三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 预习
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2SO
4和15mL去离子水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mol•L-1 KMnO
4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO
4溶液的体积，计算产物xxC
2O
42-的质量分数。
（3）铁质量分数的测量在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中。继续用0.0200mol•L-1 KMnO
实验预习八三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征
一、实验目的
1、初步了解配合物制备的一般方法。
2、掌握用KMnO
4法测定C
2O
42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二、实验原理
1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾性质
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K
3[Fe(C
2O
铁质量分数计算过程：
配合物的化学式
六、思考题
1、氧化FeC
2O
4·2H
2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？
2、KMnO
4滴定C
2O
42-时要加热，又不能使温度太高（75-85℃），为什么？
预习
1、查阅资料，三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备及组成测定方法还有什么？
2、KMnO
4标准溶液的配制和标定。
仪器：
托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）
药品：H2SO
4(2 m
2O
2（3%），(NH
4)Fe(SO
4)
3]·3H
2O为xx单斜晶体，溶于水[溶解度：
4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：
2 K
3[Fe(C
2O
4)
3]→3 K
2C
2O
4+ 2K
2C
2O
4+2CO2(黄色)
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
在电子分析天平上准确称取两份产品各0.5-0.6g,分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。在110℃电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为0.5h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。
（2）草酸根质量分数的测量在电子分析天平上追却称取两份产物（约0.15-0.20g）分别放入两个锥形瓶中，均加入15mL2mol•L-1H
4)
2·6H
2O (s)，K
2C
2O
4(饱和)，KSCN（0.1 mol•L-1），CaCl
2(0.5 mol•L-1)，FeCl
3(0.1 mol•L-1)，Na
3[Co(NO
2)
6] , KMnO
4标准溶液(0.02 mol•L-1，自行标定)，乙醇(95%)，丙酮
四、实验步骤
1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备
4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色。根据消耗KMnO
4溶液的体积，计算Fe3+的质量分数。
根据
（1）、（2）、
（3）的实验结果，计算K+的质量分数，结合实验步骤2的结果，推断出配合物的化学式。
五、数据记录与处理
1、产物重量：
产率
计算过程：
2、产物定性分析+（1）K的鉴定：
+Na
3[Co(NO
2)
6]现象：
（2）Fe3+的鉴定：
+0.1 mol•L-1 KSCN现象：
（3）C
2O
42-的鉴定：
+0.5 mol•L-1 CaCl
2现象：
3、产物定量分析
（1）样品干燥前重量：
干燥后重量：
结晶水质量分数：
（2）
（3）
编号产物克
数初读数
V0KMnO4末读数
V1体积（ml）初读数
V0KMnO4末读数
V1体积（ml）12草酸根质量分数计算过程：
（1）制取FeC
2O
4·2H
2O
（2）制备K
3[Fe(C
2O
4)
3]·3H
2O
2、产物的定性分析
（1）K的鉴定
（2）Fe3+的鉴定+（3）C
2O
42-的鉴定
3、产物组成的定量分析
（1）结晶水质量分数的测定洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到110℃电烘箱中干燥0.5h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过0.3mg）为止。
3、氧化还原滴定操作要领。
2、制备
其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
制备方法一：
本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：
3、产物的定性分析
产物的定性分析，采用化学分析法
4、产物的定量分析
三、仪器、药品及材料
4和15mL去离子水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mol•L-1 KMnO
4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO
4溶液的体积，计算产物xxC
2O
42-的质量分数。
（3）铁质量分数的测量在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中。继续用0.0200mol•L-1 KMnO
实验预习八三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征
一、实验目的
1、初步了解配合物制备的一般方法。
2、掌握用KMnO
4法测定C
2O
42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二、实验原理
1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾性质
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K
3[Fe(C
2O
铁质量分数计算过程：
配合物的化学式
六、思考题
1、氧化FeC
2O
4·2H
2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？
2、KMnO
4滴定C
2O
42-时要加热，又不能使温度太高（75-85℃），为什么？
预习
1、查阅资料，三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备及组成测定方法还有什么？
2、KMnO
4标准溶液的配制和标定。
仪器：
托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）
药品：H2SO
4(2 m
2O
2（3%），(NH
4)Fe(SO
4)
3]·3H
2O为xx单斜晶体，溶于水[溶解度：
4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：
2 K
3[Fe(C
2O
4)
3]→3 K
2C
2O
4+ 2K
2C
2O
4+2CO2(黄色)
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
在电子分析天平上准确称取两份产品各0.5-0.6g,分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。在110℃电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为0.5h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。
（2）草酸根质量分数的测量在电子分析天平上追却称取两份产物（约0.15-0.20g）分别放入两个锥形瓶中，均加入15mL2mol•L-1H
4)
2·6H
2O (s)，K
2C
2O
4(饱和)，KSCN（0.1 mol•L-1），CaCl
2(0.5 mol•L-1)，FeCl
3(0.1 mol•L-1)，Na
3[Co(NO
2)
6] , KMnO
4标准溶液(0.02 mol•L-1，自行标定)，乙醇(95%)，丙酮
四、实验步骤
1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备
4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色。根据消耗KMnO
4溶液的体积，计算Fe3+的质量分数。
根据
（1）、（2）、
（3）的实验结果，计算K+的质量分数，结合实验步骤2的结果，推断出配合物的化学式。
五、数据记录与处理
1、产物重量：
产率
计算过程：
2、产物定性分析+（1）K的鉴定：
+Na
3[Co(NO
2)
6]现象：
（2）Fe3+的鉴定：
+0.1 mol•L-1 KSCN现象：
（3）C
2O
42-的鉴定：
+0.5 mol•L-1 CaCl
2现象：
3、产物定量分析
（1）样品干燥前重量：
干燥后重量：
结晶水质量分数：
（2）
（3）
编号产物克
数初读数
V0KMnO4末读数
V1体积（ml）初读数
V0KMnO4末读数
V1体积（ml）12草酸根质量分数计算过程：
（1）制取FeC
2O
4·2H
2O
（2）制备K
3[Fe(C
2O
4)
3]·3H
2O
2、产物的定性分析
（1）K的鉴定
（2）Fe3+的鉴定+（3）C
2O
42-的鉴定
3、产物组成的定量分析
（1）结晶水质量分数的测定洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到110℃电烘箱中干燥0.5h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过0.3mg）为止。
3、氧化还原滴定操作要领。
2、制备
其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
制备方法一：
本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：
3、产物的定性分析
产物的定性分析，采用化学分析法
4、产物的定量分析
三、仪器、药品及材料