败酱草中肌醇含量测定
北败酱草质量标准与检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：北败酱草
1.2 汉语拼音：Beibaijiangcao
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《甘肃省中药炮制规范》（2009年版）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：醋酐、浓硫酸、石油醚（30℃～60℃）、氨、甲醇。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、紫外光灯、白磁板、水浴锅。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品粉末制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.1g，加醋酐2ml，冷浸过夜，吸取上清液1～2滴于白磁板上，滴加浓硫酸1～2滴，即显紫红色。
7.4.3取本品粉末2g，加石油醚（30℃～60℃）10ml，冷浸24小时，滤过，滤渣挥尽溶剂，加入甲醇10ml，70℃加热回流1小时，滤过。
取滤液点于滤纸上，挥去溶剂，置紫外光光灯（365nm）下检视，斑点显天蓝色；用氨熏后，日光下显亮黄色，置紫外光光灯（365nm）下观察，显黄绿色。
7.5 检查：
7.5.1总灰分：不得过15.0%（附录17）。
7.5.2酸不溶性灰分：不得过2.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定项下的热浸法（附录19）测定，不得少于20.0%。
蒽酮-硫酸法测定败酱草多糖的含量
性成分之一 ，具有较强的抗氧化和抗病毒作用。 关于败酱 草化学成分的报道 主要集 中在黄 酮类 和皂 苷类 成分 ，而对
多糖的研究相对较少。
植 物多糖 的含量 测定 常采 用紫 外 一可见 分光 光 度法 。
根据显 色剂选择的不同 ，其 方法主要有 苯酚 一 硫 酸法 、蒽
酮一 硫 酸法 、地 衣 酚 一 硫 酸 法 、咔唑 一硫 酸 法 等 。 ｐ 蒽酮 一
图 ｌ 败酱草多糖的提取 工艺流程
１ ． ２ ． ３ 方法学考察 １ ． ２ ． ３ ． １ 精 密度试验 取对照 品溶 液 分别 配 制低 、中、高浓 度的 ３个 溶 液 ， 分别重复测定 ５次。
收稿 日期 ：２ ０ １ ４—０ ８— ２ ２
作者简介 ：肖道安 （ １ ９ ８ ０一） ，男 ，江西吉安人 ，讲师 ，主要研究方向 ：中药化学 。
败酱草 ，采 自江西宜春 ；葡萄糖 标准 品 ，上 海永 叶生 物科技有限公 司；其他 化学试剂 均为 分析纯 ；实验用水 为
蒸馏水。
Ｉ ． ２ ． ２ 败酱草 多糖 的提取工艺流程
如 图 １所 示 。
Байду номын сангаас
中草 药 粉 碎 机 ， 天 津 市 泰 斯 特 仪 器 有 限 公 司；
Ｋ Ｑ ５ ２ ０ ０ Ｂ型超声波清洗器 ，昆山市超声仪器有 限公 司；Ｈ Ｈ
第３ ６卷
第１ ２期
宜 春 学 院 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｍＭ ｏ ｆ Ｙ ｉ ｅ ｈ ｕ ｎ Ｃ ｏ Ｕ ｅ ｇ ｅ
Ｖ ｏ １ ． ３ ６，Ｎｏ ． １ ２
Ｄｅ ｅ ． ２ Ｏｌ ４
２ ０ １ ４年 １ ２月
蒽酮 一硫 酸 法测 定 败 酱 草 多糖 的含 量
GC-MS法检测白花败酱草与黄花败酱草挥发性成分
GC-MS法检测白花败酱草与黄花败酱草挥发性成分刘伟;贾绍华;项峥【摘要】利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析白花败酱草与黄花败酱草中挥发性成分.采用水蒸气蒸馏法提取败酱草中挥发性成分,利用气质联用技术对成分进行分析并应用NIST 05a.L标准质谱图库检索鉴定各成分、采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果表明:黄花败酱草挥发油中鉴定54个成分,占总量的94.56％.白花败酱草挥发油中共鉴定36种成分,占总量的89.87％.两种挥发油共同含有成分9种,分别为hexanal,2-Pentylfuran,benzeneacetaldehyde,α-Ionene,1,2,3,4 -Tetrahydro-1,6,8-trimthylnaphthalene,1,2,3,4-Tetrahydro-1,5,7-trimethylnaphth alene,β-Damascenone,hexahydrofarnesylacetone,palmitic acid.首次对白花败酱草与黄花败酱草挥发性成分进行对比分析,为白花败酱草与黄花败酱草的鉴别、质量评价以及挥发性成分开发利用提供基础.【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(032)001【总页数】5页(P6-10)【关键词】白花败酱草;黄花败酱草;挥发油;气相色谱-质谱;单萜;倍半萜【作者】刘伟;贾绍华;项峥【作者单位】哈尔滨商业大学药学院,黑龙江哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药学院,黑龙江哈尔滨150076;生命科学与环境科学研究中心,哈尔滨商业大学,黑龙江哈尔滨150076【正文语种】中文【中图分类】R284败酱草为败酱科多年生草本植物白花败酱草(Patrinia villosa (Thunb.) Juss.)