铂铑10-铂热电偶的脆断失效分析
工作用Ⅱ级铂铑10-铂热电偶测量结果的不确定度评定
2 测量条件、方法及适用范围
2.1 测量条件 测量依据 JJG 141-2000 进行。测量的环境温
度为 20±5℃；湿度为 45%～75%RH。 测量标准及主要测量设备：一等标准铂铑 10-
铂热电偶，锌、铝、铜三温度固定点分度值的扩 展不确定度 U 为 0.57℃，置信概率 0.99；数字电 压表，最大允许误差为±(30×10- 6 读数示值+5.0× 1 0－4 )mV。
关键词：铂铑 10-铂热电偶；工作用Ⅱ级；不确定度
中 图分类号：TH811
文献标识码 ：A
1 引言
校准工作用Ⅱ级铂铑 10-铂热电偶时，由于 标准器带入的不确定度、配套电学测量设备的误 差、温度场均匀性以及热电偶参考端的影响等因 素，会导致测量结果的不确定。因此，在不同的 校准温度点，对校准结果应该进行不确定度分析 评定。常规情况下，选取的温度点包括锌、铝、 铜三温度固定点和(300～1 300)℃之间的整百温 度点。
热电动势，mV。
3.2 计算公式[2]
A类评定的单次实验标准差：
收稿 日期： 2008- 05- 30； 修回 日期 ：2008- 06-26
96
核动 力 工程
Vol. 29. No. 4(S1). 2008
n
∑ (xi x)2
S = i =1
(2)
n1
式中，xi为第i次测量数据；x 为n次测量数据的平
均值；n为测量次数。
A类评定的合并样本标准差Sp：
∑ Sp=
1 m
m
S2j
j =1
(3)
式中，Sj为第 j 次单次样本标准差；m为所做的单 次样本标准差的次数。
标准铂铑10-铂热电偶检定中常见的几个问题
标准铂铑10－铂热电偶检定中常见的几个问题根据塞贝克效应：两种不同成份的导体组成闭合回路，当两端存在温度梯度时，回路中就会有电流通过，此时两端之间就存在电动势—热电动势。
热电偶就是利用这种原理进行温度测量的，其中，直接用作测量介质温度的一端叫做工作端(也称为测量端)，另一端叫做冷端(也称为补偿端);冷端与显示仪表或配套仪表连接，显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。
标准铂铑10－铂热电偶正极为铂+10%铑的合金，负极为纯铂丝。
铂铑10－铂热电偶准确度较高，物理、化学性能良好，在高温下有很好的抗氧化性能，以及良好的热电动势稳定性和复现性。
因此它常作为标准计量器具，在(419.527～1084. 62)℃温区用于温度量值传递，以及该温区内精密测温，且使用广泛。
JJG 75－1995《标准铂铑10－铂热电偶检定规程》和JJG 141－2013《工作用贵金属热电偶检定规程》都对铂铑10－铂热电偶分度前的准备作了规定，但在实际检定工作中，会因操作不当导致检定过程或检定结果出现意外，不能满足相关要求。
本文针对检定中经常发生的问题提出一些建议，供大家参考。
（1）使用中，铂铑10－铂热电偶从双孔绝缘瓷管中抽出前，应先确定双孔绝缘瓷管上有无正负标识，若没有就需要加上。
标准铂铑10－铂热电偶在进检定炉检定前，应将偶丝再穿回双孔绝缘瓷管中，因铑具有挥发性，铂铑10－铂热电偶中正极中的铑会挥发，若穿反了，会对负极造成污染，使铂铑10－铂热电偶性能变化，造成铂铑10－铂热电偶不合格。
（2）使用硼砂清洗时，JJG 75－1995规定用化学纯的硼砂小块接触电极上端，JJG 141－2013规定用化学纯的硼砂接触电极上端。
在实际工作中，有些是直接用买回的化学纯的硼砂接触，因硼砂为粉末状，使用非常不方便；还有些是用蒸馏水将硼砂捏成块状阴干后使用。
另一种方法是将硼砂与蒸馏水在瓷托盘中煮沸后静置十二小时以上，待硼砂中晶体析出后，将多余的水倒去，待硼砂干成块状后使用。
工作用铂铑 10-铂热电偶检定结果的不确定度评定
工作用铂铑10-铂热电偶检定结果的不确定度评定1 概述1.1 测量依据：JJG141-2013《工作用贵金属热电偶检定规程》。
