艾叶挥发油超声包合工艺研究李腾
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艾叶挥发油超声包合工艺研究李腾
发布时间:2021-09-16T09:07:00.770Z 来源:《中国科技人才》2021年第18期作者:李腾杨泽涵赵婷高佩峰王萍* [导读] 采用正交试验法优选的超声包合工艺简单,稳定,可行。
陕西国际商贸学院陕西西安 712046
摘要:目的考察艾叶挥发油的超声包合工艺。
方法以挥发油包合率、包合物收得率、包合物含油率3个指标,在单因素试验基础上,以超声时间、挥发油与β-CD比例、挥发油与无水乙醇比例为自变量,采用正交试验法优化超声包合工艺参数。
结果艾叶挥发油超声辅助包合工艺为的最佳参数为超声时间30min,挥发油:β-CD为1:10,挥发油:无水乙醇为1:2。
结论采用正交试验法优选的超声包合工艺简单,稳定,可行。
关键词:艾叶挥发油;超声法;包合工艺;正交试验
艾叶为菊科植物艾草的干燥叶,性温,味辛、苦,有小毒,具有温经止血、散寒止痛和祛湿止痒之效[1],常用于崩漏、月经过多、胎漏下血等妇科疾病。
艾草的生长范围极为广泛,其中以湖北蕲州艾草的药性最佳,被称为蕲艾。
现代研究表明,艾叶含有挥发油、黄酮类、鞣质类等活性成分,具有抗菌、抗病毒、平喘镇咳祛痰等作用。
超声包合法具有实验操作简单、成本低、包合率高等优点,在艾叶挥发油包合工艺研究研究较少,故本实验采用超声包合对艾叶挥发油进行包合。
1 仪器与材料
1.1仪器
KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);TE124S型电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);DHG-9050A型电热恒温鼓风干燥箱(济南欧莱博科学仪器有限公司);W-501A 型全自动电热控温水浴锅(上海申顺科技股份有限公司);家用电冰箱(容声集团)。
1.2材料
β-环糊精(中国食品药品检定研究院,批号111943-201802,纯度为96.8%),艾叶挥发油(自制),无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司),石油醚(国药集团化学试剂有限公司)。
2 实验方法与结果
2.1艾叶挥发油的提取
称取艾叶适量,加10倍量3%氯化钠水浸泡时间4h、水蒸气蒸馏3h,收集挥发油,结果药材含挥发油0.9%。
在此工艺条件下,加大实验用量提取挥发油,备用。
2.2艾叶挥发油β-环糊精包合物的制备
按比例量取β-环糊精饱和水溶液,置三角瓶中,缓慢滴加挥发油的醇溶液,按超声包合条件进行实验,冷却至室温,置冰箱冷藏24h取出,抽滤,水洗涤,石油醚洗涤3次,置于真空干燥箱中5小时(50℃)。
得到粉末状的艾叶挥发油β-环糊精包合物,称重。
2.3评价指标的测定
2.3.1空白回收率的测定
取提取好的艾叶挥发油1ml,滴入到圆底烧瓶中,加入200ml蒸馏水,蒸馏,直至油量不再增加,停止加热,放置1小时,读出蒸馏出的挥发油量。
计算得艾叶挥发油的空白回收率为90%。
2.3.2 样品中挥发油量的测定
精密称取制备好的包合物,置烧瓶中,加入1000ml水,蒸馏2.5h后,置室温下放置1小时,读取出蒸馏出的挥发油量,即可。
2.3.3测定指标计算公式
挥发油包合率(%)=包合物中挥发油量/(投油量×挥发油空白回收率)×100%
包合物收得率(%)=包合物实际重量/(β-CD加入量+挥发油加入量)×100%
综合值=包合率(%)×60%+包合物收得率(%)×40%
2.4正交试验
2.4.1因素水平安排表
根据前期试验结果,以超声时间(A)、挥发油:β-CD(B)、挥发油:无水乙醇(C)、包合温度(D)作为4个实验因素选用L9(34)正交表安排试验。
2.4.2正交试验结果及方差分析
按照正交试验安排表进行试验结果见表1。
对正交实验结果进行方差分析,其结果表明,本实验最佳的工艺因素水平为A2、B3、C1、D1,即超声包合30min、艾叶挥发油:β-CD 为1:10、艾叶挥发油:无水乙醇为1:2,包合温度30℃。
按照最佳工艺因素水平制备的3次综合值平均为65.32,表明该包合工艺具有稳定性。
3.结论
本试验通过前期预实验和相关文献报道选择以下四因素进行考察,即:超声时间、β-CD 与挥发油投料比、挥发油与无水乙醇比例、包合温度,通过正交试验确定超声波法制备包合时超声时间30min、艾叶挥发油:β-CD为1:10、艾叶挥发油:无水乙醇为1:2,包合温度30℃。
挥发油包合方法较多,在此次研究中我们采用超声波法制备包合物,主要利用了超声振荡的空化作用,使挥发油在振荡力的作用下充分进入β-CD 结构内,比机械包合受力均匀又持续,包油率高且能形成完整包合物。
与饱和水溶液法比,具有快速、简便、经济、不良气味少、包合率和产率提高,便于其在食品加工、医药保健、化妆品应用和产业化推广。
参考文献:
[1]周瑶.艾叶挥发油-环糊精包合物研究概述[J].食品工业,2020,41(08):240-244.
[2]李真真,吕洁丽,张来宾.艾叶的化学成分及药理作用研究进展[J].国际药学研究杂志,2016,43(06):1059-1066.
[3]刘涛,廖晓凤,吴燕婷,等.艾叶有效成分抗炎作用及其机制的研究进展[J].中药新药与临床药理,2021,32(03):449-454.
[4]沈德凤,孟祥丽.艾叶挥发油β-环糊精包合物的制备[J].中国野生植物资源,2004,18(03):45-46.
基金项目:2020年陕西省大学生创新创业训练计划项目(艾草精油的提取和包合,编号:S202013123027);
通讯作者简介:王萍(1977.12-),女,硕士,副教授,研究方向:中药制剂工艺与质量标准研究.。