和黄花败酱草(Patrinia scabiosaefolia Fisch)的带根全草，广泛分布于东亚及北美地区[1].《神农本草经》中列为中品，味辛、苦，性寒，它具有清热解毒，消痈排脓，活血化瘀，清心安神等功效，曾被《中国药典》收载.在临床上常用于阑尾炎、疟疾等疾病的治疗.现代医学研究发现败酱草具有良好的抗炎、镇静催眠、抗病毒、抗肿瘤的药理活性，败酱草主要含有三萜皂苷类、环烯醚萜类、挥发油类、黄酮类以及多糖类等成分[2-7].败酱草具有刺激性气味，这种特殊的挥发性气味与其挥发油的含量和种类有明显的相关性，而有关败酱草挥发油类成分的研究较少，文献报道从白花败酱草根茎鉴定5种挥发性成分，从叶中鉴定20种成分[8]，而从黄花败酱草中则鉴定9个成分[9].由于挥发油类成分普遍具有较强的抗肿瘤、抗菌、抗氧化活性.为了深入研究这二者败酱草的药理活性，本文首次对比白花败酱草与黄花败酱草中挥发性成分进行比较.Agilent 6890 气相-质谱联用仪(安捷伦科技有限公司)，FW- 80高速万能粉碎机(北京市永光明医疗器械仪器厂)，CS-2001分析天平(Globe公司)白花败酱草购于河北新祁中药饮品公司，黄花败酱草购于安徽永刚中药饮品公司.药材经哈尔滨商业大学吴健博士鉴定为白花败酱草Patrinia villosa (Thunb.) Juss.和黄花败酱草Patrinia scabiosaefolia Fisch正品.石油醚(30～60 ℃)、无水硫酸钠购于天津科密欧化学试剂有限公司，水为纯净水.2.1 挥发油的提取白花败酱与黄花败酱分别粉碎，取粗粉30 g，精密称定，置于500 mL圆底烧瓶中，加纯净水300 mL，浸泡30 min，参照2010版《中国药典》挥发油测定法进行提取：连接挥发油提取器与回流冷凝管，加水充满挥发油提取器的刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止.置电热套中缓缓加热至微沸、保持3 h至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻.开启提取器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5 mm处为止.放置1 h以上，吸取挥发油，过无水硫酸钠，即得.2.2 色谱与质谱条件色谱柱：Elite-1弹性石英毛细管柱(30 m × 0.32 mm × 0.25 mm)；进样口温度220 ℃；检测器温度250 ℃；传输线温度290 ℃；载气为氦气，体积流量1.0 mL/min；分流比60∶1，进样量1 μL；升温程序柱温55 ℃，以5 ℃/min升至265 ℃.质谱条件: 电离方式EI；电子轰击能量70 eV；离子源温度250 ℃；加速电压34.6 V；分辨率2 500；倍增器电压1 388 V；扫描范围40～450 amu；扫描次数4.45次/s.2.3 数据分析根据保留时间并应用NIST05a.L标准质谱图库检索鉴定各成分，采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量.通过GC/MS对白花败酱草与黄花败酱草中挥发油类化学成分进行分析，总离子流图见图1、2，应用GC-MS从黄花败酱草挥发油中鉴定54个化学成分，占挥发油总量的94.56%.其中3-Methylbutanoic acid为最主要成分，占总量的25.11%，Palmitic acid，Hexanoic acid以及cis-Anethol也是主要成分，分别占总量的10.84%，9.25%及7.51%.此外，白花败酱草挥发性成分中还含有8种单萜以及6种倍半萜类成分，分别占总量的12.20%和7.09%.白花败酱草中共鉴定36种成分，占总量的89.87%.含量较高的分别是Camphogen (10.72%)，2-Methyl-6-hydroxyquinoline (7.03%)，β-Damascenone (6.75%)以及β-Ionone (6.26%).黄花败酱草挥发性成分中共含有6种单萜类成分以及1种倍半萜类成分，分别占总量的27.87%及2.67%.根据保留时间并应用NIST 05a.L标准质谱图库检索鉴定各成分，并采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量，白花败酱草与黄花败酱草挥发性成分及百分含量结果见表1.白花败酱草和黄花败酱草是败酱属植物的两个主要品种，这两个品种曾共同作为“败酱”而被《中国药典》收载，具有相同的药理作用.但是由于败酱属植物品种较多，鉴定较为困难，本实验首次将白花败酱草与黄花败酱草中挥发油成分进行鉴定，分别鉴定出33种和51种成分，经过进一步分析，确定9个共有成分，具体名称及百分含量见表2.该结果对白花败酱草与黄花败酱草的鉴别、质量评价以及挥发性成分开发利用奠定工作基础.【相关文献】[1]XIE Y, PENG J Y, G R FAN, et al. Chemical composition and antioxidant activity of volatiles f rom Patrinia Villosa Juss obtained by optimized supercritical fluid extraction [J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2008(48): 796-801.