多功能物性测量系统介绍-操作-热容
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1. 温度区间变为：0.4 K ～ 350 K 2. 样品架：HC/He－3专用样品架 3. 温度计：使用He－3制冷机的温度计 4. 硬件：HC的温度计在6000上的插孔不同， 连接使用He－3制冷机 5. 软件：启动He－3制冷机的控制软件
使用He－3时的硬件连接
He－3测量
加热器 He-3温度 计
He－3测量
Active Options: Heat Capacity Helium3
使用He－3时的样品安装
• 样品架 (He－3 Puck)
He－3测量
样品架转接器 样品台 保护罩
序号
样品架
使用He－3时的样品安装
• 样品架夹具 （Sample-Mounting Station）
He－3测量
使用He－3时的样品安装
• 将样品架安装在He－3制冷 机的样品架夹具上
He－3测量
He－3测量
使用He－3时的样品比热测量
• 将He－3样品杆从He－3系统的移动小车上 取下，小心放入样品室。 • 样品室抽气。开始测量。 • 测量过程与普通测量相同。 • 注意温度区间。
比热测量程序的编写
• 1. System Commands 通用命令 2. Advanced Commands 通用命令 3. Measurement Commands LogPpmsData与比热专用命令
使用与不使用He－3的区别
不使用He－3 温度范围 磁场范围 样品架 软件 连线 高真空 1.8 K～400 K ± 14 T HC Standard Puck HC P2 System Bridge Cryopump 使用He－3 0.35 K～350 K <2T? Helium－3 Probe HC ＋ He－3 P1 User Bridge Cryopump
2. 关于取出样品架在安装样品的时间内样品室 状态的设定
如果需要时间较长，取出样品架后，立即将样品室封闭， 并且抽气。等样品准备完毕，再打开样品室，放入样品架。
不使用He－3时的样品安装
• 将样品放入样品室
普通测量
不要磕碰端口！！！ 活动手柄 松开
定位用
锁紧
不使用He－3时的样品安装
普通测量
• 将等温挡板组件放入样品室－样品室抽气
He－3测量
Active Options: Heat Capacity
使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close
普通测量
使用PPMS测量比热 不使用He－3制冷机 1.8 K ～ 400 K
内
容
硬件及其连线 软件及其使用 样品安装 背底（Platform＋Grease）热容量测量 样品热容量测量
不使用He－3时的硬件连接
普通测量
加热 器 温度 计
1.8 K ～ 400 K
不使用He－3时的硬百度文库连接
Model 6500 PPMS Head
普通测量
软件界面
• Heat Capacity Installation Wizards Measurement Files
普通测量
不使用He－3时的样品安装
• 样品架（Standard Puck）
普通测量
327 338
不使用He－3时的样品安装
• 样品架夹具 （Sample-Mounting Station） 不要用手触摸
多功能物性测量系统介绍 第 12 单元
PPMS操作－热容量
共56页
PPMS的 (比) 热容选件 (测量编号：HC) PPMS Heat Capacity Option (PPMS_P650)
说明
该单元的内容
1. 测量比热的一般过程 (通用过程) 2. 不使用He－3时的比热测量 (普通测量) 3. 使用He－3时的比热测量 (He－3测量) 4. 测量程序的编写 5. 总结
普通测量
温升设定
点击查看数据文件
样品架定标文件
目前使用的 背底文件
不使用He－3时的背底测量
• 测量背底
普通测量
温升设定
温度范围
温度间隔 重复次数
取点方式
不使用He－3时的背底测量
• 测量过程显示界面
普通测量
不使用He－3时的背底测量
• 不同磁场下的背底测量 两种方法
普通测量
1. 首先手动设定磁场，再采用前面的过 程测量背底； 2. 使用程序设定磁场，进行背底测量。
普通测量
不使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Active Options: Heat Capacity
比热测量程序的编写
Field Calibrate New Addenda New Datafile Puck Calibration Pass 1 Puck Calibration Pass 2 Sample HC Switch Addenda LogPpmsData 测量背底信号
编写测量程序