1.2计量标准：计量标准器为一等标准铂铑10-铂热电偶，温度范围（419.527～1084.62）℃2 检定对象工作用铂铑10-铂热电偶，检定点及最大允许误差见表 D.1表 D.1 检定点及最大允许误差单位为摄氏度铂铑10- 铂热电偶各检定点的微分热电势为：锌）(S=9.64 μV/ ℃，铜）(S=10.40 μV/ ℃(S=11.80 μV/℃，铝）3 测量标准及设备3.1 标准器标准器为一等标准铂铑10-铂热电偶，主要技术指标如表 D.2。
表3.2 电测设备数字多用表，测量范围（0～100）mV，分辨力0.1 μV，MPE：±（0.005% 读数+0.002%量程）。
4 测量方法将一等标准铂铑10-铂热电偶（以下简称标准热电偶）和工作用铂铑10-铂热电偶（以下简称被检热电偶）捆扎后放入管式热电偶检定炉，用双极比较法在锌点(419.527℃)、铝点（660.323℃）、铜点（1084.62℃）三个固定点进行检定/校准。
Ⅰ级工作用铂铑10-铂热电偶测量次数不少于4次，Ⅱ级工作用铂铑10-铂热电偶测量次数不少于2次。
其顺序为标准被检1 被检1 被检n，然后按相反的顺序回到标准，分别计算算术平均值，得到标准和被检热电偶的示值。
5 测量模型t E =证E +(被E －标E )式中：tE ——被检热电偶在各检定点上的热电动势 (mV )。
被E ——被检热电偶测得的热电动势算术平均值 (mV )。
证E ——标准热电偶证书上给出的热电动势值 (mV)。
标E ——检定时标准热电偶测得的热电动势算术平均值 (mV )。
被E 和标E 是用一台数字多用表同一条件下测得，故两组测量数据具有相关性，根据不确定度传播率得到：)(2y u c =)()(),(2)()()(32223222221标被标被标被证E u c E u c E E E u c E u c E u c γ+++ 灵敏系数： 1c =被E E t∂∂=1 2c =证E E t ∂∂=1 3c =标E E t ∂∂=－1相关系数：),(标被E E γ=（-1～1）6 标准不确定度评定主要不确定度来源：测量重复性、标准器、电测设备、分度重现性、多路开关、参考端、炉温变化等影响量。
二等标准铂铑10铂热电偶标准装置不确定度评定.docx
二等标准铂铑 10-铂热电偶标准装置不确定度评定1、工作原理：用二等标准铂铑10 —铂热电偶和被检热电偶热端对齐扎紧，一起放入检定炉工作区中，冷端一起放入冰点瓶恒温，由热电偶自动检定装置采用计算机控制系统自动完成对管式检定炉的控温。
按检定规程步骤用双级法分别测量标准热电偶和被检热电偶的热电势进行直接比较而进行检定和分度、及对检定结果数据处理等全部检定工作。
2、组成：12346571——管式检定炉2——被检热电偶和标准热电偶3——低电势扫描仪4——数字多用表5——计算机（数据处理及PID控制）6——打印机7——控温仪1、 输入量的e 被 ( t ) 的标准不确定度 u ( e 被 ) 的评定输入量的 e 被( t) 的标准不确定度u ( e 被) 的不确定来源于被测热电偶测量不重复性、数字多用表测量误差、检定炉温场不均匀、热电偶参考端不均匀、测量回路寄生点势。
1.1 、由被测热电偶测量不重复性误差引起的标准不确定度u ( e 被 1) ，采用 A 类方法评定。
将一支Ⅱ级镍铬—镍硅热电偶用一支二等标准铂铑10—铂热电偶作标准对它在 600℃时连续测量 10 次，测得数据为： 24.9048 mV 、 24.9055 mV 、 24.9067 mV 、 24.9079 mV 、 24.9088 mV 、 24.9085 mV 、 24.9068 mV 、24.9060 mV 、 24.9052 mV 、 24.9036 mV 。
则x 24.9063mVs 1≈1.7 μ V以实际测量次数 4 次计算，则该结果标准不确定度为u ( e 被 1)= 1.7 ≈0.85 μ V4标准不确定度 u ( e 被 1) 自由度e 被 1=54u e1.2 、由数字多用表测量误差引起的标准不确定度被 2) ，采用 B 类方法评定。
