第四章硅酸盐分析习题与答案1、什么是硅酸盐工业分析？答：硅酸盐

第四章硅酸盐分析
习题与答案
1、什么是硅酸盐工业分析?
答：硅酸盐工业分析：综合利用分析化学的方法方法原理，对硅酸盐生产中的原料、燃料、半成品和产品的化学成分进行分析，及时提供准确可靠的测定数据。

2、通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？
答：（一）称量法
（1）氢氟酸挥发称量法：试样在铂坩埚中经灼烧恒重后，加
H2F2+H2SO4（或）硝酸处理后，再灼烧至恒重计算SiO2的含量。

（2）硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化
外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。

（二）滴定法：间接法测定
氟硅酸钾法-----氟硅酸钾沉淀分离酸碱滴定法。

SiO2在过量的钾氟离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤中和除去残留酸在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴定水解产生的HF。

3、测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何？
答：（1）测定三氧化二铁的方法和原理
（一）EDTA直接滴定法
在pH为1.8－2.0及60－70℃的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液中三价铁。

（二）原子吸收分光光度法
试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。

在空气－乙炔火焰中，于波长248.3nm 处测定吸光度。

（2）测定三氧化二铝的方法和原理
（一）EDTA直接滴定法
于滴定铁后的溶液中，调整pH=3.0 ，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

（二）铜盐返滴定法
在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH为3.8－4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。

4、什么是“烧失量”？
答：烧失量：也称灼烧残渣是试样在950~1000度灼烧后所失去的质量一般主要指化合水和二氧化碳（还有少量的硫氟氯有机质等）。

5、硅酸盐岩石矿物的主要元素有哪些？硅酸盐全分析通常测定哪些项目?
答: 硅酸盐种类很多，化学组成也各不相同，最主要的组成元
素包括：氧硅铝铁钙镁钠钾其次是钛磷氢碳等因此，硅酸盐分析主要对二氧化硅三氧化二铁三氧化二铝
氧化钙氧化镁水分及烧失量进行测定。

6、硅酸盐试样中的水分有哪些存在形式？
答：吸附水：附着水或湿存水存在于矿物岩石的表面或孔隙
中的水膜。

化合水：包括结晶水和结构水（化合状态的H或OH存在）两部分。

7、硅酸盐试样的分解中，酸分解法、熔融法中常用的溶（熔）剂有哪些？各有何特点?
答：（1）酸分解法
A..盐酸利用其强酸性及氯离子的配位性分解正硅酸盐矿物、品质较好的水泥和水泥熟料。