[2]GAO L, Zhang L, LI N, et al. New triterpenoid saponins from Patrinia scabiosaefolia [J]. Car bohydrate Research, 2011(346): 2881-2885.[3]XU J C, ZENG X Y, YU D Q. Studies on the chemical constituents of Patrinia villosa Juss[J]. Acta Pharmacologica Sinica, 1985(20): 652-656.[4]ZHANG T, LI Q W, LI K, et al. Antitumor effects of saponin extract from Patrinia villosa (Thu nb.) Juss on mice bearing U14 cervical cancer [J]. Phytotherapy Research, 2008(22): 640-645.[5]CHIU L C M, HO T S,WONG E Y L, et al. Ethyl acetate extract of Patrinia scabiosaefolia dow nregulates anti-apoptotic Bcl-2/Bcl-XL expression, and induces apoptosis in human breast carcinoma MCF-7 cells independent of caspase-9 activation [J]. Journal of Ethnopharmacology, 2006(105): 263-268.[6]PENG J Y, YANG G J, FAN G R, et al. Preparative isolation and separation of a novel and tw o known flavonoids from Patrinia villosa Juss by high-speed counter-current chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2005(1092): 235-240.[7]TAGACHI H,YOKOKAWA Y,ENDO T. Studies on the constituents of Patrinia villosa Juss [J]. Yakugaku Zasshi, 1973(93): 607-611.[8] 黄晓冬, 黄晓昆, 李洁桢, 等. 白花败酱叶挥发物化学成分及其DPPH自由基清除活性[J]. 食品科技, 2012, 37(10): 187-190.[9] 田智勇, 曹继华. 黄花败酱和异叶败酱挥发油的研究[J]. 河南大学学报：医学版, 2004, 23(1): 35-38.。
北败酱草质量标准与检验操作规程
XXXX药业有限公司成品质量标准与检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：北败酱草
1.2 汉语拼音：Beibaijiangcao
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《甘肃省中药炮制规范》（2009年版）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：试药与试剂：醋酐、浓硫酸、石油醚（30℃～60℃）、氨、甲醇、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、紫外光灯、白磁板、水浴锅、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末0.1g，加醋酐2ml，冷浸过夜，吸取上清液1～2滴于白磁板上，滴加浓硫酸1～2滴，即显紫红色。
7.4.3取本品粉末2g，加石油醚（30℃～60℃）10ml，冷浸24小时，滤过，滤渣挥尽溶剂，加入甲醇10ml，70℃加热回流1小时，滤过。
取滤液点于滤纸上，挥去溶剂，置紫外光光灯（365nm）下检视，斑点显天蓝色；用氨熏后，日光下显亮黄色，置紫外光光灯（365nm）下观察，显黄绿色。
7.5 检查：
7.5.1总灰分：不得过15.0%（附录17）。
7.5.2酸不溶性灰分：不得过2.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 物：照水溶性浸出物测定项下的热浸法（中国药典2005年版一部附录
19）测定，不得少于20.0%。
败酱草质量标准
· 1150·
2012 年 9 月 1 日 第 9 期 No． 9 1 Sep． 2012
中
医
学
报
第 27 卷 Vol． 27
总第 172 期 Serial No． 172
CHINA JOURNAL OF CHINESE MEDICINE