(合格期内的数字多用表，示值误差一般为± (0.005%RD+10) ，在区间内可认为均匀分布，覆盖因子K 被 2 =3以整百度计算结果如下表：测量温度℃ 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100最大示值 (mV) 12.516.5 21.025.029.533.5 37.5 41.5 45.5示值误差 ( μ V ± 2.0 ± 2.2± 2.5 ± 2.7 ± 2.9 ± 3.1 ± 3.3 ±3.5 ±3.7半宽度 ( μ V) 2.0 2.2 2.5 2.7 2.9 3.1 3.3 3.5 3.7u(e 被 2)( μ V) 1.21.31.41.51.71.81.92.02.1估计u (e 被 2 )为 0.10 ，则自由度=50u (e 被 2 )被 21.3 、 由检定炉温场不均匀引起的标准不确定度u ( e 被 3) ，采用 B 类方法评定。
二等标准铂铑10-铂热电偶测量结果的不确定度评定
根据Ｕ ５ 使用说 明书及检定证 书， Ｊ １ 直流 电位差 计测量热电动势时产生 的误差为 ：１≤０ １ ０ ／ Ｅ ． ％（． ｉ ０ １
１＋ 。 ０ ）
服从正态分布 ， 包含因子 、了 在锌 、 、 ＝／ 铝 铜凝 固点标准不确定度分别为：
“ｅ １ ± ．１ ｏ１１＋ ． ）Ｘ （ ２＝ ０ｏ ％（ ．／０ ３ ４ ／／３＝ ０２ Ｖ ｐ） ４ ±． Ｉ ０ｘ “ｅ ＝ ０ １ ｏ１１＋ ．６ ） ／３＝ ０３ Ｖ （ ± ． ￣（ ．／０ ５８ ０ ／ ｏ 、 ±． Ｉ ４ｘ “ｅ ＝ ０ １ ０１１＋ ０５ ５ ／ ／３＝ ０ ２ Ｖ （ ± ． ％（ ．／０ １ ． ） ０ ７ ｘ ±． ６
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作者简介： 王建平 （９ ４ ）陕西彬县人 ， １６ 一 ， 中国计量学院热工计量与测试专业毕业 ， 工程师 ， 现从事热工计量工作 ， 为国家计量认证（ 国家级 ） 评审 员， 国家电网公 司一级计量标准考评员 。
困
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测 量 重 复性 、 电测 设 备 、 换 开关 寄 生 电 势 、 转 检定 炉 温场 波 动 、 定炉 温场 不均 匀性 、 电偶 参 考端 温度 检 热
专 题 论
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２ 建 立数 学模 型
Ｅ （＝ 标 （＋ Ｐ （ ） 被ｔ Ｅ 证ｔ （） Ｎｔ ］ ） ） ｔ一
及人员操作等 因素。 ３２１ 热 电偶 测量 重复 性 引入 的标 准 不确 定度 ｅ） ．。 （ 。
维普资讯
三婷标澹锢镏 一 ＠ 锢 咆倜测量缩暴蛔 确庭廑 庭
王建 平
（ 西 电力科 学研 究 院 ， 西 西安 陕 陕 ７ ０５ ） １０４
时被检偶 与标 准偶正极 产生 的热 电动势平 均值 ，
一等标准铂铑10-铂热电偶不确定度评定
Ｅ （） Ⅱ ｆ＋ Ｅ （）Ｅ （） ＝ （）（ ￡一 ￡ ） （） １
（ ） 换 开 关 的 影 响 ｕＥ ） ３转 （ 。根据 规 程 要 求 ， 换 开 关 的 寄 转
生电势 ≤ｎ ｖ， ４ 属均匀分布， 则各分度点的 “ ， （ ） ＝
山西科技
Ｓ Ｎ Ｉ ＣＥ Ｃ Ｎ Ｅ Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ ＨＡ Ｘ ＩＮ Ｅ Ａ ＤＴ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ Ｓ
２１ ０ ０年
第 ２ ５卷
第 ５期
● 应 用 技 术
一
等 标准铂 铑 １ Ｏ一铂 热 电偶不 确 定度 评 定
高 丽
（ 山西省计 量监 督检定 测试 所 ， 山西太原 ，３ ０ ２ ００ ０ ）
摘 要 ： 中 国计 量科 学研 究 院送 交的 全 国 比对 用一 等 标 准铂 铑 １一 热 电偶 的 分度 结 果进 行 了 对 ０铂
不 确 定 度评 定 。
关 键 词 ： 电偶 ； 电动 势 ； 确 定 度 热 热 不 中图 分 类号 ：Ｇ１６３３ Ｔ ４． 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ４ ６ ２ （ ００ ０ — ０ ４ ０ １０ — ４ ９ ２ １ ）５ ０ ７ — ２
