气相色谱,文献综述

⽓相⾊谱,⽂献综述
摘要：本⽂旨在通过对不同浓度标准农药对蔬菜和⽔果中加标回收率的试验，探讨标准农药浓度值的选择对农残定量结果的影响，
找到⼀条准确性较好的农残检测⽅法，为农产品安全提供准确、有效地依据。

关键词：⽓相⾊谱仪；标样浓度；农药残留测定；影响
当前农产品质量安全问题⽇益受到⼈们的重视，农产品质量安全的检测技术也随之发展起来，农产品质量安全检测的准确性也成为⼈们关注的话题，⽽验证农产品质量安全检测准确性的有效⽅法就是样品加标回收率实验。

在回收率试验中，农药标准品的使⽤直接影响着农药残留的定量结果。

标准农药浓度值得选择对农残定量结果是否有影响，影响有多⼤，如何来正确选择标准农药的浓度值，以确保测定结果的准确性也成为我们不容忽视的问题。

1 实验部分
1．1 实验执⾏标准
实验按照NY／T 76 1—2O08标准执⾏。

1．2 仪器与试剂
岛津GC201O⽓相⾊谱仪，电⼦捕获检测器(ECD)和⾊谱⼯作站；⾼速匀浆机(7312⼀I)；旋转蒸发仪(N⼀1 OO1型)；漩涡混合器(XH —B型)；氮吹仪(MTN⼀2800D)。

⼄腈、丙酮、正⼰烷(均为⾊谱纯，其中丙酮、正⼰烷⽤前需重蒸)；氯化钠(140~C 烘烤4h)；固相萃取柱，弗罗⾥矽柱(FloriSi1 ，容积6mL，填充物lOOmg)；铝箔。

1．3．1 提取
准确称取25．0g试样放⼊匀浆机中，加⼊50．0札⼄腈，在匀浆机中⾼速匀浆2min后⽤滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的lOOmL具塞量筒中，收集滤液40~50mL，盖上塞⼦，剧烈震荡lmin，在室温下静置30min，使⼄腈相和⽔相分层。

1．3．2 净化
从lOOmL具塞量简中吸取10．0OmL⼄腈溶液，放⼊150mL烧杯中，将烧杯放在80℃⽔浴锅上加热，杯内缓缓通⼊氮⽓或空⽓流，蒸发近⼲，加⼊2mL正已烷，盖上铝箔，待净化。

将弗罗⾥矽柱依次⽤5mL
丙酮+正已烷(10+90)、5．OmL正已烷预淋洗，条件化，当溶剂液⾯到达柱吸附层表⾯时，⽴即倒⼊上述待净化溶液，⽤
15mL~lJ度离主管接收洗脱液，⽤5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗⾥矽柱，并重复⼀次。

将盛有淋洗液的离⼼管置于氮吹仪上，在⽔浴温度50℃条件下，氮吹蒸发⾄⼩于5mL，⽤正已烷定容⾄5．OmL，在旋涡混合器上混匀，移⼊2mL⾃动进样器样品瓶中，待测。

1．4 ⽓相⾊谱测定条件
岛津GC2010⽓相⾊谱仪，电⼦捕获检测器(ECD)；⾊谱柱(农残2
号柱)3 O×0．3 2 mm；载⽓：氮⽓(量99．999％)；流速：lmL
／min；进样⼝温度：200℃；检测器温度：320℃；柱温采⽤程序升温：l50℃ (保持2min)6~C／min 270℃ (保持8min)；分流进样，分流⽐为i0：1。

⽤1 00ug／mL的百菌清农药标准品依次配制成25、12．5、5、4、2、1、0．8、0．4、0．2、O．1、Oug／mL的标准。