13盐杜仲工艺验证

盐杜仲工艺验证方案
方案编号：
验证方案审批
一、验证方案的起草
部门起草人日期
生产科
二、验证方案的审核
部门审核人日期
质量科
三、验证方案的批准
总经理：日期：
目录1．概述
2．验证目的
3．验证人员
4．验证范围
5．验证使用文件
6．验证项目及内容
6.1 确认内容
6.2 验证指标
6.3 方法
6.4 取样
6.5 检验
6.6 结果
7. 再验证
8．验证报告
9．验证合格证
1.概述
1.1.盐杜仲属常用中药饮片，其生产工艺沿用我国传统饮片加工方法，其生产工艺积累了
我国传统饮片加工经验，产品工艺稳定，为进一步证实工艺的稳定性，特制定盐杜仲的工艺验证，以符合质量标准要求。

1.2.产品原辅料的供应商均经过严格的审核，能保证其供应的原辅料质量。

1.3.生产所用的设施、设备均已按照清洁规程进行清洁，结果符合验证要求。

1.4.生产工艺及工艺监控已有一定经验。

2.验证目的
依照制盐杜仲生产工艺规程，生产3批对其生产关键工序进行验证，对其3批净制工序、切制工序、盐炙工序、筛选工序的工艺参数及产品质量进行统计分析，验证盐杜仲生产工序的可行性和稳定性，保证上述关键工序生产的产品质量。

3.验证人员
3.1.生产科长陈爱国负责生产记录、验证的实施。

3.2.质量保证员王利平负责对验证的实施进行现场监督，实施必要的物理状态检查，取样
及验证报告实施的审查。

3.3.检验员龙洪负责按验证项目检查样品，出具检验报告单。

3.4.生产科长陈爱国、质量科长温成负责对验证结果进行总结和评价。

3.5.总经理负责签发验证合格证。

3.6.相关人员必须经培训合格后才能进行验证工作，验证人员培训记录见附件1。

4.验证范围
盐杜仲净制工序、切制、盐炙工序、筛选工序工艺过程中的工艺条件及产品性能的确认。

5.验证使用文件
文件名称文件编号存档处
盐杜仲工艺规程生产科
批生产记录生产科
炒制岗位标准操作规程生产科
CYJ-900型滚筒式炒药机操作规程生产科
杜仲质量标准质量科
盐杜仲中间产品质量标准质量科
盐杜仲成品质量标准质量科
杜仲检验规程质量科
中间产品内控质量监控规程质量科
盐杜仲成品检验规程质量科
6.验证项目及内容
6.1. 净制工序
6.1.1. 净制确认内容：
6.1.1.1工艺条件：净制工艺条件的可控性；
6.1.1.2产品性能：净制后质量符合盐杜仲净制的规定值。