B．磷酸中强酸在200~300度下成为焦磷酸具有较强的配
位能力能溶解不被盐酸硫酸分解的硅酸盐硅铝酸盐铁矿石等
矿物试样。

C. 氢氟酸弱酸是分解硅酸盐唯一最有效的溶剂，氟离子与
硅铁铝能形成稳定的易溶于水的配离子。

D. 硝酸强氧化性强酸利用其酸性氧化性适于单项测定溶
样不适于系统分析。

E. 硫酸强氧化性和脱水性分解萤石（CaF2）和破坏试样中
的有机物。

F. 高氯酸最强的酸一般用于溶解残渣。

（2）熔融或半熔（烧结）法
A. 碳酸钠最常用的溶剂之一常用分析纯优级纯的无水
碳酸钠。

硅酸盐与碳酸钠熔融时分解为硅酸钠铝酸钠锰酸钠等。

用
酸处理后分解为相应的盐类及硅酸。

B. 碳酸钾 类似于碳酸钠且易溶解。

C. 焦硫酸钾 酸性溶剂 熔融金属氧化物生成金属的硫酸盐。

D. 过氧化钠 强碱性 强氧化性 适于碳酸钠 氢氧化钾不能分解的铬铁矿 钛铁矿 钨矿等。

E. 氢氧化钾 类似于碳酸钠 熔点低
F. 氢氧化钠 溶解硅酸盐及铝 铬 钡等的两性氧化物。

G. 硼砂 除去结晶水的无水硼砂 分解难分解的矿物 铬铁矿等。

不能进行钾 钠的测定。

H. 偏硼酸锂 对于大多数矿物分解速度快 又可以进行钾 钠的测定。

8、何谓系统分析和分析系统？
答：系统分析：是在一份称样分解后，经过分离或掩蔽的方法消除干扰离子对测定的影响，再系统地、连贯地进行数个项目的依次测定。

分析系统：是在系统分析中从试样分解、组分分离到依次测定的一个程序安排。

9、EDTA 滴定法测定铝的滴定方式有几种？ 答：（1）直接滴定法 （2）返滴定法
（3）氟化铵置换滴定法
10、水泥试样中EDTA 配位滴定法测定氧化钙的原理？
答：在pH ＞13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。

11、用重铬酸钾法测定褐铁矿样品时，若用K 2Cr 2O 7对铁的滴定度为0.01676g/mL 的K 2Cr 2O 7标准滴定溶液，为使Fe 2O 3的质量分数正好是滴定管读数的5倍，需称取试样多少克?
解：%1005⨯=
m
TV
V m=0.3352g
12、往水泥生料0.4779g 试料中加入20.00mL0.5000mol/LHCl 标准滴定溶液，过量的酸需要用7.38 mL NaOH 标准滴定溶液返滴定，已知1mLNaOH 相当于0.6140mLHCl 溶液。

试求生料中以碳酸钙表示的滴定值。

解：7.38 mL NaOH 标准滴定溶液相当于HCl 溶液的体积
mL V 5313.46140.038.7=⨯=
()%99.80%1003
3
2/121=⨯⨯-⨯=
m
M V V C CaCO HCl CaCO ω
13、称取硅酸盐试样0.1000g ，经熔融分解，沉淀出K 2SiF 6，然后经过滤洗净，水解产生的HF 用0.1124 mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去标准滴定滴定溶液28.54mL 。

计算试样中SiO 2的质量分数。

解： %12.48%1002
24/1=⨯⨯⨯=
m
M V C SiO NaOHl NaOHl SiO ω
14、称取基准CaCO 30.1005g ，溶解后转入100mL 容量瓶中定容。

吸取25.00mL ，于pH>12时，以钙指示剂指示终点， 用EDTA 标准滴定溶液滴定用去20.90mL 。

试计算： (1)EDTA 标准滴定溶液的浓度； (2)EDTA 溶液对Fe 2O 3、Al 2O 3、CaO 、MgO 的滴定度。

解： L
mol C M V V m V C EDTA CaCO EDTA EDTA /01201.03
2
1=⨯
=
mL g M V C T O Fe EDTA O Fe /0009589.01000
3
2322/1/=⨯⨯=
mL g M V C T CaO EDTA
CaO /0006735.01000
/=⨯⨯=
15、称取石灰石试样0.2503g ，用盐酸分解，将溶液转入100mL
的容量瓶中定容。

移取25.00mL 试验溶液，调整溶液pH=12，以K-B 指示剂，用0.02500mol/L 的EDTA 标准滴定溶液滴定，消耗24.00mL ，计算试样中的含钙量，结果分别以CaO 和CaCO 3形式表示。

解：%77.53%1002
1
=⨯⨯
⨯⨯=V V m M V C CaO
EDTA EDTA CaO ω %97.95%1002
13
3
=⨯⨯
⨯⨯=
V V m M V C CaCO
EDTA EDTA CaCO ω
16、称取白云石试样0.5000g ，用酸分解后转入250mL 容量瓶中
定容。

准确移取25.00mL试验溶液，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，调整溶液pH=10，以K-B为指示剂，用0.02010mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗了24.10mL；另取一份25.00mL试验溶液，加掩蔽剂后在pH>12时，以CMP三混指示剂指示，用同浓度的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗了16.50mL。

试计算试样中CaCO3和MgCO3的质量分数。

解：
%
39
.
66
%
100
2
1
3
3
=
⨯
⨯
⨯
⨯
=
V
V
m
M
V
C
CaCO
EDTA
EDTA
CaCO
ω
%
76
.
25
%
100
2
1
3
3
=
⨯
⨯
⨯
⨯
=
V
V
m
M
V
C
MgCO
EDTA
EDTA
MgCO
ω。