纳米镍粉的制备方法[发明专利]

[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 1907605A [43]公开日2007年2月7日
[21]申请号200610052817.9[22]申请日2006.08.07
[21]申请号200610052817.9
[71]申请人黄德欢
地址200060上海市普陀区澳门路288弄13号301
室
[72]发明人黄德欢 李宗全 罗振 [74]专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司代理人韩介梅
[51]Int.CI.B22F 9/24 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页
[54]发明名称
纳米镍粉的制备方法
[57]摘要
本发明公开了纳米镍粉的制备方法，其步骤如
下：将氯化镍水溶液和氢氧化钠水溶液混合，得到
悬浊液；搅拌下将甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中，
至溶液完全变清为止，然后加入氯化钠搅拌至氯化
钠全部溶解，烘干得到固态产物；将固态产物置于
球磨机中球磨，真空炉中加热，再经去离子水清洗，
过滤，乙醇清洗，真空干燥，即可。

本发明工艺简
单，无需表面活性剂，制得的纳米镍粒子小，粒度
均匀，可根据需要调节粒度大小，其粒度为20至10
0nm。

200610052817.9权 利 要 求 书第1/1页 1.纳米镍粉的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)去离子水中加入六水合氯化镍，配制质量浓度为0.2～1mol/L的氯化镍水溶液，搅拌中加入质量浓度为1～2mol/L的氢氧化钠水溶液，得到悬浮液，六水合氯化镍与氢氧化钠的质量比为23.8∶8；
2)搅拌下将体积浓度为10～20％的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中，随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈，至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液；
3)在步骤2)得到的溶液中加入质量为六水合氯化镍质量1～5倍的氯化钠，搅拌至氯化钠全部溶解为止，在80～90℃下烘干，得到固态产物；
4)将固态产物放入球磨机中，在150～250转/分的转速下球磨2～12小时，然后放入真空加热炉中，在220～300℃加热1～3小时；
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中，清洗、过滤，洗去氯化钠，然后用乙醇清洗，在50～100℃下真空干燥，即可。

200610052817.9说 明 书第1/4页
纳米镍粉的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米镍粉的制备方法。

背景技术
纳米镍粉是一种具有广泛应用前景的材料，可用作催化剂，用于化工行业；用作导电浆料的原料，用于微电子工业；用作磁流体原料，用于密封减震等领域；用作高性能电极材料，大幅度提高放电效率；用作高效助燃剂，大幅度提高火箭固体推进剂性能。

目前主要有两种方法制备纳米镍粉，一种是液相还原法，可以制备出粒子较小的纳米镍，粒子的粒径较均匀，制备中要用到表面活性剂，表面活性剂包覆在纳米镍粒子表面，影响了纳米镍粉的使用性能；另一种是等离子蒸发法，制备中不用表面活性剂，粒子表面洁净，需要价格昂贵的专用设备，制备出的粒子大小相差很大，需进行分级处理。

因此，两种纳米镍粉的制备方法各有其优点和不足。

发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米镍粉的制备方法。

本发明的纳米镍粉的制备方法，其步骤如下：
1)去离子水中加入六水合氯化镍，配制质量浓度为0.2～1mol/L的氯化镍水溶液，搅拌中加入质量浓度为1～2mol/L的氢氧化钠水溶液，得到悬浮液，六水合氯化镍与氢氧化钠的质量比为23.8∶8；
2)搅拌下将体积浓度为10～20％的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中，随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈，至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液；
3)在步骤2)得到的溶液中加入质量为六水合氯化镍质量1～5倍的氯化钠，搅拌至氯化钠全部溶解为止，在80～90℃下烘干，得到固态产物；
4)将固态产物放入球磨机中，在150～250转/分的转速下球磨2～12小时，然后放入真空加热炉中，在220～300℃加热1～3小时；
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中，清洗、过滤，洗去氯化钠，然后用乙醇清洗，在50～100℃下真空干燥，即可。