Ｖ ３
＝２ ｔ ０ ３ｘ Ｖ，
式中： ｔ——被检热电偶在 固定点上的热电动势值 ， Ｅ （） ｍＶ； （） ｆ ——标 准热电偶证书 中固定点上 的热电动势值 ， ｍＶ；
Ｅ （） — 测 量 时 被 检热 电偶 的热 电动 势 的平 均 值 ， ｆ— ｍＶ；
Ｂ类 ， 换算为温度值后 ， 各分度点的不确定度为 ： 锌点：． ４ 铝 ０ ２ ℃， ０
３ 各 分 量 的 相对 不 确 定 度 评 定
二等标准铂铑10-铂热电偶检定结果的不确定度分析
工 程 与 试 验 ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ ＆ ＴＥＳ Ｔ
Ｍａ．２ １ ｒ Ｏ１
二 等 标 准铂 铑 １ 一 热 电偶 检 定 结 果 的不 确 定 度 分 析 Ｏ铂
郭淑 萍
（ 龙 江省计 量检 定测试 院 ， 龙 江 哈 尔滨 １０ ３ ） 黑 黑 ５ ０ ６
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈｅ ｍ ｏ ｏ ｌ ｓ ｔ ｅ ｍ ｏ ｔｗ ｉ ｅ ｙ ｕｓ ｄ ｔ ｒ ｏ ｅ ｅ ｎ ｉ ｓｒｃ ： ｒ ｃ ｕｐ ｅ ｉ ｈ ｓ ｄ ｌ ｅ ｈｅ ｍ ｍ ｔ ｒ ｉ ｎｄｕ ｔ ｔ ｕ — ｔ ｈａ ｉ ｅｓ ｒ ｃ
电动势 的平均 值 ， ｍＶ； Ｅ被（ ） 一检 定 时 测 得 的被 校 热 电偶 的热 电动势 的平 均值 ， ｍＶ。
３ 方 差 及 传 播 系数 ２ 数 学 模 型
根据公式 “ （） 。 一妻（ｊ ｚ ｌ 一∑（ “（ ） ）。 ｏ ｘ
ｉ １ ｃＺ 。 一 ，
Ｕｎ ｅ ｔ ｉ ｔ ｃ ｒ ａ ｎ ｙ Ａｎａ ｙ ｉ ｎ Ｖｅ ｉ ｉ ａ ｉ ｎ Ｒｅ ｕ ｔ ｆ ｌ ｓ ｓ ｏ ｒ ｆｃ ｔｏ ｓ ｌｓ ｏ
Ｓ ｃ ｎ —ｌｓ ｔｎ ａ ｄＰ ａｉｕ １ Ｒ ｏ ｉｍ／ ｌｔ ｕ Ｔ ｅｍｏ ｏ ｐｅ ｅｏ ｄｃａ ｓＳａ ｄ ｒ ｌｔ ｍ一 ０ ｎ ｈ ｄｕ Ｐ ａｉ ｍ ｈ ｒ ｃ ｕ ｌ ｎ
ｗａ ｏｖ ｒｆ ｅ ｈ ｒｉ ｉ ｎ ａ ｃ ｒ ａ ｃ ｔ ｔ ｎ １ ｔ ｎ ａ ｄ ｆＱｕ ｌ ｙ ｔａ ｓｅ ｙ ｔｍ． ｙ ｔ ｅｉｙ ｗｈ ｔ ｅ ｔ ｓｉ ｃ ｏ ｄ ｎ ｅｗｉｈ Ｎａｉ ａ ａ ｄ ｒ ｓｏ ａｉ —ｒ ｎ ｆ ｒＳ ｓｅ ｏ Ｓ ｔ
．
Ｔｏ ｍａ ｅ ａ ｇｏ ｄ ｋ ｏ
1 铂铑10
1铂铑10-铂热电偶（分度号S，也称单铂铑热电偶）该热电偶的正极成分为含铑10%的铂铑合金，负极为纯铂，它的特点是：①热电性能稳定、抗氧化性强，宜在氧化性气氛中连续使用，长期使用温度可达1300度，超达1400度时，即使在空气中纯铂丝也将会结晶，使晶粒粗大而断裂。
②精度高，在所有热电偶丝中，精度最高，通常用作标准或测量较高的温度，③使用范围较广，均匀性及互换性好④主要缺点有：微分热电势较小，因而灵敏度较低；价格较贵，机械强度低，不适宜在还原性气氛或有金属蒸汽的条件下使用。
2、镍铬-镍硅（镍铝）热电偶（分度号为K）该热电偶的正极为含铬10%的镍铬合金，负极为含硅3%的镍硅合金，（有些国家的产品负极为纯镍）。
可测量0～1300度的介质温度，适宜在氧化性或惰性气体中连续使用，短期使用温度为1200度，长期使用温度为1000度，其热电势与温度的关系近似为线性，价格便宜，是目前用量最大的热电偶。
K型热电偶是抗氧化性较强的贱金属热电偶，不适宜在真空、含硫、含碳气氛中及氧化还原交替的气氛下裸丝使用；当氧分压较低时，镍铬极中的铬将优先氧化，使热电势发生较大变化，但金属气体对其影响较小，因此，多采用金属制保护管。
K型热电偶的缺点:①热电势的高温稳定性较N型热电偶及贵重金属热电偶差，在较高温度下，（例如超过1000度），往往因氧化而损坏。
②在250-500度范围内短期热稳定性不好，即在同一温度点，在升温降温过程中，其热电势示值也不一样，其差值可达2-3度。