6.1.2验证指标
6.1.2.1工艺指标：按工艺规程将脱外包后的杜仲置拣选台上刮去残留粗皮、拣去杂质。

6.1.2.2质量指标：含药屑、杂质不得超过2℅。

6.1.2.3 方法：依据《盐杜仲工艺规程》及《净制岗位操作规程》进行操作。

6.1.2.4取样：每一批净制完后从净制后物料中按《取样操作规程》取样500g，置样品袋中，并编号。

6.1.2.5.检验：根据《中间产品内控质量监控规程》检测，将不合格品（药屑、杂质）称定重量，计算不合格率。

不合格率＝不合格量/取样量×100％
6.1.3.结果：验证记录及结果评定见附件2。

6.2 切制工序
6.2.1 切制确认内容
6.2.1.1工艺条件：切制工艺条件的可控性；
6.2.1.2产品性能：切制后的质量符合盐杜仲切制的规定值。

6.2.2验证指标
6.2.2.1 工艺指标：按《切制岗位标准操作规程》、《QYJ-200型直切式切药机操作规程》操作，手工开条后机切宽丝。

6.2.2.2质量指标：应符合《中间产品内控质量监控规程》的规定，败片率不得超15％。

6.2.2.3方法：依据《盐杜仲工艺规程》及《炒制岗位操作规程》进行操作。

6.2. 2.4.取样：每一批切制完后从切制后物料中按《取样操作规程》取样500g，置样品袋中，并编号。

6.2. 2.5.检验：以上所得样品按将碎片、厚度等不在范围内的败片称定重量，计算败片率。

败片率=败片重/取样量×100%
6.2.3.结果：验证记录及结果评定见附件3。

6.3 盐炙工序
6.3.1 盐炙确认内容
6.3.1.1工艺条件：盐炙工艺条件的可控性；
6.3.1.2产品性能：盐炙后的质量符合盐杜仲盐炙的规定值。

6.3.2验证指标
6.3.2.1 工艺指标：炒药机，每锅投料量7-10㎏；入盐比例：2%；炒制温度：190-200℃；炒制时间：10～15min/锅；炒至断丝、表面焦黑色。

6.3.2.2质量指标：应符合《中间产品内控质量监控规程》的规定，含生片、糊片不得超2％。

6.3.2.3方法：依据《盐杜仲工艺规程》及《炒制岗位操作规程》进行操作。

6.3. 2.4.取样：每一批炮炙完后从炮炙后物料中按《取样操作规程》取样500g，置样品袋中，并编号。

6.3. 2.5.检验：根据《中间产品内控质量监控规程》检测。

不合格率＝不合格量/取样量×100％
6.3.3.结果：验证记录及结果评定见附件4。

6.4 筛选工序
6.4.1 筛选确认内容
6.4.1.1工艺条件：筛选工艺条件的可控性；
6.4.1.2产品性能：筛选后质量符合盐杜仲筛选的规定值。

6.4.2 验证指标
6.4.2.1 工艺指标：用24目筛筛去灰屑。

6.4.2.2 质量指标：应符合《中间产品内控质量监控规程》规定，含药屑、杂质不得超过2℅。

6.4.2.3 方法：依据《盐杜仲工艺规程》及《筛选岗位操作规程》进行操作。

6.4.2.4.取样：每一批筛选完后从筛选后物料中按《取样操作规程》取样500g，置样品袋中，并编号。

6.4.2.5.检验：根据《中间产品内控质量监控规程》检测。

不合格率＝不合格量/抽样量×100％
6.4.3结果：验证记录及结果评定见附件5。

6.4. 中间产品及成品检验结果评定见附件6。

7. 再验证
7.1. 该工序生产工艺发生变化。

7.2.该工序生产设备设施发生变化。

7.3. 生产三至五年以后。

8.验证报告
根据本方案进行验证，在验证活动完成后整理收集有关数据，提出总结报告，表示验证活动符合验证方案中各项要求，详见附件7。

9.结论和批准
根据验证报告和数据由相关人员进行认真审阅，做出结论，报总经理批准，验证完成，验证合格证见附件8。

附件2
验证记录及结果评定表
品名：盐杜仲产地：湖南
项目
批号
样品编号A1 A2 A3 取样量（g）500 500 500 设定工艺参数刮去残留粗皮、拣去杂质
实际工艺参数
刮去残留粗皮、
拣去杂质刮去残留粗皮、
拣去杂质
刮去残留粗皮、
拣去杂质
质量标准含药屑、杂质不得超过2℅
不合格品量（g） 6 7 6.5 不合格品率％ 1.2℅ 1.4% 1.3% 操作者
操作日期
结果评定按工艺规程挑选后的三批杜仲均符合质量标准要求，挑选工艺的可行性和重复性得以验证
检查人：
年月日复核人：
年月日
附件3
品名：盐杜仲产地：湖南
项目
批号
样品编号A1 A2 A3
取样量（g）500 500 500
设定工艺参数
按《切制岗位标准操作规程》、《QYJ-200型直切式切药机操作规程》
操作，手工开条后机切块片。