本发明工艺简单，无需表面活性剂，制得的纳米镍粒子小，粒度均匀，可根据需要调节粒度大小，其粒度为20至100nm。

附图说明
图1是实施例1制得的纳米镍粉的X射线衍射图，镍粒子的粒径为41nm； 图2是实施例2制得的纳米镍粉的X射线衍射图，镍粒子的粒径为42nm。

图3是实施例3制得的纳米镍粉的X射线衍射图，镍粒子的粒径为31nm。

图4是实施例4制得的纳米镍粉的X射线衍射图，镍粒子的粒径为100nm。

具体实施方式
实施例1
1)100ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，配制质量浓度为1mol/L的氯化镍水溶液，200ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中，得到悬浮液；
2)搅拌下将体积浓度为10％的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中，随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈，至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液；
3)在步骤2)得到的溶液中加入47.6g氯化钠，搅拌至氯化钠全部溶解为止，在90℃下烘干，得到固态产物；
4)将固态产物放入球磨机中，在150转/分的转速下球磨2小时，然后放入真空加热炉中，在250℃加热1小时；
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中，清洗、过滤3次，洗去氯化钠，然后用乙醇清洗，在80℃下真空干燥，即得到纳米镍粉体，镍粒子的粒径为41nm，图1是该实施例制得的纳米镍粉的X射线衍射图。

实施例2
1)200ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，配制质量浓度为0.5mol/L的氯化镍水溶液，100ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中，得到悬浮液；
2)搅拌下将体积浓度为20％的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中，随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈，至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液；
3)在步骤2)得到的溶液中加入119g氯化钠，搅拌至氯化钠全部溶解为止，在80℃下烘干，得到固态产物；
4)将固态产物放入球磨机中，在250转/分的转速下球磨3小时，然后放入
真空加热炉中，在270℃加热1小时；
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中，清洗、过滤3次，洗去氯化钠，然后用乙醇清洗，在90℃下真空干燥，即得到纳米镍粉体，镍粒子的粒径为42nm，图2是该实施例制得的纳米镍粉的X射线衍射图。

实施例3
1)400ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，配制质量浓度为0.25mol/L的氯化镍水溶液，100ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中，得到悬浮液；
2)搅拌下将体积浓度为10％的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中，随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈，至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液；
3)在步骤2)得到的溶液中加入119g氯化钠，搅拌至氯化钠全部溶解为止，在80℃下烘干，得到固态产物；
4)将固态产物放入球磨机中，在250转/分的转速下球磨4小时，然后放入真空加热炉中，在230℃加热1小时；
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中，清洗、过滤3次，洗去氯化钠，然后用乙醇清洗，在80℃下真空干燥，即得到纳米镍粉体，镍粒子的粒径为31nm，图3是该实施例制得的纳米镍粉的X射线衍射图。

实施例4
1)100ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，配制质量浓度为1mol/L的氯化镍水溶液，200ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中，得到悬浮液；
2)搅拌下将体积浓度为20％的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中，随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈，至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液；
3)在步骤2)得到的溶液中加入119g氯化钠，搅拌至氯化钠全部溶解为止，在90℃下烘干，得到固态产物；
4)将固态产物放入球磨机中，在200转/分的转速下球磨6小时，然后放入真空加热炉中，在300℃加热1小时；
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中，清洗、过滤3次，洗去氯化钠，
然后用乙醇清洗，在80℃下真空干燥，即得到纳米镍粉体，镍粒子的粒径为100nm，图4是该实施例制得的纳米镍粉的X射线衍射图。

实施例5
1)400ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)，配制质量浓度为0.25mol/L的氯化镍水溶液，100ml去离子水中加入8g氢氧化钠，配制质量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中，得到悬浮液；
2)搅拌下将体积浓度为15％的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中，随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈，至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液；
3)在步骤2)得到的溶液中加入119g氯化钠，搅拌至氯化钠全部溶解为止，在80℃下烘干，得到固态产物；
4)将固态产物放入球磨机中，在230转/分的转速下球磨12小时，然后放入真空加热炉中，在220℃加热2小时；
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中，清洗、过滤3次，洗去氯化钠，然后用乙醇清洗，在80℃下真空干燥，即得到纳米镍粉体，镍粒子的粒径为22nm。

200610052817.9说 明 书 附 图第1/3页
图1
图2
图3
图4。