化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138

聚苯胺的合成与表征
摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。

用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。

计算聚苯胺的合成产率。

用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。

关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱
1.绪论：
聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的
径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．
2.实验部分
2.1仪器与试剂：
苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。

85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。

2.2聚苯胺的合成：
）n
原理——------→（
将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。

搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。

氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。

取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。

2.2-1.投料比对合成的影响；
（1）不同的投料比聚苯胺合成；
称取9.30g的苯胺在不同的过硫酸铵氧化剂，形成不同的投料比。

置于1mol/l的盐酸下，在15℃的恒温水浴烧杯中慢慢滴加氧化剂搅拌24小时过程中聚合。

过滤时用100ml乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。

氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。

（2）聚苯胺合成产率；
2.2-2 .合成酸类对合成的影响；
（1）不同的酸类物质合成；
不同的酸种类，控制温度在15摄氏度下，在0.05mol氧化剂硫酸铵环境中，在15℃的恒温水浴烧杯中慢慢滴加氧化剂搅拌24小时过程中聚合。

过滤时用100ml乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。

氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。

（2）聚苯胺的产率；
2.2-3 . PH值对合成的影响；
（1）不同PH下的合成；
（2）聚苯胺的产率；
2.2-4.温度对合成的影响；
（1）不同温度下的合成；
称取苯胺2.32g 于250ml的夹套烧杯中，称取(NH4)2S2O8 5.75g配成100ml溶液于分液漏斗中慢慢滴加到夹套烧杯中大概滴1h，将10%盐酸100ml加到夹套烧杯中接通回流管，冷凝管中通入不同的恒温水浴，在电磁搅拌器中反应24h。

待反应结束后，将反应液抽滤并洗至PH=6，将的到的固体在80℃的恒温箱中烘干的到氧征态的聚苯胺。

并计算产率。

取
2.2g 氧化态聚苯胺于25ml 锥形瓶中，向其中加入100ml 稀氨水，放在电动振荡器上振荡一小时，然后用蒸馏水洗至中性，放在80℃烘干机中烘干待测红外。

（2）聚苯胺的产率；
2.2-5.聚苯胺的溶解性；
（1）聚苯胺在不同溶解的步骤；
取10ml 量的下面的不同溶剂，称量大药1克的聚苯胺放在溶剂里摇动溶解24h 后，过滤，干燥，称量，计算溶解度。

（2）溶解度；
2.2-6.聚苯胺的红外光谱图的表征；
（1）参杂态的聚苯胺谱图；
C:\Program Files\OPUS_65\MEAS\聚苯胺 氧化态 冯美.0 聚苯胺 氧化态 冯美 Instrument type and / or accessory 16/10/2013
3435.92
2359.75
1630.14
1384.26
1197.60
1000
1500
200025003000
3500Wav enum ber cm -1
100020003000400050006000
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（2）本征态的聚苯胺谱图；
C:\Program Files\OPUS_65\MEAS\聚苯胺 本征态 冯美.0 聚苯胺 本征态 冯美 Instrument type and / or accessory 16/10/2013
2359.77
1629.69
1384.16
1197.46
1000
1500
200025003000
3500Wav enum ber cm -1
200040006000800010000
14000
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3.结果与讨论： （1）结果； （2）讨论；
参考文献
【
1
】
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［8］AYADMohamadM，PROSTOMONiki，MATAUDAAtsunori．Synthesisandcharacterizationof polyaniline-camphorsulphonicacid nanotube film［J］． Materials Letters，2010，64( 3) :379-382。