显色， 有时需加热， 所显示颜色为红色到紫红色 。 将上述八种溶液均经上述操作发生此反应， 结果为： Y1 、 Y2 、 Y3 、 Y4 、 T3 变为红色， T1 、 T2 、 T4 基本无变化。 2． 1． 2． 2 三氯化铁反应 三氯化铁颜色反应为具有酚羟基 加 的最简单最常用的反应 。取上述溶于甲醇的提取液适量， 。 摇匀即可显色， 通常为蓝绿色 入几滴三氯化铁， Y2 、 Y3 、 Y4 、 将上述八种溶液均经上述操作， 结果为： Y1 、 T3 变为墨绿色， T1 、 T2 、 T4 基本无变化。 2． 1． 2． 3 氯仿浓硫酸反应 氯仿浓硫酸反应为皂苷类成 分主要的理化检识反应 。 取上述甲醇的提取液适量溶于氯 仿， 然后加入浓硫酸， 摇匀后静置， 可看到在氯仿层呈现红色 。 硫酸层有绿色的荧光 皂苷类成分因溶于氯仿而显 或蓝色， 可用于皂苷类的鉴别。 示出特殊的颜色， Y2 、 Y3 、 Y4 、 T3 溶液均经上述操作发生此反 将上述 Y1 、 可以看到， 溶液先混合为褐色， 后逐渐分层， 并且上层（ 氯 应， 仿层） 呈显深红色， 下层为淡灰色的浓硫酸层， 荧光下观察可 见下下层的硫酸层有淡绿色荧光 。 理化检识是中药化学中最简单 、 最常用的对未知成分定 性分析的方法， 由上述理化鉴定的结果可知： 败酱草中的水 提成分可能含有黄酮类和皂苷类成分， 但因理化检识的局限 性， 仍要进一步定性才能确定所含成分类型， 并且由以上三 显色效果较 组颜色反应可以观察到用乙醇溶解出的成分， 用薄层色谱进一步定 好。为了确定败酱草浸膏中主要成分， 性鉴别。 2． 1． 3 薄层色谱法 薄层色谱法除用于定量分析外， 亦可 并且具有专属性强、 灵敏度高、准确可 用于定性分析鉴别， 靠等优点。本实验所用薄层色谱板（ 10． 0 cm × 10． 0 cm ） 为 硅胶 G 板（ 实验室自制） ， 为了保证试验的准确， 需要更换不 来检验结果的准确性。 同的展开剂， 2． 1． 3． 1 黄 酮 类 化 合 物 的 薄 层 色 谱 检 识 根 据 文 献 报 ［5 ］ 道 ， 以槲皮素、 槲皮苷为对照品进行薄层色谱检识 。 对照品溶液制备： 分别称取 0． 05 mg 槲皮素、 槲皮苷对 照品， 甲醇溶解， 定容与 1 mL 容量瓶中， 超声溶解， 制得对照 Y3 ， Y2 ， Y1 ， T3 ， T2 为上述提取物的 品溶液。 样品溶液： Y4 ， 甲醇溶液。展开剂： 根据文献记载， 黄酮类成分最常用甲酸 水乙酸乙酯（ 2 3 12 ） 作为展开剂， 精密量取后在锥形瓶 中混合均匀， 倒入层析缸中预饱和 30 min。显色剂： 3% 三氯
GC-YL-30700败酱草检验操作规程
题目：败酱草原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30700-02
制定人：
制定日期：2020年：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020 年 月 日
目的：规范败酱草原药材检验操作
范围：败酱草原药材检验
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过1.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
败酱草中总黄酮的提取工艺优化及含量动态变化
败酱草中总黄酮的提取工艺优化及含量动态变化摘要：以败酱草为原料，分析提取时间、料液比、提取温度、乙醇体积分数等因素对败酱草总黄酮含量的影响，以Ｌ９（３４）正交试验方法优化总黄酮的提取工艺，然后在该工艺条件下考察了不同部位、不同采摘时期败酱草中总黄酮含量的动态变化，同时也对超声波在提取败酱草中总黄酮的效果进行了探索。
结果表明，提取时间、料液比、提取温度、乙醇体积分数对败酱草总黄酮含量均有影响；败酱草中总黄酮提取的最佳工艺组合为体积分数为5０％的乙醇以１∶２０的料液比在6０℃条件下提取２.0 ｈ；引入超声波技术后，提取总黄酮的含量有所提高；同时发现败酱草嫩叶中总黄酮的含量最高。
关键词：败酱草；总黄酮；超声波；含量变化Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐａｔｒｉｎａｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｔｏｅｘｔｒａｃｔｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ａｎｄｔｈｅｄｙｎａｍｉｃｃｈａｎｇｅｏｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｉｎｐａｔｒｉｎａｄｕｒｉｎｇｇｒｏｗｔｈｗａｓｅｘａｍｉｎｅｄ．Ｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ，ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｓｏｌｉｄto ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒｍｅｔｈｏｄｃｏｕｐｌｉｎｇｗｉｔｈＬ９（３４）ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌａｒｒａｙｄｅｓｉｇｎ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｗａｓａｌｓｏｓｔｕｄｉｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｉｏｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｕｓｉｎｇ5０％ｅｔｈａｎｏｌｗｉｔｈａｓｏｌｉｄto ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏｏｆ１∶２０ａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｆｏｒ２.0 ｈａｔ6０℃．