样品台温度计磁场修正 设定新的数据文件 样品架温度计电阻值标定 样品架加热器电阻值标定 测量样品比热 使用相应背底信号文件 记录PPMS的硬件参数
不使用He－3时的样品比热测量
• 关于样品的要求 质量：1 mg ～ 200 mg 形状：至少有一个平面 其它：如果样品易碎，用小颗粒
普通测量
样品
不使用He－3时的样品比热测量
• 测量过程与背底测量相同
1. 选择所使用的样品架定标文件 Puck327.Cal和Puck338_1.Cal 2. 选择与测量磁场相应的背底文件 (Addenda Table) 3. 检测样品架的接线 (Test Puck) 4. 设定数据文件，样品信息等
样品台温度计
普通测量
加热器电阻值 300 K Puck327: ~ 1050 Ohm Puck338: ~ 1250 Ohm 样品架温度计
不使用He－3时的背底测量
• 选择文件名：不是必须的
普通测量
数据文件
文件说明
样品信息
不使用He－3时的背底测量
• 测量背底
Installing Puck for Addenda Measurement
通用过程
使用PPMS测量比热的操作流程
2. 背底信号的测量
• 在样品架 (Puck)的白色平台 (Platform)上放适量的油 脂 (固定样品) (低温：N Grease；高温：H Grease) • 记录样品架的序号 (如，Puck 327、Puck 338) • 选择背底测量选项 (Create New Addenda Table)，根 据提示将样品架放入样品室，设定温度范围及磁场， 开始背底测量
设定温度：295 K 样品室：充气 放入样品
关于样品室温度及压力的说明
普通测量
1. 关于打开样品室时，样品室温度的设定
设定为300 K。如果长时间在低温测量，最好在300 K稳定 30 分 钟 后 ， 再 给 样 品 室 充 气 (Vent Continuously) 。 对于比热测量，软件设定为295 K，可以手动设定300 K。 也就是说，在Installation Wizards中不点击Open Chamber， 打开样品室 (Vent/Seal或者Vent Cont.)、抽气 (Purge/Seal)全 部手动设定。
Charcoal Holder
不要用手触摸
不使用He－3时的背底测量
普通测量
• 选择所用样品架的定标文件 (Puck???.Cal) Current Calibration File
Puck 327 Puck 338 Puck327.Cal Puck338_1.Cal
不使用He－3时的背底测量
• 检测样品架的引线 (Test the Puck)
普通测量
不使用He－3时的样品安装
• 背底测量
适量、均匀
普通测量
N Grease ( < 320 K) H Grease ( > 320 K) 338 327
327
不使用He－3时的样品安装
• 将样品放入样品室
Installing Puck for Addenda Measurement
普通测量
0.40 K ～ 350 K
Helium-3 Refrigerator
He－3
He－3
Helium-3 System
He－3
使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close
编写测量程序
程序的编写规则与其它测量相同，包括
比热测量程序的编写
编写测量程序
《PPMS主机－软件》详细介绍程序的编写。 这里只简单解释一下与比热测量相关的命令
Set Field Scan Field Wait Set Temperature Chamber Shutdown 设定测量所需的磁场 安装一定的间隔设定磁场 达到设定的条件值后等待时间 设定温度，不是比热测量的温度，也 与比热测量的温度范围无关。 样品室的状态 关闭温度控制器
普通测量
5. 选择比热的单位 (缺省为热容单位 µJ/K) 6. 设定测量条件（温度、磁场等）
He－3测量
使用PPMS测量比热 使用He－3制冷机 0.40 K ～ 350 K
内
容
与普通测量的比较 硬件及其连线 软件及其使用 样品安装 样品热容量测量
使用He－3时的样品比热测量
He－3测量
• 使用He－3制冷机与普通测量的区别
普通测量
3085－100
Model 6000
不使用He－3时的软件
1. 启动PPMS MultiVu 2. 在Utilities菜单中激活Heat Capacity
普通测量
不使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close 线路连 接图 Active Options:
不使用He－3时的样品比热测量
• 使 用 Installation Wizards进行样品 比热测量
Installing Puck for Sample Measurement
普通测量
设定温度：295 K 样品室：充气 放入样品
不使用He－3时的样品比热测量
1. 2. 3. 4.