③其负极在150-200度范围内，要发生磁性转变，致使在室温至230度范围内分度值往往偏离分度表，尤其是在磁场中使用时，往往出现与时间无关的热电势干扰。
④长期处于高通量中系统辐照环境下，由于负极中的锰、钴等元素发生蜕变，使其稳定性欠佳，致使热电势发生较大变化。
一等铂铑10-铂热电偶校准K型廉金属热电偶测量不确定度评定
校准 Ｋ型廉金属热电偶时不确定度评定的详细过程， 对校准廉金属热电偶工作具有一定的指导意义。 １ 概述 １１ 校准依据
ＪＪＦ１６３７－２０１７《廉金属热电偶校准规范》。 １２ 校准环境条件
温度（２３±５）℃，相对湿度（４５～７５）％。 １３ 测量标准及其配套设备的主要技术参数
一等标准铂铑 １０－铂热电偶在锌、铝、铜三个 凝固点温度的总不确定度 δ＝０６℃，ｋ＝３；０００５级 数字多用表，在 ＤＣ１００ｍＶ以下其年最大允许误差为 ＭＰＥ：±（０００５０％ ×示值 ＋０００３５％量程）ｍＶ。 １４ 被校对象及其技术参数
秦开智：一等铂铑 １０－铂热电偶校准 Ｋ型廉金属热电偶测量不确定度评定
９５
一等铂铑 １０－铂热电偶校准 Ｋ型廉金属热电偶 测量不确定度评定
秦开智
（营口市计量检定测试所，辽宁 营口 １１５０００）
摘 要：热电偶是温度测量中最常用的传感器之一，被广泛地应用在工业测量中。而 Ｋ型热电偶是最常见的一种，对它的的校准是采用比较 法中的双极法。本文详细论述了用一等铂铑 １０－铂热电偶校准 Ｋ型廉金属热电偶时不确定度评定的详细过程，对校准廉金属热电偶工作具 有一定的指导意义。 关键词：一等铂铑 １０－铂热电偶；Ｋ型热电偶；不确定度 中图分类号：ＴＢ９４２ 文献标识码：Ａ 国家标准学科分类代码：４６０４０３０ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４－６９４１．２０１９．６．０３４
同一套计量标准在相同的条件下进行测量示值基本
相同的一组同类被测量。
２ 测量模型的建立
在 ３００℃以上温区，被校热电偶在校准温度点
上热电动势的测量模型为：
ｅ被 （ｔ）＝ｅ被
＋ｅ标证 －ｅ标 Ｓ标
·Ｓ被
＋ｅ补
（１）
工作用铂铑10-铂热电偶分度结果的不确定度分析
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应 用技 术
工作用铂铑 １ ０ 一 铂热 电偶分度结果的不确定度分析
孙兆芹 贺 海涛 马文花 司高鹏
莱芜市计量检定测试所 山东 莱芜 ２ ７ １ １ ０ ０
（S型热电偶）铂铑10-铂热电偶
温度测量与校准-----电偶技术标准（S型热电偶）铂铑10-铂热电偶铂铑10-铂热电偶（S型热电偶）为贵金属热电偶。
偶丝直径规定为0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极（SP）的名义化学成分为铂铑合金，其中含铑为10%，含铂为90%，负极（SN）为纯铂，故俗称单铂铑热电偶。
该热电偶长期最高使用温度为1300℃，短期最高使用温度为1600℃。
S型热电偶在热电偶系列中具有准确度最高，稳定性最好，测温温区宽，使用寿命长等优点。
它的物理，化学性能良好，热电势稳定性及在高温下抗氧化性能好，适用于氧化性和惰性气氛中。
由于S型热电偶具有优良的综合性能，符合国际使用温标的S型热电偶，长期以来曾作为国际温标的内插仪器，“ITS-90”虽规定今后不再作为国际温标的内查仪器，但国际温度咨询委员会（CCT）认为S型热电偶仍可用于近似实现国际温标。
S型热电偶不足之处是热电势，热电势率较小，灵敏读低，高温下机械强度下降，对污染非常敏感，贵金属材料昂贵，因而一次性投资较大。
（R型热电偶）铂铑13-铂热电偶铂铑13-铂热电偶（R型热电偶）为贵金属热电偶。
偶丝直径规定为0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极（RP）的名义化学成分为铂铑合金，其中含铑为13%，含铂为87%，负极（RN）为纯铂，长期最高使用温度为1300℃，短期最高使用温度为1600℃。
R型热电偶在热电偶系列中具有准确度最高，稳定性最好，测温温区宽，使用寿命长等优点。
