己二酸的制备

己二酸的制备
一．实验目的
1.学习己二酸制备的原理和方法
2.加强重结晶的操作
安全须知
高锰酸钾是强氧化剂，不能将它与醇，醛等易氧化的有机化合物保存在一起。

二．反应式
三．药品
环己酮4ml（3.79g，0.039mol） 0.3mol/L氢氧化钠 100ml 高锰酸钾 12.6g（0.08mol）亚硫酸氢钠浓盐酸四．试验步骤
（1）在锥形瓶内放入12.6g（0.08mol）高锰酸钾，100ml 0.3mol/L 氢氧化钠和4ml环己酮（3.79g，0.039mol）分批加入。

阻止反应太剧烈，放热过大。

注意温度，此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45摄氏度，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45摄氏度，则可小心加热至40摄氏度，是反应开始。

（2）如反应温度超过45摄氏度时，应用冷水浴适当冷却，然后保持温度45摄氏度25min，再在石棉网上加热至微沸5min。

此时要不断振荡或搅拌，否则极易爆沸冲出容器
（3）取1滴反应混合物放在滤纸上检查高锰酸钾是否还存在，无论有无在棕色二氧化锰周围出现紫色环，都需加入1药匙固体亚硫酸氢钠直至点滴试验呈负性。

（4）抽气过滤反应混合物，用水充分洗涤滤饼，最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后抽滤。

滤液置于烧杯中，在石棉网上加热浓缩到20ml左右，用浓盐酸酸化溶液ph=1-2，在多加2ml浓盐酸。

冷却后过滤，为了提高收得率，最好用冰冷水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度，己二酸于不同温度下在水中的溶解度不同。

（5）用水重结晶时加活性炭脱色，得白色晶体即为己二酸，烘干，称重。

五．实验结果
产率=【3.1/（0.039x146）】x100%=54.4%
六．思考题
1.写出环己酮氧化成己二酸的平衡方程式。

并计算出此反应理论上所需高锰酸钾的用量。

n（高锰酸钾）=2n（环己酮）=2x0.039=0.078mol
2.用碱性高锰酸钾氧化2-甲基环己酮时，预期会得到那些产物？
（1）6-庚酮酸
（2）2-甲基己二酸
3.除了用环己酮为原料制备己二酮外，能否选用环己醇或环己烯为原料制备己二酸？如果能，请写出反应式，设计你的方案。

注：产物不是灰白色的原因：（1）可能漏了二氧化锰（2）可能盐酸中有三价铁离子（3）未反应的高锰酸钾。