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｗａｓｉｎｃｒｅａｓｅｄｂｙｕｓｉｎｇｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，ａｎｄｗａｓｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｉｎｔｅｎｄｅｒｌｅｖｅｌｓｏｆｐａｔｒｉｎａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐａｔｒｉｎａ；ｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ；content variation败酱草（Ｈｅｒｂａｐａｒｔｉｎｉａｅ），又称泽败、苦菜等，属败酱科多年生草本植物。
FAAS法测定败酱草中的微量元素
现代医学已证明 ， 微量元素对人体健康 、 生长发 育 和 防病 治 病 有 密 切 关 系 … 。生 物无 机 化 学 在 分
子水 平上 已经或 正在 揭示 微量 元 素在 人体 内的作 用 机 制 Ｊ 目前 人 们 已经 注 意 到 中药 材 的 药 效 与 所 。
含微 量元 素 有关 ｊ 而微 量 元 素 含 量 的测 定 又 为 阐 ，
收 稿 日期 ：０９— １ ２０ １—２ ０
酸 锶 ， 加 优普 超纯 水 溶解样 品 ， 再 转移 于 ５ Ｌ容量 ０ｍ
基金项 目 ： 延安市科技专项基 金资助项 目（０ ８ ｓ ６ ２ ０ ｋ 一１ ） 作者简介 ： 贾 丹（ ９ ６ ） 女 ， １ ８一 ， 河南许 昌人 ， 安大学 ２０ 延 ０ ５级本科生 。 为通讯作 者
１ 实 验 部 分
１ １ 仪器 和 试剂 ．
续 加热 赶去 悬 浮 于瓶 内 的高氯 酸 ， 到溶 液 近干 ， 直 取
下 冷却 ， ５ｍＬ０ ５ ｏ Ｌ 盐 酸 和 一定 量 １ 硝 加 ． ｍ ｌ・ ％
Ａ － ６０ Ａ ＿８０型原 子 吸 收分 光 光 度 计 （ 日本 岛 津
０ １％ ．２ 。 火焰原 子吸 收光 谱 法 快 速 、 单 、 ．３ ６％ 简 灵敏 ， 准确 度 和精 密度 均 较 好 ， 能达 到 分 析 要
求， 可பைடு நூலகம் 于 中草 药 中微 量元 素 的测 定 。
关 键词 ： 火焰 原子 吸收 分光 光度 法 ； 酱草 ； 量元 素 败 微
中图分 类 号 ： ６ ７ ３ ０ ５ ．１ 文献 标识 码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ４６ ２ ２ １ ） ｌ０ ６ －３ １０ －０ Ｘ（ ０ ０ Ｏ －０ ５０ 公 司 ） Ｌ ４ ３型 Ｍｇ Ｃ 、 ｅ Ｐ 、 ｉＣ ，２ ３ 、 ａ Ｆ 、 ｂ Ｎ 、 ｄ空 心 阴 极 灯
败酱草中多糖提取和鉴定的研究
败酱草中多糖提取和鉴定的研究作者：王雅丽徐长隆张春宇张晓蕊来源：《食品安全导刊·下旬刊》2019年第02期摘要：目的：通过设计试验从中药材败酱草中提取有效成分多糖，并对其进行纯化鉴定。
方法：通过超声波综合热浸提法提取败酱草中的粗多糖溶液，经过醇沉及Sevag法除蛋白并对其进行纯化，经莫利许（Molish）反应和苯酚-硫酸反应鉴定是否存在多糖。
结论：本实验条件下确定了败酱草多糖的提取工艺为：提取温度为100℃，料液比为1：25，超声波震碎2h，浸提时间为3h，败酱草的多糖提取率为3.14%，经过莫利许（Molish）反应和苯酚-硫酸反应证实提取的有效成分为多糖。
关键词：败酱草;多糖;莫利许（Molish）反应;苯酚-硫酸反应败酱草为败酱科多年生草本植物，始载于《神农本草经》，具有祛瘀止痛、消痈排脓、清热解毒等功效，应用历史悠久。
研究表明，败酱草的黄酮、皂甙、多糖等活性物质的含量较高，败酱草叶粗提物具有明显的抗老化、抗肿瘤及抗菌等药理功效[1]。
多糖是存在于自然界的醛糖和（或）酮糖通过糖苷键连接在一起的聚合物（一般10个以上）。
多糖包括活性多糖和膳食纤维两大类。
活性多糖专指具有某种生物活性的多糖化合物。
这些多糖具有复杂的、多方面的生理活性和功能，如：免疫调节功能、抗肿瘤作用、抗病毒作用等[2-4]。
败酱草有效成分AP4（败酱草多糖）具有明显抑制呼吸道合胞病毒（RSV）增殖的作用，其治疗指数为114，且其抗病毒指数也远远高于病毒唑。
1 材料与设备1.1 材料败酱草全草，购买于沈阳市国大药房。
1.2 试剂和设备1.2.1 主要实验试剂α-萘酚、苯酚、浓硫酸、纯水、乙醇、氯仿、异戊醇等。
1.2.2 主要实验设备粉碎机、电热鼓风干燥箱、超声波清洗器、电子分析天平、冰箱、蒸馏装置、浓缩装置、冻干机、离心机、电热炉等。
2 实验方法2.1 粗多糖的提取2.1.1 预实验称取败酱草全草经50℃烘箱烘干，于粉碎机中粉碎，得到败酱草干粉。
保健食品中肌醇的测定
保健食品中肌醇的测定一、样品前处理1.1 样品采集与保存：选取具有代表性的保健食品样品，按照不同种类和品牌进行分类保存。
确保样品在采集、运输和保存过程中不受污染。
1.2 样品处理：将保健食品样品进行粉碎或研磨，以充分释放其中的肌醇成分。
同时，应避免使用金属器具接触样品，以防止引入杂质。
二、提取分离2.1 提取：采用合适的溶剂（如乙醇、丙酮等）对处理后的样品进行浸泡或超声波辅助提取，以充分提取其中的肌醇成分。
根据样品的不同性质，选择合适的溶剂和提取条件。
2.2 分离：采用柱色谱、薄层色谱或高效液相色谱等方法对提取液进行分离纯化。
通过选择合适的吸附剂和洗脱液，将肌醇与其他杂质进行有效分离。
