CaO含量的测定(KMnO4滴定法)

氧化钙分析方法及步骤
1、需要试剂
HCl(1+1)，NH 3•H 2O(1+1)，H 2SO 4(1+1)：均为体积比；
草酸钠饱和溶液：将草酸钠溶入50℃左右的蒸馏水中，直至不能溶解；冷却至室温，抽滤，分离析出的草酸钠固体；
高锰酸钾标准溶液：0.02mol/L 。

2、指示剂
甲基橙
3、测定原理
高锰酸钾是一种强氧化剂，在强酸性溶液中氧化性最强，产物为Mn 2+；在弱酸性至弱碱性中，产物为MnO 2；在强碱性中，产物为MnO 42- 。

强酸性条件下，可用直接滴定法和返滴定法测定多种氧化还原性物质，也可用间接滴定法测定一些非氧化性组分，而且不需另加指示剂。

分析过程中发生的主要反应有：
Al 3++3OH -＝Al(OH)3↓
Fe 3++3OH -＝Fe(OH)3↓
Ca 2++Na 2C 2O 4=CaC 2O 4↓+2Na +
2MnO 4-+5CaC 2O 4+16H + = 2Mn 2+ + 10CO 2↑+5Ca 2++8H 2O
4、操作步骤
(1)、取5ml 待测溶液稀释至100ml 容量瓶中，然后取一定体积的稀释液V 1（30～40ml ）置于100ml 的烧杯中，加入甲基橙1滴，滴加HCl （1+1）溶液至沉淀完全消失，再滴加NH 3·H 2O （1+1）溶液至完全沉淀，过滤，沉淀用水冲洗3次。

(2)、取滤液用HCl （1+1）溶液中和至酸性过剩2ml ，加入20ml 草酸钠饱和溶液再用NH 3·H 2O （1+1）中和至碱性再过量2ml 。

加热至沸，低温放置1小时，用定量滤纸过滤。

(3)、过滤时用温水洗烧杯3次，沉淀6次。

尽量将所有沉淀转移至锥形瓶中，用水冲洗滤纸，加入10ml 硫酸（1+1）溶液。

用水稀释至100～150ml 。

加热煮沸。

用KMnO 4标液滴定至微红色为终点。

5、计算公式
m CaO ＝ (V KMnO4·C KMnO4·5)*56/(5*V1/100)*2
=2.8*V KMnO4*C KMnO4/V 1
式中：CaO m ——氧化钙质量浓度，g/L ；
4KMnO V ——所消耗高锰酸钾的体积，ml ；
4K M n O C ——高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L ；
V 1——移取稀释液的体积，ml ；
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾分子量=158.026。

高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀,而有浓度的改变.因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装,以防日光直射作用.配制后并应放置一段时间,待与水中还原物完全作用后,滤去沉淀.然后进行标定,始能得到基本稳定不易变化的标准溶液.
配制方法:每配1升溶液取高锰酸钾3.2克,置于1升烧杯中.加沸水500~800ml 溶解后,在暗处放置一周,然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉滤过)保存,以备标定.
如使用数量和浓度种类较多时,为减少放置时间和简化手续.每配1升可取高锰酸钾48-50克.然后按计算量取此浓溶液用煮沸过的蒸馏水稀释配成需要浓度的溶液(如0.1N 取67ml),这样得到的溶液只需放置2-3日即可进行标定.配成的浓溶液又可用为补正稀溶液之用.
标定方法:
草酸钠法:精称经110℃烘干2小时,并于干燥器中冷却至室温的保证试剂草酸钠0.1340克(即相当20毫克当量)置于250ml 锥形瓶中,加水30ml 和硫酸(1:4)10ml 溶解,加热至70-80℃,用欲标定的高锰酸钾滴定至溶液呈微玫瑰红色能保持30秒即为终点.同时做空白实验.计算：
224N a C O 412m 1C(KMnO )5(V -V )0.067
=⨯ （2-2） V 1 —— 高锰酸钾溶液用量
V 2 —— 空白实验所用高锰酸钾的量
0.06700 ——与0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。