其物理，化学性能良好，热电势稳定性及在高温下抗氧化性能好，适用于氧化性和惰性气氛中。
由于R型热电偶的综合性能与S型热电偶相当，在我国一直难于推广，除在进口设备上的测温有所应用外，国内测温很少采用。
1967年至1971年间，英国NPL，美国NBS和加拿大NRC三大研究机构进行了一项合作研究，其结果表明，R型热电偶的稳定性和复现性比S型热电偶均好，我国目前尚未开展这方面的研究。
R型热电偶不足之处是热电势，热电势率较小，灵敏读低，高温下机械强度下降，对污染非常敏感，贵金属材料昂贵，因而一次性投资较大。
二等标准铂铑10-铂热电偶校准能力验证
．
Ｔ作 组 对 所 有 参 加 实 验 室 提 供 的 数 据进
行 汇 总 ，根 据ＩＯ Ｉ Ｃ 南４ 巾的Ｅ 值 评 定 原 Ｓ／ 指 Ｅ ３ ｎ 则及 方法 进行 结 果评 定 ， 并给 ｝评 价 结 果 。其 ｝ ｛
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参 加 实 验 室 序 号
ｌ２３４５６７８９ ｌ ¨ ｌ ３ １ ５ ｌ ｌ ８ ｌ Ｏ２ ２２ ４２ ６ ２ ８２ Ｏ ３ ２ ０ ２ｌ ４ｌ ６ ７ｌ ９２ ｌ２ ３２ ５２ ７２ ９３ ｌ ３
准铂 铑ｌ 铂热 电偶作为本 次能力验证 的试样 。
４最 终 参 考 值 的 确 定 ． 试 样 以 中 国 航 空 Ｔ业 第 一 集 团 公 司 北 京 长
１２３ ６７８９ ｌ １１ ３ １ ５ １ ７ １ ９ ２ １２ ３２ ５２ ７２ ９３ １ ２ ４ ５ Ｏ １ ２１ ４ １ ６１ ８ １ ０２ ２２ ４２ ６２ ８ ２ ０ ３ ３
为 了清 晰地 表示 各参 加 实验室 的能 力验 证结 果 ， 们 我 将 各参 加实 验 室所 校 准 的两 支标 准 热 电偶 锌 、 、 各 点 铝 铜
５ ０ ０ ０ ０
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一 ＿ 芒 嬉 避 ｌ １
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量测 试技 术研 究所 负责 具体 实施 。实 施机 构成 立 工作 组 ．
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造成热电偶不稳定因素的主要来源
造成热电偶不稳定因素的主要来源在测量过程中热电偶会因为测量条件和环境限制而导致出现测量结果的不稳定性。
例如：污染、氧化、还原、物理条件、脆裂、照射就是影响热电偶测量结果不稳定性的主要来源。
今天，我们就一起看一下造成热电偶不稳定因素的主要来源。
热电偶不稳定性主要来源1.玷污玷污会影响热电偶的塞贝克系数。
热电偶偶丝材料往往受到环境气氛或保护管杂质玷污，不同程度的玷污所产生的附加电势也不同，这种附加电势将改变原来的分度特性，这是造成热电偶示值不稳定的一个因素。
例如，铂铑10-铂热电偶，当使用的陶瓷管中含有铁的杂质，铂铑丝受铁玷污后，就影响其热电特性；当在含硅的高温还原性气氛中使用时，由于硅被还原成自由硅而与铂铑丝化合成为铂硅化合物，使偶丝变脆。
检定标准热电偶所用的绝缘瓷管都要求用王水清洗，高温烘烤并规定正、负极的穿孔极性。
若在常用的管中把热电极的正、负极穿错，原穿铂铑孔中的铂，会向铂极渗透而改变标准热电偶的热电特性。
上述种种情况都会影响热电偶的稳定性。
热电极在高温下挥发热电偶的偶丝材料多数是合金材料，由于各组分材料的蒸气压不同，所以挥发的程度也不同，在高温下使用一定时间后，合金成分比例就有所改变，这将导致热电势产生明显变化。
2.氧化还原许多热电偶的不稳定性是由于偶丝氧化造成的。
铜-康铜、铁-康铜、镍铬-镍硅等热电偶都能发生氧化反应。
如果热电极是均匀氧化，影响可能小一些；若是具有择优氧化，则其影响是很严重的。
在低氧分中(即缺氧的情况下)，镍铬电极中的铬将产生择优氧化而改变偶丝的组合成分。
3.脆化脆化是热电偶报废的普遍因素。
热电偶的热电极由于玷污、晶粒生长以及发生氧化还原反应和长期在高温下再结晶等因素，都是导致热电极脆化的原因。