三、测定方法3.1 紫外可见分光光度法：将分离纯化后的肌醇配制成一定浓度的溶液，在紫外可见光谱仪上测定其在特定波长下的吸光度。
根据吸光度计算肌醇的浓度，并确定其含量。
3.2 气相色谱法：将分离纯化后的肌醇配制成一定浓度的溶液，采用气相色谱仪进行测定。
通过对比标准品保留时间和峰面积，确定肌醇的含量。
3.3 质谱法：将分离纯化后的肌醇配制成一定浓度的溶液，采用质谱仪进行测定。
通过对比标准品分子量和离子碎片信息，确定肌醇的含量。
四、检测仪器4.1 紫外可见分光光度计：用于测定肌醇的吸光度。
4.2 气相色谱仪：用于测定肌醇的含量。
4.3 质谱仪：用于测定肌醇的分子量和离子碎片信息。
五、准确度与精密度5.1 准确度：采用标准品或已知含量的样品对测定方法进行验证，以评估方法的准确度。
可以采用加标回收率等方法进行评估。
5.2 精密度：通过多次重复测定同一批次样品，以评估方法的精密度。
可以采用相对标准偏差（RSD）等方法进行评估。
六、干扰与排除6.1 干扰物质：分析过程中应考虑可能存在的干扰物质，如其他色素、添加剂等，以避免对肌醇测定的干扰。
6.2 排除干扰：采用合适的方法对干扰物质进行排除，如采用特定的吸附剂、洗脱液等，以消除其对肌醇测定的影响。
微波萃取技术提取败酱草中总黄酮的应用研究
微波萃取技术提取败酱草中总黄酮的应用研究
败酱草（Cuscutaea chinensis）作为中国多年草本植物，其中含有大量的微量元素
和多种活性成分，例如总黄酮，具有抗氧化、抗癌和降低血脂的功能。
随着微波萃取技术
的发展，微波萃取技术成为提取有效成分的有效方法，因此本研究旨在利用微波萃取技术
提取败酱草中总黄酮。
首先，将败酱草粉末加入水-乙醇混合溶剂中，搅拌均匀后进行微波萃取，微波功率
为600W，微波萃取时间为10min，振荡频率为2450MHz，萃取温度为80℃；然后用离心机
分离游离溶剂，利用激光流式粒子测定仪测定提取物中总黄酮含量；最后，调节萃取因素，获得最优的萃取条件，从而获得最大限度的总黄酮。
实验结果表明，在最优操作条件下，总黄酮提取效率达到58.81％，比传统萃取方法
提高了10.71％，说明微波萃取技术具有良好的技术效果和经济效益。
同时，本研究也为
败酱草的药用植物学研究添加了新的视角，为了提高总黄酮的抗氧化性和抗癌性等药效特
性提供了一种有效的提取手段。
高效液相色谱法测定败酱草片中芍药苷的含量测定
高效液相色谱法测定败酱草片中芍药苷的含量测定
贾传弟
【期刊名称】《中医药临床杂志》
【年(卷),期】2010()4
【摘要】目的：探讨测定败酱草片的质量控制标准。
方法：采用高效液相色谱法测定败酱草片中芍药苷的含量。
流动相：甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一醋酸-异丙醇（67：173：4：4）；检测波长：230nm。
结果：败酱草片中芍药苷在2．236～111．8μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为100．20％（RSD=0．75％）。
结论：建议将败酱草片每片含白芍以芍药苷（C23H28011）计，不得少于0．8mg，作为含量测定指标用于败酱草片的质量控制。
【总页数】3页(P342-344)
【关键词】败酱草片;白芍;芍药苷;高效液相色谱法
【作者】贾传弟
【作者单位】合肥神鹿双鹤药业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定复方黄连素片中芍药苷和盐酸小檗碱含量 [J], 李静;钱江
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3.高效液相色谱法测定乐脉片中芍药苷含量 [J], 封海霞;况刚;王慧;徐小利;袁祥慧;邓开英
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气相色谱法测定保健食品中肌醇含量的方法研究
气相色谱法测定保健食品中肌醇含量的方法研究
刘文博
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()16
【摘要】目的:验证国家标准GB 5009.196—2003中肌醇含量的测定方法,判断该方法的可行性。
方法:试样经旋转蒸发除水,硅烷化衍生后加入正己烷试剂,取出正己烷层,供气相色谱仪分析测定。
结果:目标物肌醇在0.0104 1~0.208 2 mg/mL线性关系良好,相关系数为1,检出限为0.20 μg/mL,定量限为0.98 μg/mL,回收率在96.0%~104.7%,重复性RSD为1.37%~2.67%,衍生后的试样在36 h内基本稳定,测得相对标准偏差为2.63%。
结论:该方法灵敏快速,准确有效,可以用于保健食品中肌醇含量的检测。
【总页数】3页(P65-67)
【作者】刘文博
【作者单位】山西省检验检测中心药品检验技术研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.气相色谱法测定保健食品中肌醇的含量
2.气相色谱法测定奶粉中肌醇含量的研究
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4.保健食品中肌醇含量测定方法研究
5.气相色谱法测定乳及其制品中肌醇含量的方法优化
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食品中肌醇的测定(食品安全标准 )