实际工艺参数手工开条后用直切式
切药机切块片
手工开条后用直切式
切药机切块片
手工开条后用直切
式切药机切块片
质量标准含败片率不得过15％
不合格品量（g）56 57 57 不合格品率％11.2% 11.4% 11.4% 操作者
操作日期
结果评定按工艺规程切制后的三批杜仲均符合质量标准要求，切制工艺的可行性和重复性得以验证
检查人：
年月日年月日附件4
品名：盐杜仲产地：湖南
项目
批号
样品编号A1 A2 A3
取样量（g）500 500 500
设定工艺参数
每锅投料量7-10㎏；加入盐比例：2%；炒制温度：190-200℃；炒制
时间：10～15min/锅；炒至断丝、表面焦黑色。

实际工艺参数投料量：17Kg
加盐比例：2%
炒制温度：195℃
炒制时间：15min/锅
投料量：17Kg
加盐比例：2%
炒制温度：200℃
炒制时间：13min/锅
投料量：16Kg
加盐比例：2%
炒制温度：195℃
炒制时间：14min/锅
质量标准含生片、糊片不得超2％
不合格品量（g）7 7.5 7 不合格品率％ 1.4% 1.5% 1.4% 操作者
操作日期
结果评定按工艺规程炒制后的三批杜仲均符合质量标准要求，炒制工艺的可行性和重复性得以验证
检查人：
年月日复核人：
年月日
附件5
品名：盐杜仲产地：湖南
项目
批号
样品编号A1 A2 A3
取样量（g）500 500 500
设定工艺参数24目筛筛去灰屑。

实际工艺参数24目筛筛去灰屑24目筛筛去灰屑24目筛筛去灰屑质量标准含药屑、杂质不得超过2℅
不合格品量（g） 6 5.5 6
不合格品率％ 1.2% 1.1% 1.2% 操作者
操作日期
结果评定按工艺规程炒制后的三批杜仲均符合质量标准要求，炒制工艺的可行性和重复性得以验证
检查人：
年月日复核人：
年月日
附件6
中间产品及成品检验结果评定表
品 名： 盐杜仲 产地： 湖南
附件7
湖南丹桂园中药饮片有限公司
项目
批 号
中间产品 质量标准
形态：形如杜仲块。

色泽：表面黑褐色，内表面褐色。

质地：折断时胶丝弹性较差。

气味：味微咸。

净度：炮制品中含灰屑不得超过5.0%。

水分：不得过13.0%。

检验结果 合格 合格 合格
检验报告单号
检验人/日期
成 品
质量标准 详见《盐杜仲成品质量标准》（ ）
检验结果 合格 合格 合格 检验报告单号
检验人/日期
结果分析评定
按工艺规程炮制后的三批杜仲，经取样检验，其中间产品和成品均符合质
量标准要求。

检查人：
年 月 日
验证报告
验证名称：盐杜仲工艺验证验证编号：
验证情况在设备验证合格及原料检验合格后，公司验证领导小组根据验证方案于2016. 日安排了三批盐杜仲的试生产，批号分别为、、，生产严格按照工艺规程进行，并在净制、切制、炒制、筛选四个关键生产工序环节设定取样方法、检验方法及质量要求，并记录生产工艺及检验结果。

通过生产工艺及检验结果数据对比分析，验证盐杜仲生产工艺的可行性和重现性。

验证结论及评价通过三批试生产及检验，对比生产和检验结果，发现按生产工艺规程生产后的三批盐杜仲，其质量符合盐杜仲中间产品质量标准和盐杜仲成品质量标准要求。

通过三批试生产，验证了盐杜仲生产工艺的可行性和重现性。

再验证周期
验证小组
人员签名
验证小组
组长签名
总经理签名附件8
湖南丹桂园中药饮片有限公司
验证合格证
湖南丹桂园中药饮片有限公司
验证编号：
项目名称：盐杜仲工艺验证
根据《药品生产质量管理规范》要求，依据我公司《验证管理标准》及《盐杜仲工艺验证方案》对该工序工艺进行验证，结果符合要求。

特发此证。

有效期：自年月日至年月日
签发人：
年月日。