氯离子的测定

氯离子的测定（沉淀滴定法）
1、所用试剂
氯化钠标准溶液：（1毫升=1毫克Cl¯）：取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中，于高温炉升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内内冷却至室温；准确称取1.649克氯化钠，现用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释至1000毫升。

硝酸银标准溶液（1毫升=1毫克Cl¯）：称取5.0克硝酸银，溶于1000毫升蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂，均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点，记录硝酸银标准溶液消耗量。

计算其平均值C。

三个平行试验结果只差应小于0.25% 。

另取100毫升蒸馏水，除不加氯化钠标准溶液外，其它手续同上，做空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量b。

硝酸银的浓度（T毫克/毫升）按下式计算：
T=10×l/c-b
式中： b ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；
c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；
10——氯化钠标准溶液的体积；
10%铬酸钾指示剂（重/容）。

1%酚酞指示剂的配制：（10g/L）称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中，摇匀。

0.1N硫酸溶液。

2、测定方法
（1）、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中，加入2-3滴1%酚酞指示液，此时若溶液显红色，则用硫酸标准溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠滴定至红色，然后以硫酸回滴至无色。

再加1毫升10%铬酸钾指示剂。

（2）、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液消耗量a，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量b。

氯化物（Cl¯，毫克/升）按下式计算：
Cl¯=（a-b）×1.0×1000/V
式中：a——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；
b——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；
1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1毫升=1毫克Cl¯
V——水样的体积，毫升。