热电极用于原子反应堆中，受到中子轰击，其中某种元素蜕变成其他元素，改变了热电极成分。
如铠装铂铑热电偶的铑会转变为钯，少量的铂会先变成金，再变成汞，使热电特性发生变化，热电势变小。
而廉金属热电偶，有的对中子辐射嬗变不明显，如铁、镍铬、镍铝(硅)。
铂铑10-铂热电偶丝断裂失效分析
铂铑10-铂热电偶丝断裂失效分析
黄福祥;张津;杜长华
【期刊名称】《金属热处理》
【年(卷),期】2005(30)9
【摘要】利用电子探针显微分析仪(EPMA)对早期断裂的铂铑10-铂热电偶进行了分析。
结果表明,热电偶保护管密封不严,使用时环境气氛与偶丝直接接触,磷杂质污染偶丝并在偶丝晶界上形成富Pt-P脆性相,造成沿晶脆性断裂,引起热电偶失效。
【总页数】3页(P74-76)
【关键词】铂铑10-铂热电偶丝;脆性断裂;磷
【作者】黄福祥;张津;杜长华
【作者单位】重庆工学院材料科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.3
【相关文献】
1.对等铂铑10-铂铑热电偶的不确定度评定 [J], 马蜀音;吴诚玲
2.铂铑10-铂热电偶的脆断失效分析 [J], 王云春;陈兴汉;李国纲;潘勇;陈小军;吴保安;汪建胜
3.标准铂铑10-铂热电偶(0～1300)℃温区内热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系的计算方法探讨 [J], 白银海;任齐威
4.一等铂铑10-铂热电偶校准K型廉金属热电偶测量不确定度评定 [J], 秦开智
5.还原性气氛中铂铑10-铂热电偶的脆断失效及应用研究 [J], 刘庆宾
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铂金材料热电偶污染老化的文献资料
为辨别铂金电偶丝断裂是否是由于老化变质引起，查阅了相关文献资料，内容如下。
第二部分铂金材料热电偶使用寿命的资料调查1 我院综合热分析仪传感器使用热电偶为S型按IEC国际电工标准，标准化热电偶分为 S、B、E、K 、R、J、T七种，其中 S(铂铑10［正极］—纯铂［负极］)、R(铂铑13—纯铂)、 B(铂铑30—铂铑6)属于贵金属热电偶，其余属于廉金属热电偶。
S型热电偶，偶丝直径规定为 0.5mm，长期最高使用温度为1300℃，1300℃ 以上容易损坏，短期最高使用温度为 1600℃。
物理，化学性能良好，热电势稳定性及在高温下抗氧化性能好，适用于氧化性和惰性气氛中，不适用于还原性气氛或含有金属或非金属蒸气气氛中。
在热电偶系列中具有准确度高，稳定性好，测温温区宽，使用寿命长等优点。
不足之处是热电势，热电势率较小，灵敏度低，高温下机械强度下降，对污染非常敏感。
2 热电偶的老化现象及使用寿命热电偶的老化即指由金属或合金构成的热电偶，在高温下其内部晶粒逐渐长大，同时合金中含有的少量杂质的位置或形状发生变化，与周围环境中污染物发生反应，致使热端材料熔点降低并变脆弱的现象。
老化变质将改变热电偶的热电特性，甚至发展到脆化断裂的程度 , 使测温工作无法进行。
贵金属热电偶与廉金属热电偶相比，具有熔点高、抗氧化、化学性能稳定等优点，广泛用于高温领域，但其在高温下也将发生劣化。
只能针对影响热电偶劣化的因素提供对策．达到减缓劣化进程、延长热电偶使用寿命的目的。
2.1 贵金属热电偶老化机理在室温状态下 ,致密的铂-铂/铑结构具有非常好的稳定性，但在高温时，即使常规的操作，也会使情况发生改变。
相互扩散 ,选择性挥发 ,重结晶以及环境污染物的影响都会造成热电偶的热力学强度发生改变或者损坏。
(1) 选择性挥发和相互扩散温度超过1000℃时,金属铑会发生挥发，另外正极 (Pt/Rh)中的铑会向负极 (Pt) 发生扩散，这两种作用均使得铂金丝的纯度下降 ,增加了铂金丝磨损与折断的可能性。
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中其长期使 用温 度上 限 可 以达 到 １０ ℃ ， 各 性 能 ４０ 其