普通测量
手动设定温度300 K。 给样品室充气，打开样品室取出样品架 用盲板封闭样品室，抽气 将样品安放在白色样品台上，盖上防热 辐射铜盖。 5. 给样品室充气，打开样品室，放入样品 架。 6. 放入等温挡板组件。 7. 样品室抽气，启动高真空。
通用过程
比热测量示意图
通用过程
使用PPMS测量比热、热容量
样品的比热 (HC) 的测量过程
1. 背底信号的测量(Addenda) 2. 样品的比热测量(Sample HC) 3. 测量衬底的比热(薄膜材料)
通用过程
使用PPMS测量比热的操作流程
1. 启动比热测量选件
• 连接比热选件的信号控制与采集 Cable (Connection Diagram) • 启动控制软件 (MultiVu)的比热选件 (Activate Heat Capacity)
通用过程
使用PPMS测量比热的操作流程
3. 样品比热的测量
• 设定样品室温度为300 K，取出样品架，把样品 安装在样品平台上。 • 选 择 样 品 比 热 测 量 选 项 (Sample HC
Measurement)，根据提示将样品架放入样品室， 设定温度范围及磁场，选择相应的背底信号文 件，开始样品比热测量
使用He－3时的硬件连接
He－3测量
加热器 He-3温度 计
He－3测量
Active Options: Heat Capacity Helium3
使用He－3时的样品安装
• 样品架 (He－3 Puck)
He－3测量
样品架转接器 样品台 保护罩
序号
样品架
使用He－3时的样品安装
• 样品架夹具 （Sample-Mounting Station）
He－3测量
使用He－3时的样品安装
• 将样品架安装在He－3制冷 机的样品架夹具上
He－3测量
He－3测量
使用He－3时的样品比热测量
• 将He－3样品杆从He－3系统的移动小车上 取下，小心放入样品室。 • 样品室抽气。开始测量。 • 测量过程与普通测量相同。 • 注意温度区间。
比热测量程序的编写
• 1. System Commands 通用命令 2. Advanced Commands 通用命令 3. Measurement Commands LogPpmsData与比热专用命令
使用与不使用He－3的区别
不使用He－3 温度范围 磁场范围 样品架 软件 连线 高真空 1.8 K～400 K ± 14 T HC Standard Puck HC P2 System Bridge Cryopump 使用He－3 0.35 K～350 K <2T? Helium－3 Probe HC ＋ He－3 P1 User Bridge Cryopump
2. 关于取出样品架在安装样品的时间内样品室 状态的设定
如果需要时间较长，取出样品架后，立即将样品室封闭， 并且抽气。等样品准备完毕，再打开样品室，放入样品架。
不使用He－3时的样品安装
• 将样品放入样品室
普通测量
不要磕碰端口！！！ 活动手柄 松开
定位用
锁紧
不使用He－3时的样品安装
普通测量
• 将等温挡板组件放入样品室－样品室抽气
He－3测量
Active Options: Heat Capacity
使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close
普通测量
使用PPMS测量比热 不使用He－3制冷机 1.8 K ～ 400 K
内
容
硬件及其连线 软件及其使用 样品安装 背底（Platform＋Grease）热容量测量 样品热容量测量
不使用He－3时的硬件连接
普通测量
加热 器 温度 计
1.8 K ～ 400 K
不使用He－3时的硬百度文库连接
Model 6500 PPMS Head
普通测量
软件界面
• Heat Capacity Installation Wizards Measurement Files
普通测量
不使用He－3时的样品安装
• 样品架（Standard Puck）
普通测量
327 338
不使用He－3时的样品安装
• 样品架夹具 （Sample-Mounting Station） 不要用手触摸
多功能物性测量系统介绍 第 12 单元
PPMS操作－热容量
共56页
PPMS的 (比) 热容选件 (测量编号：HC) PPMS Heat Capacity Option (PPMS_P650)
说明
该单元的内容
1. 测量比热的一般过程 (通用过程) 2. 不使用He－3时的比热测量 (普通测量) 3. 使用He－3时的比热测量 (He－3测量) 4. 测量程序的编写 5. 总结
普通测量
温升设定
点击查看数据文件
样品架定标文件
目前使用的 背底文件
不使用He－3时的背底测量
• 测量背底
普通测量
温升设定
温度范围
温度间隔 重复次数
取点方式
不使用He－3时的背底测量
• 测量过程显示界面
普通测量
不使用He－3时的背底测量
• 不同磁场下的背底测量 两种方法
普通测量
1. 首先手动设定磁场，再采用前面的过 程测量背底； 2. 使用程序设定磁场，进行背底测量。
普通测量
不使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close Active Options: Heat Capacity
比热测量程序的编写
Field Calibrate New Addenda New Datafile Puck Calibration Pass 1 Puck Calibration Pass 2 Sample HC Switch Addenda LogPpmsData 测量背底信号
编写测量程序
样品台温度计磁场修正 设定新的数据文件 样品架温度计电阻值标定 样品架加热器电阻值标定 测量样品比热 使用相应背底信号文件 记录PPMS的硬件参数
不使用He－3时的样品比热测量
• 关于样品的要求 质量：1 mg ～ 200 mg 形状：至少有一个平面 其它：如果样品易碎，用小颗粒
普通测量
样品
