工业分析技术专业《任务三 维生素C注射液含量测定(碘量法)实训》
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任务三 维生素C 注射液含量测定碘量法
一、实训目的
1、熟练使用碘量法测定维生素C 注射液含量的操作。
2、熟悉含量测定的计算方法。
二、实训原理
碘量法
维生素C 又称抗坏血酸,属水溶性维生素,分子中的烯二醇基具有较强的复原性,能被碘定量地氧化成二酮基,所以可用碘标准溶液直接测定其含量。
O
C OH H CH 2OH
O OH OH −−→−++
H I 2O C OH H CH 2OH O O O HI 2+
使用淀粉作为指示剂,根据消耗碘滴定液的体积即可计算出维生素C 的含量。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C 的含量。
维生素注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO 3作为抗氧剂,抗氧剂NaHSO 3对测定维生素C 的含量有影响,所以在滴定前需要参加丙酮来排除干扰。
维生素C的复原性很强,在中性或碱性条件下,维生素C易被空气中的氧气氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。
在弱酸性条件下,此反响也能进行得相当完全。
故该滴定反响在酸性溶液中进行,以减慢副反响的速度。
三、实训仪器与试剂
实训仪器:分析天平、称量纸、移液管、酸式滴定管、胶头滴管、碘量瓶、烧杯
试剂用量及配制方法:维生素C注射液、丙酮、稀醋酸、%淀粉指示剂、L碘滴定液、蒸馏水
L碘滴定液的配制:取碘,加碘化钾36g,和水50ml溶解后加酸3滴与水适量使成1000ml。
摇匀,过滤。
稀醋酸的配制:取冰醋酸60ml,加水使成1000ml,即得。
%淀粉指示液的配制:取可溶性淀粉,加水5ml搅匀后缓慢倾入100ml沸水中,边加边搅拌,继续煮沸2min,放冷,取上层清液,即得。
四、实训操作
精密量取维生素C注射液1ml〔相当于维生素C 〕,加新沸过的冷水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml
与淀粉指示液1ml,用碘滴定液〔L〕滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml碘滴定液〔L〕相当于的C6H8O6。
V——滴定维生素C时消耗的碘滴定液的体积ml
——空白滴定时消耗的碘滴定液的体积ml
F——校正系数,为1
五、考前须知
1、稀醋酸的作用:在稀醋酸酸性介质中,维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。
但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。
2、加新沸过的冷水:减少水中溶解氧对测定的影响。
3、预处理:测定维生素C制剂时,为消除辅料的干扰,滴定前要进行必要的处理。
测定注射液前应加丙酮,以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。
六、思考题
1、碘量法的根本原理是什么?
2、碘量法中加丙酮的目的是什么?为什么加完丙酮后要放置5分钟?。