指 标 稳 定 。但是 当铂 铑 １ Ｏ一铂 热 电 偶 应 用 在 Ｈ， 、 Ｃ Ｏ等 还原性 气氛 中时 ， 因偶 丝发 生脆 断而 造成 热 常 电偶 的失效 。
使 用仪 器 ： Ｌ ＭＰ Ｓ—Ｇ Ｓ ＯＹ Ｕ Ｘ １金相 显微镜 ，Ｃ Ａ ＪＸ
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铂铑 １ ０一铂 热 电偶 已经 有 １０多年 的使 用历 ０ 史了， 目前它 仍然是 热 电偶 中测 温精度 最 高 ， 定性 稳 最好 ， 产量 最大 的一种 贵 金属 热 电偶 。铂 铑 １ ０一铂 热 电偶在 氧化性 和 中性气 氛等 没有污 染介 质 的环境
（ 庆 仪 表 材 料 研 究所 ， 庆 重 重 ４ ００ ） ０ ７０
摘 要 ： 对在 还 原性 气氛使 用下的铂铑 １ ： ０一铂 热 电偶发 生的偶 丝脆 断现 象进 行 分析 。运用金相 显
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２ 结 果 与讨论
１ 实 验 方 法
２ １ 断裂 的热 电偶丝 的宏观 表象 ． 重庆仪表 材料研 究所 为某冶炼 企业 提 供 的铂铑 ｌ 铂 热 电偶 在使用 过程 出现 了由于偶 丝 断裂造 成 ０一 热 电偶 失效 的情 况 ， 经过 和该 企业 的技 术 人 员交 流 得知 ， 该企 业使 用 铂铑 １ 铂 热 电偶 主要 是用 于测 ０一 量铅 锌还原过 程 中的工作 温度 。热 电偶 的 内层 保护
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管 为刚 玉保护管 ， 层采用碳 化硅 保护 管 。 外 实验 用 的脆 断偶 丝 样 本 是 从 已经 失 效 的铂 铑 １ ０一铂热 电偶上 取 得 ， 失 效 的铂 铑 １ 铂 热 电偶 该 ０一
使用环境 是在 铅锌 等还原 过程 中 ， 样部 位 为 ： 丝 取 偶
焊点 、 丝 断 口和偶 丝表 面 。 偶
２１ ０ １年 ８月
贵 金 属
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Ａｕ ｇ．２０１ １ Ｖ０． ２． ． １ ３ Ｎｏ ３
第３ ２卷第 ３期
铂铑 １ ０一铂 热 电偶 的脆 断 失 效 分 析
王云春 ，陈兴 汉 ，李 国纲 ， 潘 勇 ，陈 小军 ，吴保 安 ，汪建胜
￥ 收稿 日期 ：００—１ ２ ２ １ ０— ０ 第一作者简介 ： 云春 ， ， 士 ， 程师 ， 王 男 学 工 主要 从 事 贵 金 属 材料 研 究 。 Ｅ—ｍａ ：ａｇｕ ｅｕ３ ＠ １６ ｃｍ ｉ ｗ ｎｙｎｈ ｎ６ ２ ．ｏ ｌ
如 图 １ 示 ， １中的热 电偶 丝 断裂成 ５ｍｍ到 所 图
３ ｎ不 等 的小 节 ， 丝表 面也失 去 原有 的光 洁 、 ０Ｉ ｎ 偶 平
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Ａｂ ｔ ａ ｔ：Ｔｈ ｉｔ ｅ ｆｉｕ ｅ ｏ Ｒｈｌ ｓｒ ｃ ｅｂｒ ｔ ａｌ ｒ ｆＰｔ ｌ ０一Ｐｔｔｅ ｍｏ ｏ ｐ ｅ ｎ ｒｄｕ ｉ ｇ ａｍｏ ｐ ｅ ｅ ｓ ｓｕ ｉ ｄ ｈ ｅ ｅｅ — ｈ ｒ ｃ ｕ ｌ ｓｉ ｅ ｃｎ ｔ ｓ ｈ ｒ ｓｗａ ｔ ｄ ｅ ．Ｔ ｌｃ
因在 于 ｓ 与 Ｐ 作 用形成 Ｐ５ｉ低熔 点共 晶物 ， ｉ ｔ ｔ ２ ｓ 使偶 丝 因局 部熔 点降低 而熔化 ， 随之 发 生脆 断 。
关键 词 ： 属材料 ； 金 铂铑 １ ０一铂 热 电偶 ； 原 气氛 ； 断失效 还 脆 中图分类 号 ：Ｇ１６ ３ Ｔ ４ ． ３ 文献 标识码 ： 文章编 号 ：０ ４— ６ ６ ２ １ ）３— ０ ２— ３ Ｂ １０ ０ ７ （ ０ Ｉ ０ ０ ８ ０
Ｂｒ ｔｌ ｉ ｅ Ａｎ ｌ ｓｓ ｏ Ｒｈ Ｏ— ＰｔＴｈ ｒ ｃ ｕｐ ｅ Ｗ ｉ ｅ ｉｔｅ Ｆａ ｌ ａ ｙ ｉ ｆＰｔ ｌ － ｅ ｍｏ ｏ ｌ ｒ ｕｒ
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