、 HOM 系列
3.1.2 催化剂性能
从图中可以看到， 以各催化剂降解甲基橙 完毕的反应时问长短为 考核指标，其光催化活 性顺序为：Ag-TiO2／KIT-6 >Ag-Ti02>Ti02／KIT-6>TiO2
3.2 La掺杂的KIT-6介孔分子筛
3.2.1 材料来源
合成母液的摩尔比为Si02：P123：HCl：La：B： BuOH：H20=1：0．017：1．83：x：1：1．31：195， 通过调节母液的pH值来合成不同La含量的La-KIT-6-X 和LaB-KIT-6-X介孔分子筛(x为合成母液中的La／Si摩 尔比)。
3.2 La掺杂的KIT-6介孔分子筛
3.2.2催化剂的性能
在La-KIT-6-X催化剂上，以双氧水为氧化剂，可以得 到较高的苯乙烯转化率和苯甲醛选择性。
3.3 PEI 改性介孔分子筛KIT-6
3.3.1 材料来源 今采用浸渍法将PEI(聚乙烯亚胺)负载到 KIT-6 介孔分子筛孔道表面上。
3.3 PEI 改性介孔分子筛KIT-6
2.3 KIT-6的合成方法
2.3.1 方法
以P123 为模板剂，正硅酸乙酯为硅源， 采用水解法制备了介孔分子筛KIT-6
2.3 KIT-6的合成方法
2.3.2 步骤
将6 gP123 溶解在10 mL 浓盐酸和220 mL 去 离子水溶液中，搅拌1 h 至P123 溶解，形成透明溶 液，再向此溶液中加入6 g 正丁醇搅拌1 h，然后将 该溶液置于30 ～ 45 ℃的水浴中，将12． 9 g 正硅酸 乙酯缓慢滴加到该溶液中，将温度保持在30 ～ 45 ℃之间，搅拌2 h，然后在100 ℃条件下水热处理24 h，过滤后用去离子水反复洗涤，所得粉体在100 ℃ 干燥处理后， 550 ℃锻烧除去表面活性剂。
2.1 KIT系列简介
该系列由Ryoo 等人合成。其中，KIT-1 是 一种结构无序的介孔氧化硅材料。KIT-6 是在 Pluronic P123（EO20PO70EO20）导向下，通过 添加正丁醇而得到的具有立方孔道结构(Ia3d) 的介孔氧化硅材料。
2.2 KIT-6的合成原料
实验所需主要原料: 三嵌段共聚物表面活 性剂P123，分析纯；浓盐酸，分析纯；正硅 酸乙酯，分析纯
2.4 合成的KIT-6表征
2.4.1 XRD 分析
2.4 合成的KIT-6表征
2.4.2 红外光谱分析
2.4பைடு நூலகம்合成的KIT-6表征
2.4.3 氮气吸附脱附
2.4 合成的KIT-6表征
2.4.3 氮气吸附脱附
2.4 合成的KIT-6表征
2.4.4 SEM 分析
2.4 合成的KIT-6表征
3.3.2 催化剂性能
由图可以看到，N2 的穿透时间随 PEI 负载率 RC 的增大而降低，而 CO2 的穿透时间却随 PEI 负载率的 增大先增大后降低。
3.4 Mo/KIT-6对乙烷氧化
3.4.1 催化剂来源 以KIT-6为载体，负载过渡金属钼制备催 化剂。
3.4 Mo/KIT-6对乙烷氧化
1、介孔分子筛简介
• 1.3 常见多孔材料的孔分布
常见多孔材料的孔分布比较
1、介孔分子筛简介
• 1.4 M41S微观结构
M41S系列介孔材料结构简图
1.5 SBA-6的三维结构
SBA－6的三维结构
2、KIT-6的合成
• • • • 2.1 2.2 2.3 2.4 KIT系列简介 KIT-6的合成原料 KIT-6的合成方法 合成的KIT-6表征
3、KIT-6的性能
3.1 Ag-TiO2/KIT-6复合纳米光催化剂 3.1.1 催化剂来源 以有序介孔SiO2(简称KIT-6)为载体， 采用钛酸丁酯水解法将纳米TiO2与KIT-6复合， 并通过沉积沉淀法将纳米Ag粒子负载于其上， 制得Ag-Ti02／KIT-6复合光催化剂。
3.1 Ag-TiO2/KIT-6复合纳米光催化剂
3.4.2 催化剂的性能 钼载量较低时，乙醛 收率较低，随着钼载 量的增加，乙醛的收 率逐渐增加，最高可 达到7．2％。
4、KIT-6的应用
4.1
报告人:张佳明
主要内容
1、介孔分子筛简介 2、KIT-6的合成 3、KIT-6的性能 4、KIT-6的应用
1、介孔分子筛简介
1.1 什么是介孔分子筛