不使用He－3时的样品比热测量
• 测量过程与背底测量相同
1. 选择所使用的样品架定标文件 Puck327.Cal和Puck338_1.Cal 2. 选择与测量磁场相应的背底文件 (Addenda Table) 3. 检测样品架的接线 (Test Puck) 4. 设定数据文件，样品信息等
样品台温度计
普通测量
加热器电阻值 300 K Puck327: ~ 1050 Ohm Puck338: ~ 1250 Ohm 样品架温度计
不使用He－3时的背底测量
• 选择文件名：不是必须的
普通测量
数据文件
文件说明
样品信息
不使用He－3时的背底测量
• 测量背底
Installing Puck for Addenda Measurement
通用过程
使用PPMS测量比热的操作流程
2. 背底信号的测量
• 在样品架 (Puck)的白色平台 (Platform)上放适量的油 脂 (固定样品) (低温：N Grease；高温：H Grease) • 记录样品架的序号 (如，Puck 327、Puck 338) • 选择背底测量选项 (Create New Addenda Table)，根 据提示将样品架放入样品室，设定温度范围及磁场， 开始背底测量
设定温度：295 K 样品室：充气 放入样品
关于样品室温度及压力的说明
普通测量
1. 关于打开样品室时，样品室温度的设定
设定为300 K。如果长时间在低温测量，最好在300 K稳定 30 分 钟 后 ， 再 给 样 品 室 充 气 (Vent Continuously) 。 对于比热测量，软件设定为295 K，可以手动设定300 K。 也就是说，在Installation Wizards中不点击Open Chamber， 打开样品室 (Vent/Seal或者Vent Cont.)、抽气 (Purge/Seal)全 部手动设定。
Charcoal Holder
不要用手触摸
不使用He－3时的背底测量
普通测量
• 选择所用样品架的定标文件 (Puck???.Cal) Current Calibration File
Puck 327 Puck 338 Puck327.Cal Puck338_1.Cal
不使用He－3时的背底测量
• 检测样品架的引线 (Test the Puck)
普通测量
不使用He－3时的样品安装
• 背底测量
适量、均匀
普通测量
N Grease ( < 320 K) H Grease ( > 320 K) 338 327
327
不使用He－3时的样品安装
• 将样品放入样品室
Installing Puck for Addenda Measurement
普通测量
0.40 K ～ 350 K
Helium-3 Refrigerator
He－3
He－3
Helium-3 System
He－3
使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close
编写测量程序
程序的编写规则与其它测量相同，包括
比热测量程序的编写
编写测量程序
《PPMS主机－软件》详细介绍程序的编写。 这里只简单解释一下与比热测量相关的命令
Set Field Scan Field Wait Set Temperature Chamber Shutdown 设定测量所需的磁场 安装一定的间隔设定磁场 达到设定的条件值后等待时间 设定温度，不是比热测量的温度，也 与比热测量的温度范围无关。 样品室的状态 关闭温度控制器
普通测量
5. 选择比热的单位 (缺省为热容单位 µJ/K) 6. 设定测量条件（温度、磁场等）
He－3测量
使用PPMS测量比热 使用He－3制冷机 0.40 K ～ 350 K
内
容
与普通测量的比较 硬件及其连线 软件及其使用 样品安装 样品热容量测量
使用He－3时的样品比热测量
He－3测量
• 使用He－3制冷机与普通测量的区别
普通测量
3085－100
Model 6000
不使用He－3时的软件
1. 启动PPMS MultiVu 2. 在Utilities菜单中激活Heat Capacity
普通测量
不使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Heat Capacity Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close 线路连 接图 Active Options:
不使用He－3时的样品比热测量
• 使 用 Installation Wizards进行样品 比热测量
Installing Puck for Sample Measurement
普通测量
设定温度：295 K 样品室：充气 放入样品
不使用He－3时的样品比热测量
1. 2. 3. 4.
普通测量
手动设定温度300 K。 给样品室充气，打开样品室取出样品架 用盲板封闭样品室，抽气 将样品安放在白色样品台上，盖上防热 辐射铜盖。 5. 给样品室充气，打开样品室，放入样品 架。 6. 放入等温挡板组件。 7. 样品室抽气，启动高真空。
通用过程
比热测量示意图
通用过程
使用PPMS测量比热、热容量
样品的比热 (HC) 的测量过程
1. 背底信号的测量(Addenda) 2. 样品的比热测量(Sample HC) 3. 测量衬底的比热(薄膜材料)
通用过程
使用PPMS测量比热的操作流程
1. 启动比热测量选件
• 连接比热选件的信号控制与采集 Cable (Connection Diagram) • 启动控制软件 (MultiVu)的比热选件 (Activate Heat Capacity)
通用过程
使用PPMS测量比热的操作流程
3. 样品比热的测量
• 设定样品室温度为300 K，取出样品架，把样品 安装在样品平台上。 • 选 择 样 品 比 热 测 量 选 项 (Sample HC
Measurement)，根据提示将样品架放入样品室， 设定温度范围及磁场，选择相应的背底信号文 件，开始样品比热测量