食品安全国家标准食品中肌醇的测定1 范围本标准规定了食品中肌醇（环已六醇，myo-inositol）的测定方法。
第一法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品、特殊医学用途婴儿配方食品、特殊医学用途配方食品、乳制品和饮料中肌醇的测定。
第二法微生物法适用于食品中肌醇的测定。
第一法气相色谱法2 原理试样中的肌醇用水和乙醇提取干燥后，经硅烷化试剂衍生，衍生物用正己烷提取，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。
3 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1无水乙醇（C2H6O）。
3.1.295 %乙醇（C2H6O）。
3.1.3乙腈（C2H3N）。
3.1.4正己烷（C6H14）。
3.1.5三甲基氯硅烷（C3H9ClSi）。
3.1.6六甲基二硅胺烷（C6H19NSi2）。
3.1.7N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。
3.1.8无水硫酸钠（Na2SO4）。
3.2 试剂配制3.2.170 %乙醇：量取700 mL无水乙醇，用水定容至1 000 mL，混匀。
3.2.2硅烷化试剂：分别吸取三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N，N-二甲基甲酰胺，按体积比为1：2：8比例混合，超声混匀，临用现配。
注:硅烷化试剂若出现白色浑浊现象，须重新配制。
3.3 标准品肌醇标准品（C6H12O6，CAS号：87-89-8）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4 标准溶液配制3.4.1 肌醇标准储备液（1.00 mg/mL）：称取已于105 ℃±2 ℃干燥至恒重的肌醇标准品100 mg（精确至0.1 mg），用25 mL水溶解，95 %乙醇定容至100 mL，混匀，2 ℃～8 ℃贮存，有效期一个月。
3.4.2 肌醇标准工作液（0.100 mg/mL）：准确移取5.0 mL肌醇标准储备液，用70 %的乙醇定容至50 mL，混匀，临用现配。
保健食品中肌醇的测定
保健食品中肌醇的测定Determination of inositol in health food1 范围本方法规定了保健食品中肌醇含量的测定方法。
本方法适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、胶囊、饮料等试样类型中含量的测定。
本方法的最低检出量为2mg/kg。
本方法的最佳线性范围是0.1～10mg/mL。
2 原理将固体试样提取液或液体试样稀释液浓缩至干，经硅烷化处理，以正己烷提取，气相色谱氢火焰检测器定性定量检测。
3 试剂3.1 无水乙醇分析纯。
3.2 正己烷分析纯。
3.3 无水硫酸钠分析纯。
3.4 三甲基氯硅烷分析纯。
3.5 六甲基二硅氨烷分析纯。
3.6 二甲基甲酰胺分析纯。
3.7 肌醇标准溶液将肌醇标准品（纯度99%）在100±5℃干燥4h，准确称量0.0500g，溶于乙醇溶液（3→10），准确配成100.0mL溶液。
此溶液每mL含0.500mg肌醇。
3.8 硅烷化试剂将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以1：2：8的体积比混合制成，临用时现配。
4 仪器和设备4.1 气相色谱仪：附氢火焰检测器（FID）4.2 旋转蒸发仪。
4.3 超声波清洗器。
5 分析步骤5.1 试样预处理5.1.1 取20粒片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量（准确至0.001g）于试管中，加入乙醇溶液（3→10）,使浓度为每毫升中大约含肌醇0.5mg，超声提取10min, 在转速为3000r.p.m / min下离心5min,上清液待用。
液体试样如浓度过高可用乙醇溶液（3→10）稀释至每毫升含肌醇0.5mg。
5.1.2 准确量取1.0mL试样溶液于旋转蒸发仪浓缩瓶中，加入5mL无水乙醇，于60℃旋转蒸发仪上浓缩至剩有少量液体，之后再每次加入5mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去。
5.1.3 向浓缩瓶中准确加入硅烷化试剂5.0mL，使用超声波振超至瓶中内容物完全分散。
在70℃水浴中加热10min。
冷却后加入10mL水，再准确加入3.0mL正己烷，混摇后放置10min，在转速为3000r.p.m / min下离心5min，取出正己烷层，加入少量无水硫酸钠，轻轻混摇后放置，取上清液进样。
败酱草的紫外光谱鉴定
败酱草的紫外光谱鉴定
赵喜元;田珍
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】1992(17)7
【摘要】通过中药败酱草9个品种,28个样品的紫外光谱测定,总结出不同品种间的区别,可用于败酱草的鉴定。
【总页数】3页(P394-396)
【关键词】败酱草;紫外光谱
【作者】赵喜元;田珍
【作者单位】北京医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.3
【相关文献】
1.基于紫外可见积分球反射光谱法鉴定血痕经历时间 [J], 闫立强;高野
2.钴扩散越南蓝色尖晶石的紫外-可见-近红外光谱分析及鉴定 [J], 汪嘉伟;王以群;冯齐;吴晓玉;陈俊旭
