量子尺寸纳米TiO2的水热制备及光催化性能
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!" 的量子尺寸效应 & N , ) 等 人 # 研 究 了 大 于 M, ;的 S
靶 I 射线衍射仪 % 飞利浦 I 光 管 & 用R & 98 观 察 纳 米R < K R 98 分析 采用 的 ! 粉 末的晶 粒粒 径和形 貌 # 是? 荧光光谱的样 98 : ! " " U I 型 透 射 电 子 显 微 镜& 品是取 $& >4 的 纳 米 R < K # 8_ -的 压 力 下 ! 粉末在 压成圆片 # 放到荧光光谱仪上测量荧光发射光谱 # 荧 光光谱用的是 ^ 狭缝宽度 < = 3 B < @ : M > " " 荧光光谱仪 # 倍增电压 6 激发波长 ! !& >, ;# " "G# > ", ;& :& ;! 纳米二氧化钛光催化性能的测定 将! ’ "; R < K "; Z 质量浓度为! "; Z 4 4 !和 $ 的甲基橙溶液混合放入 > 用超声波 "; Z 的烧 杯 中 # 分散 >; 放入自制的 低 压 汞 灯 灯 箱 中 # 光源为飞 < ,# 利浦医 用 低 压 汞 灯 # 主波长为! 边搅拌边光 > M, ;# 光照后的溶液放入离心机中以# ’ 照! "; < , & " " " + ; < , 离心 !B # 取上层清夜在 Z 可见光谱 ; T 2 -! "紫外 : 根据做好的甲基橙吸收率的标准 仪上测量吸收率 # 曲线计算降解率 &
4z时与反应液的吸光度值有显著的线性相关性且具有较高的准确度精密度和质量浓度的氨态氮从而准确预测氮源的消耗情况为发酵过程控制提供可靠的情报下一步可对氨态氮与产物合成之间的关系进行深入研究揭示产物的生物合成途径为产物产率的提高提供理论基础参考文献
发现纳米 R 锐钛 矿 型 纳 米 R < K < K ! 的 光 催 化 活 性# ! 粉末晶粒粒 径 在 $ ", ; 以下时具有明显的量子尺 寸效应 # 紫外 可见吸收光谱和荧 光发 射 光谱 峰 位 随 : 着晶粒粒径变小而 朝 短 波 方 向 移 动 # 并显著提高了 而且粒径越小 R R < K < K ! 粉 末 的 光 催 化 活 性# ! 粉末 光催化 活 性 越 高 & 随着研究的深入还发现对纳米 R < K ! 粉末的光催 化 活 性 的 影 响 不 只 限 于 晶 粒 粒 径 的大 小 # 表面 R < 和羟基对纳米 R < K ! 粉末也都起
第# 7 卷第 # 期 ! " " >年#月
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浙!江!大!学!学!报" 工学版 #
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持续性长 ’ 价格便宜且对人体无害等优点 & 是作为光 催化材料的首 选 材 料 & 能够 R < K ! 由 于 禁 带 比 较 宽& 利用的太阳光有限 & 而且量子效率不高 & 使它的应用 一直 受 到 限 制 & 而纳米 R < K ! 由于量子尺寸效应可 以 明 显 提 高 其 光 催 化 活 性& 而 受 到 人 们 的 重 视&
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着非 常 重 要 的 作 用 # 可以使 R < K ! 粉末光催化活性 本实验用水热 & 法制备了平均晶粒粒径为 M"$ ", ; 量子尺寸锐钛 矿型 R 研究 其 荧 光 光 谱 $ 晶粒粒径和光催 < K ! 粉末 #
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具有正效 应 也 可 以 具 有 负 效 应
化活性之间的关系 &
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收稿日期 ! 工学版 # 网址 !’’’& " ! " " # $ $ $ !& ) * + , . / & 0 *& 1 2 *& 3 , 1 , !!!!!! 浙江大学学报 " ( ( 4 基金项目 !浙江省科技厅科研计划资助项目 # $ ‘ ? A W " " $ &
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量子尺寸纳米 P 4 > 9 的水热制备及光催化性能
蒋玉龙 ! 王智宇 ! 唐培松 ! 钱国栋 ! 樊先平
# 浙江大学 硅材料国家重点实验室 &材料科学与工程学系 &浙江 杭州 # $ $ " " ! 6 摘 ! 要 !在钛酸丁 酯 和 乙 醇 体 系 下 & 利 用 水 热 法 制 备 了 平 均 粒 径 为 M"$ ", ; 的量子尺寸锐钛矿型纳米二氧化钛粉 末& 并研究了此粉末的光催化活性和晶粒粒径 ’ 荧光发射光谱的关系 & 结果表明 !制备的纳米二氧化钛粉 末 在 粒 径 为 当晶粒粒径再减小以后 & 由于表面活性的增加导致晶粒表面羟基的增加 & 成为 电 子 和 空 %"7, ; 时光催化活性最好 & 穴的复合中心而使活性降低 & 同时此粉末的荧光发射光谱中并没有 发 现 荧 光 峰 位 随 着 晶 粒 粒 径 变 小 而 发 生 位 移 & 并 且荧光发射光谱峰的强度和光催化活性之间没有成比例的关系 & 关键词 !二氧化钛 ( 水热法 ( 量子尺寸效应 ( 光催化 中图分类号 ! $ Rd $ # M!!!!!!!! 文献标识码 !N !!!!!!! 文章编号 ! $ " " % 7 6 # I# ! " " > " # M M " " >
万方数据 作者简介 !蒋玉龙 # & 男& 江西新干 & 硕士生 & 从事纳米二氧化钛的光催化研究 & ! _ $ 7 6 7%$ 9 : ; < . 0 *!1 ) *& 3 ) ; < , * . ) , ( E ( 4 E 4
第#期
蒋玉龙 ! 等 "量子尺寸纳米 R < K ! 的水热制备及光催化性能
$! 实 ! 验
:& :! 纳米二氧化钛的制备 在室 温 下 取 $ 加 ! "; ZU !^ >K^ 放 入 烧 杯 中 # 入适量 的 ^HK 搅拌一段时间后加入$ #& >; Z R < ## % & # 滴 加 适 量 的 去 离 子 水 至 溶 液 中 # 搅 拌 K W *M # 制备得到实验 溶液 & 先在 釜内壁 放 入>; # "; < , Z乙 醇# 然后取 $ " "; Z 实验溶液放入高压釜内的石英容 器中 # 最后密封高压釜 # 实验以约 !c ’ ; < , 的速度升 温# 搅拌速度为# ’ 实验中的水热温度和保 " "+ ; < ,# 温时间如表 $ 中所 示 # 待反应釜冷却后取出样品用 放入烘箱中烘干 & U !^ >K^ 清洗 # 次 #
8 9 # & 3 3 < # ) 6 * & 3 > 9 ( 7# $ " " ! 6& ? 9 3 &$ : 4; $&= 4
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表: 保温时间与晶粒粒径的关系 4 > ! 锐钛矿型 P 9 的水热温度 ! # R T & $! J 1 . = < ) ,; ) , 1 == + 1 = ; 1 , == 1 ; 1 + = * + 1 3 ) , : 4B S / = , = = 1 ; 1 + = * + 1= < ; 1, 23 + / = . . < = 1/ < 0 1) @, : S E ) ’ 2 1 + / = / 1R < K !S ’c $ $ % " ! " " ! ! " ! M " ! 5 " ! % " ! 5 " ! 5 " ! 5 " ’ * B M M M M M M $ ! ! M # 5 ’ / , ; M& ! M& # 5& $ 5& ! 6& # %& $ 7& " 7& M 7& 5