介孔材料就是孔径在 2-50 nm 的材料，介 孔就是介于微孔和大孔之间。
1.2 介孔分子筛的种类
M41S 系列、 SBA 系列、 HMS 系列、 MSU 系列、 KIT 系列、 FDU 系列、 AMS 系 列、 HOM 系列
3.1.2 催化剂性能
从图中可以看到， 以各催化剂降解甲基橙 完毕的反应时问长短为 考核指标，其光催化活 性顺序为：Ag-TiO2／KIT-6 >Ag-Ti02>Ti02／KIT-6>TiO2
3.2 La掺杂的KIT-6介孔分子筛
3.2.1 材料来源
合成母液的摩尔比为Si02：P123：HCl：La：B： BuOH：H20=1：0．017：1．83：x：1：1．31：195， 通过调节母液的pH值来合成不同La含量的La-KIT-6-X 和LaB-KIT-6-X介孔分子筛(x为合成母液中的La／Si摩 尔比)。
3.2 La掺杂的KIT-6介孔分子筛
3.2.2催化剂的性能
在La-KIT-6-X催化剂上，以双氧水为氧化剂，可以得 到较高的苯乙烯转化率和苯甲醛选择性。
3.3 PEI 改性介孔分子筛KIT-6
3.3.1 材料来源 今采用浸渍法将PEI(聚乙烯亚胺)负载到 KIT-6 介孔分子筛孔道表面上。
3.3 PEI 改性介孔分子筛KIT-6
2.3 KIT-6的合成方法
2.3.1 方法
以P123 为模板剂，正硅酸乙酯为硅源， 采用水解法制备了介孔分子筛KIT-6
2.3 KIT-6的合成方法
2.3.2 步骤
将6 gP123 溶解在10 mL 浓盐酸和220 mL 去 离子水溶液中，搅拌1 h 至P123 溶解，形成透明溶 液，再向此溶液中加入6 g 正丁醇搅拌1 h，然后将 该溶液置于30 ～ 45 ℃的水浴中，将12． 9 g 正硅酸 乙酯缓慢滴加到该溶液中，将温度保持在30 ～ 45 ℃之间，搅拌2 h，然后在100 ℃条件下水热处理24 h，过滤后用去离子水反复洗涤，所得粉体在100 ℃ 干燥处理后， 550 ℃锻烧除去表面活性剂。
2.1 KIT系列简介
该系列由Ryoo 等人合成。其中，KIT-1 是 一种结构无序的介孔氧化硅材料。KIT-6 是在 Pluronic P123（EO20PO70EO20）导向下，通过 添加正丁醇而得到的具有立方孔道结构(Ia3d) 的介孔氧化硅材料。
2.2 KIT-6的合成原料
实验所需主要原料: 三嵌段共聚物表面活 性剂P123，分析纯；浓盐酸，分析纯；正硅 酸乙酯，分析纯
2.4 合成的KIT-6表征
2.4.1 XRD 分析
2.4 合成的KIT-6表征
2.4.2 红外光谱分析
2.4பைடு நூலகம்合成的KIT-6表征
2.4.3 氮气吸附脱附
2.4 合成的KIT-6表征
2.4.3 氮气吸附脱附
2.4 合成的KIT-6表征
2.4.4 SEM 分析
2.4 合成的KIT-6表征
3.3.2 催化剂性能
由图可以看到，N2 的穿透时间随 PEI 负载率 RC 的增大而降低，而 CO2 的穿透时间却随 PEI 负载率的 增大先增大后降低。
3.4 Mo/KIT-6对乙烷氧化
3.4.1 催化剂来源 以KIT-6为载体，负载过渡金属钼制备催 化剂。
3.4 Mo/KIT-6对乙烷氧化
1、介孔分子筛简介
• 1.3 常见多孔材料的孔分布
常见多孔材料的孔分布比较
1、介孔分子筛简介
• 1.4 M41S微观结构
M41S系列介孔材料结构简图
1.5 SBA-6的三维结构
SBA－6的三维结构
2、KIT-6的合成
• • • • 2.1 2.2 2.3 2.4 KIT系列简介 KIT-6的合成原料 KIT-6的合成方法 合成的KIT-6表征
3、KIT-6的性能
3.1 Ag-TiO2/KIT-6复合纳米光催化剂 3.1.1 催化剂来源 以有序介孔SiO2(简称KIT-6)为载体， 采用钛酸丁酯水解法将纳米TiO2与KIT-6复合， 并通过沉积沉淀法将纳米Ag粒子负载于其上， 制得Ag-Ti02／KIT-6复合光催化剂。
3.1 Ag-TiO2/KIT-6复合纳米光催化剂
3.4.2 催化剂的性能 钼载量较低时，乙醛 收率较低，随着钼载 量的增加，乙醛的收 率逐渐增加，最高可 达到7．2％。
4、KIT-6的应用
4.1