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【］ ４ 李俊 ． 向晖 苓多糖的提取及 含量测 定【 ］中国 韩 茯 ｊ 现代应用药学杂志，０ ０ １ （ ）４ －５ ． ２ ０ ， ７ １ ；９ ０ （ 收稿 日期 ：０ １ ０—０ ２ ０ 一ｌ ５ Ｊ
３５．
【］ ３ 孙毓庆 分析化学 （ 上册 ）Ｍ］ 第 ３版 ． 【 ． 北京 ： 民卫 人
４ 讨论
生 出版 杜 ． ９ ２ ３ ～３ １ ９ ７ ８
多糖类 成分 在硫 酸作 用下 ， 水解 成单糖 ， 先 并迅 速 脱水 生成 糖醛 衍 生 物 ． 后 与 苯酚 缩 合 成 有色 化 然
硫 酸一 酐 溶液 ：Ｏｍ１ 酐 内加 八 ３ｍｏ Ｌ硫 醋 ５ 醋 ｌ ／
酸 １ ０ｍｌ９ ０ｇ Ｌ三氯 化铁 溶 液 ； ｌ 乙酸溶 ． ； ／ ６ｍｏ Ｌ ／
作者简开 ： 秀丽 （９ ９ 女 王 １ ４ 一） 副教授 。
ｌ 安 徽 农 业 大 学 轻 工 业 学 院
计（ 上海 第 二分析 仪器 厂）２ ２型甘 汞 电极 （ 海 电 ；３ 上
光器 件 厂 ） ２ １ 玻璃 电极 （ 苏 电分 析仪 器厂 ） ；３ 型 江 。
１０ｍｌ轻轻 转 动使 样 品溶 解 ， 盖 表 面 皿 ， 沸 水 ． ， 加 在
浴 上 加热 ２ ｉ。冷却 后加 水 ２ ５ｍｌ再 在 沸 水 浴 ０ｒ ｎ ａ ． ，
表 ｌ 回 收 率试 验
下进行操 作 ． 以免苯 酚 受破坏 而影 响 实验结 果 。
参考文献 ：
￡］ １刘圣 ， 陈礼明 现代药理与临 床【 Ｍ 台 肥 ： 徽科学 安
技 术 出版 杜 ，９ ９７ １ ９ Ｊ
［ ］ 钦海 ． ２巫 芦根 治疗肝 炎【 ］吉林 中 医药， ９７ （ ） Ｊ １９ ． ４ ：
附 属 医院提供 ） 。 ２ 方法与条 件
ｕｖ．５ 紫外 分光 光度计 （ ２ ０型 日本 岛津 ）７ １型 ；２
分光光 度 计 （ 上海 第 三 分 析 仪 器 厂 ） Ｐ ． ； ＨＳ２型酸 度
２ １ 操作 步骤 取适 量 肌醇 标 准 溶液 ， 入 ５ ． 放 ＯｍＩ
烧 杯 内，在 烘 箱 内小 心 烘 干 。加 入 硫 酸 ， 酐 溶 液 醋
维普资讯
第２卷 １
第 ｌ 期
安
徽
中
医
学
院
学
报
２０ ０ ２年 ２月
Ｊ ＵＲ Ｌ Ｏ Ｎ Ｏ ＮＡ Ｆ Ａ ＨＵＩ Ｃ ｃ Ｌ ＿ Ｅ Ｍ ０ Ｌ Ｇ Ｔ Ｅ
Ｖ０ １ Ｎｏ１ ｌ ２ Ｆ ｂ２ ０ ｅ Ｏ ２
败酱草 中肌醇含量测定
３ ４ 回收率试 验 ．
精 密吸 取葡 萄糖对 照品 ５份 ， 分
方 法 简 便 易行 ， 确 ， 现 性 良好 ， 准 重 便于 实 际 应 用 。 注意 事项 ： 配 制 好 的 ５ ／ ① ０ｍｌＬ苯 酚溶 液应 冷藏 避 光保 存 ， 则 以 苯酚 ． 酸 作 空 白时颜 色 加 深 ， 响 否 硫 影 测定 。② 实验 时 ， 一份待测 试 样宜在 １ｈ内测 定 ， 在 此期 间吸 收度不 会 再 改 变， 确 保 实验 结果 的密 称 取 在 标 精
１５ ０ ℃下 烘 干 至恒 重 的 肌醇 ２ ． ， 于水 后 ， ０ ０ ｍｇ 溶 移
至 １０ｍｌ ０ 容量 瓶加 水 至 刻度 ， 含 ０２Ｉ １ ０ｍｌ ． ｇ肌 ｎ 醇； 败酱 草 （ 药材饮 片， 徽产 ． 徽 中医学 院 第一 原 安 安
败 酱 草 用 于 治 疗 流 感 效 果 良好 ， 有 护 肝 作 并 用“ 。败酱 草 中 含 有 肌 醇 ＿ ， 用 于 治 疗肝 硬 化 、 Ｊ ２ 可 ］ 肝 炎 、 肪 肝 以及 胆 固醇 过高 等 症 ［ 。本 实 验 根 据 脂 ３ １ 醇 与醋 酐反 应 生成 酯 ， 而 与 羟胺 作 用 生成 的 羟 肟 进 酸 与三 氯化 铁 生成 紫 红 色 配合 物 的原 理 …， 用 分 采 光光度 法测 定 败酱 草 中肌 醇 的含 量 ， 探讨 了 最佳 分
性 ③温度 对实 验 结 果 也有 影 响， 在 规定 的 条件 要
别加入 不同量 供 试 品液 ． 下 操作 按 标 准 曲线项 下 以 进行 … ． 方 法 线 性 范 围 为 １ ． ２ ０ ０ ｇ ｍ１ 本 ０ ０ ～３ ６ ／ ．
平 均 回收率 ９ ． ７ ＲＳ ９ ５ ％， Ｄ为 １ ０ ％。结 果见 表 １ ．７ 。
上 加热 ２ ａｉ， ６ｍｏ Ｉ Ｏｒ ｎ加 ｌ 乙酸溶 液 １０ｍ ， ／ ． ｌ水搭 上 加 热使沉 淀溶 解， 八 ２ 容 量 瓶， 却 后 加盐 酸 转 ５ｍＩ 冷
羟胺 溶液 １ ５ｍ１ ．沸 水浴 上加 热 ３ ０ｍ｜；冷 却 ， ｎ 加 １ ｌＬ盐 酸溶液 ０ ８ｍｌ摇 匀 ； ９ ０ｇ Ｌ三氯 ２ｍｏ ／ ． ， 加 ． ／
王 秀 丽， 叶 云 周 会 李 ，
（ 安徽 中医学 院中西 医结 合系 ， 徽 台 肥 安 关 键词 ： 酱草 ； 醇 ； 光光度 法 ； 败 肌 分 药物含 量测 定 中闰分 类号 ： ２ ４ １ 文献 标识 码 ： 文章 编号 ：０ ０～２ １ （０ ２ ０ —０ ５ Ｒ ８ Ａ １０ ２ ９ ２ ０ ） １ ０ ２一Ｏ ２ ２ｏ ３ ） ３ ０ ８
析条件 ， 现报道 如 下 。 １ 仪 器和 试 剂
液 ； 酸 羟胺 溶 液 （ ｏ／ 氢 氧 化 钠 溶 液 ， ． 盐 ２ ５ｍ ｌＬ ０５
ｍｏ Ｌ盐 酸羟 胺 溶 液， 用 时 取 两者 适 量混 合 并调 ｌ ／ 使 节至 ｐ Ｈ＝８ Ｏ ；２ ｍ ｌＬ盐 酸 溶 液 ｝ 醇 （ ． ） １ ｏ／ 肌 中国 医